KR20080011205A - 가스 분리 장치 및 가스 분리 방법 - Google Patents

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요시노리 오노
타카시 후타츠키
테츠야 아베
사다미츠 탄자와
세이지 히로키
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오르가노 가부시키가이샤
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Abstract

적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 특정 가스를 분리하는 장치 및 방법으로서, 이러한 장치 및 방법은 충전재로 충전된 칼럼 내부를 감압 상태로 유지하면서, 피처리 가스의 이송을 위한 다른 가스를 사용하지 않고서 피처리 가스가 칼럼을 통해 흐르게 한다. 전술한 장치 및 방법은 특정 가스를 저비용으로 고순도로 분리하는데에 적합하게 사용될 수 있다.
가스 분리 장치, 충전재, 농축기, PFC 가스

Description

가스 분리 장치 및 가스 분리 방법{APPARATUS AND METHOD FOR SEPARATING GAS}
본 발명은 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스(gas)로부터 특정 가스를 분리하는 가스 분리 장치 및 가스 분리 방법에 관한 것이다.
종래부터, 반도체 제조 공정, 액정 제조 공정 등에서는 공정에 따라 다양한 가스들이 사용되었다. 가령, 건식-식각 단계, 박막-형성 단계 등에서는 CF4, NF3, C2F6, C3F8, SF6, CHF3 및 COF2를 포함하는 화합물인 PFC(퍼플르오르 화합물) 가스들이 반응성 가스로서 사용되며, 이들을 포함하는 배기 가스가 발생된다.
PFC 가스 등의 배기 가스는 다양한 방법들로 처리되는데, 이는 가스들의 온난화 계수가 높으며, 처리되지 않은 상태로 외부로 배기 가스를 배출하는 것이 바람직하지 않기 때문이다. 이러한 처리 방법은 연소식, 촉매식, 흡착식 또는 플라즈마 분해식 등의 감소 처리(abatement treatment)에 의해 PFC 가스를 분해하고 그 유해한 효과를 제거하는 공정을 포함한다. 그러나, 최근에는, 환경 보호 및 에너지 저감의 관점에서, 제조 공정으로부터 배출된 PFC 가스를 복구하여 재사용하는 것이 요구된다.
일반적으로, 제조 공정으로부터 PFC 가스가 배출되는 때에, PFC 가스는 배출 라인, 진공 펌프 등을 보호하도록 다량의 질소 가스 등으로 희석되어 배출된다. 그 때에, 조건에 의존하지만 PFC 가스는 수 퍼센트 정도의 낮은 농도로 희석된다. 이러한 이유로, PFC 가스가 유해 요소 제거 처리를 받는 때에, 유해 요소 제거 처리에 불필요한 질소 등을 제거하고 처리 효율성을 증가시키기 위해, 배기 가스로부터 질소 등을 제거하는 PFC 농축 공정이 효율적이다.
PFC 가스를 농축하여 회수하는 방법으로서는, 다양한 타입의 충전재를 함유하는 크로마토그래피 칼럼(chromatographic column)을 사용하는 크로마토그래피 분리 기법을 사용함과 아울러 분리된 PFC 가스를 재사용함으로써 배기 가스로부터 PFC 가스를 분리하는 방법이 있다. 가령, 일본 특허공개공보 제 2002-273144호는 복수의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 특정 가스를 분리하는 가스 분리 장치로서, 활성 탄소로 충전된 칼럼을 사용하여 피처리 가스로부터 특정 가스를 크로마토그래피 분리하는 분리 유닛을 갖는 가스 분리 장치를 제안한다.
또한, PFC 가스를 농축하여 회수하는 기타 방법들은 막을 통해 질소 등으로부터 PFC 가스를 분리하는 막 처리 방법, 및 PFC 가스와 질소 등의 비등점 차이를 이용하여 질소 등으로부터 PFC 가스를 분리하는 극저온 증류 방법을 포함한다.
가령, 3개의 스테이지로 적층된 폴리술폰제 중합체 막을 이용하는 막 처리 장치를 사용하여 0.05% CF4를 함유하는 질소 가스로부터 CF4를 분리하여 회수하는 기술이 2002년 3월 주식회사 반도체 선단 테크놀로지의 주 PFC 최종 보고회에서 우 에무라 타카시(Uemura Takashi)의 "PFC 회수/재사용 기술 개발, (2) 실용화 기술 개발" 페이지 7, 9[2005년 4월 14일 검색]에서 설명된다.
