CN207831794U - 一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种己二酸尾气提纯制液态笑气的方法和装置，包括液化分离流程和制冷流程，液化分离流程中己二酸尾气经过压缩机压缩后，依次经过碱洗塔、干燥单元脱除酸性气体和水分后再次升压，进入冷箱降温进入精馏塔进行液化分离，从精馏塔上塔底采出液态笑气，高压富氮尾气从下塔塔顶排出，进入透平膨胀机膨胀降温为过冷器及换热器提供冷量。制冷流程采用MRC制冷流程，MRC经过压缩机升压后进入冷箱经过换热器及再沸器换热降温，节流降温提供过冷器器所需的冷量。该装置工艺流程简单、易操作，可以回收纯度为99.99％以上液态笑气，减少了环境污染，变废为宝，提高了产品的附加值。
Description
技术领域
本发明属于化工尾气余压利用及提取有用成分的资源回收利用技术领域，具体为一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置。
背景技术
氧化亚氮，又称笑气，无色有甜味气体，是一种氧化剂，化学式N2O，在一定条件下能支持燃烧(同氧气，因为笑气在高温下能分解成氮气和氧气)，但在室温下稳定，有轻微麻醉作用，并能致人发笑。
氧化亚氮在牙科和外科上主要用作麻醉剂，在一些领域也是用于悬浮剂，可以使牛奶、糖浆起沫，用于浓缩咖啡、巧克力等。在工业上，氧化亚氮主要用于地下的真空和带压管路的泄漏检测。
随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯气体品种的要求越来越多，高纯氧化亚氮作为电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体。高纯氧化亚氮作为关键气体源材料，作为PECVD工艺淀积SiO2膜，其掩蔽膜、钝化膜、器件抗反增透膜的形成，高纯氧化亚氮都是必不可少的关键原材料。同国外气体公司相比，国内氧化亚氮纯度低，关键指标达不到半导体光电器件生产使用要求，高纯氧化亚氮完全依赖从美、英、德等国的几家大公司进口解决。
目前在己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的领域中，制取液态氧化亚氮的专利只有一个。公开号为CN105783422A公开了利用己二酸尾气生产液态笑气的方法与系统，该方法和系统将压缩后的己二酸尾气进行净化后，送入精馏塔进行低温液化分离，得到液态笑气产品，精馏所需冷量由氮气制冷循环提供。由于氧气、氮气在液态笑气中的溶解度较大，通过该方法制备99.999％以上的高纯液态笑气比较困难。
已二酸生产装置尾气中N2O含量较高，具有很好的回收利用价值。采用己二酸生产装置的尾气制备高纯N2O，减少废气排放同时具有良好的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置。
本发明公开了一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，该装置包括液化分离流程和制冷流程，液化分离流程设备包括一级压缩机C1、碱洗塔T1、干燥纯化单元X1、二级压缩机C2、主换热器E1、精馏塔T2、透平膨胀机 TU、过冷器E3、制冷流程设备包括MRC缓冲罐、MRC压缩机C3、再沸器E2以及节流阀，所述一级压缩机C1、碱洗塔T1、干燥纯化单元X1和二级压缩机C2依次连接，己二酸尾气经过压缩机C1压缩后，依次经过碱洗塔T1、干燥纯化单元X2脱除酸性气体和水分后经过压缩机C2再次升压，通过冷箱主换热器E1降温，然后进入精馏塔T2下塔进行液化分离，所述精馏塔T2分为上塔和下塔，下塔塔底内设置再沸器E2，下塔顶部设富氮尾气出口，上塔底部设置液态笑气出口，己二酸尾气中大部分笑气冷凝成液体从塔底送出，减压送至上塔入口，高压富氮尾气从塔顶排出，进入透平膨胀机TU膨胀降温给过冷器及主换热器E1提供冷量；下塔塔底的富笑气冷凝液进入过冷器E3进一步降温，减压送入上塔在上塔减压闪蒸分离，冷凝液中含有的少量氧氮气气化分离出来，纯度为99.99％以上的液态笑气流向塔底，从塔底采出，从MRC缓冲罐V1出来的MRC经过MRC压缩机压缩后，通过主换热器E1、再沸器E2降温后，通过节流阀V2节流降温给过冷器E3提供冷量，再返回主换热器7复热至常温回到MRC缓冲罐V1。
