CN108380172A - 一种气体中苯系物的可选择性吸附转化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气体中苯系物的可选择性吸附转化材料及其制备方法，该材料是将硫酸充分负载于硅胶的表面和内部孔隙中，利用本发明对气体中的苯系物进行吸附，可有效将苯系物磺化并吸附于材料中。本发明制备工艺简单、可将气体中的苯系物转化为有价值的产品并使硅胶回收再生，制备成本低，吸附净化效果好，适合规模化生产及实际应用。

Description

一种气体中苯系物的可选择性吸附转化材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境化学、材料化学的技术领域。具体涉及气体中苯系物的选择性吸附转化技术，特别涉及一种硫酸负载硅胶对苯系物的可选择性吸附转化材料及其制备方法。
背景技术
苯系物，即苯、甲苯、乙苯和二甲苯(包括邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯)是一类重要的化工原料和溶剂，该类化合物简称为BETX。已证实，BETX都属于有毒的有机化合物，排放到空气中不仅会造成大气污染，而且会对人类健康产生巨大危害。例如，苯具有血液毒性，长期作用于人体可引起骨髓与遗传损害，血象检查会发现白细胞、血小板、全血细胞减少与再生障碍性贫血，严重时甚至可导致白血病。若甲苯经呼吸道和消化道进入人体，对皮肤及粘膜有强烈刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。二甲苯经长期接触可引致神经衰弱综合征、肝肿大等。
硅胶，即硅酸凝胶，化学式为mSiO2·nH2O，具有成本低、比表面积大、稳定性好、机械强度高的特点，是一种非常有潜力的吸附剂。但是对于有机化合物的吸附，常采用将硅胶表面进行烷基化处理。在专利CN102974322A中，改性的硅胶表面由羟基转化为烷基，增加了硅胶的疏水性，利用其疏水性烷基提高了硅胶对有机化合物的吸附性能。但是该方法制备的工艺复杂、成本高、对环境影响较大，烷基化的硅胶材料对有机化合物的吸附基于相似相溶的物理吸附，吸附容量低、热稳定性差、对低浓度有机废气的净化效果较差。因此，迫切需要制备一种全新硅胶吸附材料，不仅可以成本低、吸附容量高、再生容易，且对苯系物废气具有高选择性并将其转化为有价值的产品，降低对环境的二次污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气体中苯系物的选择性吸附转化材料，该材料对气体中的苯系物具有非常高的吸附转化性能，同时降低对环境的二次污染。
本发明的另一目的是提供该材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用将硫酸充分负载于硅胶的表面和内部孔中，利用本发明对空气中的苯系物进行吸附，可有效地将苯系物磺化并吸附于材料中，上述机理如图9所示，具体技术方案如下：
本发明是由硅胶和硫酸溶液制备的，所述的硅胶颗粒粒径应控制在0.25mm～5mm，其中优选的是0.5mm～2mm，硫酸溶液的质量浓度为98％。
本发明采用的制备方法包括以下步骤：
⑴浸渍负载
按比例称取上述硫酸溶液和硅胶，将硫酸溶液进行稀释，稀释至硅胶刚好能完全浸泡在稀释的硫酸溶液中，然后将硫酸溶液滴加到硅胶中，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后在室温下放置30min～2h，得到湿态硅胶负载硫酸混合物；
⑵加热干燥
将步骤(1)所得到的湿态硅胶负载硫酸混合物于温度为110℃～130℃(优选120℃)下进行干燥处理后即制得吸附转化材料。
本发明的另一个目的在于提供一种选择性吸附转化材料对气体中苯系物的应用，包括以下内容：将上述吸附转化材料装入可加热控温的净化吸附柱内，常压下加热升温至100℃～170℃，然后保持恒温，以一定流速通入需净化的含一定浓度的苯系物废气；通过绘制吸附过程的吸附曲线，可计算出该材料的吸附量。当吸附饱和后，需对材料进行解吸再生处理，具体方法为：从净化吸附柱内取出使用后的材料，浸泡在有机溶剂中，该有机溶剂为氯仿、1，2-二氯乙烷中的一种或两种，通过搅拌将材料中吸附物充分溶解在上述有机溶剂中，然后过滤；过滤后所得到的固体为硅胶原料，经干燥后可重新制备上述吸附转化材料；滤液经蒸馏分离处理可得到有价值的苯磺酸类产品，同时将有机溶剂回收使用。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)所述吸附材料由常用的硅胶和大宗化工产品硫酸组成，原料来源广泛、价格低廉、制备方法简单，制备过程无“三废”产生。
