CN106311167A - 一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入2‑[1‑(乙氧基亚氨基)丁基]‑5‑[2‑(乙硫基)丙基]‑3‑羟基环己‑2‑烯酮，9‑十八烯‑1‑醇磷酸酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、(3‑丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)‑9,12‑十四碳二烯‑1‑醇，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。

Description

一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯，化学式为C3H3FO3，中文别名为4-氟-1,3-二氧戊环-2-酮，分子量为106.05，为无色透明液体。是一种主要的锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能。
CN103113345A 公开了一种电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以氯代碳酸乙烯酯和氟化氢为原料，在氮气保护下，控制反应温度为50～120℃，反应后得到含氟代碳酸乙烯酯的混合物；再进行蒸馏提纯得到所需的产品氟代碳酸乙烯酯。
CN103539772A 公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法包含以下步骤：(1)将氯代碳酸乙烯酯加入到反应釜中，加入有机溶剂、氟化试剂和醚基官能团化离子液体催化剂进行反应；(2)过滤，将滤液进行蒸馏得到氟代碳酸乙烯酯粗产品，进一步精馏即可得到满足电子器件应用条件的高纯度氟代碳酸乙烯酯产品，即氟代碳酸乙烯酯。
现有的氟代碳酸乙烯酯提纯技术，大多不采用吸附剂或采用活性炭作为吸附剂，导致氟代碳酸乙烯酯产品的纯度有着较大限制。
发明内容
本发明的目的是：提供一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于氟代碳酸乙烯酯提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，所以应用此吸附剂生产的氟代碳酸乙烯酯产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，9-十八烯-1-醇磷酸酯, 过硫酸铵和聚乙烯醇、(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升温，在80-120℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。
组分 重量份
偏氯乙烯 100
2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮 0.01-0.1
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.01-0.1
过硫酸铵 1-2
聚乙烯醇 0.5-1
(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷 0.01-0.1
(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇 0.01-0.1
水 1000
所述的2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮为市售产品，如杭州大有经贸有限公司生产的产品；9-十八烯-1-醇磷酸酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，所以生产出的十二烷二酸产品纯度更高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.05Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.05Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1.5Kg过硫酸铵，0.8Kg聚乙烯醇，0.05Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.05Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升温至100℃，反应14h，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.01Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.01Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1Kg过硫酸铵，0.5Kg聚乙烯醇，0.01Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.01Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.1Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，2Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升温至120℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。
对比例1
不加入2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。
实施例4
将质量百分比浓度约为98%的氟代碳酸乙烯酯粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-5吸附剂产品的1000L交换柱，温度80℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的氟代碳酸乙烯酯产品纯度。
编号 氟代碳酸乙烯酯纯度(%)
实施例1 99.93
实施例2 99.91
实施例3 99.97
对比例1 99.30
对比例2 99.37
对比例3 99.32
对比例4 99.30
对比例5 98.89
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
偏氯乙烯 100
2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮 0.01-0.1
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.01-0.1
过硫酸铵 1-2
聚乙烯醇 0.5-1
(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷 0.01-0.1
(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇 0.01-0.1
水 1000。
2.一种氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，9-十八烯-1-醇磷酸酯, 过硫酸铵和聚乙烯醇、(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，(9E,12Z)-9,12-十四碳二烯-1-醇，升温，在80-120℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯用吸附剂。
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CN104058370A (zh) * 2014-06-13 2014-09-24 王金明 一种二甲基二氯硅烷水解副产盐酸提纯的方法
CN105597711A (zh) * 2016-03-09 2016-05-25 张玲 一种二元酸精制的吸附材料的制备方法

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