CN108128837A - 一种间二乙基物生产废水的处理方法 - Google Patents

一种间二乙基物生产废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种间二乙基物生产废水的处理方法。该处理方法包括如下步骤：(1)间二乙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；所述树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂；(2)用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，所述解吸剂为极性有机溶剂；(3)将所述一次吸附液，通过含有经所述步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可。本发明的处理方法有操作方便、运行成本低、处理效果稳定的优点；废水经本发明处理后，COD值去除率可达30％以上，较佳地可达50％以上，可生化性大幅提高并能减小后续废水处理环节的负荷与压力；被树脂吸附的大分子有机物选用适当的方式即可完全脱附，树脂可反复使用。

Description

一种间二乙基物生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种间二乙基物生产废水的处理方法。
背景技术
间二乙基物，学名为3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺，是一种重要的染料中间体。间二乙基物的生产工艺，根据缚酸剂的不同大致分为两类：氧化镁法、液碱和氨水法；根据烷基化试剂不同分为：氯乙烷法和溴乙烷法。这几种方法所用的间氨基乙酰苯胺和烷基化试剂投料比例几乎完全一致，所不同之处在于氨水法采用氨水作为缚酸剂，最终废水中含氯化铵或溴化铵；氧化镁法采用氧化镁做缚酸剂，最终废水中含氯化镁或溴化镁；液碱法最终废水中含氯化钠或溴化钠，废水中其余有机物组成和COD几乎一致。可参考CN200910153795.9。
由于间二乙基物生产过程中会产生大量的过滤洗涤废水，废水中含有大量难降解有机化合物及镁盐，COD高达25000-40000mg/L，可引起严重的公众健康和环境问题。
目前对于印染废水的处理主要有物理法、化学法、生物法三大类方法。间二乙基物生产废水使用其中某种单一的方法都难以达到预期处理效果。物理法包括活性炭吸附、树脂吸附、膜分离等，活性炭吸附法成本较低，但饱和周期短，而且无法再生；膜分离法投资高、寿命短，且对水质要求高，否则膜易堵塞。化学法包括光化学氧化、臭氧氧化、电化学氧化等，这几种方法运行成本都很高，而且一般适用于小股废水，实际生产中针对大水量的情形，尚没有先例。生物法一般指各类厌氧/好氧生化系统，但由于间二乙基物废水高盐、高COD、水质变化大等特点，直接进生化系统不能达到很好的生化处理效果且对生化系统内的各类微生物和菌种产生极大的毒害和负荷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的间二乙基物生产过程中产生的废水没有进行有效处理的缺陷，而提供了一种间二乙基物生产废水的处理方法。应用本发明的处理方法，可大大降低间二乙基物生产废水COD值，能极大的提高其可生化性，减少后续废水处理环节的负荷与压力。
本发明提供了一种间二乙基物生产废水的处理方法，其包括如下步骤：
(1)间二乙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；所述树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂；
(2)用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，所述解吸剂为极性有机溶剂；
(3)将所述一次吸附液，通过含有经所述步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可。
步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水的COD值为25000-40000mg/L。
步骤(1)中，所述的弱碱性阴离子大孔吸附树脂较佳地为超高交联聚苯乙烯型，粒度范围为0.4～1.25mm内95％、比表面积≥1000m2/g；例如，西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-1、XDA-200、T-18、陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106和江苏苏青水处理工程集团有限公司的DA201-C型树脂中的一种或多种；本发明优选为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200和LS-106型树脂中的一种或多种，更优选为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200型树脂。
步骤(1)中，所述的吸附柱的高径比可为本领域常规的高径比，本发明中所述的树脂柱的高径比较佳地为(3～10)：1，更佳地为(4～5)：1。
步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水，较佳地为间二乙基物生产得到的原水经压滤机压滤处理得到；所述的经压滤机压滤处理得到的间二乙基物生产废水，更佳地，其中悬浮颗粒物为50ppm～150ppm。
步骤(1)中，所述间二乙基物生产废水的流速可为本领域常规的流速，本发明中所述间二乙基物生产废水的流速较佳地为1～2BV/h，更佳地为1BV/h。
步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水的处理量可为本领域常规的处理量，例如，至树脂吸附饱和为止；本发明中，所述的间二乙基物生产废水与所述的树脂的体积比较佳地为(5～15)：1，更佳地为10:1。
步骤(2)中，所述的解吸剂较佳地为甲醇、乙醇、DMF和丙酮中的一种或多种，更佳地为甲醇和/或乙醇。
步骤(2)中，所述解吸剂的用量可为本领域常规的用量，本发明中所述解吸剂与所述的树脂的体积比较佳地为(0.5～2)：1，更佳地为1:1。
步骤(2)中，所述解吸剂的流速可为本领域常规的流速，本发明中所述解吸剂的流速较佳地为0.5～2BV/h，更佳地为1BV/h。
步骤(2)中，较佳地，用洗脱水1置换出吸附柱内的废水，然后用解吸剂对树脂进行解吸再生，再用洗脱水2置换出吸附柱内的解吸剂。