(2)区别于现有烷基化硅胶吸附剂，本发明所述吸附材料能选择性地吸附净化苯系物，并且是基于负载硫酸的磺化反应原理将苯系物转化为苯磺酸产品。在这个净化过程中，负载的硫酸与废气中所含有的苯系物一起全部转化成了有用的产物，硅胶又得到了重复利用，解吸用的有机溶剂也可重复使用，是一个真正具有高原子经济性的、绿色高效的VOCs治理工艺。
附图说明
图1.实施例1中硅胶原料和硅胶负载硫酸材料对气体中邻二甲苯的吸附穿透曲线。
图2.实施例1中硅胶负载硫酸吸附材料吸附邻二甲苯前的扫描电子显微镜照片(SEM图)。
图3.实施例1中硅胶负载硫酸吸附材料吸附邻二甲苯后的扫描电子显微镜照片(SEM图)。
图4.为图3局部放大图。
图5.实施例1中使用的硅胶原料EDS图。
图6.实施例1中硅胶负载硫酸吸附材料吸附邻二甲苯前的EDS图。
图7.实施例1中硅胶负载硫酸吸附材料吸附邻二甲苯后的EDS图。
图8.实施例1中硅胶负载硫酸吸附材料吸附邻二甲苯前后的XRD图。
图9.为硅胶负载硫酸吸附材料制备及其吸附转化机理图
具体实施方式
实施例1
将市售硅胶过60目筛网，选取粒径为1.0mm，首先在50mL的玻璃烧杯中加入5g过筛硅胶，质量浓度为98％的硫酸质量为10g，即硫酸溶液与硅胶的质量比为2：1，将硫酸稀释至刚好能完全浸泡硅胶，然后将稀释的硫酸溶液滴加到硅胶中，边滴加边搅拌均匀，滴加完后在室温下放置1h，得到湿态硅胶负载硫酸材料；(2)将上述湿态混合物于120℃下干燥4h，期间搅动2次，使其均匀干燥和反应。结束后得到白色固态的硅胶负载硫酸材料。
将所制备的硅胶负载硫酸材料0.100g与0.050g石英砂粉碎后过40目筛，将二者混合均匀，装入直径为4mm，长40cm石英玻璃管反应器中，将反应器加热升温至130℃，通入含邻二甲苯浓度为1670mg·m-3(标记为C0)的空气，空气流速为50mL·min-1，间隔一定时间测定出口气体中邻二甲苯的浓度(标记为C)。该过程持续进行320min后，发现出口浓度不变并接近进口浓度，处理过程结束。冷却至室温后，将吸附后的材料与石英砂填料分离，将吸附后的材料浸泡在1，2-二氯乙烷溶剂中，过滤后将滤液减压蒸馏，可收集得到白色的二甲苯磺酸粉末，同时可回收到硅胶和1，2-二氯乙烷溶剂。
图1为本实施例的吸附穿透曲线(C/C0～t曲线)。从图1看出，硅胶负载硫酸对邻二甲苯的吸附穿透时间为92min(设C/C0＝5％为穿透点)，并且前82min吸附净化率达到99.9％。由图1穿透曲线还可计算得到硅胶负载硫酸对邻二甲苯的饱和吸附量为95.8mg·g-1，而硅胶原料基本没有吸附能力。显示其对苯系物废气具有非常好的净化效果。
图2为本实施例制备的吸附材料对邻二甲苯吸附前的扫描电子显微镜图，图3和图4为本实施例制备的吸附材料对邻二甲苯吸附后的扫描电子显微镜图及局部放大图，从图2和图3中可明显看出，硅胶负载硫酸材料吸附邻二甲苯后，材料表面有明显的固体吸附产物沉积；从图4的局部放大图中可观察到吸附产物呈片层结晶结构。
图5是本实施例中使用的硅胶原料EDS图，图6和图7分别为本实施例中制备的吸附转化材料吸附邻二甲苯前的EDS图和吸附邻二甲苯后的EDS图，通过对比可以看到，硅胶只有Si、O两种元素，硅胶负载硫酸材料含Si、O、S三种元素，吸附邻二甲苯后的硅胶负载硫酸材料则含Si、O、S、C四种元素。这证明了硅胶表面负载了硫酸，二甲苯吸附在了硅胶负载硫酸材料表面。用X射线衍射(XRD)方法分析了硅胶负载硫酸材料吸附邻二甲苯前后的变化，图8为本实施例中制备的吸附转化材料吸附邻二甲苯前的XRD图和吸附邻二甲苯后的XRD图，通过对比可以看到，邻二甲苯在表面吸附并反应转化成了结晶性的化合物。
实施例2-6
参照实施例1的实施方法，将实施例1制备的硅胶吸附材料分别吸附含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯的空气，其中苯系物在空气中的浓度均与实施例1相同。测定绘制吸附穿透曲线，记录5％穿透时间，计算出饱和吸附量，结果如表1所示。
对比例
参照CN102974322A的实施例1进行重复实验如下：
