CN106268688A - 一种环氧丙烷提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧丙烯提纯用吸附剂的制备方法，将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入环戊二烯基茚基二氯化锆，2‑(烯丙氧基甲基)‑18‑冠6‑醚,过硫酸铵和聚乙烯醇、9‑十八烯‑1‑醇磷酸酯，1,3‑二环己基‑1,1,3,3‑四[(降冰片烯‑2‑基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑六氟磷酸盐，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。

Description

一种环氧丙烷提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种环氧丙烯提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
环氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。环氧丙烷为无色醚味液体，低沸点、易燃。有手性，工业品一般为两种对映体的外消旋混合物。环氧丙烷（PO）是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有机化工合成原料，主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。已生产的下游产品近百种，是精细化工产品的重要原料。
CN105367520A 公开了一种制备环氧丙烷的方法，包括使丙烯与过氧化氢异丙苯反应后的物流与含碱的物流接触的步骤，除去在环氧化反应过程中生成的微量酸性物质，以减少产物环氧丙烷和α,α-二甲基苄醇在后续精馏分离过程中的分解，提高环氧丙烷和α,α-二甲基苄醇的收率，可用于环氧丙烷的工业生产中。
CN100400526 公开了一种提纯环氧丙烷的方法，用甲醇为溶剂，经环氧化过程获得的环氧丙烷可通过对粗环氧化反应产物进行有效的分馏处理，以除去乙醛。该分馏过程中，使用甲醇作溶剂以降低乙醛不纯物的相对挥发性，因而可能获得含几乎全部乙醛的塔底流出物。含低浓度乙醛的纯化环氧丙烷作为塔顶馏出物流移出。
现有的环氧丙烯生产或提纯方法，大多不采用吸附剂或采用的吸附剂吸附效果较差，导致环氧丙烯产品的纯度有着较大限制。
发明内容
本发明的目的是：提供一种环氧丙烯提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于环氧丙烯提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，所以应用此吸附剂生产的环氧丙烯产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入环戊二烯基茚基二氯化锆，2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚, 过硫酸铵和聚乙烯醇、9-十八烯-1-醇磷酸酯，1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，升温，在90-120℃,反应8-15小时，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。
组分 重量份
偏氯乙烯 100
环戊二烯基茚基二氯化锆 0.01-0.1
2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚 0.05-0.15
过硫酸铵 1-2
聚乙烯醇 1-2
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.01-0.1
1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷 0.01-0.1
1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐 0.1-0.5
水 1000
所述的环戊二烯基茚基二氯化锆为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品；2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚为市售产品，如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品；9-十八烯-1-醇磷酸酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷为市售产品，如天津希恩斯生化科技有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐为市售产品，如中国科学院兰州物理化学研究所生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1,1-双(三甲基甲硅烷氧基)-3,3-二甲基-1-丁烯，(环戊并二烯)(1,3-二甲基环戊并二烯)二氯化锆，2-丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，所以生产出的环氧丙烯产品纯度更高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.05Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，0.1Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，1.5Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.05Kg1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，升温至105℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.01Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，0.05Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，1Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.01Kg1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，升温至90℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg环戊二烯基茚基二氯化锆，0.15Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，2Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.1Kg1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，升温至120℃，反应15h，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。
对比例1
不加入环戊二烯基茚基二氯化锆，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本发明所生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。
实施例4
将质量百分比浓度约为85%的环氧丙烯粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6吸附剂产品的1000L交换柱，温度60℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的环氧丙烯产品纯度。
编号 环氧丙烯纯度(%)
实施例1 94.4
实施例2 93.4
实施例3 94.9
对比例1 92.3
对比例2 91.9
对比例3 92.6
对比例4 92.4
对比例5 91.8
对比例6 89.2
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种环氧丙烯提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
偏氯乙烯 100
2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚 0.05-0.15
过硫酸铵 1-2
聚乙烯醇 1-2
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.01-0.1
1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷 0.01-0.1
1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐 0.1-0.5
水 1000。
2.一种环氧丙烯提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按比例加入环戊二烯基茚基二氯化锆，2-(烯丙氧基甲基)-18-冠6-醚, 过硫酸铵和聚乙烯醇、9-十八烯-1-醇磷酸酯，1,3-二环己基-1,1,3,3-四[(降冰片烯-2-基)乙基二甲基硅氧基]二硅氧烷，1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，升温，在90-120℃,反应8-15小时，产品过滤，烘干，即得到环氧丙烯提纯用吸附剂。
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