CN103819306B - 生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁的工艺，具体为：将氯化苯生产中产生的氯化液收集到氯化液中间槽中；将氯化液中间槽中的氯化液从树脂吸附塔底部进入树脂吸附塔中，进满并浸泡10～18h，将氯化液从塔顶排出，检测吸附后氯化液中三氯化铁含量，三氯化铁含量大于10ppm时，停止吸附；用稀盐酸解析树脂上吸附的三氯化铁络合物，最后用水洗涤树脂吸附塔，直至洗涤液中三氯化铁含量小于10ppm。本发明采用树脂吸附塔和连续自动处理装置处理一氯苯生产中产生的氯化液中的三氯化铁，经树脂吸附塔吸附，一次性脱除氯化液中的三氯化铁，将一氯苯生产中氯化反应后氯化液中的三氯化铁含量从150～1000ppm下降至0～10ppm。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化苯生产的纯化工艺，具体是从生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁杂质的工艺。
技术背景
氯化苯是采用苯与氯气在铁触媒作用下在氯化反应器内混合反应生产的，反应后的酸性氯化液中含有氯苯（一氯苯及少量多氯苯，含量约为35%）、微量氯气、稀盐酸（含量0.1~0.5%）、三氯化铁（含量小于1%）及未反应完全的苯（含量约为65%）。
由于三氯化铁在水中溶解度较大，目前主要采用水洗和碱洗工艺除去氯化液中的三氯化铁和盐酸，然后精制得到一氯化苯，如图1所示，先将反应后产生的氯化液送至水洗分离器11中除去大部分三氯化铁及部分盐酸，水洗后溢出的氯化液进入水洗中间槽12，水洗后的废酸（主要含有三氯化铁（含量15~20 g/L）、盐酸（含量5~10%）和少量的苯系物）从水洗分离器11底部排出，然后进入酸-苯分离器13除去大量苯系物，水洗中间槽12内的氯化液从底部排出，送至碱-洗分离器14，除去氯化液中的酸及水洗中未洗脱干净的三氯化铁，溢流的氯化液进入中性氯化液储槽15中，底部的碱洗废水进入碱-苯分离器16。
水洗以及碱洗废水分别进入酸-苯分离器13和碱-苯分离器16进行酸-苯和碱-苯分离，上部残留的苯系物溢流进入苯系物回收储槽，然后送至氯化系统循环利用；酸-苯分离器13排出的废酸水送入水洗废酸集合槽17，然后送至去污水处理工段处理或作为副产盐酸吸收水去副产盐酸工段；碱-苯分离器16排出的废碱水送至水洗废碱集合槽18，然后送至废水处理工段处理。
现有的水洗、碱洗除三氯化铁的处理方法存在以下问题：水洗工艺不能保证完全脱除氯化液中三氯化铁，因此还需要增加碱洗工序，并且会产生大量含三氯化铁的废酸，增加碱洗耗碱量；碱洗效果好坏直接影响氯化液的品质的好坏，碱洗不彻底会导致氯化液呈微酸性腐蚀设备，且碱洗废水中含有大量的苯系物和氢氧化铁絮状沉淀，给废水处理工艺带来很大难度；水洗、碱洗设备占地面积大，工艺管线长且操作复杂，不符合现有生产中“节能、降耗、减排”的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氯化苯生产的氯化液中除三氯化铁的工艺，采用树脂吸附塔和连续自动处理装置处理一氯苯生产中产生的氯化液中的三氯化铁，氯化反应器出来的氯化液，经树脂吸附塔吸附，一次性脱除氯化液中的三氯化铁，将一氯苯生产中氯化反应后氯化液中的三氯化铁含量从150～1000 ppm降至0～10 ppm。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氯化苯生产的氯化液中除三氯化铁的工艺，具体步骤如下：
（1）收集氯化液：将氯化苯生产中产生的氯化液收集到氯化液中间槽中；
（2）进氯化液：氯化液中间槽内的氯化液从树脂吸附塔的底部进入树脂吸附塔中，当液位超过塔内树脂层高度100~200 mm时，停止进料；
（3）浸泡：温度保持55~80 ℃，浸泡10~18小时；
（4）氯化液排出：将氯化液从树脂吸附塔的塔顶排出，储存在氯化液储存槽中，每隔1～2.5小时检测一次吸附后的氯化液中三氯化铁的含量，当吸附后排出的氯化液中三氯化铁含量大于10 ppm时，则关闭进料阀门，停止吸附，脱附后再次开启阀门，进行下一次吸附；
（5）脱附：从塔顶缓慢向树脂吸附塔中通入稀盐酸，解析树脂上吸附的三氯化铁络合物，解析液从塔底排出，每隔1～2小时检测一次解析液中的三氯化铁含量，解析液中三氯化铁含量小于100 ppm时，停止加入稀盐酸，解析液进入解析液中间槽，然后去废水处理工段处理；
（6）洗涤：向解析后的树脂吸附塔中通入水洗涤残留在塔内的盐酸和剩余的三氯化铁，至洗涤液中三氯化铁含量小于10 ppm，停止洗涤，洗涤液去废水处理工段处理。
为简洁说明问题起见，以下对本发明所述氯化苯生产的氯化液中除三氯化铁的工艺均简称为本工艺。
本工艺通过采用一种先进的树脂塔式工艺和连续自动处理装置处理一氯苯生产中产生的三氯化铁，氯化反应器出来的氯化液，经过过滤器过滤掉焦油后，经树脂吸附塔，一次性脱除氯化液中的三氯化铁，将一氯苯生产中氯化反应后氯化液中的三氯化铁含量从150~1000 ppm降至0~10 ppm，除去三氯化铁的氯化液直接进入氯化液储槽储存。
