CN102949984A - 一种大孔吸附树脂的再生方法 - Google Patents

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吕德华
孟令华
刘丽芳
李池萍
丁文华
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Abstract

本发明公开了一种大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：包括如下步骤：待双氧水退料后清洗树脂床，再用氮气压净树脂床内的脱盐水后，用醇类化合物置换树脂床内残余水；
Figure 2011102412642100004DEST_PATH_IMAGE004
用醇类化合物浸泡树脂床；
Figure DEST_PATH_IMAGE006
用醇类化合物将树脂床内的含水和有机杂质的醇类化合物置换出去；
Figure DEST_PATH_IMAGE008
用醇类化合物浸泡树脂床；
Figure DEST_PATH_IMAGE010
再依次重复步骤
Figure 266140DEST_PATH_IMAGE006
、
Figure 526132DEST_PATH_IMAGE008
各2～3次；
Figure DEST_PATH_IMAGE012
用醇类化合物对树脂床进行循环清洗；

Description

一种大孔吸附树脂的再生方法
技术领域
本发明涉及一种大孔吸附树脂的再生方法。                                                       
背景技术
国内外企业当前生产H2O2大部分全部采用的是蒽醌法。蒽醌法生产的双氧水受其萃取塔局限蒽醌类有机杂质含量一般在150~300ppm之间波动，个别时候高达500ppm。双氧水中各种杂质的存在限制了双氧水的使用范围，如食品加工行业、电子制造行业、某些特殊用途的化工行业对双氧水的纯度都有特殊要求。用于氨肟化反应的双氧水一般要经过大孔吸附树脂吸附后才能用于氨肟化反应的。
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构，是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物，树脂在与被吸附分子（吸附质）接触后产生强大的范德华引力，从而达到吸附杂质目的。但是吸附树脂使用一段时间后，吸附能力接近饱和状态，必须通过再生才能恢复其吸附性能。目前，国内外通用的树脂再生方法是利用酸碱再生法，成本高，工艺复杂，应用于双氧水系统时操作风险大，树脂使用7个月后，树脂再生效果差，基本已无法再次投用，且再生完毕后树脂投用时经常出现温升过高的情况。
发明内容
本发明的目的提供一种成本低，工艺简单，操作风险小，以醇类有机化合物作再生剂的大孔吸附树脂的再生方法。
本发明采用的技术方案如下：一种大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：包括如下步骤：
Figure 625761DEST_PATH_IMAGE001
待双氧水退料后清洗树脂床，再用氮气压净树脂床内的脱盐水后，用醇类化合物置换树脂床内残余水；
Figure 995562DEST_PATH_IMAGE002
用醇类化合物浸泡树脂床；
Figure 823841DEST_PATH_IMAGE003
用醇类化合物将树脂床内的含水和有机杂质的醇类化合物置换出去；
Figure 558579DEST_PATH_IMAGE004
用高纯度醇类化合物浸泡树脂床；
再依次重复步骤
Figure 278590DEST_PATH_IMAGE003
、各2～3次；
Figure 194911DEST_PATH_IMAGE006
用醇类化合物对树脂床进行循环清洗；
Figure 291043DEST_PATH_IMAGE007
退出树脂床内的醇类化合物并清洗树脂床合格后，树脂床备用。
所述步骤
Figure 937400DEST_PATH_IMAGE001
中醇类化合物用量为树脂床内树脂装填量的1.5～3.0倍。
所述步骤
Figure 802588DEST_PATH_IMAGE002
中浸泡时间为8~32小时。
所述步骤
Figure 879128DEST_PATH_IMAGE003
中醇类化合物用量为树脂床内树脂装填量的1.0~2.0倍，置换时流速：5~15 m3/h。
所述步骤
Figure 462556DEST_PATH_IMAGE004
中浸泡时间为8~32小时。
所述步骤
Figure 649955DEST_PATH_IMAGE006
中循环清洗时间为2~8小时。
上述步骤中产生的醇类化合物废液通过精馏塔蒸馏后继续做再生剂使用。
本发明采用醇类化合物作再生剂，不但有效地降低了双氧水树脂的再生成本，并且工艺简单，操作简便，再生效果较好、再生费用低、安全性能高，树脂通过再生吸附性能可以恢复到90%以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明予以详细说明。
实施例1
装填LSA-5大孔吸附树脂5 m3，用来吸附蒽醌法生产的工业双氧水中有机杂质的树脂床。
双氧水树脂床退出系统后树脂床内的双氧水退料清洗合格，用氮气压净树脂床中工艺水，开始用9 m3醇类化合物置换树脂床内残余工艺水，流量5~8m3/h，浸泡24~32小时，出水回收进残液罐，再用6 m3醇类化合物置换树脂床内的再生剂，流量5~8m3/h，然后浸泡24小时，出水继续回收，置换浸泡三次后建立循环：纯净醇类化合物罐→树脂床→纯净醇类化合物罐，循环2~8小时后浸泡8~16小时 ，用工艺水置换出醇类化合物，清洗合格后加工艺水浸泡备用。回收大孔树脂再生过程中的醇类化合物废液，通过一个精馏塔蒸馏，得到的精醇类化合物纯度可达在95%以上，作为再生剂重新使用。在树脂的处理负荷范围及使用周期内，经此方法再生后的树脂，其吸附能力可恢复90%以上。
实施例2
装填LSA-5大孔吸附树脂15 m3，用来吸附蒽醌法生产的工业双氧水中有机杂质的树脂床。
双氧水树脂床退出系统后树脂床内的双氧水退料清洗合格，用氮气压净树脂床中工艺水，开始用27 m3醇类化合物置换树脂床内残余工艺水，流量5~15m3/h，浸泡24~32小时，出水回收进残液罐，再用18 m3醇类化合物置换树脂床内的再生剂，流量5~15m3/h，然后浸泡24小时，出水继续回收，置换浸泡三次后建立循环：纯净醇类化合物罐→树脂床→纯净醇类化合物罐，循环2~8小时后浸泡8~16小时 ，用工艺水置换出醇类化合物，清洗合格后加工艺水浸泡备用。回收大孔树脂再生过程中的醇类化合物废液，通过一个精馏塔蒸馏，得到的精醇类化合物纯度可达在95%以上，作为再生剂重新使用。在树脂的处理负荷范围及使用周期内，经此方法再生后的树脂，其吸附能力可恢复90%以上。