在一些实施方式中，所述主换热器E1、精馏塔T2、过冷器E3、透平膨胀机TU均安装在冷箱中。
在一些实施方式中，所述的换热器采用板翅式换热器。
在一些实施方式中，所述的工艺流程中采用透平膨胀机回收尾气压力能为冷箱提供液化分离所需冷量，降低了生产工艺能耗。
在一些实施方式中，所述的透平膨胀机替代节流阀，能将尾气压力能转化为低温分离所需要的冷量，可降低生产工艺能耗。
在一些实施方式中，所述透平膨胀机采用气体轴承透平膨胀机、油轴承透平膨胀机、涡旋膨胀机，可根据处理气量大小合理选择。
在一些实施方式中，所述的制冷流程MRC制冷剂采用丙烷、异丁烷、氮气。
在一些实施方式中，所述的精馏塔T2分为上塔和下塔，上下塔在同一塔身上，中间设置冷凝蒸发器分割上下塔，上塔塔底液态笑气可以给下塔塔顶富氮尾气提供冷量。
本发明的优点在于采用低温液化分离的方式从己二酸尾气中提纯制得高纯液态笑气，降低尾气排放的同时获得了直接的经济效益。利用透平膨胀机回收富氮尾气压力能，降压降温为过冷器提供冷量，从而降低整个工艺流程的功耗。
附图说明
图1工艺流程示意图。
具体实施方式
图1为本实用新型一实施方式的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置的结构示意图。
参照图1，己二酸尾气提纯制液态笑气的装置分为液化分离流程和制冷流程。己二酸尾气经过压缩后，经过碱洗塔及干燥单元除去CO2、水和乙炔，通过冷箱主换热器降温，进入精馏塔精馏分离，精馏塔下塔塔底得到富含笑气的冷凝液，富笑气冷凝液进入过冷器进一步降温，减压送入上塔在上塔减压闪蒸分离，冷凝液中溶解的少量氧氮气气化分离出来，纯度为 99.999％以上的液态笑气流向塔底，从塔底采出。利用透平膨胀机回收下塔塔顶富氮尾气压力能制冷，提供过冷器所需冷量。制冷流程采用MRC制冷流程，MRC经过压缩机升压后进入冷箱经过换热器及再沸器换热降温，节流降温给过冷器提供冷量。该工艺流程简单易操作，工艺能耗较低，能够得到纯度为99.999％以上的液态笑气。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明公开了一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，包括液化分离流程和制冷流程。
液化分离流程设备包括一级压缩机过C1、碱洗塔T1、干燥纯化单元X1、主换热器E1、精馏塔T2、过冷器E3、透平膨胀机TU。主换热器E1、精馏塔T2、过冷器E3、透平膨胀机TU1安装在冷箱中，精馏塔T2分为上下塔，下塔塔底内设置再沸器E2及冷凝液出口。己二酸尾气经过压缩机 C1压缩后，依次经过碱洗塔T1、干燥纯化单元X2脱除酸性气体和水分后经过压缩机C2再次升压，通过冷箱主换热器E1降温，然后进入精馏塔T2 下塔进行液化分离，己二酸尾气中大部分笑气冷凝成液体从塔底送出，减压送至上塔入口，高压富氮尾气从塔顶排出，进入透平膨胀机TU膨胀降温给过冷器及主换热器E1提供冷量。下塔塔底的富笑气冷凝液进入过冷器 E3进一步降温，减压送入上塔在上塔减压闪蒸分离，冷凝液中溶解的少量氧氮气气化分离出来，纯度为99.999％以上的液态笑气流向塔底，从塔底采出。
制冷流程设备包括MRC缓冲罐V1、MRC压缩机C3及节流阀V2。从 MRC缓冲罐V1出来的MRC经过MRC压缩机C3压缩后，通过主换热器 E1、再沸器E2降温后，通过节流阀V2节流降温给过冷器E3提供冷量，再返回主换热器7复热至常温回到MRC缓冲罐V1。
一种回收己二酸尾气并纯化制高纯氧化亚氮的装置，具体实施方法如下：
己二酸尾气经过一级压缩机压缩至0.4～0.8MPa，进入碱洗塔脱除酸性气体。碱洗塔采用浓度为20～30％的NaOH溶液湿法脱碳，可以将尾气中的 CO2含量降至20ppm以下。净化后的气体进入干燥单元，通过分子筛吸附水和乙炔，进一步降低CO2含量，干燥后尾气露点<-65℃，乙炔含量可忽略不计。干燥净化后的尾气经过二级压缩机压缩升压至1.7～2.5MPa，通过换热器降温至-50℃形成汽液两相的混合物，送至精馏塔下塔。
