CN106311168A - 一种2‑咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种2‑咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法，将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸，R‑(+)‑特丁基亚磺酸硫代特丁酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、2,3‑苯并‑1,4,7,10,13,16‑六氧杂环十八碳‑2‑烯，5‑降冰片烯‑1‑甲基环己基羧酸酯，7‑烯辛基二甲基硅烷，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到2‑咪唑烷酮提纯用吸附剂。

Description

一种2-咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种2-咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
2-咪唑烷酮，分子式是C3H6N2O。该产品主要用于：各类除醛领域，如：高性能甲醛清除剂、家居空气甲醛强效活力酶、甲醛长效融解媒、胶用除醛剂、光触媒、地板除味护理蜡、家具除味剂、车用除味剂、纺织助剂除醛中间体、树脂除醛等；另外，在纺织工业中还可用于织物抗皱整理剂，抗撕裂整理剂；在医药工业中，它可作为多种新型抗生素中间体，如美洛西林、阿洛西林，也可以作为抗血吸虫病药的中间体，并可作为第三代青霉素的基础原料；在生物领域，它可生产植物生长调节剂、杀菌剂、抑制剂、除草剂等，如：N--氯甲酰基-2-咪唑烷酮、1-氯甲酰基-3-乙酰基-2-咪唑烷酮、1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、N-羟乙基-2-咪唑烷酮、1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、1-乙酰基-2-咪唑烷酮等。还可用于织物抗皱整理剂和脱醛剂，橡胶、树脂、PA6等中作交联剂；聚EVA、各类水基涂料、胶黏剂、颜料、油漆等中作脱甲醛剂；单独加入涂料中使涂料具备吸收分解甲醛功能；喷墨打印墨水中起润湿、防阻塞和分散作用；感光材料中的螯合剂及甲醛吸收剂；造纸工业中作为除甲醛处理剂。也是各类空气清新剂、除醛剂的主要成分，人工合成青霉素的重要中间体。
CN103497157B 公开了一种2-咪唑烷酮的合成方法，涉及2-咪唑烷酮。提供工艺简单、成本低的一种2-咪唑烷酮的合成方法。1）将催化剂氨基磺酸、溶剂甲醇、乙二胺、碳酸二甲酯依次加入到可加热反应器中反应，所述反应的温度为20～80℃，反应的时间为1～5h；2）继续升温至120～180℃，反应10～24h后生成目标产物2-咪唑烷酮；3）反应结束后过滤除去催化剂氨基磺酸，脱除溶剂甲醇即得粗产品2-咪唑烷酮；4）将步骤3）得到的粗产品2-咪唑烷酮提纯，得产品2-咪唑烷酮。
CN102030711B 公开了一种2-咪唑烷酮的合成方法，该方法通过如下方式实现的：将至少是由乙二胺和尿素两种组分加热得到的混合物进行蒸发并收集得到了目标产物。
现有的2-咪唑烷酮提纯技术，大多不采用吸附剂或采用的吸附剂吸附效果较差，导致2-咪唑烷酮产品的纯度有着较大限制。
发明内容
本发明的目的是：提供一种2-咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于2-咪唑烷酮提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，所以应用此吸附剂生产的2-咪唑烷酮产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸， R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，7-烯辛基二甲基硅烷，升温，在80-120℃,反应12-16小时，产品过滤，烘干，即得到2-咪唑烷酮提纯用吸附剂。
组分 重量份
偏氯乙烯 100
乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸 0.01-0.1
R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯 0.01-0.1
过硫酸铵 1-3
聚乙烯醇 1-2
2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯 0.01-0.1
5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯 0.01-0.1
7-烯辛基二甲基硅烷 0.01-0.1
水 1000
所述的乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸为市售产品，如北京百灵威科技有限公司生产的产品；R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯为市售产品，如平顶山佳瑞高科实业有限公司生产的产品；2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯为市售产品，如杭州拜善晟生物科技有限公司生产的产品；5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯为市售产品，如上海书亚医药科技有限公司生产的产品；7-烯辛基二甲基硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，5-降冰片烯-2-羧酸-2-四氢吡喃酯，17-烯辛基二甲基硅烷，作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，所以生产出的2-咪唑烷酮产品纯度更高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.05Kg乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸，0.05KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，2Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，0.05Kg5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，0.05Kg7-烯辛基二甲基硅烷，升温至100℃，反应14h，产品过滤，烘干，即得到2-咪唑烷酮提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.01Kg乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸，0.01KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，1Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，0.01Kg5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，0.01Kg7-烯辛基二甲基硅烷，升温至80℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到2-咪唑烷酮提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.1Kg乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸，0.1KgR-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，3Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，0.1Kg5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，0.1Kg7-烯辛基二甲基硅烷，升温至120℃，反应16h，产品过滤，烘干，即得到2-咪唑烷酮提纯用吸附剂。
对比例1
不加入乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入7-烯辛基二甲基硅烷，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。
实施例4
将质量百分比浓度约为85%的2-咪唑烷酮粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6吸附剂产品的1000L交换柱，温度70℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的2-咪唑烷酮产品纯度。
编号 2-咪唑烷酮纯度(%)
实施例1 97.9
实施例2 97.6
实施例3 98.3
对比例1 97.1
对比例2 97.3
对比例3 96.9
对比例4 97.2
对比例5 97.5
对比例6 93.0
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种2-咪唑烷酮提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
偏氯乙烯 100
乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸 0.01-0.1
R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯 0.01-0.1
过硫酸铵 1-3
聚乙烯醇 1-2
2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯 0.01-0.1
5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯 0.01-0.1
水 1000。
2.一种2-咪唑烷酮提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入乙烯二醇苯基醚甲丙烯酰酸， R-(+)-特丁基亚磺酸硫代特丁酯, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2,3-苯并-1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八碳-2-烯，5-降冰片烯-1-甲基环己基羧酸酯，7-烯辛基二甲基硅烷，升温，在80-120℃,反应12-16小时，产品过滤，烘干，即得到2-咪唑烷酮提纯用吸附剂。
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