CN1562733A - 氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法，它由下列步骤组成：(A)吸附：将含几十至几百mg/L有机物(苯、甲苯、氯苯、三氯乙烯等)的工业副产盐酸经过滤后，在流量为1～20BV/h，温度为0℃～50℃的条件下，经过装填有苯乙烯－二乙烯苯共聚的大孔吸附树脂的吸附塔，使副产盐酸中的有机物被吸附在树脂上，吸附之后的副产盐酸无色透明，有机物含量可降至1mg/L以下，(B)脱附：用水蒸汽作为脱附剂，将步骤A中吸附了有机物的大孔吸附树脂脱附再生，脱附温度为110℃～150℃，脱附时间为2～16h，(C)回收：脱附汽、液经冷凝和油水分离，回收有机物，水相可返回氯化氢吸收工段生产副产盐酸。
Description
一.技术领域
本发明涉及含有氯代烃类有机物杂质的工业盐酸的精制方法，具体而言，是指氯化苯、二氯苯、三氯苯、氯化苄、二氯化苄和三氯乙烯等有机化工产品生产过程中生成的工业副产盐酸的精制方法。
二.背景技术
盐酸是一种重要的化工产品，工业盐酸多以氢气和氯气反应经水吸收制取。在氯化苯、二氯苯、三氯苯、氯化苄、二氯化苄、三氯乙烯等有机化工产品生产过程中，生成大量的副产盐酸，这些盐酸浓度为25～35％左右，颜色微黄，其中含有苯、甲苯、氯化苯、氯化苄和三氯乙烯等有机杂质，因而限制了其在工业生产中的应用。
文献检索表明，国外大多报道用活性炭处理副产盐酸，国内报道用蒸馏法分离含氯化氢的工业废水中的有机物，但对于将大孔吸附树脂用于副产盐酸中有机物的去除，国内外均尚无相关报道。
三.发明内容
本发明的目的是提供一种经济、简便易行的提纯工业副产盐酸，以去除副产盐酸中有机物的方法。
本发明的技术方案如下：
一种氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法，它由下列步骤组成：
(A)吸附：将含有机物的工业副产盐酸经过滤后，在流量为1～20BV/h，温度为0～50℃的条件下，经过装填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附树脂的吸附塔，使副产盐酸中的有机物被吸附在树脂上，吸附之后的副产盐酸无色透明，有机物含量可降至1mg/L以下，
(B)脱附：用水蒸汽作为脱附剂，将步骤A中吸附了有机物的大孔吸附树脂脱附再生，脱附温度为110～150℃，脱附时间为2～16h，
(C)回收：脱附汽、液经冷凝和油水分离，回收有机物，水相可返回氯化氢吸收工段生产副产盐酸。
上述方法中的脱附剂水蒸汽可用甲醇、乙醇、丙酮或者异丙醇等有机溶剂来代替，用甲醇或者乙醇作为脱附剂时，脱附温度分别为15～45℃和20～60℃，通过精馏分离回收脱附液中的有机化工产品和有机溶剂，也可以通过精馏分离回收前1/3～前3/5的脱附液中的有机化工产品和有机溶剂，剩下的后2/3～后2/5的脱附液在下一次脱附中套用。
上述大孔吸附树脂是具有超高交联聚苯乙烯结构的国产CHA-111树脂、JX-101树脂、NDA-150树脂、H-103树脂等，或者是美国Amberlite XAD-4、XAD-2树脂，或者日本Diaion HP系列大孔吸附树脂。优选的是NDA-150树脂和CHA-111树脂。
本发明提供的精制方法，可以使副产盐酸中的氯代烃类有机物的浓度从大至几百mg/L、小至几十mg/L降至1mg/L以下，有机物去除率可达99％以上。处理后的盐酸无色透明，无氯代烃类有机物的气味，经济价值提高，应用范围拓宽，吸附处理过程对于副产盐酸中的氯化氢浓度无影响。吸附后树脂经脱附再生可以反复使用。
四.具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
将10ml(质量约7克)CHA-111(江苏常州振兴化工厂生产，下同)树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(1.2cm×30cm)。氯化苯生产过程中的工业副产盐酸含有苯196mg/L，氯化苯30.9mg/L，二氯苯3.88mg/L，颜色微黄，HCl含量为31％。室温(25℃)下将其以50ml/h的流量通过上述树脂床层。处理量为1000mL时，吸附后的副产盐酸无色透明，其中苯和氯化苯的浓度分别为0.5mg/L和0.2mg/L，二氯苯未检出。
用100ml无水乙醇作为脱附剂，在55℃条件下，以10ml/h的流量洗脱上述树脂床层，乙醇脱附液经精馏可回收乙醇。洗脱后的树脂经蒸馏水冲洗后，在室温下以50ml/h的流量，再次吸附苯、氯化苯和二氯苯总含量为35.5mg/L的副产盐酸，当处理量为1550ml时，吸附流出液中的有机物总浓度小于1mg/L。
实施例2：
树脂吸附装置同实施例1，改为装填NDA-150树脂(江苏南大戈德环保科技股份有限公司生产，下同)，将含有苯、氯苯和二氯苯的浓度分别为204mg/L、220mg/L和132mg/L的副产盐酸在室温下以100ml/h的流量通过树脂床层，处理量为2000ml时，流出液中苯、氯苯的浓度分别为0.6mg/L和0.08mg/L，二氯苯未检出。
