CN109772108B - 一种电子气体尾气的回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子气体尾气的回收利用方法及装置，首先将电子气体尾气送入吸收塔下部，吸收剂由塔顶进入，塔底物料作为原料输送至脱轻塔，塔顶采出轻杂质；吸收塔塔底物料在脱轻塔中进行分离，塔顶采出轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔；脱重塔塔顶采出电子气体产品，塔釜物料进入吸收剂回收塔；吸收塔顶部气体先进入预处理塔脱除部分重组分，预处理塔塔顶采出稀有气体依次进人一级冷阱、二级冷阱，冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体；脱重塔底部物料进入吸收剂回收塔后，塔顶采出轻杂质，塔底采出重杂质，底部侧线采出吸收剂返回吸收塔顶部。电子气体回收率90‑99％。
Description
技术领域
本发明属于电子工业领域，涉及一种尾气处理工艺，特别涉及电子工业中用作清洗剂和蚀刻剂的电子气体尾气回收利用方法及装置。
背景技术
电子气体是发展集成电路、光电子、微电子，特别是超大规模集成电路、液晶显示器件、半导体发光器件和半导体材料制造过程中不可缺少的基础性支撑源材料，它被称为电子工业的“血液”和“粮食”，它的纯度和洁净度直接影响到光电子、微电子元器件的质量、集成度、特定技术指标和成品率，并从根本上制约着电路和器件的精确性和准确性。电子气体在电子工业中主要用于清洗剂和蚀刻剂，其中清洗剂广泛应用于去除硅片上的粒子和金属污染物、有机物，在蚀刻、布线工序中的抗蚀剂去胶、去除化合物，以及CMP(化学机械抛光)后的清洗；蚀刻剂主要于干法蚀刻，干法蚀刻有效克服了湿法蚀刻的致命缺陷，已成为亚微米尺寸下蚀刻器件的最主要方法，广泛应用于半导体或LCD前段制程。
然而，电子气体无论用作清洗剂还是蚀刻剂，利用率只有30-70％，而且电子气体用作蚀刻剂时会加入大量的惰性稀有气体(氦气、氩气等)作为稀释气体，因此电子气体尾气中含有大量未利用的电子气体、惰性气体以及清洗蚀刻过程中生成的(C-H)n聚合物，同时大多数电子气体是温室气体，是半导体工业中最大的温室气体排放源。电子气体尾气排放不仅造成电子气体及惰性稀有气体的浪费，而且被日益严格的环保要求所不允。
中国专利CN201510063726.4提出了一种三氟化氮废气处理系统及处理方法，通过不同阀门的开启和关闭实现管路的处理和清扫，能够为操作人员提供一种安全可靠、灵活高效的生成环境，保证人员施工的安全性和生成的连续性。
中国专利CN201610568872.7提出了一种含氟有机气体的纯化方法，首先通过高效分子筛吸附剂除去水分，再进入多级串联的装有高效吸附剂的吸附塔，吸附后的含氟有机气体再经脱杂质精制技术，得到高纯的含氟有机气体产品。然而该方法不涉及稀有气体的回收利用，同时吸附过程中会吸附清洗及蚀刻过程中产生的(C-H)n聚合物，不适合电子气体尾气的回收利用。
因此，为了应对日益增加的环保压力，节约电子工业清洗和蚀刻过程的成本，发明一种能将电子气体尾气中的有效组分有效回收的电子气体回收工艺迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出了一种电子气体尾气的回收方法及装置，将尾气中的高附加值组分有效回收，其中稀有气体回收率80-95％，电子气体回收率90-99％，耗碱量降低80-90％，不仅节约了成本，而且有效降低了电子气体尾气的排放及后续处理的耗碱量，工艺过程简单，便于工业化连续化操作。
本发明提出的一种电子气体尾气的回收方法，包括以下步骤：
(1)首先将电子气体尾气送入吸收塔下部，吸收剂由塔顶进入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中大部分有机组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；
(2)吸收塔塔底物料在脱轻塔中进行分离，塔顶采出轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔；
(3)在脱重塔的作用下，脱重塔塔顶采出高纯度的电子气体产品，塔釜物料进入吸收剂回收塔；
(4)吸收塔顶部含杂质的稀有气体先进入预处理塔脱除部分重组分，预处理塔塔顶采出含杂质的稀有气体依次进人一级冷阱、二级冷阱，在冷阱的作用下，稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体；
(5)脱重塔底部物料进入吸收剂回收塔后，塔顶采出轻杂质，塔底采出重杂质，底部侧线采出吸收剂返回吸收塔顶部。
所述的电子气体尾气包括氟系电子气体如F2、COF2、ClF3、XeF3、WF3、MoF6、TeF6、PF3、AsF3、AsF5、CH3F、CH2F2、CHF3、CH3F、C2F6、c-C4F8、C5F8等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括硅系电子气体如SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括硼系电子气体如BF3、BCl3、BBr3、B2H6、B(CH3)3、B(C2H5)3等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括锗系电子气体如GeH4、Ge2H6、GeCl4、GeF4、Ge(CH3)4、BH(CH3)3等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的吸收剂一部分来源于脱轻塔塔底物料，一部分为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醇、乙醚中的一种或多种组合。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
