JP4212106B2 - ガス分離装置及びガス分離方法 - Google Patents

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Description

本発明は、少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置及びガス分離方法に関する。
従来より、半導体製造工程、液晶製造工程等では、その工程に応じて、各種のガスが利用されている。例えば、ドライエッチング工程や薄膜形成工程などにおいて、ＣＦ４，ＮＦ３，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８，ＳＦ６，ＣＨＦ３，ＣＯＦ２などのフッ素を含む化合物であるＰＦＣ（perfluoro compound）ガスが反応性ガスとして使用され、これらを含む排ガスが生じる。
これらＰＦＣガスなどの排ガスは温暖化係数が高く、そのまま系外に排出することは好ましくないため、各種の処理方法で処理される。このような処理方法としては、燃焼式、触媒式、吸着式、プラズマ分解式などの除害処理によりＰＦＣガスを分解、除害する方法がある。しかし、近年、環境保護や省エネルギの観点より、製造工程から排出されるＰＦＣガスを回収再利用することが求められている。
また、一般に、ＰＦＣガスは製造工程からの排出時には、排出ラインや真空ポンプ等の保護のために多量の窒素等で希釈されて排出され、その濃度は条件に依存するが数％程度と低くなっている。そのため、この除害処理の場合、除害処理に不要な窒素等を除去して処理効率を上げるために、排ガスから窒素等を除去するＰＦＣ濃縮が有効である。
ＰＦＣガスを濃縮、回収する方法としては、各種充填材を使用したクロマトカラムを利用するクロマト分離により排ガスからＰＦＣガスを分離して再利用する方法がある。例えば、特許文献１では、複数成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置であって、活性炭が充填されたカラムを利用して被処理ガスをクロマト分離する分離手段を有するガス分離装置が提案されている。
また、ＰＦＣガスを濃縮、回収する他の方法としては、膜によってＰＦＣガスと窒素等とを分離する膜処理方法、ＰＦＣガスと窒素等との沸点の相違を利用して分離する深冷分離方法等が挙げられる。
例えば、非特許文献１には、ポリスルホン製高分子膜を３段使用した膜処理装置により０．０５％のＣＦ４を含有する窒素ガスからＣＦ４を分離して回収することが記載されている。
特開２００２−２７３１４４号公報 上村 隆、「ＰＦＣ回収・再利用技術開発 （２）実用化技術開発」、Ｐ７，９、[online]、２００２年３月、株式会社半導体先端テクノロジーズ ＰＦＣ最終報告会、[平成１７年４月１４日検索]、インターネット＜ＵＲＬ：http://www.selete.co.jp/SeleteHPJ1/Data/200204/0204c05.pdf＞
しかしながら、特許文献１のようなクロマト分離の場合には、排ガス中の複数成分のＰＦＣを分離することはできるが、クロマト分離のキャリアガスとして窒素等を使用するので、分離後のガスはキャリアガスの中にＰＦＣを含有する形態となっている。そのため、ＰＦＣガスを回収して再利用を行うためには、分離後のガスから不純物となる窒素等を除去するＰＦＣ濃縮がさらに必要である。
また、膜処理方法では窒素とＰＦＣとをある程度分離出来るが、その分離後のＰＦＣの濃度は多段の膜処理でも９０％程度しかなく、例えば、非特許文献１の方法では、０．０５％のＣＦ４を含有する窒素ガスから回収したＣＦ４の濃度は９１％（回収率９７％）となっている。このため、膜処理方法により分離したＰＦＣガスは、除害処理の前のＰＦＣ濃縮には適用できるが、ＰＦＣの濃度が新品のＰＦＣガス濃度（９９．９９％）よりはるかに低いため、半導体製造工程等でそのまま再利用することは難しい。
また、深冷分離方法は装置が大掛かりなものとなり、設備費及びランニングコストが非常に高くなる。
このように、実際に工業的に行うことが可能なＰＦＣガスの回収再利用技術は未だないのが実情である。
本発明は、少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを安価で高純度に分離することができるガス分離装置及びガス分離方法である。
