CN104058370B - 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 - Google Patents
一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104058370B CN104058370B CN201410290640.0A CN201410290640A CN104058370B CN 104058370 B CN104058370 B CN 104058370B CN 201410290640 A CN201410290640 A CN 201410290640A CN 104058370 B CN104058370 B CN 104058370B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- siloxanes
- chromatography column
- hydrolysis
- deionized water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 13
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 9
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims abstract description 50
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 13
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 2-(3-phenylmethoxyphenyl)-1,3-thiazole-4-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=CSC(C=2C=C(OCC=3C=CC=CC=3)C=CC=2)=N1 OEPOKWHJYJXUGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N iso-butyl alcohol Natural products CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 claims description 6
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 5
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 5
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- XZKRXPZXQLARHH-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-dienylbenzene Chemical compound C=CC=CC1=CC=CC=C1 XZKRXPZXQLARHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 5
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N fluorosilicon Chemical compound [Si]F ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920005990 polystyrene resin Polymers 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，采用硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂脱除盐酸中硅氧烷，提高了树脂骨架与硅氧烷的相容性，提高了吸附的接触面积，二甲基二氯硅烷水解副产盐酸中硅氧烷的吸附脱除率大于90％。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅系列产品的生产工艺，特别是一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法。
背景技术
一种二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸中常含有短链轻基封端线性聚硅氧烷。恒沸酸水解存在着浓盐酸中硅氧烷含量高，解吸制得的氯化氢气体含有硅氧烷的问题。它在酸性介质中很不稳定，轻基之间易发生缩合反应，使聚硅氧烷的摩尔质量和豁度不断增大而产生粘壁现象，不断积累就会使管道、设备堵塞。盐酸中的短链轻基封端线性聚硅氧烷含量愈大，堵塞愈快，停车清理愈频繁，造成硅氧烷收率降低，开车周期缩短。另外，解吸氯化氢气体中的硅氧烷也影响后部氯甲烷的合成，造成设备堵塞。为有效地降低硅氧烷(硅氧烷包括线性硅氧烷和环状硅氧烷，以下简称线状物和环状体)，对水解后的浓盐酸普遍采用沉降的办法，使浓酸中硅氧烷的含量降低到200-300ppm。但是，这些硅氧烷仍然严重影响水解反应的后部工艺生产，特别是副产物盐酸中所含硅氧烷低聚物会导致解吸出的HCI气体含有硅氧烷，严重影响氯甲烷合成原料氯化氢的品质，脱除浓盐酸中硅氧烷技术是恒沸酸水解工艺的关键技术之一。
US449034介绍了一种用聚苯乙烯基树脂吸附除去酸中硅氧烷的方法，通过其大量的废物或副产物的盐酸水溶液流可以通过接触含水盐酸与基于聚苯乙烯系树脂，以除去含有杂质的硅，从而使得被重新用于各种应用的盐酸进行纯化。具有疏水性表面的聚苯乙烯系树脂表面积大于650(m2/克)。
US533073介绍了一种用活性炭吸附除去酸中硅氧烷的方法，其工艺过程为先将含有硅氧烷的盐酸与活性炭在一定的温度下接触足够长的时间，以保证酸中的硅氧烷被活性炭吸附，然后将处理过的盐酸与活性炭分离最后再将活性炭洗涤再生重复利用。该发明吸附过程不需要特定的设备，活性炭可与盐酸在合适的容器中混合并不断地被分离，例如可通过过滤分离，最好是用装有活性炭的填充床。操作方式可为间歇式、半连续式和连续式操作。
现有专利及文献技术所使用吸附剂，与硅氧烷的相容性差，造成微孔中的内表面不能与硅氧烷接触，从而降低了吸附效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，包括以下步骤：
步骤(1)、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备：
在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷，甲基异丁基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰，质量比为100∶(100-300)∶(0.5-2)∶(20-50)∶(500-1000)∶(0.5-2)∶(0.1-0.5)，升温至60-100℃反应8-15h，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，加入量为偏二氯乙烯质量的0.5-2％，10-50℃反应1-5h，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。
步骤(2)、硅氧烷的吸附：
在室温条件下，含硅氧烷的盐酸经过流过装有硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂吸附树脂的层析柱，体积流量1-2BV，树脂失效后用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。
硅氧烷的回收率＝解吸后硅氧烷的质量浓度/(吸附前废盐酸溶液中硅氧烷的质量浓度×废盐酸溶液的上样体积)
步骤(1)所述的偏二氯乙烯，市售产品。如浙江巨化集团生产的产品。
步骤(1)所述的甲基异丁基醇，市售产品。如宜兴市中港精细化工有限公司生产的产品。
步骤(2)所述的乙烯基三乙氧基硅烷，市售产品，如南京向前化工有限公司的产品。分子式为：CH2＝CHSi(OCH2CH3)3。
步骤(2)所述的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，市售产品，如南京向前化工有限公司的产品。分子式为：NH2(CH2)3Si(OCH3)3。
