CN106215898A - 一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚胺，三(氰基式二烯基)铈,过硫酸铵和聚乙烯醇、2‑甲氧基乙基乙烯基醚，1,4‑丁二醇双(3‑氨基丁烯酸酯)，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。

Description

一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
均苯三甲酸即1.3.5-苯三甲酸，是一种重要的化工原料。其可以用作医药中间体，制作漆膜或反渗透膜，也用于制备杀菌剂、防霉剂、增塑剂和交联剂。均苯三甲酸产品中的杂质会影响产品的成色和质量，同时也会影响均苯三甲酸作为原料生产出产品的质量。
104513156A 公开了一种粗均苯三甲酸提纯的方法，所述提纯方法包括如下步骤，将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热，在搅拌的条件下溶解，待全部溶解后，加入活性炭进行吸附，待吸附平衡后过滤，将滤液逐步冷却，粗均苯三甲酸逐步析出结晶，再经分离得到目标产物均苯三甲酸。采用本发明的方法提纯粗均苯三甲酸，工艺步骤简单，节约能源，得到的均苯三甲酸纯度≥99.0%，酸值≥780，产品b值≤2.0，技术效果较好。
CN105218358A 公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法，包括如下步骤：(1)氧化：向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应，通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0％，粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2～10，反应温度为200～280℃，反应压力0.9～3.6MPa，反应时间为0.2～4小时，得到氧化反应液；(2)熟化：将步骤(1)得到的氧化反应液在120～200℃、0.2～3MPa下保温搅拌0.5～4小时得到分散相溶液；(3)结晶：将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15～110℃和常压后，过滤得到均苯三甲酸产品。
现有的均苯三甲酸提纯精制方法，需要经过多次结晶，吸附，耗时长，操作较为复杂繁琐，耗时长，产品纯度得到提高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于均苯三甲酸提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便，应用此吸附剂生产的均苯三甲酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，三(氰基式二烯基)铈, 过硫酸铵和聚乙烯醇、2-甲氧基乙基乙烯基醚，1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温，在80-110℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。
组分 重量份
偏氯乙烯 100
N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺 4-8
三(氰基式二烯基)铈 0.5-1.5
过硫酸铵 0.5-0.8
聚乙烯醇 1-2
2-甲氧基乙基乙烯基醚 0.5-1.5
1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 1-2
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1
水 1000
所述N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺为市售产品，如上海共价化学科技有限公司生产的产品；三(氰基式二烯基)铈为市售产品，如上海思域化工科技有限公司生产的产品；2-甲氧基乙基乙烯基醚为市售产品，如上海途志化工有限公司生产的产品；1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为市售产品，如上海迈瑞尔化学技术有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，三(氰基式二烯基)铈，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，6KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，1Kg三(氰基式二烯基)铈，0.6Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，1Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1.5Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，0.8Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温至90℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，4KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，0.5Kg三(氰基式二烯基)铈，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，1Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，0.5Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，8KgN-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，1.5Kg三(氰基式二烯基)铈，0.8Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，1.5Kg2-甲氧基乙基乙烯基醚，2Kg1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，1Kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温至110℃，反应18h，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。
对比例1
不加入N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入三(氰基式二烯基)铈，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入2-甲氧基乙基乙烯基醚，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其他条件同实施例1。
对比例6
不使用本发明所述吸附剂产品，使用活性炭吸附。
实施例4
将纯度约为95%的均苯三甲酸粗品溶液通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度60℃，流速1BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的均苯三甲酸吸附剂吸附提纯后的均苯三甲酸纯度。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种均苯三甲酸提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
偏氯乙烯 100
N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺 4-8
三(氰基式二烯基)铈 0.5-1.5
过硫酸铵 0.5-0.8
聚乙烯醇 1-2
2-甲氧基乙基乙烯基醚 0.5-1.5
1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯) 1-2
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 0.5-1
水 1000。
2.一种均苯三甲酸提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份的偏氯乙烯分散到1000份水中，加入4-8份N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，0.5-1.5份三(氰基式二烯基)铈, 0.5-0.8份过硫酸铵和1-2份聚乙烯醇、0.5-1.5份2-甲氧基乙基乙烯基醚，1-2份1,4-丁二醇双(3-氨基丁烯酸酯)，0.5-1份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，升温，在80-110℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到均苯三甲酸提纯用吸附剂。
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