本発明は、少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置であって、充填材が充填されたカラムを利用して、前記特定ガスを他のガスから分離する分離手段と、前記カラム内部を減圧状態にする吸引手段と、を有し、前記分離手段において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに前記特定ガスを分離し、前記カラム内部の圧力（ゲージ圧）が１０００Ｐａ以下である。
また、前記ガス分離装置において、前記被処理ガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する濃縮手段をさらに有することが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記分離手段から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離手段あるいは前記濃縮手段に返送する返送手段をさらに有することが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第２濃縮手段をさらに有することが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記特定ガスはＰＦＣガスであることが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記ＰＦＣガスは、Ｃ，Ｎ，Ｓのうち少なくとも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれか１つを含むことを特徴とすることが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記ＰＦＣガスは、ＣＦ４，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８，ＣＨＦ３，ＳＦ６，ＮＦ３またはＣＯＦ２のいずれか１つを含むことが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記被処理ガスは、窒素を含むことが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記ＰＦＣガスはＳＦ６であり、前記充填材はモレキュラシーブ１３Ｘであることが好ましい。
また、前記ガス分離装置において、前記分離工程において複数のカラムを使用して、これら複数のカラムを順次利用することが好ましい。また、前記ガス分離装置において、前記分離手段を複数有し、前記複数の分離手段が直列に接続されていることが好ましい。また、前記ガス分離装置において、充填剤が異なる複数の分離手段が直列に接続されていることが好ましい。
また、本発明は、少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離方法であって、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら前記被処理ガスを前記カラムに流通させて、前記特定ガスを他のガスから分離する分離工程を含み、前記分離工程において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せず、前記カラム内部の圧力が１０００Ｐａ以下である。
また、前記ガス分離方法において、前記分離工程の前に前記被処理ガス中の特定ガスの濃度を濃縮する濃縮工程をさらに含むことが好ましい。
また、前記ガス分離方法において、前記分離工程から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離工程あるいは前記濃縮工程に返送する返送工程をさらに含むことが好ましい。
また、前記ガス分離方法において、前記分離工程の後に前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第２濃縮工程をさらに含むことが好ましい。また、前記ガス分離方法の前記分離工程において、直列に接続された複数のカラムを用いることが好ましい。また、前記ガス分離方法の前記分離工程において、直列に接続された、充填剤が異なる複数のカラムを用いることが好ましい。