所述的水1的用量可为本领域常规的用量，例如，置换出吸附柱内的废水即可，本发明中所述的洗脱水1与所述的树脂的体积比较佳地为(2～1):1。
步骤(2)中，所述的洗脱水1的流速可为本领域常规的流速，本发明中所述的洗脱水1的流速较佳地为1～1.5BV/h。
步骤(2)中，所述的洗脱水2的用量可为本领域常规的用量，例如，置换出吸附柱内的解吸剂即可，本发明中所述的洗脱水2与所述的树脂的体积比较佳地为(2～1):1，更佳地为1.5:1。
步骤(2)中，所述的洗脱水2的流速可为本领域常规的流速，本发明中所述的洗脱水1的流速较佳地为1～1.5BV/h。
步骤(3)中，所述一次吸附液的流速可为本领域常规的流速，本发明中所述一次吸附液的流速较佳地为0.5～2BV/h，更佳地为1BV/h。
步骤(3)中，经过二次吸附后的所述树脂，较佳地不需要经过解吸，可以直接对间二乙基物生产废水进行第二周期的一次吸附，然后再解吸。
所述的间二乙基物生产废水的树脂吸附处理方法，其还可包括如下步骤：采用三个相同的含所述树脂的吸附柱，两两串联进行一、二次吸附，剩余一根柱子在另两根柱子进行吸附的时候解吸。
所述粒度范围为指定粒径范围(小于上限粒径至大于和等于下限粒径)内试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明提供的间二乙基物生产废水的树脂吸附处理方法，有工艺简单、操作方便、运行成本低、处理效果稳定的显著优点，废水经本发明处理后，可大大降低COD值，去除率可达30％以上，较佳地去除率可达50％以上，色度降至无色透明，可生化性大幅提高并能减小后续废水处理环节的负荷与压力。被树脂吸附的大分子有机物选用适当的方式即可完全脱附，树脂可以反复使用。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下所述的各个实施例中，所使用的树脂为购买自西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-1、XDA-200和T-18；陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106和江苏苏青水处理工程集团有限公司的DA201-C型树脂。
实施例1～6如下，仅树脂不同，其它操作条件相同，具体如下：
取80ml专用树脂装入φ2×10cm树脂柱内，间二乙基物原水经压滤机压滤除渣后通过树脂柱，调节流速为1.5BV/h，收集1200ml一次吸附液，待用。用80ml自来水置换树脂柱内的废水(流速1.5BV/h)，然后用80ml甲醇过柱，流速1.5BV/h，最后再用120ml自来水冲洗，流速1BV/h，解吸完成。树脂解吸后将收集到的一次吸附液过柱，调节流速为1.5BV/h，得到的二次吸附液即为吸附完成液，测其COD。二次吸附完成后不进行解吸，另取1200ml间二乙基物废水原水继续进行第二周期吸附(一次吸附+解吸+二次吸附)得到二周期吸附完成液，测其COD，具体结果见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
树脂 XDA-200 LS-200 LS-106 XDA-1 T-18 DA201-C
废水1 34000 26400 26400 34000 34000 34000
一次吸附 17000 14000 18800 31400 21440 26720
二次吸附 8960 9400 12080 18000 14080 21120
COD去除率％ 73.6 64.4 54.2 47.1 58.6 37.9
废水2 34000 26400 26400 34000 34000 34000
一次吸附 24320 16600 18600 32600 29200 22000
二次吸附 12000 12240 12400 18200 21120 23000
COD去除率％ 64.7 53.6 53 46.5 37.9 32.4
实施例7
使用实施例1中，经过二周期吸附及解析后的树脂柱，进行第三、四周期吸附。
间二乙基物原水经压滤机压滤除渣后(COD34000mg/L)通过树脂柱，调节流速为1BV/h(80ml/h)，收集1200ml(15BV)一次吸附液，待用。用80ml自来水置换树脂柱内的废水(流速1BV/h)，然后用80ml甲醇过柱，流速1BV/h，最后再用120ml自来水冲洗，流速1.5BV/h，解吸完成。树脂解吸后将收集到的一次吸附液过柱，调节流速为1BV/h，得到的二次吸附液即为吸附完成液，测其COD为12000mg/L，COD去除率64.7％。
二次吸附完成后不进行解吸，另取1200ml间二乙基物废水原水继续进行第四周期吸附(一次吸附+解吸+二次吸附)得到四周期吸附完成液，测其COD为12400mg/L，COD去除率63.5％；吸附效果稳定。
可见第三周期及以上的吸附效果(COD去除率)及解吸效果，与第二周期基本相同。
实施例8
其它操作条件同实施例7，将吸附流速提高至1.5BV/h(120ml/h)，间二乙基物废水经压滤机压滤除渣后通过树脂柱。吸附处理效果如下：废水原水COD为34000mg/L，三周期吸附完成液COD为14000mg/L，COD去除率58.8％。四周期吸附完成液COD为18200mg/L，COD去除率46.5％。
实施例9
其它操作条件同实施例7，将每周期吸附量提高至20BV(1600ml)。吸附处理效果如下：废水原水COD为34000mg/L，三周期吸附完成液COD为13600mg/L，COD去除率60％。四周期吸附完成液COD为14400mg/L，COD去除率57.6％。
实施例10
其它操作条件同实施例7，解吸剂由甲醇换为乙醇。吸附处理效果如下：废水原水COD为34000mg/L，三周期吸附完成液COD为16000mg/L，COD去除率53％。四周期吸附完成液COD为17400mg/L，COD去除率48.8％。
对比实施例1
其它操作条件同实施例7，解吸剂仅用自来水，即用自来水置换出树脂柱内的废水后仍继续用自来水解吸。结果解吸效果较差，拖尾现象严重，自来水很难将大分子有机物从树脂中完全解吸出来。
由上可见，间二乙基物生产废水经本发明的方法处理后，可大大降低COD值，去除率可达30％以上；LS-106、LS-200和XDA-200效果更佳，去除率可达50％以上；其中，XDA-200去除率最高可达70％以上。
大孔吸附树脂是一类具有明显大孔结构和极大比表面积、不同孔径的球状聚合物，对有机物的吸附能力，影响因素复杂。本发明通过创造性劳动，选择特定的弱碱性阴离子大孔吸附树脂，较佳地为超高交联聚苯乙烯型，粒度范围为0.4～1.25mm内95％、比表面积≥1000m2/g，对间二乙基物生产废水进行处理，实现了较好的处理效果。