<URL:http://www.selete.co.jp/SeleteHPJ1/Data/200204/0204c05.pdf>
그러나, 전술한 일본 특허공개공보 제 2002-273144에서 개시된 바와 같이 크로마토그래피를 이용하여 가스를 분리하는 방법에서, 분리 이후의 가스는 캐리어 가스(carrier gas)에서 PFC를 함유하는 형태가 되는데, 이는 질소 등이 분리를 위한 캐리어 가스로서 사용됨으로 인해, 이러한 방법으로 배기 가스에서 복수 성분의 PFC를 분리할 수 있기 때문이다. 따라서, 이러한 방법은 PFC 가스를 회수하여 재사용하기 위해 분리 후의 가스로부터 불순물이 되는 질소 등을 제거하는 PFC의 특정 농축이 또한 필요하다.
한편으로, 막 처리 방법은 질소와 PFC를 어느 정도로 분리할 수 있지만, 분리된 PFC의 농도는 심지어 다단 막 처리에 의해 분리된 이후에도 대략 90% 정도이다. 가령, 전술한 "PFC 회수/재사용 기술 개발, (2) 실용화 기술 개발"에서 개시된 방법에서, 0.05% CF4를 함유하는 질소 가스로부터 회수된 CF4의 농도는 91%(회수율: 97%)이다. 이러한 이유로, 반도체 제조 공정 등에서 막 처리 방법에 의해 분리된 PFC 가스를 그대로 재사용하는 것은 어려운데, 이는 PFC 가스가 감소 처리 이전에 PFC 농축 단계에 적용될 수 있지만, PFC 농도가 신규의 PFC 가스(99.99%) 농도보다 훨씬 낮기 때문이다.
더욱이, 극저온 증류 방법은 설비 비용과 가동 비용을 증가시키는 대규모 장치를 필요로 한다.
전술한 바와 같이, PFC 가스를 실용적으로, 공업적으로 회수하여 재사용할 수 있는 기술이 아직 없는 것이 실정이다.
본 발명은 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 고순도의 특정 가스를 값싸게 분리하는 장치 및 방법을 제공한다.
본 발명은 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 특정 가스를 분리하는 가스 분리 장치로서, 가스 분리 장치는 충전재로 충전된 칼럼을 사용하여 다른 가스들로부터 특정 가스를 분리하는 분리 유닛 및 칼럼 내부를 감압 상태로 제어하는 흡인 유닛을 포함한다. 분리 유닛은 피처리 가스를 이송하기 위해 다른 가스를 사용함이 없이 특정 가스를 분리한다.
가스 분리 장치에서, 칼럼 내의 압력(게이지 압력)은 1,000 Pa 이하인 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 장치는 피처리 가스에서 특정 가스를 농축하는 농축 유닛을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 장치는 아직 분리되지 않았지만 분리 유닛으로부터 배출된 피처리 가스를 분리 유닛 또는 농축 유닛으로 반송하는 반송 유닛을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 장치는 분리되는 가스에서 특정 가스를 농축하는 제 2 농축 유닛을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 장치에서, 특정 가스는 PFC 가스인 것이 바람직하다.
가스 분리 장치에서, PFC 가스는 C, N 및 S로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 구성 요소의 불소 화합물 중 임의의 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 것이 바람직하다.
가스 분리 장치에서, PFC 가스는 CF4, C2F6, C3F8, CHF3, SF6, NF3 및 COF2로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 임의의 하나의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
가스 분리 장치에서, 피처리 가스는 질소를 포함하는 것이 바람직하다.
가스 분리 장치에서, PFC 가스는 SF6인 것이 바람직하며, 충전재는 몰레큘러 시브 13X(Molecular Sieve 13X)인 것이 바람직하다.
가스 분리 장치에서, 분리 유닛은 복수의 칼럼들을 이용하며, 복수의 칼럼들을 순차적으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 특정 가스를 분리하는 가스 분리 방법으로서, 가스 분리 방법은 칼럼 내부를 감압 상태로 제어하면서 충전재로 충전된 칼럼을 통해 피처리 가스를 유통함으로써 다른 가스들로부터 특정 가스를 분리하는 단계를 포함한다. 분리 시에, 피처리 가스를 이송하기 위한 가스는 사용되지 않는다.