本発明では、少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置及びガス分離方法において、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに被処理ガスをカラムに流通させることにより、特定ガスを安価で高純度に分離することができる。
本発明の実施の形態について以下説明する。
本発明の実施形態に係るガス分離装置の一例の概略を図１に示し、その構成について説明する。ガス分離装置１は、真空ポンプ１０と、スクラバ装置１２と、脱水装置１４と、濃縮手段である濃縮装置１６と、分離手段である分離装置１８と、吸引手段であるカラム用真空ポンプ２０と、バルブ２２，２４，２６とを備える。
図１のガス分離装置１において、半導体製造工程、液晶製造工程等のドライエッチングやＣＶＤ（化学気相成長法）等の薄膜形成などの製造工程３０等に、真空ポンプ１０の吸い込み側が接続されており、真空ポンプ１０の吐き出し側は、スクラバ装置１２の入口に接続されている。スクラバ装置１２の出口は、脱水装置１４の入口に接続され、脱水装置１４の出口は濃縮装置１６の入口に接続されている。濃縮装置１６の出口は分離装置１８の入口に接続され、分離装置１８の出口は、カラム用真空ポンプ２０の吸い込み側に接続され、このカラム用真空ポンプ２０の吐き出し側はバルブ２２，２４，２６を介して、濃縮装置１６へのガス導入配管と、製造工程３０におけるＰＦＣ供給配管と、窒素排気系とにそれぞれ接続されている。
本実施形態に係るガス分離方法及びガス分離装置１の動作について説明する。図１のガス分離装置１において、半導体製造工程、液晶製造工程等のドライエッチングや薄膜形成などの製造工程３０には、ＰＦＣガス供給装置２８からＰＦＣガスが供給される。そこで、ＰＦＣガスを含んだ排ガスが生じ、ＰＦＣガスを含む排ガスは、真空ポンプ１０によって製造工程３０から排気される。
ここで、製造工程３０においては、ＰＦＣガスが分解してフッ酸（ＨＦ）が発生するため、排ガス中にはフッ酸も含まれている。このため、排ガスをそのまま排ガス経路及び真空ポンプ１０に導入すると、排ガス経路を腐食するおそれ及び真空ポンプ１０を損傷するおそれがある。そこで、真空ポンプ１０に至る排ガス経路において、窒素ガス等を希釈ガスとして供給し、排ガスが希釈される。
真空ポンプ１０の吐き出し側から排出される、窒素で希釈された排ガスは、スクラバ装置１２に供給され、水のシャワーによって、排ガス中のフッ酸（ＨＦ）等が除去される。
スクラバ装置１２からの排ガスは、脱水装置１４に導入され、ここで水分が除去される。これは、排ガスがスクラバ装置１２において、水分を多く含み、後処理工程のためには、水分を除去しておくことが好ましいからである。なお、ガスの流れ方向に対するスクラバ装置１２の上流側あるいは脱水装置１４の下流側に微粒子除去フィルタ（図示せず）を設けてもよい。これにより、排ガス中の半導体、無機及び有機の絶縁材料、金属等の微粒子を除去することができる。
このようにして、得られたＰＦＣガスと窒素とを含む排ガスは、濃縮装置１６に供給される。この濃縮装置１６は、排ガスを分離装置１８に導入する前に窒素をある程度除去するためのものである。これによって、排ガス中から窒素がある程度除去され、ＰＦＣガスが濃縮される。
このようにして、ＰＦＣガスを濃縮した後、この被処理ガスは分離装置１８に供給される。分離装置１８は、内部に所望の充填材を充填したカラムを有し、このカラムの入口からカラム中に被処理ガスが流通される。また、分離装置１８のカラムの出口には、カラム用真空ポンプ２０の吸い込み側が接続されており、このカラム用真空ポンプ２０によりカラム内部は減圧状態になる。これにより、被処理ガスはカラム内部の充填材に接触しながら流通され、被処理ガスに含まれるガス成分毎のリテンションタイム（保持時間）が異なるため、ＰＦＣガスと窒素ガスとに分離される。
一般に窒素は充填材への吸着力が弱いため、ＰＦＣガスより早くカラムから流出する。窒素が流出した後、ＰＦＣガスを排出させることで、窒素とＰＦＣガスとを分離する。ここで、窒素とＰＦＣとの画分の間に両者が混合された窒素＋ＰＦＣの画分が生じる場合があるが、この画分は濃縮装置１６への流入側に返送すればよい。例えば、カラムをカラム用真空ポンプ２０で引きながら、被処理ガスをカラムに所定量流入させ、窒素が含まれている画分と、ＰＦＣが含まれている画分を別々に採取し、両者が混合された窒素＋ＰＦＣの画分は濃縮装置１６への流入側に返送する。
