CN101337974B - 一种甲基单体合成气体洗涤除尘的节能工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅单体合成气洗涤除尘节能工艺，洗涤气体经过一、二级冷凝，采用沸点相对高些一冷凝器的冷凝液部分回流，与含有粉尘的高温有机氯硅烷合成气体与通过逆向接触达到除尘净化，得到合格有机氯硅烷合成气体，实现节能的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体合成气体产物洗涤除尘工艺，具体涉及一种甲基单体合成气洗涤除尘的节能新工艺。
背景技术
甲基单体是甲基氯硅烷单体的简称，包括一甲基二氯氢硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷及低沸物和高沸物等。甲基单体合成是以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷，主要目的产物是二甲基二氯硅烷(简称二甲)。甲基氯硅烷合成是有机硅单体生产的核心技术部分，其反应机理复杂，副反应多，高的二甲选择性和低的原料、能源消耗是有机硅工业生产中长期以来努力实现的目标。
在相关专利文献资料中，关于对有机硅单体合成气体产物洗涤除尘方法主要有湿法除尘和干法除尘，CN1438226A中公开一种有机氯硅烷气体湿法除尘及高沸分离方法，该工艺采用有机氯硅烷液体为洗涤液，在洗涤塔中将气体中的粉尘除去，部分高沸点洗涤液和硅粉等液固杂质从塔釜溢流至再蒸发器，气体返回洗涤塔，釜液排入闪蒸器，闪蒸出气体经冷凝器后凝液进入高沸槽，闪蒸后的桨液排入废渣槽。除尘后的合成气体进入一级冷凝器和二级冷凝器，一级冷凝器和二级冷凝器的凝液均进入回流槽，经过回流泵一部分做为回流液返回洗涤塔，一部分进入下一工序进行其它组分分离。该工艺方法缺点是能耗太大。CN101148453A中公开一种有机氯硅烷气体干法除尘方法及其装置，将含有粉尘的有机氯硅烷合成气体通过陶瓷过滤器除尘净化，得到净化的有机氯硅烷合成气体进入下一道工序。虽有过热的一氯甲烷气体做为反吹气体清除粘附在陶瓷过滤器微孔中的粉尘，但实际应用时陶瓷过滤器微孔经常被堵塞，导致床压升高甚至于影响单体合成装置正常稳定的生产运行。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种甲基单体合成气体产物洗涤除尘的节能新工艺。
术语说明
i)甲基单体：包括一甲基二氯氢硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、低沸物、高沸物等甲基氯硅烷单体的统称。也称有机氯硅烷。
ii)洗涤除尘：是在洗涤塔内，将来自氯硅烷合成流化床反应器的含有粉尘的高温有机氯硅烷合成气体与沸点相对高些的冷凝液通过逆向接触达到除尘净化目的，得到净化的有机氯硅烷合成气体进入下一道工序。
本发明的洗涤除尘的节能工艺包括上述的洗涤塔内洗涤除尘，并主要是在洗涤除尘后的一、二级冷凝和回流上进行的创新。
本发明的技术方案如下：
一种甲基单体合成气体洗涤除尘的节能方法，包括洗涤塔内洗涤除尘，其特征在于步骤如下：
1)洗涤除尘后的塔顶气体依次进入洗涤塔顶的一冷凝器和二冷凝器，所述一冷凝器用循环水做冷却介质进行冷却冷凝，所述二冷凝器用-5℃～7℃冷冻液做冷却介质进行冷却冷凝。
所述一冷凝器冷却得到的冷凝液进入一冷凝液回流罐，部分冷凝液通过该回流罐下的洗涤塔回流泵泵回洗涤塔作为洗涤塔顶回流液进行回流；其余冷凝液溢流到洗涤塔顶二冷凝器的二冷凝液回流罐中。
2)经过上述一冷凝器冷却后的不凝气体进入二冷凝器，经过二冷凝器冷却后的未冷凝气体出来后可进入氯甲烷压缩系统。
3)上述二冷凝器冷却得到的冷凝液进入二冷凝液回流罐，
4)上述二冷凝液回流罐中冷凝液，通过该回流罐下的粗单体塔进料泵送到下一工序粗单体塔中。
上述步骤1)洗涤除尘后的塔顶气体温度大约80～90℃，优选的，所述一冷凝器用循环水温度20～40℃。冷凝液温度控制35～45℃。
上述二冷凝器用冷冻液优选乙二醇水溶液，进一步优选0℃乙二醇水溶液为冷冻液；冷凝液温度控制在-2℃～10℃，进一步优选冷凝液温度控制在3～8℃
上述二冷凝液回流罐中冷凝液来自两部分，一部分来自溢流进入的一冷凝液，另一部分来自二冷凝器冷却得到的冷凝液。
本发明的技术特点如下：
1.洗涤塔一冷凝器冷却介质仍然为循环水，一冷凝液泵回洗涤塔作为洗涤塔顶回流液，多余部分进入二冷凝器的二冷凝液回流罐中。
2.采用塔顶一冷器的冷凝液作为回流液，提高洗涤塔顶温度，与目前普遍采用是两级冷凝液合并后其中一部分做为回流液相比，一冷器的冷凝液作为回流液其中轻组分含量减少，其洗涤效果显著。
3.采用塔顶一冷器的冷凝液作为回流液，因回流液中轻组分含量减少，洗涤塔回流量可降至原来回流量的80％，可大量节约塔操作的用热量和耗冷量。
4.洗涤塔塔顶第二冷凝器冷却介质用0℃乙二醇水溶液，与采用-15℃氟里昂直冷相比，提高了冷凝液进下一工序(粗单体塔)进料温度，节省了洗涤塔的耗冷量和粗单体塔耗热量。
5.经过二冷凝器冷却后的未冷凝气体中含有一部分氯甲烷气体及其它烷烃类气体，将该未冷凝气体进入氯甲烷压缩系统，是为压缩深冷进一步回收氯甲烷，减少去焚烧装置的工艺尾气气体中的氯甲烷含量，提高氯甲烷循环利用率。
