CN101565186A - 一种硅中硼杂质的去除方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅中硼杂质的去除方法。用工业硅以及含硼的废料为原料，按硅与添加剂的重量比＝80∶1～2∶1的比例在硅粉中加入硫化物(CuS)、氯化物(CrCl3、FeCl3)、氟化物(VF3)变价化合物中的任意选择一种，经研磨成型后将混合物在氩气氛保护下，温度为600℃～1600℃条件下反应0.5～8h，使加入的化合物与硅中杂质硼反应生成气态化合物硫化硼，氯化硼或氟化硼挥发去除，随炉冷却。工业硅和含硼硅废料中B的含量降低到＜5×10－5wt％，即0.5ppmw，达到太阳能级多晶硅对硼杂质的要求。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种用变价态化合物去除工业硅中杂质硼，使其达到太阳能级硅对硼含量要求的方法，属于高纯度硅制备技术领域。
二、背景技术
进入21世纪以来，随着工业硅消费量的快速增长，世界工业硅的年消耗量达到了150万吨以上，所以对高纯度硅的需求也日益增加。目前，太阳能级硅电池(B杂质含量＜1×10-4wt％，即1ppmw)的原料没有一个独立的供应系统，而是来自于半导体级硅(B杂质含量＜1×10-6wt％，即0.01ppmw)的废料，这已经不能满足太阳能电池产业发展的需要，原料供应已经成为太阳能电池产业发展的瓶颈之一。为了满足日益增长的太阳能产业对硅材料的需要，需要开发从工业硅直接精炼提纯到太阳能级硅的新方法。
多晶硅是制备单晶硅和太阳能硅电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。因此，世界各国都竞相开发低成本、低能耗的太阳能级多晶硅新制备技术与工艺，并趋向于把制备高纯度的太阳能级多晶硅(纯度＞99.9999wt％)工艺与制备高纯度的电子级多晶硅(纯度＞99.9999999wt％)工艺区别开来，以进一步降低成本。
硅中的大部分杂质可以利用其分凝系数，饱和蒸气压的不同，利用定向凝固，真空高温蒸发等方法去除。但是因为硼的平衡分凝系数约等于1，以及其蒸气压接近于硅(在真空熔炼过程中温度1500℃下硼的蒸汽压为10-6Pa)，几乎不挥发所以无法用这些方法去除。而硼，导致多晶硅的电阻率增加，与O形成B-O化合物由此引入深能级，以致减少少子寿命，是影响太阳能级硅的主要杂质。所以，硼的除杂工作一直是太阳能级硅制备的难点和重点。
太阳能级多晶硅作为太阳能电池的主要材料，许多学者对其制备方法和理论做了大量科学研究。目前除硼的主要方法有：改良西门子法、热等离子法、氧化造渣法，吹气精炼法等。这些方法大部分需要消耗极大的电能，设备成本很高，材料消耗高，设备复杂，反应时间长，产量小等特点，制约了其实际应用。与传统方法相比变价态化合物置换法除硼技术，具有成本低，较易实现等特点，是具有较大应用前景的新方法，在不久的将来有望发展成为一种低成本、低能耗、实现由工业硅直接提纯制备多晶硅新工艺的方法。
热等离子体除硼，其原理是利用热等离子体与偏置分离系数的液态硅结合，可以增加杂质分离的动力学能，以此达到除硼的目的。由论文“Purification of MG silicon bythermal plasma process coupled to DC bias of the liquid bath”(《Solar Energy Materials&Solar Cells》91(2007)1906-1915：1-8)的文献可知其除硼效果为＜6.4×10-3wt％，即64ppmw，成本较大，生产周期较长；HEM法，美国国家可再生能源实验室研究开发了改进热交换法其基本工艺流程：在真空环境下，在改进多晶硅铸锭炉中，将冶金硅加热到熔融状态后，先后向硅熔体吹人造渣剂、湿氩气等气体，利用造渣、气体反应等步骤，对硅熔体进行精炼后进行定向凝固。熔渣氧化精炼技术，采用氧化造渣的方法利用硼的氧化物，氢化物与硅的相应氧化物的密度不同，从而在溶液中分开，达到除硼的目的。中国专利CN03150241.5，“光电级硅的制造方法。”其除硼效果＝1×10-4wt％，即1ppmw，成本较低，但会引入较多杂质，技术不是很完善；O2+H2O和O2气氛氧化精炼，高温下(＞1685K)冶金级硅中的杂质硼除了可形成气态BO，B2O3、B2O、BO2、B2O2挥发去除之外，在潮湿气体中(Ar-H2O-O2)，硼还可以形成气态挥发物BOH、BH2，其中BOH挥发性比其他化合物大10倍以上，并且即使在低温下，BOH挥发性较大。采用Ar-H2O-O2为氧化性气氛，一定温度下，体系达到平衡。日本专利00580023743.X“用于精致硅的方法及由其精制的硅，”除硼效果＜2×10-4wt％，即2ppmw，成本较低，但要求真空和大型设备，技术不是很完善。改良西门子法，是将硅粉和氯化氢在流化床上进行反应形成中间化合物三氯氢硅(TCS)；二是将三氯氢硅进行分馏以获高纯的三氯氢硅状态；三是将超纯三氯氢硅用氢气通过化学气相沉积(CVD)还原成所需的产品-半导体级多晶硅。除硼效果＜1×10-6wt％，即0.01ppmw，但是成本很高，生产周期较长，技术较完善，有环境污染。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅中添加变价态化合物与硅中杂质硼反应，生成气态化合物挥发除去，使其达到太阳能级硅要求的方法。
