CN108033511A - 一种二烯丙基物生产废水的处理方法 - Google Patents

一种二烯丙基物生产废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二烯丙基物生产废水的处理方法，其包括如下步骤：(1)二烯丙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂；(2)用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的树脂进行解吸再生，解吸剂为极性有机溶剂；(3)将一次吸附液通过含有经步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可。本发明提供的二烯丙基物生产废水的树脂吸附处理方法具有工艺简单、操作方便、运行成本低、处理效果稳定的显著优点，废水经本发明处理后，COD去除率可达50％以上，色度降至无色透明，可生化性大幅提高，并能减小后续废水处理环节的负荷与压力。

Description

一种二烯丙基物生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种二烯丙基物生产废水的处理方法。
背景技术
二烯丙基物，学名为2-甲氧基-5乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，是一种重要的染料中间体。二烯丙基物的生产工艺是由2-甲氧基-5乙酰氨基苯胺与氯丙烯在水介质中进行N烷基化反应所得，以氧化镁作为缚酸剂(一般采用弱碱或碱性氧化物，如氧化镁、氧化钙、氨水等，常用氧化镁)，副产HCl随即与氧化镁反应生成氯化镁。烷基化反应结束后经冷却、结晶、过滤、洗涤除盐得二烯丙基物产品。因此，二烯丙基物生产过程中会产生大量的过滤、洗涤废水，废水中含有大量难生物降解的有机化合物及镁盐，COD高达35000mg/L左右，必须进行有效治理。
目前，对于染料及其中间体生产废水的处理方法主要有物理法、化学法、生物法三大类。二烯丙基物生产废水使用其中某种单一的方法都难以达到预期处理效果。物理法包括活性炭吸附、树脂吸附、膜分离等。活性炭吸附法本身成本较低，但吸附饱和周期短，再生成本很高，不再生则危废处理成本更高；膜分离法投资高、寿命短，且对水质要求高，否则膜易堵塞。化学法包括光化学氧化、臭氧氧化、电化学氧化等，这几种方法运行成本都很高，而且一般只适用于小股废水，实际生产中针对大水量的情形，尚没有先例，且有机物催化氧化后产生的碳酸根，与镁离子结合生成的碳酸镁沉淀极易杜塞设备，造成催化氧化无法正常运行。生物法一般指各类厌氧/好氧生化系统，但由于二烯丙基物废水高盐、高COD、水质变化大等特点，直接进生化系统不能达到很好的生化处理效果且对生化系统内的各类微生物菌种产生极大的毒害。
目前，针对以二烯丙基物为主体的废水尚没有技术可行、经济合理、有效的预处理方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中针对二烯丙基物生产过程中产生的废水尚没有进行有效处理的方法的缺陷，提供了一种二烯丙基物生产废水的处理方法，本发明的方法可大大降低二烯丙基物生产废水COD值，能极大的提高其可生化性，减少后续废水处理环节的负荷与压力，并且方法具有能连续稳定运行、操作方便、运行成本低、处理效果稳定等显著优点。
本发明的技术方案是提供了一种二烯丙基物生产废水的处理方法，其包括如下步骤：
(1)二烯丙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；所述树脂的型号为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、T-18型树脂，陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂中的一种或多种；
(2)用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，所述解吸剂为极性有机溶剂；
(3)将所述一次吸附液通过含有经所述步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可，其中，单个吸附柱完成一个一次吸附、解吸、二次吸附循环记为一个周期。
本发明中，所述的二烯丙基物生产废水为二烯丙基物生产得到的原废水经过滤处理去除固体悬浮颗粒物后的澄清溶液，所述的二烯丙基物生产废水的COD值为30000～40000mg/L。