实现本发明的方法的电子气体尾气的回收装置，包括吸收塔、脱轻塔、脱重塔、吸收剂回收塔、预处理塔、一级冷阱、二级冷阱；吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有电子气体尾气进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔底物料采出口，其中吸收剂进口连接脱轻塔T102底部和吸收剂回收塔T105下部，塔顶采出口连接预处理塔T104下部，塔底物料采出口连接脱轻塔T102中部；脱轻塔T102设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口，其中物料进口连接吸收塔T101，塔顶采出口采出轻组分，塔底采出口一路连接吸收塔T101、一路连接脱重塔T103；脱重塔T103设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口，其中物料进口连接脱轻塔T102，塔顶采出口采出高纯度电子气体产品，塔底采出口连接吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口和下部侧线采出口，其中塔顶采出口采出轻杂质，下部侧线采出口连接吸收塔T101顶部，塔底采出口采出重组分；预处理塔T104设有连接吸收塔T101顶部的下部物料进口，连接一级冷阱L101、二级冷阱L102底部的中部物料进口，塔顶采出口及塔底采出口，塔顶采出口连接一级冷阱L101底部，一级冷阱L101设有物料进口、顶部采出口、底部采出口，其中物料进口连接预处理塔T104顶部，顶部采出口连接二级冷阱L102底部，底部采出口连接预处理塔T104中部；二级冷阱L102设有物料进口、顶部采出口、底部采出口，其中物料进口连接一级冷阱L101，底部物料出口连接预处理塔T104中部物料进口，顶部采出口采出高纯稀有气体。
本发明一种电子气体尾气的回收工艺及装置创造性特点如下：
1、开创了电子工业电子气体尾气连续化回收工艺，过程简单，便于工业化连续化操作。
2、有效回收电子气体尾气中的稀有气体、电子气体，提高了原料的利用率。
3、稀有气体回收单元采用精馏-逐级冷凝相结合的工艺，工艺步骤简单，通过冷凝液的返回精馏塔的工艺路线提高了稀有气体的回收率。
4、吸收剂一部分来源于脱轻后的电子气体尾气，减少了外加吸收剂的使用量，降低了成本。
5、经处理后电子尾气排放率减少90％以上，碱耗降低80-90％。
采用本发明的一种电子气体尾气的回收工艺及装置，尾气中的稀有气体回收率达80-95％，电子气体回收率90-99％，经回收后稀有气体纯度≥99.95，电子气体的纯度≥99.999％，碱耗量降低80-90％，不仅节约了成本，而且有效降低了电子气体尾气的排放和后续处理的耗碱量，工艺过程简单，便于工业化连续化操作，提高了企业的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
T101吸收塔、T102脱轻塔、T103脱重塔、T104预处理塔、T105吸收剂回收塔、L101一级冷阱、L102二级冷阱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
根据图1说明如下：
一种电子气体尾气的回收装置，包括吸收塔T101，脱轻塔T102、脱重塔T103、预处理塔T104、吸收剂回收塔T105，一级冷阱L101、二级冷阱L102。吸收塔T101上部设有吸收剂进口，下部设有电子气体尾气进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔底物料采出口，其中吸收剂进口连接脱轻塔T102底部和吸收剂回收塔T105下部，塔顶采出口连接预处理塔T104下部，塔底物料采出口连接脱轻塔T102中部；脱轻塔T102设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口，其中物料进口连接吸收塔T101，塔顶采出口采出轻组分，塔底采出口一路连接吸收塔T101、一路连接脱重塔T103；脱重塔T103设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口，其中物料进口连接脱轻塔T102，塔顶采出口采出高纯度电子气体产品，塔底采出口连接吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105设有物料进口、塔顶采出口、塔底采出口和下部侧线采出口，其中塔顶采出口采出轻杂质，下部侧线采出口连接吸收塔T101顶部，塔底采出口采出重组分；预处理塔T104设有连接吸收塔T101顶部的下部物料进口，连接一级冷阱L101、二级冷阱L102底部的中部物料进口，塔顶采出口及塔底采出口，塔顶采出口连接一级冷阱L101底部，一级冷阱L101设有物料进口、顶部采出口、底部采出口，其中物料进口连接预处理塔T104顶部，顶部采出口连接二级冷阱L102底部，底部采出口连接预处理塔T104中部；二级冷阱L102设有物料进口、顶部采出口、底部采出口，其中物料进口连接一级冷阱L101，底部物料出口连接预处理塔T104中部物料进口，顶部采出口采出高纯稀有气体
一种电子气体尾气的回收工艺，流程如下：
(1)首先将电子气体尾气送入吸收塔下部，吸收剂由塔顶进入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中大部分有机组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；
(2)吸收塔塔底物料在脱轻塔中进行分离，塔顶采出轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔；
(3)在脱重塔的作用下，脱重塔塔顶采出高纯度的电子气体产品，塔釜物料进入吸收剂回收塔；