本发明的甲基单体合成气体洗涤除尘的节能新工艺优良效果在于：一、大大降低单体合成装置生产粗单体的能量消耗。二、为下一工序粗单体塔分离塔顶直接回收部分氯甲烷创造了可实现的条件。粗单体塔作用是对来自二冷凝液罐物料进行分离，得到粗单体和随着合成产物气体出来的未反应的原料氯甲烷，因二冷凝器优选0℃乙二醇水溶液，冷凝液温度控制3～8℃，粗单体塔顶只含微量的其它烷烃类气体，可实现塔顶直接回收氯甲烷纯度达99％，塔釜得到粗单体。原有工艺因二冷凝器用-15℃冷冻液F22制冷，粗单体塔塔顶因含有含其它烷烃类气体导致回收氯甲烷纯度不高，塔顶进行全回流操作，而采用侧线采出回收氯甲烷。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。其中，1洗涤塔；2一冷凝器；3二冷凝器；4二冷凝器不凝气体出口；5一冷凝液回流罐；6二冷凝液回流罐；7洗涤塔回流泵；8粗单体塔进料泵；9洗涤塔再沸器；10有机氯硅烷合成气体进口；11洗涤浆液出口；12合格物料出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中未明确限定的均可按本领域现有技术。
实施例：
来自氯硅烷合成流化床反应器的高温有机氯硅烷合成气体，通过一级、二级旋风分离器进行初步除尘后，从洗涤塔下方有机氯硅烷合成气体进口10进入洗涤塔1。在洗涤塔内，含有粉尘的高温有机氯硅烷合成气体与沸点相对高些冷凝回流液通过逆向接触进一步除尘，达到除尘净化目的。
从洗涤塔1顶得到净化的有机氯硅烷合成气体进入一冷凝器2，洗涤除尘后的塔顶气体温度约82.2℃，洗涤塔顶一冷凝器用20～40℃循环水做冷却介质进行冷却冷凝，冷凝液温度控制35～45℃。
上述一冷凝器2的冷凝液进入洗涤塔一冷凝液回流罐5，通过洗涤塔回流泵7，其中一部分送回洗涤塔进行回流洗涤，多余的一冷凝液溢流到洗涤塔顶二冷凝器的二冷凝液回流罐6，通过粗单体塔进料泵8送到粗单体塔中。
一冷凝器2的不凝气体进入洗涤塔顶二冷凝器3继续冷凝冷却。
洗涤塔顶二冷凝器3用0℃冷冻液(优选乙二醇水溶液)做冷却介质进行冷凝冷却。冷凝液温度控制3～8℃。
二冷凝器3的冷凝液进入洗涤塔二冷凝液回流罐6，通过粗单体塔进料泵8送到粗单体塔中。粗单体塔作用是对来自二冷凝液罐物料进行分离，塔顶直接回收氯甲烷纯度达99％，塔釜得到粗单体。
二冷凝器出来的未冷凝气体4进入氯甲烷压缩系统，该未冷凝气体4含有一部分氯甲烷气体及其它烷烃类气体，通过压缩深冷进一步回收氯甲烷，减少去焚烧装置的工艺尾气气体中的氯甲烷含量，提高氯甲烷循环利用率。
Claims (3)
1.一种甲基单体合成气体洗涤除尘的节能方法，包括洗涤塔内洗涤除尘，其特征在于步骤如下：
1)洗涤除尘后的塔顶气体依次进入洗涤塔顶的一冷凝器和二冷凝器，所述一冷凝器用循环水做冷却介质进行冷却冷凝，所述二冷凝器用-5℃～7℃冷冻液做冷却介质进行冷却冷凝；
所述一冷凝器冷却得到的冷凝液进入一冷凝液回流罐，部分冷凝液通过该回流罐下的洗涤塔回流泵泵回洗涤塔作为洗涤塔顶回流液进行回流；其余冷凝液溢流到洗涤塔顶二冷凝器的二冷凝液回流罐中；
2)经过上述一冷凝器冷却后的不凝气体进入二冷凝器，经过二冷凝器冷却后的未冷凝气体出来后进入氯甲烷压缩系统；
3)上述二冷凝器冷却得到的冷凝液进入二冷凝液回流罐，再通过该回流罐下的粗单体塔进料泵送到下一工序粗单体塔中。
2.如权利要求1所述的甲基单体合成气洗涤除尘的节能方法，其特征在于所述一冷凝器用循环水温度20-40℃。
3.如权利要求1所述的甲基单体合成气体洗涤除尘的节能方法，其特征在于所述二冷凝器用冷冻液为0℃乙二醇水溶液。
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Owner name: SHANDONG DONGYUE SILICONE MATERIALS CO., LTD. Owner name: BEIJING PETROCHEMICAL INDUSTRY DESIGN RESEARCH INS Free format text: FORMER OWNER: SHANDONG DONGYUE SILICONE MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20100401 |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Meng Xiangfeng Inventor after: Gu Xueqian Inventor after: Cui Hui Inventor after: Wang Weidong Inventor after: Yi Gang Inventor after: Zhao Yufang Inventor before: Wang Weidong Inventor before: Yi Gang Inventor before: Zhao Yufang |
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