すなわち、分離装置１８のカラムで分離されたＰＦＣが含まれている画分はバルブ２４を介してリサイクルされ、製造工程３０において再利用される。分離装置１８のカラムで分離された窒素が含まれている画分は、バルブ２６を介して窒素排気系において排気あるいは製造工程３０からの排ガスの希釈等の用途として再利用される。分離装置１８のカラムで完全にＰＦＣガスと窒素ガスとに分離されなかった窒素＋ＰＦＣの画分は濃縮装置１６の流入側に返送され、再び濃縮処理及び分離装置１８による分離処理がなされる。なお、窒素＋ＰＦＣの画分はそのＰＦＣの濃度によっては分離装置１８の流入側に返送してもよい。
図１において、例えば、ＳＦ６及び窒素を含む被処理ガスを、カラム用真空ポンプ２０でカラムを減圧状態にしながら分離装置１８に間欠的に供給する。一方、分離装置１８からは窒素、窒素＋ＳＦ６、ＳＦ６の順序でガスが出てくるため、出口側のバルブ２２，２４，２６を順次切り替えてこれらガスを分離して排出する。すなわち、分離装置１８から窒素が排出されるときには、バルブ２６を開け、バルブ２２及び２４を閉じておき、窒素を排気する。また、分離装置１８から窒素＋ＳＦ６が排出されるときには、バルブ２２を開け、バルブ２４及び２６を閉じておき、窒素＋ＳＦ６は再分離に回す。さらに、分離装置１８からＳＦ６が排出されるときには、バルブ２４を開け、バルブ２２及び２６を閉じておき、ＳＦ６を製造工程３０において再利用する。
なお本実施形態では、分離装置１８においては、カラムを減圧状態にし、キャリアガス、すなわち被処理ガスを移送するためのガスを使用しない。通常のガスのカラムクロマト分離では、被処理ガスの移動相として窒素等のキャリアガスを用いる。したがって、被処理ガス中に含まれる複数成分を各成分に分離しても、分離された各成分は多量のキャリアガスの中に含有される形態となっており、分離された各成分を単離するためには、さらに膜分離や深冷分離等の濃縮操作が必要となる。しかし、本実施形態のように被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに分離を行うことにより、さらなる濃縮操作は必要なく、容易に被処理ガス中の特定ガスを単離することができる。すなわち、通常のガスのカラムクロマト分離ではキャリアガスを使用するため、分離対象のガスはカラム入口における濃度よりカラム出口における濃度は低くなっているが、本実施形態にかかるガス分離装置及びガス分離方法では、分離対象のガスはカラム入口における濃度よりカラム出口における濃度は高くなっている。
本実施形態に係るガス分離装置及びガス分離方法により処理される被処理ガスとしては、あらゆる混合ガスを対象とすることが可能であるが、例えば、半導体製造工程、液晶製造工程等のドライエッチングや薄膜形成などの製造工程、太陽電池の製造工程等で排出される排ガスを対象とする。中でも、半導体製造工程等から排出されるＰＦＣガスを含むガス、特に半導体製造工程等から排出されるＰＦＣガス及び窒素を含むガスを処理対象とすることが好ましい。
被処理ガスに含まれる分離対象（濃縮対象）となる特定ガスとしては、ＰＦＣガス、窒素ガス、酸素ガス、水素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス等が挙げられるが、ＰＦＣガスであることが好ましい。ＰＦＣガスは、Ｃ，Ｎ，Ｓのうち少なくとも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれか１つを含み、具体的には、ＣＦ４，Ｃ２Ｆ６，Ｃ３Ｆ８，ＣＨＦ３，ＳＦ６，ＮＦ３またはＣＯＦ２のいずれか１つを含む。被処理ガスに含まれる特定ガスは、１種類でも複数種類でもよい。複数種類の特定ガスの分離を行う場合には、充填材やカラムの流通条件等を適宜選択して各特定ガスのリテンションタイムが離れるようにしてやれば、それらを容易に分離することができる。
スクラバ装置１２は、水のシャワーによって、排ガス中のフッ酸（ＨＦ）等を水に溶解除去するものであり、公知の装置を用いることができる。
脱水装置１４としては、どのような形式のものを採用してもよいが、排ガスの温度を低下して水分を除去する形式のものなどが好ましい。