步骤(2)所述的含硅氧烷的盐酸为二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸，如浙江中天氟硅材料有限公司二甲基二氯硅烷水解反应副产的浓盐酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明所述硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的结构单元中含有功能基团三乙氧基硅烷，在分离提纯硅氧烷时，可以通过树脂本身骨架与硅氧烷之间进行范德华吸附作用，酸中微量硅氧烷(线状物、环体)被树脂吸附到表面进行开环缩聚，硅氧烷分子量增大后，在酸中溶解度降低，析出并向上移动，达到吸附脱除目的。
2)硅烷基团也提高了树脂骨架与硅氧烷的相容性，γ-氨丙基三甲氧基硅烷的表面处理使骨架微孔内部也可经过润湿使硅氧烷进入，提高了吸附的接触面积。
3)盐酸中硅氧烷的吸附脱除率大于90％，最高可达99％。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
含硅氧烷的废盐酸取自浙江中天氟硅材料有限公司，硅氧烷含量708ppm。
实施例1
步骤(1)、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备：
在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100Kg、二乙烯基苯200Kg、乙烯基三乙氧基硅烷1Kg，甲基异丁基醇30Kg、去离子水800Kg、聚乙烯醇1Kg、过氧化苯甲酰0.2Kg，升温至80℃反应10h，加入1Kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，25℃反应3h，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。
步骤(2)、硅氧烷的吸附：
在25℃条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有10L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径500mm，高2m，废盐酸体积流量10L/h，以硅氧烷浓度为4PPm为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。
实施例2
步骤(1)、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备：
在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100Kg、二乙烯基苯100Kg、乙烯基三乙氧基硅烷1Kg，甲基异丁基醇20Kg、去离子水500Kg、聚乙烯醇0.5Kg、过氧化苯甲酰0.1Kg，升温至60℃反应15h，加入0.5Kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，25℃反应3h，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。
步骤(2)、硅氧烷的吸附：
在25℃条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有20L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径1000mm，高2m，废盐酸体积流量20L/h，以硅氧烷浓度为4PPm为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。
实施例3
步骤(1)、大孔聚偏氯乙烯树脂的制备：
在2000L反应釜中加入偏二氯乙烯100Kg、二乙烯基苯300Kg、乙烯基三乙氧基硅烷1Kg，甲基异丁基醇50Kg、去离子水1000Kg、聚乙烯醇2Kg、过氧化苯甲酰0.5Kg，升温至100℃反应8h，加入2Kgγ-氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，50℃反应1h，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂。
步骤(2)、硅氧烷的吸附：
在25℃条件下，含硅氧烷的废盐酸经过流过装有10L硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，层析柱直径500mm，高2m，废盐酸体积流量20L/h，以硅氧烷浓度为4PPm为透过点。用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇阶段层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。见表1。
实施例4
步骤(1)乙烯基三乙氧基硅烷量为0.5Kg，其它同实施例1，计算硅氧烷的回收率。见表1。
实施例5
步骤(1)乙烯基三乙氧基硅烷量为2Kg，其它同实施例1，计算硅氧烷的回收率。见表1。
对比例1
步骤(2)不加入乙烯基三乙氧基硅烷，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表1。
对比例2
步骤(2)不加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表1。
对比例3
步骤(3)中加入活性炭代替硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂，其它同实施例1。计算硅氧烷的回收率。见表1：
表1：实施例1-5及对比例1-3的硅氧烷的回收率。
| 实施例 | 硅氧烷的回收率％ |
| 1 | 98 |
| 2 | 91 |
| 3 | 98 |
| 4 | 95 |
| 5 | 99 |
| 对比例1 | 81 |
| 对比例2 | 86 |
| 对比例3 | 63 |
Claims (1)
1.一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
步骤(1)、大孔聚偏二氯乙烯树脂的制备：
在反应釜中按比例加入偏二氯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基三乙氧基硅烷 、甲基异丁基醇、去离子水、聚乙烯醇、过氧化苯甲酰，质量比为100∶(100-300)∶(0.5-2)∶(20-50)∶(500-1000)∶(0.5-2)∶(0.1-0.5)，升温至60-100℃反应8-15h，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷进一步进行表面处理，加入量为偏二氯乙烯质量的0.5-2％，10-50℃反应1-5h，过滤，烘干，得到硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂；
步骤(2)、硅氧烷的吸附：
在室温条件下，含硅氧烷的盐酸流过装有硅烷修饰的大孔聚偏二氯乙烯吸附树脂的层析柱，体积流量1-2BV/h，树脂失效后用去离子水洗涤层析柱至流出液的电导率与去离子水一致，然后用乙醇洗脱层析柱，收集组分，计算硅氧烷的回收率。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410290640.0A CN104058370B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410290640.0A CN104058370B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104058370A CN104058370A (zh) | 2014-09-24 |
| CN104058370B true CN104058370B (zh) | 2016-04-06 |
Family
ID=51546351
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410290640.0A Active CN104058370B (zh) | 2014-06-13 | 2014-06-13 | 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104058370B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102015201446A1 (de) * | 2015-01-28 | 2016-07-28 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Reinigung von verunreinigtem gasförmigem Chlorwasserstoff |
| CN106167534A (zh) * | 2016-08-21 | 2016-11-30 | 王琪宇 | 一种三溴苯乙烯提纯用吸附剂 |