Claims (10)

1.一种间二乙基物生产废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)一次吸附：间二乙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；所述树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂；
(2)解吸：用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，所述解吸剂为极性有机溶剂；
(3)二次吸附：将所述一次吸附液，通过含有经所述步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水的COD值为25000-40000mg/L；
和/或，步骤(1)中，所述的树脂为超高交联聚苯乙烯型，粒度范围为0.4～1.25mm内95％、比表面积≥1000m2/g；
和/或，步骤(1)中，所述的吸附柱的高径比为(3～10)：1；
和/或，步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水，为间二乙基物生产得到的原水经压滤机压滤处理得到。
3.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200和LS-106型树脂中的一种或多种；较佳地为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200型树脂；
和/或，步骤(1)中，所述的吸附柱的高径比为(4～5)：1；
和/或，步骤(1)中，所述的经压滤机压滤处理得到的间二乙基物生产废水，其中悬浮颗粒物为50ppm～150ppm。
4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间二乙基物生产废水的流速为1～2BV/h；
和/或，步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水与所述的树脂的体积比为(5～15)：1。
5.如权利要求4所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述间二乙基物生产废水的流速为1BV/h；
和/或，步骤(1)中，所述的间二乙基物生产废水与所述的树脂的体积比为5～10：1。
6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的解吸剂为甲醇、乙醇、DMF和丙酮中的一种或多种；
和/或，步骤(2)中，所述解吸剂与所述的树脂的体积比为(0.5～2)：1；
和/或，步骤(2)中，所述解吸剂的流速为0.5～2BV/h；
和/或，步骤(2)中，用洗脱水1置换出吸附柱内的废水，然后用所述的解吸剂对树脂进行解吸再生，再用洗脱水2置换出吸附柱内的解吸剂。
7.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的解吸剂为甲醇和/或乙醇；
和/或，步骤(2)中，所述解吸剂与所述的树脂的体积比为1:1；
和/或，步骤(2)中，所述解吸剂的流速为1BV/h；
和/或，步骤(2)中，所述的洗脱水1与所述的树脂的体积比为(2～1):1；
和/或，步骤(2)中，所述的洗脱水1的流速为1～1.5BV/h；
和/或，步骤(2)中，所述的洗脱水2与所述的树脂的体积比为(2～1):1；
和/或，步骤(2)中，所述的洗脱水2的流速为1～1.5BV/h。
8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述一次吸附液的流速为0.5～2BV/h；
和/或，步骤(3)中，经过二次吸附后的所述树脂不经过解吸，直接对所述的间二乙基物生产废水进行第二周期的一次吸附，然后再解吸。
9.如权利要求8所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二次吸附液的流速为1BV/h。
10.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其还包括如下步骤：采用三个相同的含所述树脂的吸附柱，两两串联进行一、二次吸附，剩余一根柱子在另两根柱子进行吸附的时候解吸。
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