CN114210312B - 一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，包括以下步骤：①酸洗：加入酸液对大孔树脂进行搅拌清洗；②一次水洗：利用清水对大孔树脂进行清洗；③碱洗：加入碱液对大孔树脂进行搅拌清洗；④二次水洗：利用清水对大孔树脂进行清洗；⑤低温冷冻醇洗：加入乙醇至淹没大孔树脂后置于‑4℃～‑18℃的温度下贮藏；⑥三次水洗：将大孔树脂用清水清洗至无醇味。本发明通过采用酸洗、碱洗和低温冷冻醇洗相结合的方式对大孔树脂进行再生处理，可将微量残留在大孔树脂内部的杂质彻底清洗出来，有效的恢复大孔树脂的吸附性能和使用寿命，解决了原有大孔树脂再生后三七有效成分分离、纯化效果欠佳的问题，具有显著的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于提取分离技术领域，具体涉及一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法。
背景技术
三七为五加科人参属植物，又名田七、血参、田三七、滇三七、参三七，主产于云南文山州，在广西、广东等地亦有分布。作为传统常用名贵药材，三七不仅应用于治疗跌打损伤，民间也常用于预防血栓。目前,利用三七提取三七总皂苷的方法主要包括乙醇提取法、乙醇提取-大孔树脂法或水提醇沉-大孔树脂法，在采用乙醇提取-大孔树脂法或水提醇沉-大孔树脂法提取三七皂苷的过程中，虽然吸附过程中使用的大孔树脂能够使三七皂苷的纯度得到有效的提高，但是大孔树脂在反复使用后，树脂的内部及表面有许多残留物，使树脂柱颜色变深，树脂的吸附效能降低，这时就需要对树脂进行再生处理，所以，在大孔树脂吸附三七皂苷的工艺中，大孔树脂再生处理的工艺对于三七皂苷有效成分的纯化分离至关重要。在现有技术中，大孔树脂的处理方式主要是通过碱溶液、乙醇溶液、纯化水清洗大孔树脂，该工艺方法能一定程度恢复树脂的吸附性能，但是再生后大孔树脂的使用寿命并不理想，一般只能供50～80个批次的三七提取液使用，且再生后大孔树脂的分离纯化效果也会受到的不同程度的影响，吸附纯化后的产品纯度达不到再生前大孔树脂纯化的产品纯度。因此，研究开发一种工艺合理、成本低、容易实施、能有效提高树脂的使用寿命和吸附性能的大孔树脂低温冷冻再生处理方法是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺合理、成本低、容易实施、能有效提高树脂的使用寿命和吸附性能的大孔树脂低温冷冻再生处理方法。
本发明所述大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，包括以下步骤：
①酸洗：将使用后的大孔树脂置于搅拌罐中，加入酸液至淹没全部大孔树脂后，对大孔树脂进行搅拌清洗；
②一次水洗：将搅拌罐内的酸液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
③碱洗：在搅拌罐中加入碱液至淹没全部大孔树脂后，对大孔树脂进行搅拌清洗；
④二次水洗：将搅拌罐内的碱液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
⑤低温冷冻醇洗：将清洗后的大孔树脂置于不锈钢储罐中，向不锈钢储罐中加入乙醇至淹没全部大孔树脂，然后将不锈钢储罐置于-4℃～-18℃的温度下贮藏，贮藏时间为12～24 h；
⑥三次水洗：将大孔树脂从不锈钢储罐中取出，滤除乙醇后用清水清洗至无醇味。
与现有技术相比，本发明产生的效果是：一是本发明各个工艺步骤中使用的清洗液都是成本比较低的酸液、碱液、清水和乙醇，这样能够有效的降低清洗的成本；二是传统的树脂清洗都是采用单一的碱洗或者酸洗的方式进行，这样很难将微量残留在大孔树脂中的成分彻底清洗干净，难以将大孔树脂的吸附性能恢复至原有的水平，本发明在传统的技术基础上，经过反复的试验研究后，发现先对酸洗和碱洗的工艺技术参数进行优化后，再利用乙醇对大孔树脂进行低温冷冻浸泡处理，乙醇能更好的渗透到大孔树脂的分子内部，将微量残留在大孔树脂内部的杂质彻底清洗出来，进而有效的恢复大孔树脂的吸附性能，经过酸洗、碱洗和低温冷冻醇洗相结合的方式，可以有效的提高大孔树脂的使用寿命，将大孔树脂的吸附性能恢复至原有的吸附水平。综上，本发明解决了原有大孔树脂再生后还存在三七有效成分分离、纯化效果欠佳的问题，本发明具工艺合理、成本低、容易实施的优点，采用本发明的工艺对大孔树脂进行清洗后，大孔树脂的再生效果明显，大孔树脂的使用寿命次数也得到了提高，传统的大孔树脂再生处理后的使用次数一般可供70～80个批次的产品使用，使用80个批次后三七皂苷的纯度很难达到80%以上，而经本发明再生处理后的大孔树脂的使用次数可达到120～130个批次产品的使用，且使用120～130个批次后，三七茎叶及花中的人参皂苷Rb3的纯度达到13%以上，三七根及根茎中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等三七有效成分的纯度均达到80%以上，经济效益和社会效益显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例1所述的大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，包括以下步骤：