| CN106311166A (zh) * | 2016-08-21 | 2017-01-11 | 王琪宇 | 一种泰万菌素提纯用吸附剂的制备方法 |
| CN106268688A (zh) * | 2016-08-21 | 2017-01-04 | 王琪宇 | 一种环氧丙烷提纯用吸附剂的制备方法 |
| CN106311167A (zh) * | 2016-08-21 | 2017-01-11 | 王琪宇 | 一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法 |
| CN107512704A (zh) * | 2017-04-26 | 2017-12-26 | 张玲 | 一种有机硅副产盐酸提纯的方法 |
| CN112300207B (zh) * | 2020-11-19 | 2024-01-30 | 南京曙光新材料有限公司 | 一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5316387A (en) * | 1976-07-30 | 1978-02-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Purifying method for hydrogen chloride containing organic compounds |
| CN1562733A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 南京大学 | 氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法 |
| CN101269798A (zh) * | 2008-05-08 | 2008-09-24 | 南京大学 | 一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101200286B (zh) * | 2007-12-05 | 2011-03-23 | 南京大学 | 一种有机氯产品生产过程中副产氯化氢气体的精制方法 |
-
2014
- 2014-06-13 CN CN201410290640.0A patent/CN104058370B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5316387A (en) * | 1976-07-30 | 1978-02-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Purifying method for hydrogen chloride containing organic compounds |
| CN1562733A (zh) * | 2004-03-25 | 2005-01-12 | 南京大学 | 氯代烃类化工产品生产过程中副产盐酸的精制方法 |
| CN101269798A (zh) * | 2008-05-08 | 2008-09-24 | 南京大学 | 一种废硫酸中有机资源回收与废硫酸精制的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104058370A (zh) | 2014-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104058370B (zh) | 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法 | |
| EP2985262B1 (en) | Method for purifying silane compound or chlorosilane compound | |
| JP2011521774A5 (zh) | ||
| CN104071751B (zh) | 一种吸附脱除盐酸中硅氧烷的方法 | |
| CN101343037A (zh) | 一种脱除有机硅生产中水解盐酸中的微量硅氧烷的方法 | |
| KR20120090954A (ko) | 수소의 재이용 방법 | |
| CN112266318A (zh) | 一种六氟-1,3-丁二烯分级提纯的方法 | |
| CN110040686B (zh) | 一种用于电子级氯化氢深度纯化的方法、所用纯化材料及其制备方法 | |
| CN108745295B (zh) | 一种硅氧烷吸附材料及其应用 | |
| CN116354795A (zh) | 一种色谱纯异丙醇的纯化方法 | |
| RU2612686C2 (ru) | Способ очистки аммиака, смесей азота и водорода, или азота, водорода и аммиака | |
| CN105693757A (zh) | 一种硅烷副产盐酸提纯的方法 | |
| CN107902652A (zh) | 一种用于空气净化的柚子皮泡沫碳的制备方法 | |
| CN105080286A (zh) | 除去含汞尾气中汞的方法 | |
| CN109400437B (zh) | 一种减少醋酸乙烯合成原料乙炔气中水分的装置及方法 | |
| CN102949984A (zh) | 一种大孔吸附树脂的再生方法 | |
| CN102718191A (zh) | 一种硫磺提纯的方法 | |
| CN215741927U (zh) | 高沸硅油精制装置 | |
| EP0545663B1 (en) | Purification of hydrogen chloride containing hydrolyzable organic silicon compound | |
| CN204981169U (zh) | 一种利用氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的装置 | |
| CN105271585A (zh) | 一种工业丁烯氧化脱氢制丁二烯过程中的废水处理方法 | |
| CN105036080B (zh) | 利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备高浓度精制盐酸的方法 | |
| RU2468993C1 (ru) | Способ переработки отходящих газов, образующихся в процессе получения пирогенного диоксида кремния высокотемпературным гидролизом хлоридов кремния | |
| CN107512704A (zh) | 一种有机硅副产盐酸提纯的方法 | |
| RU2009117758A (ru) | Усовершенствованный способ очистки меламина и соответстующее устройство |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191029 Address after: 314500 censhan village, zhouquan Town, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee after: Tongxiang Hengda Warp Knitting Co.,Ltd. Address before: 322000 Zhejiang province Yiwu City Binwang zipper Street 5 District No. 3 room 602 Patentee before: Wang Jinming |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20241010 Address after: 314500 Room 306, Building 7, No. 333, Gongmao Avenue, Puyuan Town, Tongxiang, Jiaxing, Zhejiang Province Patentee after: Tongxiang Zhimeng Intellectual Property Operation Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 314500 censhan village, zhouquan Town, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee before: Tongxiang Hengda Warp Knitting Co.,Ltd. Country or region before: China |