CN105597711A - 一种二元酸精制的吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种二元酸精制的吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二元酸精制的吸附材料的制备方法，在偏二氯乙烯中加入共聚单体β-月桂烯、乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，加入助分散剂聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)，生成的聚合物，用于提取脱色后的长碳链的二元酸，具备吸附量高的优点，可减少因反复结晶过滤带来的二元酸的损失。

Description

一种二元酸精制的吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种产品精制的方法，特别是一种二元酸精制的吸附材料的制备方法。
背景技术
制备生物基聚酰胺纤维最重要的一个前提就是生物基聚酰胺的合成。在生物基聚酰胺的研发方面，我国自行研发了100％生物基PA1010，目前该材料已成为我国重要的工程塑料品种之一。美国verdezyne公司2010年宣称已经获得可以从烷烃类、植物油以及糖类转化为己二酸的酵母基因工程菌并将投入大规模生产。Genommica公司在己二酸市场前景可观的前提下同年也积极开展生物合成己二酸项目，并对外宣布可以从葡萄糖合成己二酸。
CN101974151涉及一种生物基尼龙聚丁内酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：将生物质原料通过发酵转化得到谷氨酸，再经谷氨酸脱羧酶进行酶转化并提取纯化得到γ-氨基丁酸，最后经高压聚合得到生物基尼龙聚丁内酰胺。提取纯化的方法为：富含Y-氨基丁酸(GABA)的谷氨酰氨脱羧酶酶解液进入膜分离系统进行过滤澄清，去除杂质，浓缩到2～10倍时，加透析水透析，最终滤液量为1～3倍酶解液量；将滤液泵入离子交换系统脱盐，脱盐后进入脱色树脂或活性炭柱脱色，脱色后的清液通过蒸发器浓缩，结晶，经过干燥得到GABA产品。
CN101121653公开了一种以脂肪酸或其衍生物为出发原料通过生物法制备得到的长碳链二元酸。本发明中同时提供了该长碳链二元酸的制备工艺，该工艺由脂肪酸或其衍生物出发，首先应用生物发酵的方法生产长碳链二元酸，经过特别的提纯工艺后，得到符合要求的二元酸。二元酸的提取精制过程为：将发酵液加碱调pH至7～11，加热至60～100℃，然后利用离心法或膜过滤法分离菌体，二元酸清液及发酵残余的底物；得到的二元酸清液视情况加入不超过清液体积5％含量的活性炭，在50～95℃脱色10～180分钟，过滤除去活性炭，然后将脱色液加热至50～100℃，用酸调节pH至2～5进行酸化结晶，酸化结晶液再经板框压滤得到长碳链二元酸粗品；用有机溶剂溶液溶解长碳链二元酸粗品，待二元酸充分溶解后，加入不超过溶液总体积5％含量的活性炭并加热至60～100℃进行脱色10-180分钟，待脱色结束后趁热过滤，清液冷却至10～40℃使长碳链二元酸结晶析出，离心或用板框过滤收。
目前所公开的生物基尼龙原料二元酸的精制，主要使用脱色树脂或活性炭柱脱色，脱色后再进行过滤，结晶，再过滤，造成二元酸损失较多，需要进行改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二元酸精制的吸附材料的制备方法。
在偏二氯乙烯中加入共聚单体β-月桂烯、乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺，加入助分散剂聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)，生成的聚合物，用于提取脱色后的长碳链的二元酸，具备吸附量高的优点，可减少因反复结晶过滤带来的二元酸的损失。
一种二元酸精制的吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀；
所述化学分散剂选自聚乙烯醇、明胶或羟甲基纤维素。
步骤2.油相的配制
在密闭的反应釜中，按重量份计，将100份偏二氯乙烯、30-70份N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.1-0.5份β月桂酸，0.1-0.5份乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯，0.1-0.5份聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)混合，再加入1-4份过氧化物引发剂、10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀。
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70-110℃反应10-20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种二元酸精制的吸附材料。
所述甲基异丁基甲醇，N，N-亚甲基双丙烯酰胺，β月桂酸，均为市售产品；所述聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)为市售产品，如上海宝曼生物科技有限公司生产的产品；所述乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯为市售产品，如南京科朗医药化工有限公司生产的产品。
本发明的有益效果：
本发明采用β月桂酸、乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯、作为共聚单体，在聚合物骨架上引入带有长碳链烷基和二酸酯官能团，并使用聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)为助分散剂，以提高各单体之间的相容性，使吸附材料与长碳链二元酸的结合力增强，提高了吸附能力。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.水相的配制
按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，1.5份明胶，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在90℃反应15h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为SX-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，2份明胶，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在110℃反应10h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为JH-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
按重量份计，在200L反应釜内加入100份纯水，0.5份明胶，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
将以下比例的油相组分在500L密闭的反应釜中混合，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70℃反应20h，反应结束后放料，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，制得产品，所得产品编号为JH-3。
对比例1
步骤2中不加入β月桂酸，其它同实施例1。所得产品编号为JH-4。
对比例2
步骤2中不加入乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯，其它同实施例1。所得产品编号为JH-5。
对比例3
步骤2中不加入聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)，编号为JH-6。
对比例4
步骤2中不加入聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)，乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯，β月桂酸，编号为JH-7。
实施例4
在φ20*100mm玻璃交换柱中分别放入实施例1-3和对比例1-3中吸附材料样品50g，将500g质量百分比浓度5％的脱色后的长碳链二元酸粗品溶液由交换拄顶部流入，柱底流出，吸附后的吸附材料用乙醇脱析，用气相色谱检测脱析液中各组分的含量，减去乙醇的含量，得到长碳链二元酸的纯度％。
产品编号 长碳链二元酸的纯度％
JH-1 99.3
JH-2 98.2
JH-3 99.5
JH-4 93.1
JH-5 88.9
JH-6 91.2
JH-7 57.9

Claims (1)

1.一种二元酸精制的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份有机化学分散剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
在密闭的反应釜中，按重量份计，将100份偏二氯乙烯、30-70份N，N-亚甲基双丙烯酰胺，0.1-0.5份β月桂酸，0.1-0.5份乙烯基甲基硅(二醇)二乙酸酯，0.1-0.5份聚(甲基乙烯基醚共聚马来酸)混合，再加入1-4份过氧化物引发剂、10-40份甲基异丁基甲醇，搅拌均匀；
步骤3.悬浮聚合反应
将步骤1中配好的水相溶液加到步骤2中装有已配制油相的密闭的反应釜中，在70-110℃反应10-20h，反应结束后放料，水洗微球至水清澈，烘干后将致孔剂抽提干净，反应结束，制得一种二元酸精制的吸附材料。
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