濃縮装置１６は、排ガスを分離装置１８に導入する前に窒素をある程度除去するためのものであり、ガス透過膜を利用した膜分離装置が好ましい。なお、濃縮装置１６としては、深冷分離装置を利用することもできる。すなわち、ＰＦＣガスと窒素とはその沸点が大きく離れている。そこで、この相違を利用して窒素を容易に分離でき、ＰＦＣガスを濃縮することができる。
濃縮装置１６においては通常、特定ガスの濃度をガス全量に対して８０ｖｏｌ％〜９０ｖｏｌ％程度に濃縮する。
分離装置１８におけるカラムの充填材としては、シリカゲル、活性炭、３Ａ，４Ａ，５Ａ，１３Ｘ等のモレキュラシーブ、ゼオライト等を用いることができ、被処理ガスに含まれるガスの種類等に応じて充填材を選択すればよい。例えば、被処理ガスがＣＦ４とＣ２Ｆ６との混合ガスの場合は充填剤としてモレキュラシーブ１３Ｘを、被処理ガスがＮＦ３とＳＦ６との混合ガスの場合は充填剤としてモレキュラシーブ１３Ｘを、被処理ガスがＣＦ４とＣＨＦ３との混合ガスの場合は充填剤として活性炭を、被処理ガスがＣＦ４とＮＦ３との混合ガスの場合は充填剤として活性炭を、それぞれ用いることにより効果的に分離を行うことができる。
分離装置１８のカラムにおける圧力（カラム出口におけるゲージ圧）は大気圧未満であればよいが、具体的には、１０００Ｐａ以下、好ましくは１００Ｐａ以下、より好ましくは１０Ｐａ以下の真空状態とする。カラムにおける減圧度が１０００Ｐａを超えると、分離が不十分となる場合がある。また、カラム用真空ポンプ２０は、常時作動させておくことが好ましい。
分離装置１８のカラムにおいて間欠的に供給される被処理ガスの供給流量は、被処理ガスに含まれるガスの種類、カラムの大きさ、カラム温度等の分離条件に応じて決めればよく特に制限はないが、例えば、０．１Ｌ／回〜５０Ｌ／回の範囲である。
分離装置１８のカラムにおける被処理ガスの流速は、被処理ガスの種類、カラムの大きさ、カラム温度等の分離条件に応じて決めればよく特に制限はないが、例えば、カラムの長さが１ｍの場合、０．１ＳＬＭ（Ｓｔａｎｄａｒｄ ｌｉｔｅｒ ｐｅｒ ｍｉｎｕｔｅ）〜５０ＳＬＭの範囲であり、１ＳＬＭ〜１０ＳＬＭの範囲であることが好ましい。
分離装置１８のカラム内部の温度は、被処理ガスに含まれるガスの種類、カラムの大きさ等の分離条件に応じて決めればよく特に制限はないが、２０℃〜２００℃の範囲であることが好ましく、３５℃〜１５０℃の範囲であることがより好ましい。カラム内部の温度が２０℃未満であると、分離が不十分となる場合がある。２００℃を超えると、充填材の分解等の可能性がある。
また、濃縮装置１６と分離装置１８との間には被処理ガスを貯留しておくバッファタンクを設置してもよい。バッファタンクは常圧でもよいし、貯留量を増やすために加圧式としてもよい。
分離装置１８の出口における各成分のガスの採取や、図１におけるバルブ切換は、出口ガスの分析結果に基づき行うことが好ましい。例えば、四重極質量分析計（ＱＭＳ）、示差熱式検出器（ＴＣＤ）やフーリエ変換−赤外線分析計（ＦＴ−ＩＲ）等を用いて、成分を検出し、その結果により制御するとよい。本実施形態では四重極質量分析計（ＱＭＳ）を用いることが好ましい。また、ＱＭＳ等の分析結果に基づいてバルブの切り替え条件等をあらかじめ決定しておけば、通常運転時のバルブの切り替え等は時間による制御でかまわない。
このような処理により、ガスはその成分毎に分離されるため、例えば、ＰＦＣガスの画分、窒素の画分においては、他の物質はほとんど含まれない純粋なものが得られる。
また、分離装置１８として、複数のカラムを用意しておき、被処理ガスを各カラムに順次供給し、各画分を各カラムから順次採取することも好ましい。
図２に、２つの分離装置１８ａ、１８ｂを用意しこれらに順次被処理ガスを供給することで、画分を得るための構成例を示す。例えば、ＳＦ６及び窒素を含む被処理ガスを、カラム用真空ポンプ２０ａ及び２０ｂでそれぞれカラムを減圧状態にしながら、入口側のバルブ３２ａ，３２ｂを順次切り替えて順次分離装置１８ａ及び１８ｂに流入する。一方、各分離装置１８ａ、１８ｂからは窒素、窒素＋ＳＦ６、ＳＦ６の順序でガスがでてくるため、出口側のバルブ２２ａ，２４ａ，２６ａ及び２２ｂ，２４ｂ，２６ｂを順次切り替えてこれらガスを分離して排出する。すなわち、分離装置１８ａから窒素が排出されるときには、バルブ２６ａを開け、バルブ２２ａ及び２４ａを閉じておき、窒素を排気する。また、分離装置１８ａから窒素＋ＳＦ６が排出されるときには、バルブ２２ａを開け、バルブ２４ａ及び２６ａを閉じておき、窒素＋ＳＦ６は再分離に回す。