CN102826627B - 树脂吸附法去除废水中吡嗪类衍生物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂吸附法去除废水中吡嗪类衍生物的方法，将含吡嗪衍生物的废水通过预处理去除悬浮物及无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5～8BV/h的流速下通过装填有高比表面积的大孔树脂吸附柱，使吡嗪衍生物吸附在大孔树脂上，出水无色澄清，可直接达标排放。吸附了吡嗪衍生物的大孔树脂用盐酸、甲醇或乙醇溶液洗脱再生，产生的高浓脱附液可进一步浓缩。该方法可使废水中吡嗪衍生物得到有效去除，出水达到国家排放标准，从而有效降低吡嗪衍生物引起的环境危害。
Description
技术领域
本发明涉及乙二胺合成产业吡嗪衍生物废水的治理，具体的说，是利用树脂对废水中的吡嗪衍生物进行富集分离与回收，从而去除废水中吡嗪衍生物。
背景技术
吡嗪衍生物是重要的生物难降解含氮有机杂环化合物，其化学性质稳定，在自然环境中能够长期稳定存在。混有吡嗪衍生物的工业废水，在生化处理过程中，吡嗪衍生物不能得到有效降解，吡嗪衍生物出水难以达标，并在自然环境中累积，会对自然环境造成长期的危害。
目前针对工业废水中吡嗪衍生物的处理技术研究不多，而且树脂吸附法处理废水中吡嗪衍生物的研究还未有相关文献报道。现有技术中，在香料废水的处理中涉及了吡嗪衍生物的去除，如《催化超临界水氧化技术处理香料废水研究》环境工程，2011，29（2）：36-39中公开了香料废水（主要含2,6-二甲基吡嗪和2-甲氧基苯酚）的一种处理方法，该方法以Cu2+为催化剂，在反应压力为25MPa，温度为420～440℃条件下，反应时间只需50s左右，COD去除率可达到95%，但是该方法条件苛刻，设备要求高，同时存在因有机物不能被完全氧化而导致废水中氨氮浓度较高的问题。
发明内容
针对现有技术处理吡嗪衍生物废水存在的问题，本发明的目的是提供一种树脂吸附去除废水中吡嗪衍生物的方法，该方法利用树脂处理并回收吡嗪衍生物废水中的吡嗪有机物。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种树脂吸附法去除废水中吡嗪衍生物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含吡嗪衍生物的废水先经过预处理去除悬浮物和无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5BV/h～8BV/h的条件下，通过装填有高比表面积大孔吸附树脂的吸附柱，使吡嗪衍生物吸附在大孔吸附树脂上，吸附出水为无色澄清，出水达标直接排放；
2）将步骤1）中吸附了吡嗪衍生物的吸附树脂用盐酸、甲醇或乙醇的溶液作为洗脱剂脱附再生；其中：
用盐酸作为脱附剂脱附再生时，盐酸浓度为2.0mol/l～4.0mol/l，脱附温度为40℃～60℃，流速为0.5BV/h～3BV/h，产生的高浓脱附液加NaOH处理，得到吡嗪衍生物的混合液；
用甲醇或乙醇溶液作为脱附剂脱附再生时，其甲醇或乙醇的浓度质量比为60%～100%的脱附温度为20℃～50℃，流速为0.5～3BV/h，产生的高浓脱附液经精馏后，得到吡嗪衍生物的混合液，同时回收甲醇或乙醇。
步骤1）中所述的高比表面积大孔吸附树脂选择XDA-200树脂。
所述的吸附柱依次串联，工作时采用双柱串联吸附，单柱脱附再生的运行方式，即使用三个吸附柱串联连接，其中，第一吸附柱和第二吸附柱串联吸附时，第一吸附柱为一级吸附，第二吸附柱为二级吸附，第一吸附柱吸附饱和后，切换为第二吸附柱和第三吸附柱串联吸附，此时第二吸附柱为一级吸附，第三吸附柱为二级吸附，同时将第一吸附柱脱附再生，按此循环运行。
本发明的树脂吸附法去除废水中吡嗪衍生物的方法，与现有技术相比，其优点是：
（1）投资小、工艺简单、操作方便、运行成本低、效果稳定，可适用于较高浓度吡嗪衍生物废水的处理与回收的一种新方法。对比文献方法，设备要求高，氧化条件苛刻。
（2）经本发明方法处理后，COD去除率＞99.0%，出水可达国家排放标准，从而有效解除吡嗪衍生物对环境的危害。对比文献方法，COD去除率＞95.0%。
（3）可回收吡嗪衍生物，对比文献方法吡嗪衍生物被氧化处理，不能资源化回收吡嗪衍生物。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。需要说明的是，这些实施例主要用于理解本发明，本发明不仅限于这些实施例。
实施例1：