①酸洗：先将三七皂苷提取过程中吸附柱内使用后的D-101型大孔树脂置于搅拌罐中，搅拌罐为带有搅拌机构的现有结构，加入酸液至淹没全部大孔树脂后，加入的酸液的液面高度高于大孔树脂4cm，酸液为体积浓度3%的盐酸，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为10min，搅拌清洗时的搅拌转速为40r/min；
②一次水洗：将搅拌罐内的酸液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为20m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
③碱洗：在搅拌罐中加入碱液至淹没全部大孔树脂后，加入的碱液的液面高度高于大孔树脂4cm，碱液为体积浓度为4%的氢氧化钠溶液，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为10min，搅拌清洗时的搅拌转速为40r/min；
④二次水洗：将搅拌罐内的碱液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为20m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
⑤低温冷冻醇洗：将清洗后的大孔树脂置于不锈钢储罐中，向不锈钢储罐中加入乙醇至淹没全部大孔树脂，加入乙醇的液面高度高于大孔树脂4cm，乙醇为体积浓度为70%的乙醇，然后将不锈钢储罐置于-4℃的温度下贮藏，贮藏时间为12h；
⑥三次水洗：将大孔树脂从不锈钢储罐中取出，滤除乙醇后用清水清洗至无醇味，清水清洗的流速为20m3/h。
本实施例1的具有工艺合理、成本低、容易实施的优点，采用本工艺对大孔树脂进行清洗后，大孔树脂的再生效果明显，大孔树脂的使用寿命次数也得到了提高，经本实施1再生处理后的大孔树脂的使用次数可达到125个批次产品的使用，且使用125个批次后，三七茎叶及花中的人参皂苷Rb3的纯度达到13%以上，三七根及根茎中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等三七有效成分的纯度均达到80%以上，经济效益和社会效益显著。
实施例2：
本实施例2所述的大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，包括以下步骤：
①酸洗：先将三七皂苷提取过程中吸附柱内使用后的D-101型大孔树脂置于搅拌罐中，搅拌罐为带有搅拌机构的现有结构，加入酸液至淹没全部大孔树脂后，加入的酸液的液面高度高于大孔树脂6cm，酸液为体积浓度4%的盐酸，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为15min，搅拌清洗时的搅拌转速为45r/min；
②一次水洗：将搅拌罐内的酸液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为22m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
③碱洗：在搅拌罐中加入碱液至淹没全部大孔树脂后，加入的碱液的液面高度高于大孔树脂6cm，碱液为体积浓度为5%的氢氧化钠溶液，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为15min，搅拌清洗时的搅拌转速为45 r/min；
④二次水洗：将搅拌罐内的碱液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为22m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
⑤低温冷冻醇洗：将清洗后的大孔树脂置于不锈钢储罐中，向不锈钢储罐中加入乙醇至淹没全部大孔树脂，加入乙醇的液面高度高于大孔树脂6cm，乙醇为体积浓度为85%的乙醇，然后将不锈钢储罐置于-10℃的温度下贮藏，贮藏时间为20h；
⑥三次水洗：将大孔树脂从不锈钢储罐中取出，滤除乙醇后用清水清洗至无醇味，清水清洗的流速为22m3/h。
本实施例2的具有工艺合理、成本低、容易实施的优点，采用本工艺对大孔树脂进行清洗后，大孔树脂的再生效果明显，大孔树脂的使用寿命次数也得到了提高，经本实施2再生处理后的大孔树脂的使用次数可达到130个批次产品的使用，且使用130个批次后，三七茎叶及花中的人参皂苷Rb3的纯度达到13%以上，三七根及根茎中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等三七有效成分的纯度均达到80%以上，经济效益和社会效益显著。