さらに、分離装置１８ａからＳＦ６が排出されるときには、バルブ２４ａを開け、バルブ２２ａ及び２６ａを閉じておき、ＳＦ６を製造工程３０において再利用する。一方、分離装置１８ｂから窒素が排出されるときには、バルブ２６ｂを開け、バルブ２２ｂ及び２４ｂを閉じておき、窒素を排気する。また、分離装置１８ｂから窒素＋ＳＦ６が排出されるときには、バルブ２２ｂを開け、バルブ２４ｂ及び２６ｂを閉じておき、窒素＋ＳＦ６は再分離に回す。さらに、分離装置１８ｂからＳＦ６が排出されるときには、バルブ２４ｂを開け、バルブ２２ｂ及び２６ｂを閉じておき、ＳＦ６を製造工程３０において再利用する。
このようにして、複数の分離装置１８を組み合わせることにより分離の処理効率を向上させることができる。図２では２つの分離装置１８及び２つのカラム用真空ポンプ２０を使用したが、それぞれ３つ以上を組み合わせてもよく、また、２つの分離装置１８及び１つのカラム用真空ポンプ２０を使用してもよい。使用する分離装置１８及びカラム用真空ポンプ２０の数は、分離する成分の数、被処理ガスの処理量等に応じて最適なものを選択すればよい。
また、被処理ガスの成分によっては充填材の異なる複数のカラムを直列に接続して使用してもよい。
本実施形態において、分離装置１８の出口において純粋なガス成分を得ることができるが、分離装置１８により分離した成分をさらに第２濃縮装置（図示せず）により濃縮してもよい。この第２濃縮装置も上述の濃縮装置１６と同じく、膜分離装置や深冷分離装置が用いられる。
このように、本実施形態においては、充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに被処理ガスをカラムに流通させることにより、例えば、ＳＦ６等のＰＦＣ及び窒素を含む被処理ガス中のＰＦＣの濃縮を容易に高純度で行うことができる。そこで、分離されたＳＦ６等のＰＦＣを回収再利用することができる。このため、特に、原料ガスであるＰＦＣの濃度として９９．９９９％以上の高純度が要求される半導体製造工程、液晶製造工程等においてＰＦＣの回収再利用を行うことができる。
また、本実施形態では、分離装置１８の前段に濃縮装置１６を設け、一旦窒素を除去しておく。これによって、分離装置１８において、ＰＦＣを効率よく高濃度で分離することができる。
また、濃縮装置１６、分離装置１８において得られる窒素は、上述したように製造工程３０からの排ガスの希釈等の用途として再利用される。この窒素ガスについては、そのまま再利用しても問題はないが、ＰＦＣガスが若干含まれている場合には、ＰＦＣガスを除去する処理を行ってもよい。この処理としては、従来よりＰＦＣガスの分解方法として知られているプラズマ分解処理、燃焼、触媒加熱処理などが好ましい。さらには、膜処理、深冷分離、カラム分離などを再度行い、ＰＦＣガスを分離してから再利用してもよい。
以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
図３に示す実験装置を使用して、ＰＦＣであるＳＦ６と窒素との混合ガス（被処理ガス）の分離を行った。カラムは、内径５４．９ｍｍ、長さ１．０ｍのものを１本使用した。カラム温度は１２０℃とし、充填材としてモレキュラシーブ１３Ｘ（ＧＬサイエンス社製）を使用した。カラム出口を真空ポンプにて１．０×１０−３Ｐａ程度の減圧にした状態で、ＳＦ６／Ｎ２（ＳＦ６：０．９ＳＬＭ、Ｎ２：０．１ＳＬＭ →ＳＦ６濃度：９０％）の混合ガスを２分間導入した後、ガスの供給を止めて真空ポンプで排気のみを行った。
その結果、最初に窒素が排出され、後半にＳＦ６が排出され、分離されていることが確認された。分析にはＱＭＳ（株式会社アルバック製ＲＧ−２０２Ｐ（特型）を用いた。ＱＭＳ分析結果をモニタしながら後半のＳＦ６サンプルを採取し分析をした結果、ＳＦ６濃度が９９．９％以上であることを確認した。流出ガスのＱＭＳの分析結果を図４に示す。ＱＭＳでは分子はイオン化され、Ｎ２は質量数２８（Ｎ２）、ＳＦ６はＦが１つ取れた質量数１２７（ＳＦ５）の挙動を確認することでカラムからの排出状況及び分離状況がわかる。
（実施例２）
実施例１と同様の装置を使用して、ＳＦ６／Ｎ２（ＳＦ６：０．９ＳＬＭ、Ｎ２：０．１ＳＬＭ →ＳＦ６濃度：９０％）の混合ガスをパルス状で４バッチ導入し、１本のカラムで連続処理する試験を行った。カラム出口を真空ポンプによって排気しながら、混合ガスを２分間供給した後、１８分間真空ポンプによる排気のみを行い、これを４回繰り返した。１バッチの時間は２０分である。