在60℃条件下，用140ml无水乙醇以10ml/h的流量洗脱树脂床层，洗脱液高峰出现在前60ml，其洗脱量占总洗脱量的95％以上，该部分洗脱液可进行精馏，分离回收乙醇及苯、氯苯，剩下的后部分洗脱液可用于下一次洗脱。洗脱后的树脂经蒸馏水冲洗后，可再次使用。
实施例3：
将10ml(质量约7克)CHA-111树脂装入带夹套的玻璃吸附柱中(1.2cm×30cm)。氯化苯生产过程中的工业副产盐酸含有苯196mg/L，氯化苯30.9mg/L，二氯苯3.88mg/L，颜色微黄，HCl含量为31％。室温(25℃)下将其以50ml/h的流量通过上述树脂床层。处理量为1000mL时，吸附后的副产盐酸无色透明，其中苯和氯化苯的浓度分别为0.5mg/L和0.2mg/L，二氯苯未检出。
在45℃条件下，用140ml无水乙醇以10ml/h的流量洗脱树脂床层，洗脱液高峰出现在前80ml，其洗脱量占总洗脱量的95％以上，该部分洗脱液可进行精馏，分离回收甲醇及苯、氯苯，剩下的后部分洗脱液可用于下一次洗脱。洗脱后的树脂经蒸馏水冲洗后，可再次使用。
实施例4：
采用内衬聚四氟乙烯的耐酸吸附柱(100mm)制成放大试验装置，NDA-150树脂装填高度为400mm(树脂湿体积约为3.1L)进行放大试验，原料副产盐酸中有机物浓度为苯6.49mg/L，氯苯25.8mg/L，二氯苯76.1mg/L，常温(30℃)下，以15.5L/h的流量通过树脂柱，处理量为943L时，吸附后副产盐酸中有机物浓度为：氯化苯0.16mg/L，二氯苯0.23mg/L，苯未检出。
吸附后的树脂用140℃的水蒸气吹脱10h，脱附汽、液经冷凝后，进行油水分离，回收有机物。树脂柱冷却后，再次进行吸附操作。对于苯、氯苯和二氯苯含量分别为6.38mg/L、24.1mg/L和59.6mg/L的副产盐酸，吸附处理量为930L时，副产盐酸流出液中的有机物浓度降为：苯0.03mg/L，氯苯0.03mg/L，二氯苯0.11mg/L。
实施例5：
装置和条件同实施例3，但吸附步骤的流量为62L/h，温度为0℃，吸附后的树脂用110℃的水蒸气吹脱16h，其结果与实施例3基本相同。
实施例6：
树脂吸附装置同实施例1，将10ml(质量约7克)NDA-150树脂装入吸附柱中，然后把含有约250mg/L三氯乙烯的副产盐酸(HCl含量31％左右)在10℃以50ml/h的流量通过树脂床层，当处理量为500ml时，流出液中三氯乙烯的浓度0.3mg/L，三氯乙烯的去除率达99％以上。
在60℃条件下，用60ml无水乙醇以20m1/h的流量洗脱树脂床层，洗脱液高峰出现在前20ml，其洗脱量占总洗脱量的70％以上，该部分洗脱液可进行精馏，分离和回收乙醇以及三氯乙烯，剩下后部分洗脱液可用于下一次洗脱。
实施例7：
将实施例1和例4中的吸附树脂改为JX-101树脂(江苏丹阳金象化工厂生产)或H-103树脂(南开大学化工厂生产)，或者Amberlite XAD-4树脂或XAD-2树脂(美国Rohm & Haas公司提供)，或者Diaion HP系列大孔吸附树脂(日本Diaion公司提供)，其他操作条件保持不变，除每批处理量有变化外，其他结果基本类同。
Claims (5)
1.一种氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法，其特征是它由下列步骤组成：
(A)吸附：将含有机物的工业副产盐酸经过滤后，在流量为1～20BV/h，温度为0～50℃的条件下，经过装填有苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附树脂的吸附塔，使副产盐酸中的有机物被吸附在树脂上，
(B)脱附：用水蒸汽作为脱附剂，将步骤A中吸附了有机物的大孔吸附树脂脱附再生，脱附温度为110～150℃，脱附时间为2～16h，
(C)回收：脱附汽、液经冷凝和油水分离，回收有机物，水相可返回氯化氢吸收工段生产副产盐酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤B中的脱附剂水蒸汽用甲醇、乙醇、丙酮或者异丙醇代替，用甲醇或者乙醇作为脱附剂时，脱附温度分别为15～45℃和20～60℃，通过精馏分离，回收脱附液中的有机化工产品和有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：通过精馏分离回收前1/3～前3/5的脱附液中的有机化工产品和有机溶剂，后2/3～后2/5的脱附液在下一次脱附中套用。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征是：苯乙烯-二乙烯苯共聚的大孔吸附树脂是具有超高交联聚苯乙烯结构的CHA-111树脂、JX-101树脂、NDA-150树脂或H-103树脂，或者是美国Amberlite XAD-4、XAD-2树脂，或者是日本Diaion HP系列大孔吸附树脂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是苯乙烯-二乙烯苯共聚的具有超高交联结构的NDA-150树脂或CHA-111树脂。
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