本工艺的有益效果是：将现有技术中的水洗步骤省去，氯化液直接通过树脂吸附塔除去三氯化铁和部分酸，除三氯化铁彻底，有利于减少废水产生量，还能够降低碱洗步骤的耗碱量，节约生产成本；除去三氯化铁的氯化液在后续工艺中，不会出现絮状物沉淀现象，减少了对后续工艺的不良影响，延长设备运行时间。
步骤（2）所述树脂吸附塔内树脂是Cl-型阴离子交换树脂，这种树脂不仅能够利用大孔吸附三氯化铁，还能借助离子交换，形成三氯化铁的络合物，进而提高吸附量。
步骤（5）所述稀盐酸的质量浓度为0.5~2%，交换树脂与三氯化铁在浓盐酸条件下形成络合物，从而吸附三氯化铁；但是在盐酸质量浓度为0.5~2%时又可以将三氯化铁从络合物中解析出来，从而还原树脂，如果采用自来水，或者当盐酸质量浓度低于0.5%时，不能够将三氯化铁脱附，因此采用质量浓度为0.5~2%的盐酸作为脱附剂，可以使脱附更彻底。
附图说明
图1是现有技术水洗、碱洗除三氯化铁的流程图。
图2是本工艺的流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
如图2所示：
（1）收集氯化液：将氯化苯生产中产生的氯化液收集到氯化液中间槽21中，三氯化铁含量经检测为220 ppm；
（2）进氯化液：检查氯化液中间槽21的液位，检查进树脂吸附塔23的氯化液中间泵22是否正常，确定正常后，启动氯化液中间泵22，将氯化液中间槽21内的氯化液从树脂吸附塔23的底部进入树脂吸附塔23中，液位超过塔内树脂层高度100~200 mm时，停止氯化液中间泵22，控制阀门停止进料；
（3）浸泡：温度保持55~80 ℃，浸泡12小时；
（4）氯化液排出：打开氯化液排出阀门，使吸附后的氯化液以每小时2倍树脂体积的流速从树脂吸附塔23的塔顶排出，储存在氯化液储存槽24中，开始时，每2.5小时做一次分析，检测经树脂吸附处理后排出的氯化液中三氯化铁的含量，40倍树脂体积后，每1小时作一次分析检测，50倍树脂体积后，吸附后氯化液中三氯化铁含量为0.29 ppm；
（5）脱附：将盐酸储存槽25中质量浓度为1.5%的稀盐酸从塔顶缓慢均匀通入树脂吸附塔23中，流速控制在每小时0.5~1倍树脂体积，浸泡12小时，解析树脂上吸附的三氯化铁络合物，解析液从塔底排出，每隔1～2小时检测一次解析液中的三氯化铁含量，解析液中三氯化铁含量小于100 ppm时，停止加入稀盐酸，解析液排至解析液中间槽26，然后去废水处理工段处理；
（6）洗涤：向解析后的树脂吸附塔23中通入水洗涤残留在塔内的盐酸和未解析完全的三氯化铁，至洗涤液中三氯化铁含量小于10 ppm，停止洗涤，洗涤后的水循环套用，套用3次后去废水处理工段处理。
步骤（2）所述树脂吸附塔23内树脂是Cl-型阴离子交换树脂，是SQD-74型大孔吸附树脂，颗粒为0.315～1.25 mm，适用pH范围为0～14。
步骤（5）中解析液中间槽26中三氯化铁含量大于10 ppm时，从解析液中间槽26底部排出到酸储存槽27中储存；解析液中间槽26中三氯化铁含量在1～10 ppm之间，从解析液中间槽26底部排出到第一水槽28中，作为洗涤树脂吸附塔23的洗涤剂；解析液中间槽26中三氯化铁含量小于1 ppm时，从解析液中间槽26底部排出到第二水槽29中，作为进一步洗涤树脂吸附塔23的洗涤剂。第一水槽28和第二水槽29中的洗涤剂中含三氯化铁浓度大于10 ppm时，从底部排出，去污水处理工段处理。
本工艺中解析液中间槽26、第一水槽28和第二水槽29中挥发出的苯蒸汽到呼吸冷凝器210中冷凝回收。
Claims (3)
1.生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁的工艺，步骤如下：
（1）收集氯化液：将氯化苯生产中产生的氯化液收集到氯化液中间槽中；
（2）进氯化液：氯化液中间槽内的氯化液从树脂吸附塔的底部进入树脂吸附塔中，当液位超过塔内树脂层高度100~200 mm时，停止进料；
（3）浸泡：温度保持55~80 ℃，浸泡10~18小时；
（4）氯化液排出：将氯化液从树脂吸附塔的塔顶排出，储存在氯化液储存槽中，每隔1～2.5小时检测一次排出的氯化液中三氯化铁的含量；
（5）脱附：从塔顶缓慢向树脂吸附塔中通入稀盐酸，解析树脂上吸附的三氯化铁络合物，解析液从塔底排出，每隔1～2小时检测一次解析液中的三氯化铁含量，解析液中三氯化铁含量小于100 ppm时，停止加入稀盐酸，解析液进入解析液中间槽，然后去废水处理工段处理；
（6）洗涤：向解析后的树脂吸附塔中通入水洗涤残留在塔内的盐酸和剩余的三氯化铁，至洗涤液中三氯化铁含量小于10 ppm，停止洗涤，洗涤液去废水处理工段处理。
2.如权利要求1所述的生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁的工艺，其特征在于：步骤（2）所述树脂吸附塔内树脂是Cl-型阴离子交换树脂。
3.如权利要求1所述的生产氯化苯产生的氯化液中除去三氯化铁的工艺，其特征在于：步骤（5）所述稀盐酸的质量浓度为0.5~2%。
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