将25ml的XDA-200树脂（西安蓝晓科技有限公司）装入到带夹套的玻璃吸附柱中（Ф12×280mm）。将含吡嗪衍生物的浅黄色废水预处理，废水中吡嗪类衍生物的浓度为0.65%（CODcr为17400mg/l），吸附温度为室温20℃，将废水以3BV/h的流速通过两级装有XDA-200树脂的吸附柱，处理量为150ml/批，吸附出水无色澄清，出水CODcr<120mg/l，去除率>99.3%。
经吸附后的XDA-200树脂用2.5mol/l的盐酸75ml进行脱附再生，脱附温度为50℃，脱附流速为1.5BV/h。XDA-200树脂经脱附再生后可恢复吸附能力。
实施例2：
将实施例1中的处理量改为200ml/批或225ml/批，其他操作条件不变，出水CODcr分别为350mg/l和440mg/l，去除率分别为98.0%和97.5%。处理效果略逊于实施例1。
实施例3：
将25ml的XDA-200树脂（西安蓝晓科技有限公司）装入到带夹套的玻璃吸附柱中（Ф12×280mm）。废水中吡嗪类衍生物的浓度为0.55%（CODcr为14800mg/l），将废水以4BV/h的流速通过两级装有XDA-200树脂的吸附柱，处理量为200ml/批，吸附出水无色澄清，出水CODcr为340mg/l，去除率97.7%。
用75ml的乙醇在40℃温度下以1.5BV/h的流速顺流通过树脂床层进行脱附，脱附下的高浓度吡嗪衍生物乙醇溶液进行精馏分离得到吡嗪衍生物混合液，回收的乙醇套用做下批次的脱附剂，XDA-200树脂经脱附再生后可完全恢复吸附能力。
实施例4：
将100ml的XDA-200树脂（西安蓝晓科技有限公司）装入到带夹套的玻璃吸附柱中（Ф30ⅹ300mm）。废水中吡嗪类衍生物的浓度为0.55%（CODcr为14800mg/l），将废水以4BV/h的流速通过两级装有XDA-200树脂的吸附柱，处理量为800ml/批，吸附出水无色澄清，出水CODcr为368mg/l，去除率97.5%。
经吸附后的XDA-200树脂用2.5mol/l的盐酸200ml进行脱附再生，脱附温度为50℃，脱附流速为1.5BV/h。XDA-200树脂经脱附再生后可恢复吸附能力。
实施例5：
选用三只吸附柱（Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ），每柱内径12mm，柱高280mm，每柱装填XDA-200树脂25ml，将预处理后的废水（吡嗪衍生物含量为0.55%）打入吸附柱中，吸附方式采用吸附柱Ⅰ和吸附柱Ⅱ柱串联顺流吸附，流速为4BV/h，每批处理量为200ml，吸附出水无色澄清；然后将吸附柱Ⅰ脱附再生，吸附柱Ⅱ不做脱附操作，处理第二批废水时则以吸附柱Ⅱ柱为首柱，吸附柱Ⅲ柱为尾柱串联顺流吸附，如此循环运行。处理第一批废水出水CODcr为340mgl，去除率97.8%。
Claims (1)
1.一种树脂吸附法去除废水中吡嗪衍生物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将含吡嗪衍生物的废水先经过预处理去除悬浮物和无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5BV/h～8BV/h的条件下，通过装填有高比表面积大孔吸附树脂的吸附柱，所述的高比表面积大孔吸附树脂选择XDA-200树脂，使吡嗪衍生物吸附在大孔吸附树脂上，吸附出水为无色澄清，出水达标直接排放；
2）将步骤1）中吸附了吡嗪衍生物的吸附树脂用盐酸、甲醇或乙醇的溶液作为洗脱剂脱附再生；其中：
用盐酸作为脱附剂脱附再生时，盐酸浓度为2.0mol/l～4.0mol/l，脱附温度为40℃～60℃，流速为0.5BV/h～3BV/h，产生的高浓脱附液加NaOH处理，得到吡嗪衍生物的混合液；
用甲醇或乙醇溶液作为脱附剂脱附再生时，其甲醇或乙醇的浓度质量比为60%～100%的脱附温度为20℃～50℃，流速为0.5～3BV/h，产生的高浓脱附液经精馏后，得到吡嗪衍生物的混合液，同时回收甲醇或乙醇；
所述的吸附柱依次串联，工作时采用双柱串联吸附，单柱脱附再生的运行方式，即使用三个吸附柱（Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ）串联连接，其中，第一吸附柱（Ⅰ）和第二吸附柱（Ⅱ）串联吸附时，第一吸附柱（Ⅰ）为一级吸附，第二吸附柱（Ⅱ）为二级吸附，第一吸附柱（Ⅰ）吸附饱和后，切换为第二吸附柱（Ⅱ）和第三吸附柱（Ⅲ）串联吸附，此时第二吸附柱（Ⅱ）为一级吸附，第三吸附柱（Ⅲ）为二级吸附，同时将第一吸附柱（Ⅰ）脱附再生，按此循环运行。
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