本发明通过以下技术方案实现：以一定比例的变价态化合物硫化物CuS，和/或氯化物CrCl3、FeCl3，和/或氟化物VF3中的一种为添加剂加入硅粉中，控制温度在600℃～1600℃，使加入的添加剂只与B反应而不与Si反应，硅中杂质硼转变为气态化合物硫化硼，或氯化硼，或氟化硼挥发，工业硅中B的含量从1.6×10-5wt％，即16ppmw降低到＜0.5×10-4wt％，即0.5ppmw，达到太阳能级多晶硅对硼杂质的要求(＜1×10-4wt％，即1ppmw)。
本发明按以下步骤完成：(1)配料预处理：把粒度为0.044mm的工业硅粉，硅中硼含量＝1.6×10-5wt％，即16ppmw，和变价态化合物，变价态化合物为硫化物CuS，和/或氯化物CrCl3、FeCl3，和/或氟化物VF3中的任意选择一种，变价态化合物的纯度为99.999wt％，按硅∶变价态化合物的重量比＝80∶1～2∶1的配比进行混和，放入研钵中一起研磨，时间＞2min，再在压力5MPa～80MPa下压制成型；(2)置换反应：先吹氩气一段时间，进行气体保护，再放在高温炉里加热到温度为600℃～1600℃，加热时间为0.5h～8h，反应式为：2B+3MeS＝B2S3(g)+3Me，Si+MeS＝SiS(g)+Me，Me＝Fe，Cu，Cr、V，按不同金属与B反应和Si反应的起始温度之差确定温度控制制度，使前一个反应式发生反应，而后一个反应式不发生反应；(3)冷却：随炉自然冷却至室温后，可得到硅中硼含量＜0.5×10-4wt％，即0.5ppmw的高纯硅。
本发明的积极效果：本技术方法可有效的实现B含量直接从工业硅级提纯到太阳能级硅的目的，与现在传统生产太阳能级多晶硅的方法相比具有以下特点：(1)、低成本、高产出，发明中用到的工业硅原料价格低廉，高纯变价态化合物用量少，成本较低，样品损失率低，反应时间较短，效率较高，可以提高生产效率。(2)、工艺简单、风险小，所需设备简单，大大降低设备的投资成本。(3)、能耗低、环境污染小，该过程不产生有害的气体、废液和废渣，对环境友好，能耗低。
四、附图说明：图1是发明的生产工艺流程图
五、具体实施方式
实施例1：称量粒度为0.044mm 工业硅粉10g，硼含量5×10-4wt％，即5ppmw，加入纯度为99.999wt％的变价态化合物CuS 0.5g，配比的重量比为硅∶CuS＝20∶1，在研钵中研磨3min混和后，在10MPa压力下压制成型后放入炉内，往炉内通入氩气，缓慢升温至温度为1000℃并保温2h后随炉冷却。样品中的硼含量进行分析，其结果B含量为0.48×10-4wt％，即0.48ppmw。
实施例2：称量粒度为0.044mm工业硅粉20g，硼含量5×10-4wt％，即5ppmw，加入纯度为99.999wt％的变价态化合物FeCl32g，配比的重量比为硅∶FeCl3＝10∶1，在研钵中一起研磨2.5min充分混和后，在15MPa压力下压制成型后放入炉内，往管式炉中通入氩气，缓慢升温至温度为950℃并保温1h后随炉冷却，分析结果硅中B含量为0.12×10-4wt％，即0.12ppmw。
实施例3：称量多晶硅定向凝固后的头尾料40g，硼含量5×10-4wt％，即5ppmw，加入纯度为99.999wt％的变价态化合物VF320g，配比的重量比为硅∶VF3＝2∶1，在研钵中一起研磨10min充分混和后，在10MPa压力下压制成型后放入炉内，往管式炉中通入氩气，缓慢升温至温度为900℃并保温5h后随炉冷却，硅中B含量为0.21×10-4wt％，即0.21ppmw。
Claims (1)
1、一种硅中硼杂质的去除方法，方法涉及向硅中添加变价态化合物与硼反应将硼去除，包括配料预处理，置换反应，冷却3个步骤，其特征是：
1.1配料预处理：把粒度为0.044mm的工业硅粉，硅中硼含量＝1.6×10-5wt％，即16ppmw，和变价态化合物，变价态化合物为硫化物CuS，和/或氯化物CrCl3、FeCl3，和/或氟化物VF3中的任意选择一种，变价态化合物的纯度为99.999wt％，按硅∶变价态化合物的重量比＝80∶1～2∶1的配比进行混和，放入研钵中一起研磨，时间＞2min，再在压力5MPa～80MPa下压制成型；
1.2置换反应：先吹氩气一段时间，进行气体保护，再放在高温炉里加热到温度为600℃～1600℃，加热时间为0.5h～8h，反应式为：2B+3MeS＝B2S3(g)+3Me，Si+MeS＝SiS(g)+Me，Me＝Fe，Cu，Cr、V，按不同金属与B反应和Si反应的起始温度之差确定温度控制制度，使前一个反应式发生反应，而后一个反应式不发生反应；
1.3冷却：随炉自然冷却至室温后，可得到硅中硼含量＜0.5×10-4wt％，即0.5ppmw的高纯硅。
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