流出ガスのＱＭＳの分析結果を図５に示す。試験の結果、安定して繰り返し濃縮ＳＦ６が得られた。ＱＭＳ分析結果をモニタしながら後半のＳＦ６サンプルを採取し分析をした結果、実施例１と同様にＳＦ６濃度が９９．９％以上であることが分かった。２バッチ目以降の初期に排出される窒素にはカラム内に残留するＳＦ６が混入するが、このガスは分離装置前段の前処理である膜分離装置等の濃縮装置に戻し、原料排ガスと共に窒素を除去することによって再利用可能である。そこでＮ２除去処理されたガスが再び分離装置に入り高濃度へと濃縮することができる。
（実施例３）
図６に示すようなカラムを２本用いた実験装置を用いて、ＳＦ６と窒素との混合ガスの分離を行った。実施例２の結果を考慮し、各カラムの出口を２系統設けた。１つはＮ２がメインの排気系、もう一つがＳＦ６の回収ラインとした。図７のような運転工程表に基づいて分離を行った。混合ガスの供給をカラム入口の切り替えで行い、１０分毎に交互に２分間ずつ混合ガスを各カラムに供給した。本実験では、連続供給は行っていないが、供給流速を変化させる（例えば実施例１の５倍の速さ）ことやカラム本数を増やして（例えば５本で）実施することで連続供給も可能である。カラム出口のバルブも１０分毎に切り替えた。これによりそれぞれの回収系は区分され、特にＳＦ６回収系には高純度ＳＦ６ガスのみが流れることになる。サンプルを採取し分析した結果、実施例１と同様にＳＦ６濃度が９９．９％以上であることが分かった。流出ガスのＱＭＳの分析結果を図８に示す。Ｎ２排気系のガスは実施例２と同様に分類装置前段の濃縮装置前に戻してＮ２を除去して再度カラムに通すことで効率良く回収、分離を行うことができる。
（比較例１）膜濃縮装置との比較
一般的なＰＦＣ膜濃縮技術の例として、２００２年３月に株式会社半導体先端テクノロジーズ（通称Selete）より報告されている膜濃縮方法にて混合ガスの分離を行ったところ、ＳＦ６濃度は９１％であった。
実施例１〜３のように、ＳＦ６及びＮ２を含む混合ガスの濃縮の際に、被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに、カラム出口を減圧状態にしながらカラムに混合ガスを供給することで、ＳＦ６とＮ２とを分離させＳＦ６を９９．９％以上の高純度で濃縮することができた。この方法は装置も小型で安価であり、且つ濃縮後の濃度も高いことから非常に有効である。また負圧で運転されるためガスの系外への拡散を防ぐことができ、加圧運転に比べ安全運転が出来る。また複数の分離装置（カラム）を使用して、これらカラムを順次利用することにより、被処理ガスを効率的に連続的に処理することができる。
本発明の実施形態に係るガス分離装置の一例の概略を示す図である。 本発明の実施形態に係るガス分離装置の他の例の概略を示す図である。 本発明の実施例１，２において使用したガス分離装置の概略を示す図である。 本発明の実施例１における流出ガスのＱＭＳの分析結果を示す図である。 本発明の実施例２における流出ガスのＱＭＳの分析結果を示す図である。 本発明の実施例３において使用したガス分離装置の概略を示す図である。 本発明の実施例３において用いた２本のカラムの工程表を示す図である。 本発明の実施例３における流出ガスのＱＭＳの分析結果を示す図である。
符号の説明
１，３ ガス分離装置、１０ 真空ポンプ、１２ スクラバ装置、１４ 脱水装置、１６ 濃縮装置、１８，１８ａ，１８ｂ 分離装置、 ２０，２０ａ，２０ｂ カラム用真空ポンプ、２２，２２ａ，２２ｂ，２４，２４ａ，２４ｂ，２６，２６ａ，２６ｂ，３２ａ，３２ｂ バルブ、２８ ＰＦＣガス供給装置、３０ 製造工程。

Claims (18)

  1. 少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離装置であって、
    充填材が充填されたカラムを利用して、前記特定ガスを他のガスから分離する分離手段と、
    前記カラム内部を減圧状態にする吸引手段と、
    を有し、
    前記分離手段において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せずに前記特定ガスを分離し、
    前記カラム内部の圧力が１０００Ｐａ以下であることを特徴とするガス分離装置。
