CN104709879A - 脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺 - Google Patents

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    • C01B7/07—Purification ; Separation
    • C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
    • C01B7/0718—Purification ; Separation of hydrogen chloride by adsorption

Abstract

本发明公开了一种脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，具体为：向树脂塔中进副产盐酸，液位达到树脂液面以上150～200mm处，控制副产盐酸匀速进料；将吸附后的副产盐酸以5.0～7.0m3/h的流速从树脂塔塔底排出，检测吸附后副产盐酸中有机物含量，有机物含量>5ppm的盐酸返回副产盐酸中间槽，有机物含量≤5ppm的盐酸送至精制盐酸储槽；树脂塔内的盐酸排尽后，向树脂塔中通热蒸汽，使有机物汽化脱离树脂，脱附下来的有机物经冷凝后回收。本发明采用树脂塔式工艺和连续自动处理装置处理副产盐酸中的有机物，将氯化反应制得的副产物盐酸中的有机物含量从500ppm下降到5ppm以下，盐酸质量得到提升，得到精制盐酸，增加企业收入，而且工艺流程简洁，易操作。

Description

脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺
技术领域
本发明属于有机化工生产技术中树脂吸附技术领域，具体是通过脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物制备精品盐酸的工艺。
技术背景
氯化苯是由苯和氯气在触媒铁环作用下在氯化反应塔内发生氯化反应制得，氯化反应塔上部采出的氯化液中主要含有一氯苯（含少量多氯苯）、微量氯气、稀盐酸（质量含量0.1～0.5%）、三氯化铁及未反应的苯，经水洗、碱洗和蒸馏分离后，制得成品氯化苯；塔顶采出的气相为氯化氢、未反应的氯气、吸收反应热汽化的苯蒸汽。塔顶采出的气相用氯化液吸附其中的绝大部分苯蒸汽后，送至副产盐酸处理工段，经过吸收塔吸收后，到酸-苯分离器分离，上部溢流的苯返回氯化反应工序循环使用，底部盐酸流入高铁酸中间槽，经过除三氯化铁树脂塔除掉其中的三氯化铁后，存储在副产盐酸槽内。吸收塔的吸收液可以为自来水或氯化液水洗后的废酸水。
现有处理方法由于没有除盐酸中有机物的装置，利用酸-苯分离器分离出的盐酸去除有机物不彻底，盐酸中含有部分有机物，使得副产盐酸质量较差，不能满足对盐酸要求较高的生产需求。残留在副产盐酸中的少量有机物，随盐酸带出系统，造成了原料浪费，增加了生产成本，同时带入的有机物在盐酸系统中成为不安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，本工艺通过在氯化苯生产过程中，采用树脂塔式吸附工艺和连续自动处理装置处理副产盐酸中的有机物。副产盐酸是氯化反应塔塔顶气相排出，经吸收液吸收制得，其中含有有机物苯（含量约为500 ppm），经除苯树脂塔吸附处理后，副产盐酸中的有机物含量可以降到5 ppm以下，而且工艺流程简洁，易操作。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，具体步骤如下：
（1）进副产盐酸：检查副产盐酸中间槽的液位，检查副产盐酸中间泵进出口阀门开关和电机正反转，确定正常后，启动副产盐酸中间泵，向树脂塔中进副产盐酸，控制盐酸以5.0～7.0 m3/h的流速匀速进料，进到液位达到树脂液面以上150～200 mm位置；