实施例3：
本实施例3所述的大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，包括以下步骤：
①酸洗：先将三七皂苷提取过程中吸附柱内使用后的D-101型大孔树脂置于搅拌罐中，搅拌罐为带有搅拌机构的现有结构，加入酸液至淹没全部大孔树脂后，加入的酸液的液面高度高于大孔树脂8cm，酸液为体积浓度5%的盐酸，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为20min，搅拌清洗时的搅拌转速为50 r/min；
②一次水洗：将搅拌罐内的酸液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为25m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
③碱洗：在搅拌罐中加入碱液至淹没全部大孔树脂后，加入的碱液的液面高度高于大孔树脂8cm，碱液为体积浓度为6%的氢氧化钠溶液，对大孔树脂进行搅拌清洗，搅拌清洗的时间为20min，搅拌清洗时的搅拌转速为50 r/min；
④二次水洗：将搅拌罐内的碱液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清水清洗的流速为25m3/h，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
⑤低温冷冻醇洗：将清洗后的大孔树脂置于不锈钢储罐中，向不锈钢储罐中加入乙醇至淹没全部大孔树脂，加入乙醇的液面高度高于大孔树脂8cm，乙醇为体积浓度为95%的乙醇，然后将不锈钢储罐置于-18℃的温度下贮藏，贮藏时间为24h；
⑥三次水洗：将大孔树脂从不锈钢储罐中取出，滤除乙醇后用清水清洗至无醇味，清水清洗的流速为25m3/h。
本实施例3的具有工艺合理、成本低、容易实施的优点，采用本工艺对大孔树脂进行清洗后，大孔树脂的再生效果明显，大孔树脂的使用寿命次数也得到了提高，经本实施3再生处理后的大孔树脂的使用次数可达到121个批次产品的使用，且使用121个批次后，三七茎叶及花中的人参皂苷Rb3的纯度达到13%以上，三七根及根茎中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等三七有效成分的纯度均达到80%以上，经济效益和社会效益显著。
Claims (8)
1.一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
①酸洗：将使用后的大孔树脂置于搅拌罐中，加入酸液至淹没全部大孔树脂后，对大孔树脂进行搅拌清洗；
②一次水洗：将搅拌罐内的酸液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
③碱洗：在搅拌罐中加入碱液至淹没全部大孔树脂后，对大孔树脂进行搅拌清洗；
④二次水洗：将搅拌罐内的碱液排净后，利用清水对搅拌罐内的大孔树脂进行清洗，清洗至从搅拌罐排出的洗出液PH值为中性；
⑤低温冷冻醇洗：将清洗后的大孔树脂置于不锈钢储罐中，向不锈钢储罐中加入乙醇至淹没全部大孔树脂，然后将不锈钢储罐置于-4℃～-18℃的温度下贮藏，贮藏时间为12～24 h；
⑥三次水洗：将大孔树脂从不锈钢储罐中取出，滤除乙醇后用清水清洗至无醇味。
2.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤①中，所述酸液为体积浓度3～5%的盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤③中，所述碱液为体积浓度为4～6%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤⑤中，所述乙醇为体积浓度为70～95%的乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤①和③中，搅拌清洗的时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤①和③中，搅拌清洗时的搅拌转速为40～50 r/min。
7.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤①、③和⑤中，加入的酸液、碱液和乙醇的液面高度高于大孔树脂4～8cm。
8.根据权利要求1所述的一种大孔树脂低温冷冻的再生处理方法，其特征在于，在步骤②、④和⑥中，清水清洗的流速为20～25m3/h。
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