(4)吸收塔顶部含杂质的稀有气体先进入预处理塔脱除部分重组分，预处理塔塔顶采出含杂质的稀有气体依次进人一级冷阱、二级冷阱，在冷阱的作用下，稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体；
(5)脱重塔底部物料进入吸收剂回收塔后，塔顶采出轻杂质，塔底采出重杂质，底部侧线采出吸收剂返回吸收塔顶部。
所述的电子气体尾气包括氟系电子气体如F2、COF2、ClF3、XeF3、WF3、MoF6、TeF6、PF3、AsF3、AsF5、CH3F、CH2F2、CHF3、CH3F、C2F6、c-C4F8、C5F8等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括硅系电子气体如SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括硼系电子气体如BF3、BCl3、BBr3、B2H6、B(CH3)3、B(C2H5)3等的一种或多种。
所述的电子气体尾气包括锗系电子气体如GeH4、Ge2H6、GeCl4、GeF4、Ge(CH3)4、BH(CH3)3等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的吸收剂一部分来源于脱轻塔塔底物料，一部分为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醇、乙醚中的一种或多种组合。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
所述的尾气中的稀有气体回收率达80-95％，电子气体回收率90-99％，尾气处理碱耗量降低80-90％。
所述的经回收后稀有气体纯度≥99.95，电子气体的纯度≥99.999％。
实施例1
首先将电子气体尾气送入吸收塔T101下部，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中除稀有气体以外的组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔T102，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；脱除稀有气体后的电子气体尾气在脱轻塔T102中进行有效分离，塔顶采出溶解的稀有气体及在洗涤、蚀刻过程中产生的轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔T103；在脱重塔T103的作用下，脱重塔T103塔顶采出高纯度的电子气体，塔釜采出电子工业洗涤、蚀刻过程中产生的重杂质及吸收剂进入吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105顶部采出轻杂质，侧线采出回收机返回吸收塔T101顶部，底部采出重杂质；吸收塔T101顶部采出的含杂质的稀有气体先进入预处理塔T104脱除易分离的重杂质，预处理塔T104塔顶采出含杂质的稀有气体先后进一级冷阱L101、二级冷阱L102，在冷阱的作用下，使稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体。
所述的电子气体尾气包括氟类电子气体如F2、COF2、ClF3、XeF3、WF3、MoF6、TeF6、PF3、AsF3、AsF5、CH3F、CH2F2、CHF3、CH3F、C2F6、c-C4F8、C5F8等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
实施例2
首先将电子气体尾气送入吸收塔T101下部，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中除稀有气体以外的组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔T102，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；脱除稀有气体后的电子气体尾气在脱轻塔T102中进行有效分离，塔顶采出溶解的稀有气体及在洗涤、蚀刻过程中产生的轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔T103；在脱重塔T103的作用下，脱重塔T103塔顶采出高纯度的电子气体，塔釜采出电子工业洗涤、蚀刻过程中产生的重杂质及吸收剂进入吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105顶部采出轻杂质，侧线采出回收机返回吸收塔T101顶部，底部采出重杂质；吸收塔T101顶部采出的含杂质的稀有气体先进入预处理塔T104脱除易分离的重杂质，预处理塔T104塔顶采出含杂质的稀有气体先后进一级冷阱L101、二级冷阱L102，在冷阱的作用下，使稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体。
所述的电子气体尾气包括硅系电子气体如SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
实施例3
首先将电子气体尾气送入吸收塔T101下部，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中除稀有气体以外的组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔T102，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；脱除稀有气体后的电子气体尾气在脱轻塔T102中进行有效分离，塔顶采出溶解的稀有气体及在洗涤、蚀刻过程中产生的轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔T103；在脱重塔T103的作用下，脱重塔T103塔顶采出高纯度的电子气体，塔釜采出电子工业洗涤、蚀刻过程中产生的重杂质及吸收剂进入吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105顶部采出轻杂质，侧线采出回收机返回吸收塔T101顶部，底部采出重杂质；吸收塔T101顶部采出的含杂质的稀有气体先进入预处理塔T104脱除易分离的重杂质，预处理塔T104塔顶采出含杂质的稀有气体先后进一级冷阱L101、二级冷阱L102，在冷阱的作用下，使稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体。