Claims (7)

1.一种大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：包括如下步骤：
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE002
待双氧水退料后清洗树脂床，再用氮气压净树脂床内的脱盐水后，用醇类化合物置换树脂床内残余水；
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE004
用醇类化合物浸泡树脂床；
用醇类化合物将树脂床内的含水和有机杂质的的醇类化合物置换出去；
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE008
用醇类化合物浸泡树脂床；
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE010
再依次重复步骤、各2～3次；
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE012
用醇类化合物对树脂床进行循环清洗；
Figure 2011102412642100001DEST_PATH_IMAGE014
退出树脂床内的醇类化合物并清洗树脂床合格后，树脂床备用。
2.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：所述步骤
Figure 740087DEST_PATH_IMAGE002
中醇类化合物用量为树脂床内树脂装填量的1.5～3.0倍。
3.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：所述步骤
Figure 238064DEST_PATH_IMAGE004
中浸泡时间为8~32小时。
4.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：所述步骤
Figure 321296DEST_PATH_IMAGE006
中醇类化合物用量为树脂床内树脂装填量的1.0~2.0倍，置换时流速：5~15 m3/h。
5.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：所述步骤中浸泡时间为8~32小时。
6.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：所述步骤
Figure 216756DEST_PATH_IMAGE012
中循环清洗时间为2~8小时。
7.根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的再生方法，其特征在于：上述步骤中产生的醇类化合物废液通过精馏塔蒸馏后继续做再生剂使用。
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