CN109353999A - 回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法。包括依次设置的水洗塔、反应塔、胺液吸收塔、再生脱碳塔、碱洗水洗塔、吸附塔、压缩机及串联的两级精馏塔，所述胺液吸收塔塔釜液体出口与再生脱碳塔液体入口通过换热器相连，再生脱碳塔塔釜液体出口与胺液吸收塔液体入口通过换热器相连。本发明利用吸收、反应、吸附、精馏等方式将工业废气中的氧化亚氮进行回收并提纯，进而得到99.999％的笑气产品。本系统操作流程可行，能够连续化及大型化生产，既减少对环境造成的影响，又可创造一定的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业尾气处理技术，特别是一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法。
背景技术
笑气的化学名称为氧化亚氮，氧化亚氮主要来源于己二酸、硝酸生产过程中的副产物，笑气是一种强大的温室气体，在大气中的存留时间长，并可输送到平流层，是导致臭氧层损耗的物质之一。笑气主要应用于电子工业与医学领域中，尤其在电子工业中，对电子级笑气的纯度要求更高，基本都要在99.999％以上。而随着我国电子行业的不断发展，电子级笑气更是现代光电子、微电子、大型集成电路、光纤制造领域必要的基础原料，电子级笑气的纯度直接与下游产品的质量息息相关。因此，无论是出于环保目的还是出于经济效益考虑，从工业废气中回收氧化亚氮都具有重要意义。
目前我国使用的电子笑气纯度较低，对于高纯度笑气大部分依赖进口，价格较高且不利于我国电子行业的稳定和整体发展。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法，解决现有电子级笑气大部分依赖进口，纯度不高等问题。
为了达到上述目的，本发明提供一种用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，其特征在于：所述装置包括依次设置的洗涤系统、反应系统、脱碳系统、碱洗系统、吸附系统、增压系统和精馏系统；所述洗涤系统为水洗塔；反应系统包括反应塔和与反应塔连接的气体压缩机；脱碳系统包括胺液吸收塔和再生脱碳塔，所述胺液吸收塔塔釜液体出口与再生脱碳塔液体入口通过换热器相连，再生脱碳塔塔釜液体出口与胺液吸收塔液体入口通过换热器相连；碱洗系统包括串联的碱洗塔和水洗塔；吸附系统为吸附塔；增压系统包括缓冲储罐和与其连接的压缩机；精馏系统为串联的二级精馏塔。
一种用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，其特征在于：所述装置包括依次设置的洗涤系统、反应系统、脱碳系统、碱洗系统、吸附系统、增压系统和精馏系统；所述洗涤系统为水洗塔；反应系统包括反应塔和与反应塔连接的气体压缩机；脱碳系统包括胺液吸收塔和再生脱碳塔，所述胺液吸收塔塔釜液体出口与再生脱碳塔液体入口通过换热器相连，再生脱碳塔塔釜液体出口与胺液吸收塔液体入口通过换热器相连；碱洗系统包括碱洗水洗塔；吸附系统为吸附塔；增压系统包括缓冲储罐和与其连接的压缩机；精馏系统为串联的二级精馏塔。
优选地，所述洗涤系统包含至少一台水洗塔。
优选地，所述碱洗塔为二段或三段。
优选地，所述碱洗水洗塔中碱洗段为二段或三段。
优选地，所述的吸附系统包括至少两台吸附塔。
优选地，所述吸附系统包括三台吸附塔。
优选地，所述串联的两级精馏塔分别为串联的脱轻塔和脱重塔。
一种用上述装置回收和提纯工业尾气中电子级笑气的方法，包括以下步骤：
a、原料气自水洗塔底部进入，与水洗塔内脱盐水进行逆流接触；
b、经步骤a处理后的原料气经管路进入反应塔，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点接近的炔烃；
c、经步骤b处理后的气体，经气体压缩机压缩增压后进入胺液吸收塔得到含二氧化碳的胺液，将气体中的二氧化碳脱除至微量；
d、含二氧化碳的胺液经换热器加热进入再生脱碳塔，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器冷却后返回胺液吸收塔循环使用；
e、经步骤c净化后的气体自碱洗塔的底部进入，与氢氧化钠溶液逆流接触，经水洗塔进一步净化后进入吸附塔；
f、在吸附塔中经多级干燥、多级吸附，将气体干燥脱除水分并进一步去除二氧化碳；
g、吸附后的尾气经过增压系统压缩机增压后进入精馏系统，进行一级、二级精馏处理，完成回收提纯过程。