称取实施例1中采用的硅胶5g，用100mL去离子水洗涤2次，在110℃下干燥10h，得到净化的硅胶；将净化的硅胶放入烧瓶中，加入200mL甲苯、30mL的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在90℃下水浴中氮气保护下混合搅拌回流15h,抽滤，并用100mL的乙醇洗涤硅胶至白色，然后在110℃下干燥2h,得到硅烷改性的硅胶；取1.6mL对二乙烯苯单体(DVB)、0.02g偶氮二异丁氰溶于3.2mL四氢呋喃，在冰水浴中搅拌混合作为树枝聚合液，把聚合液缓慢滴加到硅烷改性的硅胶中，边滴加边搅拌，形成湿态硅胶；湿态硅胶在120℃下晶华24h,然后在80℃下干燥5h得到吸附材料。根据实施例1中的应用方法，测定制备的吸附材料对邻二甲苯的吸附能力，结果如表1所示。
表1
吸附气体 5％穿透时间/min 饱和吸附量/(mg·g-1)
实施例1 邻二甲苯 92.0 95.8
实施例2 苯 74.5 86.8
实施例3 甲苯 84.7 91.8
实施例4 乙苯 90.8 97.6
实施例5 对二甲苯 93.5 98.3
实施例6 间二甲苯 93.0 95.7
对比例 邻二甲苯 0 3.6
实施例7-12
参照实施例1中的制备方法，改变所用硅胶颗粒粒径，制备硅胶负载硫酸吸附材料，对所制得的吸附材料应用于邻二甲苯的吸附，结果如表2所示。
表2
实施例13-18
参照实施例1中的制备方法，选用硅胶颗粒粒径为1.0mm，改变硫酸与硅胶的质量比，分别制备硅胶负载硫酸吸附材料，对所制得的吸附材料应用于邻二甲苯的吸附，结果如表3所示。
表3
硫酸溶液/硅胶 5％穿透时间/min 饱和吸附量/(mg·g-1)
实施例1 2：1 92.0 95.8
实施例13 0.1：1 11.3 13.4
实施例14 1:1 62.6 65.6
实施例15 1.6:1 89.4 93.7
实施例16 2.2:1 90.5 94.5
实施例17 2.5:1 79.8 85.1
实施例18 3:1 74.5 79.0
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的基础之下，本领域普通技术人员可以对本发明的技术方案做出的各种修改和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种气体中苯系物的可选择性吸附转化材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：0.18～3份硫酸溶液，1份硅胶，其中硫酸负载于硅胶表面和内部孔隙中。
2.根据权利要求1所述的气体中苯系物的可选择性吸附转化材料，其特征在于包括1.6～2.2份硫酸溶液和1份硅胶。
3.根据权利要求1所述的气体中苯系物的可选择性吸附转化材料，其特征在于：硫酸溶液质量浓度为98％。
4.根据权利要求1所述的气体中苯系物的可选择性吸附转化材料，其特征在于：所述硅胶的颗粒粒径为0.25～5mm。
5.根据权利要求4所述的气体中苯系物的可选择性吸附转化材料，其特征在于：所述硅胶的颗粒粒径为0.5～2mm。
6.一种气体中苯系物的可选择性吸附转化材料的制备方法，其特征在于，包含以下制备方法：
(1)浸渍负载
按比例称取上述硫酸溶液和硅胶，将硫酸溶液进行稀释，稀释至硅胶刚好能完全浸泡在稀释的硫酸溶液中，然后将稀释后的硫酸溶液滴加到硅胶中，边滴加边搅拌均匀，滴加完毕后在室温下放置30min～2h，得到湿态硅胶负载硫酸混合物；
(2)加热干燥
将步骤(1)所得到的湿态硅胶负载硫酸混合物于温度为110℃～130℃下进行干燥处理后即制得吸附转化材料。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的可选择性吸附转化材料于气体中苯系物吸附转化的应用。
8.根据权利7所述的应用，其特征在于：将吸附苯系物饱和后的吸附转化材料浸泡在有机溶剂中，通过搅拌将材料中吸附物充分溶解在有机溶剂中，然后过滤即可回收得到固体硅胶原料，经干燥后可重新用于制备吸附转化材料；同时，滤液经蒸馏分离处理可得到有价值的苯磺酸类产品及有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：上述有机溶剂为氯仿、1，2-二氯乙烷中的一种或两种。
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