（2）副产盐酸排出：打开树脂塔排液阀门，将吸附后的副产盐酸以5.0～7.0 m3/h的流速从树脂塔塔底排出，排出流速和进料流速保持平衡，保持树脂塔内液位稳定，开始时，每4倍树脂体积检测一次吸附后副产盐酸中有机物含量，25～40倍树脂体积后，每1倍树脂体积分析一次含量，有机物含量>5 ppm的盐酸返回副产盐酸中间槽，有机物含量≤5 ppm的盐酸送至精制盐酸储槽；
（3）脱附：待树脂塔内残留盐酸排尽后，开启蒸汽阀门，向树脂柱中缓慢通入热蒸汽，温度控制在100～110 ℃，使树脂上的有机物吸收热量后汽化脱离树脂，脱附下来的有机物经冷凝以后进入回收苯槽。
为简洁说明问题起见，以下对本发明所述脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺均简称为本工艺。
本工艺采用一种先进的树脂塔式工艺和连续自动处理装置处理副产盐酸中的有机物，将氯化反应制得的副产物盐酸中的有机物含量从约为500 ppm下降到5 ppm，盐酸质量得到提升，得到精制盐酸，增加企业收入，而且工艺流程简洁，易操作，而且本工艺从副产物盐酸中回收的有机物（主要是苯系物）进入苯回收槽，返回到氯化工序循环使用，减少了物料损失，进一步降低生产成本。
本工艺操作简单，运行稳定，装置占地面积小，实现固废的资源化利用以及废水的达标排放。
树脂塔内树脂为大孔吸附树脂，树脂的平均孔径为3～5 nm，能吸附副产物盐酸中的有机物（主要是苯系物），而不能吸附盐酸，从而实现盐酸和有机物的物理分离。
树脂塔顶汽化的有机物冷凝后回收，既能防止这些有机物排放到空气中造成环境污染，又能通过冷凝来回收，节约成本。
附图说明
图1是本工艺的流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
如图1所示：
脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，具体步骤如下：
（1）收集副产盐酸：将氯化苯生产中采出的气相中主要含有氯化氢、未反应的氯气及吸收反应热汽化的苯蒸汽，将该气相用氯化液吸收其中的大部分苯蒸汽后，送至副产盐酸中间槽1中储存；
（2）进副产盐酸：检查副产盐酸中间槽1的液位、进树脂塔中间泵2和进料阀门3-1，确定正常后，启动进树脂塔中间泵2，向一级树脂吸附塔4-1中进副产盐酸，液位达到一级树脂吸附塔4-1内树脂液面以上150 mm时，通过控制进料阀门3-1，使向一级树脂吸附塔4-1中进料速度保持恒定为5.0 m3/h，树脂吸附前副产盐酸中有机物含量经检测为485 ppm；副产盐酸在一级树脂吸附塔4-1中通过，打开副产盐酸排出阀门5-1，吸附后的副产盐酸以5.0 m3/h的流速流出，流进合格盐酸计量槽6中；
（3）副产盐酸排出：刚开始，每四倍树脂体积检测下吸附后副产盐酸中有机物含量，二十倍树脂体积后，每两倍树脂体积作一次分析检测，若吸附后副产盐酸中有机物含量>5 ppm，则为不合格盐酸，则打开放酸阀门7-1，将不合格盐酸排入副产盐酸中间槽1中继续上述过程，或打开出料阀门5-1和进料阀门3-2将不合格盐酸送入二级树脂吸附塔4-2中进行再一次吸附，检测二级树脂吸附塔4-2中排出的吸附后的副产盐酸中有机物的含量，若吸附后副产盐酸中有机物含量仍>5 ppm，则打开放酸阀门7-2，将不合格盐酸排入副产盐酸中间槽1中继续上述过程，若吸附后的副产盐酸中有机物含量≤5 ppm，则为合格盐酸，则打开出料阀门5-1或5-2将吸附后的合格的盐酸送入合格盐酸计量槽6中；经检测，24 h后，经一级树脂吸附塔4-1吸附后的副产盐酸中有机物含量为3.1 ppm，小于5 ppm，为合格盐酸，打开出料阀门5-1，将合格盐酸送入合格盐酸计量槽6，然后按实际需要送入后续加工工序进行再加工；
（4）脱附：副产盐酸处理完毕或一级树脂吸附塔4-1、二级树脂吸附塔4-2的树脂吸附量达到饱和（排出的吸附后的副产盐酸中有机物含量大于10 ppm），关闭进料阀门3-1和进料阀门3-2，停止进料，打开进高压蒸汽阀门8-1或进高压蒸汽阀门8-2，向一级树脂吸附塔4-1或二级树脂吸附塔4-2通入热蒸汽，对树脂柱进行解析，解析液经冷凝器9-1冷凝后，排至有机物回收槽10中；