所述胺液为活化MDEA溶液。
本发明提供一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法，是利用吸收、干燥吸附、精馏等方法连续处理含有氧化亚氮的工业尾气，为了回收氧化亚氮需要移除各种杂质，例如NO、NO2、CO、CO2、N2、O2、H2和有机物，进而获得99.999％以上的笑气产品。
本发明的有益效果在于：
(1)装置系统设置合理，操作可行，可大规模生产；
(2)提纯得到笑气纯度高，满足电子行业要求；
(3)极大地降低国内电子级笑气的使用成本，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气系统流程简图；
图2是本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的系统结构图，其中：
1-洗涤系统，11-水洗塔，2-反应系统，21-反应塔，22-压缩机，3-脱碳系统，31-胺液吸收塔，32-再生脱碳塔，33-换热器，4-碱洗系统，41-碱洗塔，42-水洗塔，5-吸附系统，51-吸附塔，6-增压系统，61-缓冲储罐，7-精馏系统，71-脱轻塔，72-脱重塔；
具体实施方式
通过结合附图和下述实施例对本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法进行详细说明，将有助于进一步理解本发明，但不能限制本发明的内容。
实施例1
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，如图2所示，包括依次设置的洗涤系统1、反应系统2、脱碳系统3、碱洗系统4、吸附系统5、增压系统6和精馏系统7。所述洗涤系统1包括一台水洗塔11，反应系统2包括反应塔21和与其连接的气体压缩机22，脱碳系统3包括胺液吸收塔31和再生脱碳塔32，所述胺液吸收塔31塔釜液体出口与再生脱碳塔32液体入口通过换热器33相连，再生脱碳塔32塔釜液体出口与胺液吸收塔31液体入口通过换热器33相连，碱洗系统4包括串联的碱洗塔41和水洗塔42，吸附系统5包括两台吸附塔51，增压系统6包括缓冲储罐61和与其连接的液体压缩机22，精馏系统7为串联的两级精馏塔71、72。
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的方法流程阐述如下：来自界区的原料气先进入水洗塔11底部，与自塔顶进入的脱盐水在塔内进行逆流接触，从而去掉尾气中的水溶性杂质；处理后的气体自水洗塔11塔顶经管路进入反应塔21，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点相近的炔烃，如乙炔；处理后气体经气体压缩机22增压后进入脱碳系统3，脱碳系统3主要采用活化MDEA溶液从胺液吸收塔31塔顶进入，与气体在塔内进行逆流接触，从而将气体中的二氧化碳脱除至微量；含二氧化碳的胺液经换热器33加热后进入再生脱碳塔32，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器33冷却后返回到胺液吸收塔31中循环使用。净化后的气体首先进入碱洗系统4的碱洗塔41底部，碱洗塔41分三段吸收，在塔内与氢氧化钠溶液逆流接触，从而将二氧化碳脱除至痕量；然后经水洗塔42进一步净化后进入吸附系统5；在吸附塔51中经过二级干燥、吸附，可将气体干燥脱除水分并将二氧化碳进一步去除，以保证笑气的纯度。吸附后的尾气经过液体压缩机22增压后进入精馏系统7，经过精馏系统7的脱轻精馏塔71、脱重精馏塔72处理后得到99.999％纯度的笑气产品，送入罐区。
实施例2
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，如图2所示，包括依次设置的洗涤系统1、反应系统2、脱碳系统3、碱洗系统4、吸附系统5、增压系统6和精馏系统7。所述洗涤系统1包括两台水洗塔11(图中未示出)，脱碳系统3包括胺液吸收塔31和再生脱碳塔32，所述胺液吸收塔31塔釜液体出口与再生脱碳塔32液体入口通过换热器33相连，再生脱碳塔32塔釜液体出口与胺液吸收塔31液体入口通过换热器33相连，碱洗系统4包括碱洗水洗塔(图中未示出)，吸附系统5包括三台吸附塔(图中未示出)，增压系统6包括缓冲储罐61和与其连接的气体压缩机22，精馏系统7为串联的两级精馏塔71、72。