本发明中，所述的西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、T-18型树脂，陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂为超高交联聚苯乙烯型，其粒度范围在0.4～1.25mm内占95％、比表面积≥1000m2/g，所述粒度范围为指定粒径范围(小于上限粒径至大于和等于下限粒径)内试样颗粒的体积占全部试样颗粒体积的体积分数；所述的树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、T-18型树脂，陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂为弱碱性阴离子大孔吸附树脂。
本发明中，所述的吸附柱的高径比可为本领域常规的高径比，较佳地为(5～15)：1，更佳地为(8～12)：1。
本发明中，所述二烯丙基物生产废水的流速可为本领域常规的流速，较佳地为1～2BV/h，更佳地为1BV/h。
本发明中，所述的二烯丙基物生产废水的处理量以树脂吸附趋于饱和为止，所述二烯丙基物生产废水与单个吸附柱中所述树脂的体积比为(10～20)：1，较佳地为(10～15)：1。
本发明中，所述的解吸剂为极性有机溶剂，较佳地为甲醇、乙醇、DMF和丙酮中的一种或多种。
本发明中，所述解吸剂的用量为本领域常规的用量，较佳地，所述解吸剂与单个吸附柱中所述的树脂的体积比为(0.5～2)：1，更佳地为1：1。
本发明中，所述解吸剂的流速为本领域常规的流速，较佳地为0.5～2BV/h，更佳地为1BV/h。
本发明中，在步骤(2)解吸的过程中较佳地还用洗脱水1置换出吸附柱内的废水，然后用解吸剂对树脂进行解吸再生，再用洗脱水2置换出吸附柱内的解吸剂。所述洗脱水1和所述洗脱水2的种类相同，仅以不同名称用以区分加入阶段的不同，所述的洗脱水1和所述的洗脱水2一般为自来水。
其中，所述的洗脱水1的用量为本领域常规的用量，以置换出吸附柱内的废水即可，所述的洗脱水1与单个吸附柱中所述的树脂的体积比较佳地为(2～1)：1；
所述的洗脱水1的流速为本领域常规的流速，较佳地为1～1.5BV/h；
所述的洗脱水2的用量为本领域常规的用量，以置换出吸附柱内的解吸剂即可，所述的洗脱水2与单个吸附柱中所述的树脂的体积比较佳地为(2～1)：1，更佳地为1.5：1；
所述的洗脱水2的流速为本领域常规的流速，较佳地为1～1.5BV/h。
本发明中，所述一次吸附液的流速为本领域常规的流速，所述一次吸附液的流速较佳地为0.5～2BV/h，更佳地为1BV/h。
本发明中，所述树脂经过一个周期后不需要经过解吸，可以直接对二烯丙基物生产废水进行第二周期的一次吸附、解吸、二次吸附。
本发明的又一技术方案是提供了一种二烯丙基物生产废水的处理方法，采用的原料以及吸附、解吸的参数与上述的处理方法相同，包括如下步骤：为实现连续操作运行，采用三个相同的含上述树脂的吸附柱，两两串联进行一次吸附、二次吸附，剩余一根吸附柱在另两根吸附柱进行吸附的时候解吸。将三个相同的吸附柱分别命名为A、B、C吸附柱，具体步骤包括：
(1)二烯丙基物生产废水进入A吸附柱进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进入B吸附柱进行二次吸附，B吸附柱出水为二次吸附液(至二次吸附液流出后视为待处理二烯丙基物生产废水吸附完成)，至A吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水；
(2)用解吸剂对A吸附柱中吸附趋于饱和的所述树脂进行解吸再生，同时B吸附柱开始进二烯丙基物生产废水进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进C吸附柱进行二次吸附，C吸附柱出水为二次吸附液(吸附完成)，至B吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水，此时A吸附柱解吸完成、备用；
(3)用解吸剂对B吸附柱中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，同时C吸附柱开始进二烯丙基物生产废水进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进A吸附柱进行二次吸附，A吸附柱出水为二次吸附液(吸附完成)，至C吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水，此时B吸附柱解吸完成、备用；