流向下塔塔底的液体经过再沸器加热至-40～-45℃，冷凝液中的O2、 N2不断蒸发出来。从塔底采出富笑气冷凝液送至过冷器降温至-80～-85℃，降压至0.2～0.4MPa送入上塔进一步闪蒸分离，塔底得到纯度为99.999％以上的液态笑气，少量的O2、N2从上塔塔顶排出。
流向下塔塔顶不易冷凝的富氮尾气经过透平膨胀机膨胀至0.3MPa，降温至-110℃，送至过冷器提供冷量，返回换热器复温至常温后作为干燥单元的再生气使用。
己二酸尾气低温液化分离的冷量由MRC制冷循环提供，MRC缓冲罐内的冷剂经MRC气压缩至1.6～1.8MPa以后，进入冷箱换热器降至-35℃，进入精馏塔底再沸器降温至-40℃后，节流至0.2MPa，温度降低至-110℃，提供过冷器所需的冷量，再返回换热器复温至常温后排至大气中。
Claims (8)
1.一种己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，该装置包括液化分离流程和制冷流程，其特征在于：液化分离流程设备包括一级压缩机C1、碱洗塔T1、干燥纯化单元X1、二级压缩机C2、主换热器E1、精馏塔T2、透平膨胀机TU、过冷器E3，制冷流程设备包括MRC缓冲罐、MRC压缩机C3、再沸器E2以及节流阀，所述一级压缩机C1、碱洗塔T1、干燥纯化单元X1和二级压缩机C2依次连接，己二酸尾气经过压缩机C1压缩后，依次经过碱洗塔T1、干燥纯化单元X2脱除酸性气体和水分后经过压缩机C2再次升压，通过冷箱主换热器E1降温，然后进入精馏塔T2下塔进行液化分离，所述精馏塔T2分为上塔和下塔，下塔塔底内设置再沸器E2，下塔顶部设富氮尾气出口，上塔底部设置液态笑气出口，己二酸尾气中大部分笑气冷凝成液体从塔底送出，减压送至上塔入口，高压富氮尾气从塔顶排出，进入透平膨胀机TU膨胀降温给过冷器及主换热器E1提供冷量；下塔塔底的富笑气冷凝液进入过冷器E3进一步降温，减压送入上塔在上塔减压闪蒸分离，冷凝液中含有的少量氧氮气气化分离出来，纯度为99.99％以上的液态笑气流向塔底，从塔底采出，从MRC缓冲罐V1出来的MRC经过MRC压缩机压缩后，通过主换热器E1、再沸器E2降温后，通过节流阀V2节流降温给过冷器E3提供冷量，再返回主换热器7复热至常温回到MRC缓冲罐V1。
2.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述主换热器E1、精馏塔T2、过冷器E3、透平膨胀机TU均安装在冷箱中。
3.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述的换热器采用板翅式换热器。
4.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述的液化分离流程中采用透平膨胀机回收尾气压力能为冷箱提供液化分离所需冷量，降低了生产工艺能耗。
5.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述的透平膨胀机替代节流阀，能将尾气压力能转化为低温分离所需要的冷量，可降低生产工艺能耗。
6.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述透平膨胀机采用气体轴承透平膨胀机、油轴承透平膨胀机、涡旋膨胀机，可根据处理气量大小合理选择。
7.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述的制冷流程MRC制冷剂采用丙烷、异丁烷、氮气。
8.根据权利要求1所述的己二酸尾气提纯制液态笑气的装置，所述的精馏塔T2分为上塔和下塔，上下塔在同一塔身上，中间设置冷凝蒸发器分割上下塔，上塔塔底液态笑气可以给下塔塔顶富氮尾气提供冷量。
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| CN109353999A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-02-19 | 天津市汇筑恒升科技有限公司 | 回收和提纯工业尾气中电子级笑气的装置与方法 |
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