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的方法流程阐述如下：来自界区的原料气先进入水洗塔11底部，在两台水洗塔内与自塔顶进入的脱盐水在塔内进行逆流接触，从而去掉尾气中的水溶性杂质；处理后的气体自水洗塔11塔顶经管路进入反应塔21，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点相近的炔烃，如乙炔；处理后气体经气体压缩机22增压后进入脱碳系统3，脱碳系统3主要采用活化MDEA溶液从胺液吸收塔31塔顶进入，与气体在塔内进行逆流接触，从而将气体中的二氧化碳脱除至微量；含二氧化碳的胺液经换热器33加热后进入再生脱碳塔32，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器33冷却后返回到胺液吸收塔31中循环使用。净化后的气体首先进入碱洗水洗塔底部，在塔内分别与三段氢氧化钠溶液、水洗段逆流接触，从而将二氧化碳脱除至痕量，然后进入吸附系统5；在吸附塔51中经过三级吸附、干燥，可将气体干燥脱除水分并将二氧化碳进一步去除，以保证笑气的纯度。吸附后的尾气经过气体压缩机22增压后进入精馏系统7，经过精馏系统7的脱轻精馏塔71、脱重精馏塔72处理后得到99.999％纯度的笑气产品，送入罐区。
实施例3
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，如图2所示，包括依次设置的洗涤系统1、反应系统2、脱碳系统3、碱洗系统4、吸附系统5、增压系统6和精馏系统7。所述洗涤系统1包括三台水洗塔11(图中未示出)，脱碳系统3包括胺液吸收塔31和再生脱碳塔32，所述胺液吸收塔31塔釜液体出口与再生脱碳塔32液体入口通过换热器33相连，再生脱碳塔32塔釜液体出口与胺液吸收塔31液体入口通过换热器33相连，碱洗系统4包括碱洗塔41和水洗塔42，吸附系统5包括三台吸附塔51(图中未示出)，增压系统6包括缓冲储罐61和与其连接的气体压缩机22，精馏系统7为串联的两级精馏塔71、72。
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的方法流程阐述如下：来自界区的原料气先进入水洗塔11底部，在三台水洗塔11内与自塔顶进入的脱盐水在塔内进行逆流接触，从而去掉尾气中的水溶性杂质；处理后的气体自水洗塔11塔顶经管路进入反应塔21，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点相近的炔烃，如乙炔；处理后气体经气体压缩机22增压后进入脱碳系统3，脱碳系统3主要采用活化MDEA溶液从胺液吸收塔31塔顶进入，与气体在塔内进行逆流接触，从而将气体中的二氧化碳脱除至微量；含二氧化碳的胺液经换热器33加热后进入再生脱碳塔32，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器33冷却后返回到胺液吸收塔31中循环使用。净化后的气体首先进入碱洗系统4的碱洗塔41底部，在塔内与二段氢氧化钠溶液逆流接触，从而将二氧化碳脱除至痕量，然后经水洗塔42进一步净化后进入吸附系统5；在吸附塔51中经过三级吸附、干燥，可将气体干燥脱除水分并将二氧化碳进一步去除，以保证笑气的纯度。吸附后的尾气经过气体压缩机22增压后进入精馏系统7，经过精馏系统7的脱轻精馏塔71、脱重精馏塔72处理后得到99.999％纯度的笑气产品，送入罐区。
实施例4
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，如图2所示，包括依次设置的洗涤系统1、反应系统2、脱碳系统3、碱洗系统4、吸附系统5、增压系统6和精馏系统7。所述洗涤系统1包括水洗塔11，脱碳系统3包括胺液吸收塔31和再生脱碳塔32，所述胺液吸收塔31塔釜液体出口与再生脱碳塔32液体入口通过换热器33相连，再生脱碳塔32塔釜液体出口与胺液吸收塔31液体入口通过换热器33相连，碱洗系统4包括碱洗水洗塔(图中未示出)，吸附系统5包括三台吸附塔51(图中未示出)，增压系统6包括缓冲储罐61和与其连接的气体压缩机22，精馏系统7为串联的两级精馏塔71、72。