(4)用解吸剂对C吸附柱中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，同时回到步骤(1)完成一个完整的三柱吸附-解吸循环周期即可，其中，单个吸附柱完成一个一次吸附、解吸、二次吸附循环记为一个吸附周期。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明提供的二烯丙基物生产废水的树脂吸附处理方法，具有工艺简单、操作方便、运行成本低、处理效果稳定的显著优点，废水经本发明处理后，COD去除率可达50％以上，色度降至无色透明，可生化性大幅提高，并能减小后续废水处理环节的负荷与压力。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下各实施例和对比例中，所使用的树脂分别为购买自西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-1、XDA-200和T-18型树脂；陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂和江苏苏青水处理工程集团有限公司的DA201-C型树脂。
实施例1
取80ml XDA-200型专用树脂分别装入φ20×300树脂柱内，二烯丙基生产废水通过树脂柱，废水COD为36500mg/L，调节流速为1BV/h，收集800ml一次吸附液，测其COD待用。用80ml自来水置换树脂柱内的废水(流速1.5BV/h)，然后用80ml甲醇过柱，流速1BV/h，最后再用120ml自来水冲洗，流速1BV/h，解吸完成。树脂解吸后将收集到的一次吸附液过柱，调节流速为1BV/h，得到的二次吸附液即为吸附完成液，测其COD。二次吸附完成后不进行解吸，另取800ml二烯丙基物生产废水继续进行第二周期(一次吸附+解吸+二次吸附)吸附。
实施例2
废水COD为36500mg/L，树脂型号为LS-200，其它操作条件同实施例1。
实施例3
废水COD为33780mg/L，树脂型号为LS-106，其它操作条件同实施例1。
实施例4
废水COD为35100mg/L，树脂型号为T-18，其它操作条件同实施例1。
测量上述实施例1～4中各阶段废水的COD，结果见表1：
表1实施例1～4中各阶段废水COD值(mg/L)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
树脂 XDA-200 LS-200 LS-106 T-18
第一周期 36500 36500 33780 35100
一次吸附 17520 18980 18585 19310
二次吸附 9380 13688 15840 15269
COD去除率％ 74.3 62.5 53.1 56.5
第二周期 33520 33520 34350 36255
一次吸附 15080 19110 20615 21750
二次吸附 9553 14270 16625 17439
COD去除率％ 71.5 57.4 51.6 51.9
实施例5
使用实施例1中经过第二周期吸附并进行解吸后的吸附柱，其它条件与例1第二周期相同，进行第三、四周期吸附，COD去除率分别为71.0％、70.3％，与第二周期基本一致，吸附效果稳定。
实施例6
废水进水COD为34530mg/L，将吸附流速提高至1.5BV/h(120ml/h)，其它操作条件同实施例5，二烯丙基物生产废水通过树脂柱。吸附处理效果如下：第三周期吸附完成液COD为13640mg/L，COD去除率60.5％。第四周期吸附完成液COD为14375mg/L，COD去除率57.5％。
实施例7
废水进水COD为34530mg/L，将第三、第四周期生产废水流量分别提高至15BV和20BV(1600ml)，其它操作条件同实施例5。吸附处理效果如下：第三周期吸附完成液COD为11050mg/L，COD去除率68.0％。第四周期吸附完成液COD为13743mg/L，COD去除率60.2％。
对比例1
废水COD为33780mg/L，树脂型号为XDA-1，其它操作条件同实施例1。
对比例2
废水COD为35100mg/L，树脂型号为DA201-C，其它操作条件同实施例1。
测量上述对比例1、2中各阶段废水的COD，结果见表2：
表2对比例1、2中各阶段废水COD值(mg/L)
对比例1 对比例2
树脂 XDA-1 DA201-C
第一周期 33780 35100
一次吸附 21950 25623
二次吸附 18174 21621
COD去除率％ 46.2 38.4
第二周期 34350 36255
一次吸附 22360 28860
二次吸附 18961 24146
COD去除率％ 44.8 33.4
由上述实施例以及对比例的效果可以看出，二烯丙基物生产废水经本发明的方法处理后，可大大降低COD值，以XDA-200处理效果较好，COD去除率最高可达70％以上。并且经方法处理后的废水色度基本降至无色透明，完全符合后续处理的要求。

Claims (10)

1.一种二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)二烯丙基物生产废水通过含有树脂的吸附柱，得一次吸附液；所述树脂的型号为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、T-18型树脂，陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂中的一种或多种；