（5）气相有机物回收：副产盐酸中间槽1、一级树脂吸附塔4-1和二级树脂吸附塔4-2中气化的有机物经冷凝器9-2冷凝后排至有机物回收槽10中，有机物回收槽10中回收的有机物返回氯化苯生产工序进行循环利用。
实施例2：
如图1所示：
脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，具体步骤如下：
（1）收集副产盐酸：将氯化苯生产中采出的气相中主要含有氯化氢、未反应的氯气及吸收反应热汽化的苯蒸汽，将该气相用氯化液吸附其中的大部分苯蒸汽后，送至副产盐酸中间槽1中储存；
（2）进副产盐酸：检查副产盐酸中间槽1的液位、进树脂塔中间泵2和进料阀门3-1，确定正常后，启动进树脂塔中间泵2，向一级树脂吸附塔4-1中进副产盐酸，液位达到一级树脂吸附塔4-1内树脂液面以上200 mm时，通过控制进料阀门3-1，使向一级树脂吸附塔4-1中进料速度保持恒定为7.0 m3/h，树脂吸附前副产盐酸中有机物含量经检测为428 ppm；副产盐酸在一级树脂吸附塔4-1中通过，打开副产盐酸排出阀门5-1，吸附后的副产盐酸以7.0 m3/h的流速流出，流进合格盐酸计量槽6中；
（3）副产盐酸排出：刚开始，每四倍树脂体积检测下吸附后副产盐酸中有机物含量，四十倍树脂体积后，每一倍树脂体积作一次分析检测，经检测，24 h后，经一级树脂吸附塔4-1吸附后的副产盐酸中有机物含量为1.8 ppm，小于5 ppm，为合格盐酸，打开出料阀门5-1，将合格盐酸送入合格盐酸计量槽6，然后按实际需要送入后续加工工序；
（4）脱附：副产盐酸处理完毕或一级树脂吸附塔4-1、二级树脂吸附塔4-2的树脂吸附量达到饱和（排出的吸附后的副产盐酸中有机物含量大于10 ppm），关闭进料阀门3-1和进料阀门3-2，停止进料，打开进高压蒸汽阀门8-1或进高压蒸汽阀门8-2，向一级树脂吸附塔4-1或二级树脂吸附塔4-2通入热蒸汽，对树脂柱进行解析，解析液经冷凝器9-1冷凝后，排至有机物回收槽10中；
（5）气相有机物回收：副产盐酸中间槽1、一级树脂吸附塔4-1和二级树脂吸附塔4-2中气化的有机物经冷凝器9-2冷凝后排至有机物回收槽10中，有机物回收槽10中回收的有机物返回氯化苯生产工序进行循环利用。
上述两个实施例中一级树脂吸附塔的数量可以为两个或多个，这些一级树脂吸附塔之间并联连接，使用时可以交替使用，即其中一个或几个一级树脂吸附塔吸附饱和后，停止进料，并用热蒸汽脱附，同时切换至剩余的其他一级树脂吸附塔进行吸附，这样可以连续作业，节约时间。

Claims (3)

1.脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，其特征在于：所述步骤为：
（1）进副产盐酸：从树脂塔塔顶向树脂塔中进副产盐酸，液位达到树脂液面以上150～200 mm处，控制副产盐酸进料流速为5.0～7.0 m3/h；
（2）副产盐酸排出：将吸附后的副产盐酸以5.0～7.0 m3/h的流速从树脂塔塔底排出，并且每1～40倍树脂体积检测一次吸附后副产盐酸中的有机物含量，有机物含量>5 ppm的盐酸返回副产盐酸中间槽，有机物含量≤5 ppm的盐酸送至精制盐酸储槽；
（3）脱附：树脂塔内的盐酸排尽后，向树脂塔中通入蒸汽，温度控制在100～110 ℃，使有机物汽化脱离树脂，脱附下来的有机物经冷凝后回收。
2.如权利要求1所述的脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，其特征在于：树脂塔内树脂的平均孔径为3～5 nm。
3.如权利要求1所述的脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺，其特征在于：树脂塔顶汽化的有机物冷凝回收。
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