本发明提供的用于回收和提纯工业尾气中电子级笑气的方法流程阐述如下：来自界区的原料气先进入水洗塔11底部，在水洗塔内与自塔顶进入的脱盐水在塔内进行逆流接触，从而去掉尾气中的水溶性杂质；处理后的气体自水洗塔11塔顶经管路进入反应塔21，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点相近的炔烃，如乙炔；处理后气体经气体压缩机22增压后进入脱碳系统3，脱碳系统3主要采用活化MDEA溶液从胺液吸收塔31塔顶进入，与气体在塔内进行逆流接触，从而将气体中的二氧化碳脱除至微量；含二氧化碳的胺液经换热器33加热后进入再生脱碳塔32，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器33冷却后返回到胺液吸收塔31中循环使用。净化后的气体首先进入碱洗水洗塔底部，在塔内分别与二段氢氧化钠溶液、水洗段逆流接触，从而将二氧化碳脱除至痕量；然后进入吸附系统5；在吸附塔51中经过三级吸附、干燥，可将气体干燥脱除水分并将二氧化碳进一步去除，以保证笑气的纯度。吸附后的尾气经过气体压缩机22增压后进入精馏系统7，经过精馏系统7的脱轻精馏塔71、脱重精馏塔72处理后得到99.999％纯度的笑气产品，送入罐区。
Claims (10)
1.一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，其特征在于：所述装置包括依次设置的洗涤系统、反应系统、脱碳系统、碱洗系统、吸附系统、增压系统和精馏系统；所述洗涤系统为水洗塔；反应系统包括反应塔和与反应塔连接的气体压缩机；脱碳系统包括胺液吸收塔和再生脱碳塔，所述胺液吸收塔塔釜液体出口与再生脱碳塔液体入口通过换热器相连，再生脱碳塔塔釜液体出口与胺液吸收塔液体入口通过换热器相连；碱洗系统包括串联的碱洗塔和水洗塔；吸附系统为吸附塔；增压系统包括缓冲储罐和与其连接的压缩机；精馏系统为串联的二级精馏塔。
2.一种回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置，其特征在于：所述装置包括依次设置的洗涤系统、反应系统、脱碳系统、碱洗系统、吸附系统、增压系统和精馏系统；所述洗涤系统为水洗塔；反应系统包括反应塔和与反应塔连接的气体压缩机；脱碳系统包括胺液吸收塔和再生脱碳塔，所述胺液吸收塔塔釜液体出口与再生脱碳塔液体入口通过换热器相连，再生脱碳塔塔釜液体出口与胺液吸收塔液体入口通过换热器相连；碱洗系统包括碱洗水洗塔；吸附系统为吸附塔；增压系统包括缓冲储罐和与其连接的压缩机；精馏系统为串联的二级精馏塔。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述洗涤系统包括至少一台水洗塔。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述碱洗塔为二段或三段。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述碱洗水洗塔中碱洗段为二段或三段。
6.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述的吸附系统包括至少两台吸附塔。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：吸附系统包括三台吸附塔。
8.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述串联的两级精馏塔为串联的脱轻塔和脱重塔。
9.一种权利要求1装置对工业尾气中电子级笑气进行回收和提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、原料气自水洗塔底部进入，与水洗塔内脱盐水进行逆流接触；
b、经步骤a处理后的原料气经管路进入反应塔，在催化剂的作用下脱除与笑气沸点接近的炔烃；
c、经步骤b处理后的气体，经气体压缩机压缩增压后进入胺液吸收塔得到含二氧化碳的胺液，将气体中的二氧化碳脱除至微量；
d、含二氧化碳的胺液经换热器加热进入再生脱碳塔，经加热汽提出酸性气体后，再生为贫胺液经换热器冷却后返回胺液吸收塔循环使用；
e、经步骤c净化后的气体自碱洗塔的底部进入，与氢氧化钠溶液逆流接触，经水洗塔进一步净化后进入吸附塔；
f、在吸附塔中经多级干燥、多级吸附，将气体干燥脱除水分并进一步去除二氧化碳；
g、吸附后的尾气经过压缩机增压后进入精馏系统，进行一级、二级精馏处理，完成回收提纯过程。
10.根据权利要求9所述的工业尾气中电子级笑气的回收和提纯方法，其特征在于：所述胺液为活化MDEA溶液。
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