CN105330135A - 一种高纯石英玻璃的制备方法 - Google Patents

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Taicang Jianxing Quartz Glass Factory
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    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
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    • C03B19/1415—Reactant delivery systems

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Abstract

本发明公开了一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）原料提纯；（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭；（3）后处理。本发明一种高纯石英玻璃的制备方法，通过对多晶硅生产尾气进行废物利用，不仅降低了污染，而且降低了制备石英玻璃的原料成本，所制备的石英玻璃质地均匀，性能稳定，纯度高，具有良好的使用价值。

Description

一种高纯石英玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及石英玻璃制备技术领域，特别是涉及一种高纯石英玻璃的制备方法。
背景技术
石英玻璃具有高的机械强度、优良的化学稳定性、优异的光学特性，从而在电光源、光纤、电子信息、半导体以及航空航天等行业占据重要的地位。
近年来，随着国内多晶硅产量的不断扩大，多晶硅生产的副产物四氯化硅（SiCl4）消化处理问题日益突出，根据我国目前多晶硅的生产技术水平，每生产1t多晶硅将平均产生10t左右的SiCl4。SiCl4是一种易挥发强酸性腐蚀液体，遇潮湿空气即水解成二氧化硅（SiO2）和氯化氢（HCl），如不进行妥善处理会造成环境污染，严重制约企业的生产和发展。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯石英玻璃的制备方法，能够利用多晶硅副产物制备高纯石英玻璃。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气依次经过一级精馏塔和二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制工艺条件，塔顶采出纯化后的SiCl4；
（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至一定温度使之挥发，经由高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，在160～180℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；
（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述第一精馏塔的精馏工艺条件为：塔顶温度为40～60℃，塔顶绝对压力为3～5KPa，回流比为1:6～1:12，塔底温度为80～100℃；所述第二精馏塔的精馏工艺条件为：塔顶温度为40～60℃，塔顶绝对压力为3～6KPa，回流比为1:6～1:12，塔底温度为100～120℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述汽化器加热温度为50～80℃，SiCl4汽化量为150～160ml/L；所述氢气作为载气体的压力为0.1～0.5MPa，流量为0.8～1.0m3/h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述沉积条件为：沉积靶转速：10～13r/min，沉积速率80～120g/h，累计沉积时间3～5天。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述退火工艺为：在程序加热炉内以500～800℃/h的速率升温至1500～1650℃，保持20～30min；然后以3～5℃/min的速率降温至950～980℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。
本发明的有益效果是：本发明一种高纯石英玻璃的制备方法，通过对多晶硅生产尾气进行废物利用，不仅降低了污染，而且降低了制备石英玻璃的原料成本，所制备的石英玻璃质地均匀，性能稳定，纯度高，具有良好的使用价值。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气先经过一级精馏塔，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为80℃，在塔顶采出溶有富含SiCl4的混合气体，经检测此时SiCl4的含量为35%；然后再将塔顶引出的混合气体引入二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制塔顶温度为40℃，塔顶绝对压力为3KPa，回流比为1:6，塔底温度为100，塔顶采出气体，经检测SiCl4的含量为98.8%；其余杂质气体收集后统一处理或利用；
（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至50℃使之挥发，汽化挥发量为150ml/L，然后经由压力为0.1MPa，流量为0.8m3/h的高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，其中，燃烧氢的压力1.1kg/cm2，流量25m3/h;燃烧氧的压力6.0kg/cm2，流量10m3/h；燃烧后在160℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；所述沉积条件为：沉积靶距220mm，沉积靶转速10r/min，沉积速率80g/h，累计沉积时间3天；
（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。所述退火工艺为：在程序加热炉内以500℃/h的速率升温至1500℃，保持20min；然后以3℃/min的速率降温至950℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。
实施例2
一种高纯石英玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气先经过一级精馏塔，控制塔顶温度为60℃，塔顶绝对压力为5KPa，回流比为1:12，塔底温度为100℃，在塔顶采出溶有富含SiCl4的混合气体，经检测此时SiCl4的含量为35%；然后再将塔顶引出的混合气体引入二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制塔顶温度为60℃，塔顶绝对压力为6KPa，回流比为1:12，塔底温度为120℃塔顶采出气体，经检测SiCl4的含量为98.8%；其余杂质气体收集后统一处理或利用；
（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至80℃使之挥发，汽化挥发量为160ml/L，然后经由压力为0.5MPa，流量为1.0m3/h的高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，其中，燃烧氢的压力1.2kg/cm2，流量28m3/h;燃烧氧的压力8.0kg/cm2，流量15m3/h；燃烧后在180℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；所述沉积条件为：沉积靶距250mm，沉积靶转速13r/min，沉积速率120g/h，累计沉积时间5天；
（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。所述退火工艺为：在程序加热炉内以800℃/h的速率升温至1650℃，保持30min；然后以5℃/min的速率降温至980℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。
上述方法得到的石英玻璃的纯度达到99.5%以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种高纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料提纯：将多晶硅生产尾气依次经过一级精馏塔和二级精馏塔进行除杂提纯处理，控制工艺条件，塔顶采出纯化后的SiCl4；
（2）化学汽相沉积制备石英玻璃锭：将步骤（1）中纯化后的SiCl4在汽化器内加热至一定温度使之挥发，经由高纯氢气携带，送至汽相沉积反应炉内的供料管中，经由燃烧器的出口处与氢氧焰反应，在160～180℃下生成玻璃态的SiO2，并在一定条件下将所述SiO2沉积在沉积靶面上，形成石英玻璃锭；
（3）后处理：将步骤（2）中得到的石英玻璃锭进行退火处理，得到所述高纯石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的高纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述第一精馏塔的精馏工艺条件为：塔顶温度为40～60℃，塔顶绝对压力为3～5KPa，回流比为1:6～1:12，塔底温度为80～100℃；所述第二精馏塔的精馏工艺条件为：塔顶温度为40～60℃，塔顶绝对压力为3～6KPa，回流比为1:6～1:12，塔底温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的高纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述汽化器加热温度为50～80℃，SiCl4汽化量为150～160ml/L；所述氢气作为载气体的压力为0.1～0.5MPa，流量为0.8～1.0m3/h。
4.根据权利要求1所述的高纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述沉积条件为：沉积靶转速：10～13r/min，沉积速率80～120g/h，累计沉积时间3～5天。
5.根据权利要求1所述的高纯石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述退火工艺为：在程序加热炉内以500～800℃/h的速率升温至1500～1650℃，保持20～30min；然后以3～5℃/min的速率降温至950～980℃，再关闭加热炉的电源，随炉自然冷却到室温。
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