(2)用解吸剂对步骤(1)中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，所述解吸剂为极性有机溶剂；
(3)将所述一次吸附液通过含有经所述步骤(2)解吸再生的树脂的吸附柱，得二次吸附液即可，其中，完成一个一次吸附、解吸、二次吸附循环记为一个周期。
2.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述的二烯丙基物生产废水为二烯丙基物生产得到的原废水经过滤处理去除固体悬浮颗粒物后的澄清溶液，所述的二烯丙基物生产废水的COD值为30000～40000mg/L。
3.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述的吸附柱的高径比为(5～15)：1，较佳地为(8～12)：1；
和/或，所述二烯丙基物生产废水的流速为1～2BV/h，较佳地为1BV/h；
和/或，所述的二烯丙基物生产废水与单个吸附柱中所述树脂的体积比为(10～20)：1，较佳地为(10～15)：1。
4.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述的解吸剂为甲醇、乙醇、DMF和丙酮中的一种或多种；
和/或，所述解吸剂与单个吸附柱中所述的树脂的体积比为(0.5～2)：1，较佳地为1：1；
和/或，所述解吸剂的流速为0.5～2BV/h，较佳地为1BV/h。
5.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，在步骤(2)解吸的过程中还用洗脱水1置换出吸附柱内的废水，然后用解吸剂对树脂进行解吸再生，再用洗脱水2置换出吸附柱内的解吸剂。
6.如权利要求5所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述的洗脱水1与单个吸附柱中所述的树脂的体积比为(2～1)：1；
和/或，所述的洗脱水1的流速为1～1.5BV/h；
和/或，所述的洗脱水2与单个吸附柱中所述的树脂的体积比为(2～1)：1，较佳地为1.5：1；
和/或，所述的洗脱水2的流速可为1～1.5BV/h。
7.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述一次吸附液的流速为0.5～2BV/h，较佳地为1BV/h。
8.如权利要求1所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，所述树脂经过一个吸附周期后不需要经过解吸，可以直接对二烯丙基物生产废水进行第二周期的一次吸附、解吸、二次吸附。
9.一种二烯丙基物生产废水的处理方法，包括如下步骤：采用三个相同的含树脂的吸附柱，两两串联进行一次吸附、二次吸附，剩余一根吸附柱在另两根吸附柱进行吸附的时候解吸，所述树脂的型号为西安蓝晓科技新材料股份有限公司的XDA-200、T-18型树脂，陕西蓝深特种树脂有限公司的LS-200、LS-106型树脂中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的二烯丙基物生产废水的处理方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)二烯丙基物生产废水进入A吸附柱进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进入B吸附柱进行二次吸附，B吸附柱出水为二次吸附液，至A吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水；
(2)用解吸剂对A吸附柱中吸附趋于饱和的所述树脂进行解吸再生，同时B吸附柱开始进二烯丙基物生产废水进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进C吸附柱进行二次吸附，C吸附柱出水为二次吸附液，至B吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水，此时A吸附柱解吸完成、备用；
(3)用解吸剂对B吸附柱中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，同时C吸附柱开始进二烯丙基物生产废水进行一次吸附，出水为一次吸附液，同步直接进A吸附柱进行二次吸附，A吸附柱出水为二次吸附液，至C吸附柱吸附趋于饱和时停止进二烯丙基物生产废水，此时B吸附柱解吸完成、备用；
(4)用解吸剂对C吸附柱中经过吸附的所述树脂进行解吸再生，同时回到步骤(1)完成一个完整的三柱吸附-解吸循环周期即可。
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