  2. 請求項１に記載のガス分離装置であって、
    前記被処理ガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する濃縮手段をさらに有することを特徴とするガス分離装置。
  3. 請求項１または２に記載のガス分離装置であって、
    前記分離手段から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離手段あるいは前記濃縮手段に返送する返送手段をさらに有することを特徴とするガス分離装置。
  4. 請求項１〜３のいずれか１項に記載のガス分離装置であって、
    前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第２濃縮手段をさらに有することを特徴とするガス分離装置。
  5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載のガス分離装置であって、
    前記特定ガスはＰＦＣガスであることを特徴とするガス分離装置。
  6. 請求項５に記載のガス分離装置であって、
    前記ＰＦＣガスは、Ｃ，Ｎ，Ｓのうち少なくとも１つの元素を構成元素とするフッ素化合物のいずれか１つを含むことを特徴とすることを特徴とするガス分離装置。
  7. 請求項６に記載のガス分離装置であって、
    前記ＰＦＣガスは、ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，Ｃ3Ｆ8，ＣＨＦ3，ＳＦ6，ＮＦ3またはＣＯＦ2のいずれか１つを含むことを特徴とするガス分離装置。
  8. 請求項５〜７のいずれか１項に記載のガス分離装置であって、
    前記被処理ガスは、窒素を含むことを特徴とするガス分離装置。
  9. 請求項８に記載のガス分離装置であって、
    前記ＰＦＣガスはＳＦ6であり、前記充填材はモレキュラシーブ１３Ｘであることを特徴とするガス分離装置。
  10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載のガス分離装置であって、
    前記分離手段において複数のカラムを使用して、これら複数のカラムを順次利用することを特徴とするガス分離装置。
  11. 請求項１〜１０のいずれか１項に記載のガス分離装置であって、
    前記分離手段を複数有し、前記複数の分離手段が直列に接続されていることを特徴とするガス分離装置。
  12. 請求項１１に記載のガス分離装置であって、
    充填剤が異なる複数の分離手段が直列に接続されていることを特徴とするガス分離装置。
  13. 少なくとも１成分の特定ガスを含有する被処理ガスから特定ガスを分離するガス分離方法であって、
    充填材が充填されたカラムの内部を減圧状態にしながら前記被処理ガスを前記カラムに流通させて、前記特定ガスを他のガスから分離する分離工程を含み、
    前記分離工程において、前記被処理ガスを移送するためのガスを使用せず、
    前記カラム内部の圧力が１０００Ｐａ以下であることを特徴とするガス分離方法。
  14. 請求項１３に記載のガス分離方法であって、
    前記分離工程の前に前記被処理ガス中の特定ガスの濃度を濃縮する濃縮工程をさらに含むことを特徴とするガス分離方法。
  15. 請求項１３または１４に記載のガス分離方法であって、
    前記分離工程から排出される未分離の被処理ガスを、前記分離工程あるいは前記濃縮工程に返送する返送工程をさらに含むことを特徴とするガス分離方法。
  16. 請求項１３〜１５のいずれか１項に記載のガス分離方法であって、
    前記分離工程の後に前記分離されたガス中の前記特定ガスの濃度を濃縮する第２濃縮工程をさらに含むことを特徴とするガス分離方法。
  17. 請求項１３〜１６のいずれか１項に記載のガス分離方法であって、
    前記分離工程において、直列に接続された複数のカラムを用いることを特徴とするガス分離方法。
  18. 請求項１７に記載のガス分離方法であって、
    前記分離工程において、直列に接続された、充填剤が異なる複数のカラムを用いることを特徴とするガス分離方法。
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