所述的电子气体尾气包括硼系电子气体如BF3、BCl3、BBr3、B2H6、B(CH3)3、B(C2H5)3等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
实施例4
首先将电子气体尾气送入吸收塔T101下部，吸收剂从吸收塔T101顶部加入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中除稀有气体以外的组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔T102，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；脱除稀有气体后的电子气体尾气在脱轻塔T102中进行有效分离，塔顶采出溶解的稀有气体及在洗涤、蚀刻过程中产生的轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔T103；在脱重塔T103的作用下，脱重塔T103塔顶采出高纯度的电子气体，塔釜采出电子工业洗涤、蚀刻过程中产生的重杂质及吸收剂进入吸收剂回收塔T105；吸收剂回收塔T105顶部采出轻杂质，侧线采出回收机返回吸收塔T101顶部，底部采出重杂质；吸收塔T101顶部采出的含杂质的稀有气体先进入预处理塔T104脱除易分离的重杂质，预处理塔T104塔顶采出含杂质的稀有气体先后进一级冷阱L101、二级冷阱L102，在冷阱的作用下，使稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体。
所述的电子气体尾气包括锗系电子气体如GeH4、Ge2H6、GeCl4、GeF4、Ge(CH3)4、BH(CH3)3等的一种或多种。
所述的吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
所述的一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃。
所述的二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃。
采用本发明的一种电子气体尾气的回收方法及装置，尾气中的惰性稀有气体回收率达80-95％，电子气体回收率90-99％，碱耗量降低80-90％，经回收后稀有气体纯度≥99.95，电子气体的纯度≥99.999％，不仅节约了成本，而且有效降低了电子气体尾气的排放，同时过程简单，便于工业化连续化操作，提高了企业的经济效益和社会效益。
Claims (7)
1.一种电子气体尾气的回收方法，其特征是包括以下步骤：
（1）首先将电子气体尾气送入吸收塔下部，吸收剂由塔顶进入，通过吸收塔的作用，将电子气体尾气中大部分有机组分吸收到塔底，并作为原料输送至脱轻塔，未被吸收的稀有气体夹带少量轻杂质从塔顶采出；
（2）吸收塔塔底物料在脱轻塔中进行分离，塔顶采出轻组分，塔釜一部分作为吸收剂返回吸收塔顶部，一部分作为原料输送至脱重塔；
（3）在脱重塔的作用下，脱重塔塔顶采出高纯度的电子气体产品，塔釜物料进入吸收剂回收塔；
（4）吸收塔顶部含杂质的稀有气体先进入预处理塔脱除部分重组分，预处理塔塔顶采出含杂质的稀有气体依次进入一级冷阱、二级冷阱，在冷阱的作用下，稀有气体和杂质进一步分离，经冷阱冷凝后的冷凝液返回预处理塔，未经冷凝的气体即为高纯度的稀有气体；
（5）脱重塔底部物料进入吸收剂回收塔后，塔顶采出轻杂质，塔底采出重杂质，底部侧线采出吸收剂返回吸收塔顶部；
一级冷阱冷凝温度为-20℃至-100℃，二级冷阱冷凝温度为-100℃至-200℃；吸收剂二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醇或乙醚中的一种或多种组合；预处理塔为精馏塔。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的电子气体尾气包括：氟系电子气体、硅系电子气体、硼系电子气体或锗系电子气体一种或多种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是氟系电子气体包括F2、COF2、ClF3、XeF3、WF3、MoF6、TeF6、PF3、AsF3、AsF5、CH3F、CH2F2、CHF3、CH3F、C2F6、c-C4F8或C5F8的一种或多种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是硅系电子气体如SiH4、Si2H6、Si3H8、SiH2Cl2、SiHCl3或SiCl4的一种或多种。
5.如权利要求2所述的方法，其特征是硼系电子气体如BF3、BCl3、BBr3、B2H6、B(CH3)3或B(C2H5)3的一种或多种。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是锗系电子气体如GeH4、Ge2H6、GeCl4、GeF4、Ge(CH3)4或BH(CH3)3的一种或多种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是吸收剂与电子气体尾气质量比为1-5:1。
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