또한, 가스 분리 방법은 분리 이전에 피처리 가스에 포함된 특정 가스를 농축하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 방법은 아직 분리되지 않았지만 분리 단계로부터 배출된 피처리 가스를 분리 단계 또는 농축 단계로 반송하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 가스 분리 방법은 분리 단계 이후에, 분리되는 가스에서 특정 가스를 농축하는 제 2 농축 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 특정 가스를 분리하는 장치 및 방법이 제공되는데, 이 장치 및 방법은 감압 하에서 칼럼 내부를 충전재로 충전 상태로 유지하면서, 피처리 가스의 이송을 위한 다른 가스를 사용함이 없이 칼럼을 통해 피처리 가스를 유통하는 것을 포함한다. 상기 장치 및 방법은 특정 가스를 저비용으로 고순도로 분리하는데에 적합하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분리 장치의 일 실시예에 대한 개략도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분리 장치의 또 하나의 실시예에 대한 개략도를 도시한다.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예 및 제 2 실시예에서 사용되는 가스 분리 장치의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제 1 실시예에서의 유출 가스에 대한 QMS 분석 결과를 도시한다.
도 5는 본 발명의 제 2 실시예에서의 유출 가스에 대한 QMS 분석 결과를 도시한다.
도 6은 본 발명의 제 3 실시예에서 사용되는 가스 분리 장치의 개략도이다.
도 7은 본 발명의 제 3 실시예에서 사용되는 2개의 칼럼에 대한 공정표이다.
도 8는 본 발명의 제 3 실시예에서의 유출 가스에 대한 QMS 분석 결과를 도시한다.
본 발명의 실시형태들이 하기에서 설명될 것이다.
도 1에서, 본 발명의 일 실시형태에 따른 가스 분리 장치의 일 실시예에 대한 개략도가 도시되며, 그 구성이 설명될 것이다. 가스 분리 장치(1)는 진공 펌프(10), 스크러버(12), 탈수기(14), 농축 유닛인 농축기(16), 분리 유닛인 분리기(18), 흡인 유닛인 칼럼(column)용 진공 펌프(20), 및 밸브들(22, 24 및 26)을 포함한다.
도 1의 가스 분리 장치(1)에서, 진공 펌프(10)의 흡인측은 반도체 제조 공정의 건식 식각 단계 또는 CVD(화학 기상 증착)과 같은 박막-형성 단계와 같은 제조 공정(30)과 접속되며, 진공 펌프(10)의 배출측은 스크러버(12)의 입구에 접속되어 있다. 스크러버(12)의 출구는 탈수기(14)의 입구에 접속되며, 탈수기(14)의 출구는 농축기(16)의 입구에 접속되어 있다. 농축기(16)의 출구는 분리기(18)의 입구에 접속되며, 분리기(18)의 출구는 칼럼용 진공 펌프(20)의 흡인측에 접속되며, 칼럼용 진공 펌프(20)의 배출측은 각 밸브(22, 24 및 26)를 통해 농축기(16)에 가스를 도 입하기 위한 파이프, 제조 공정(30)에서 PFC 가스를 공급하기 위한 파이프, 및 질소 배기 시스템에 접속된다.
본 실시형태에 따른 가스 분리 방법 및 가스 분리 장치(1)의 동작이 설명될 것이다. 도 1의 가스 공급 장치(1)에서, 반도체 제조 공정, 액정 제조 공정 등에서 건식 식각 단계 및 박막-형성 단계와 같은 제조 공정(30)에는 PFC 가스 공급장치(28)로부터 PFC 가스가 공급된다. 제조 공정(30)에서, PFC 가스를 함유하는 배기 가스가 발생되며, 이는 진공 펌프(10)에 의해 제조 공정(30)으로부터 배기된다.
여기에서, 제조 공정(30)에서는, PFC 가스가 불화수소산(HF)을 형성하도록 분해된다. 따라서, 배기 가스는 불화수소산을 포함한다. 이로 인해, 배기 가스가 배기 가스 경로 및 진공 펌프(10) 내부에 배기 상태로 도입되는 때에, 배기 가스는 배기 가스 경로를 부식시킬 수 있고, 진공 펌프(10)를 손상시킬 수 있다. 이 때문에, 질소 가스 등이 희석 가스로서 진공 펌프(10)로 안내하는 배기 가스 경로에 공급되어 배기 가스를 희석한다.
질소에 의해 희석되어 진공 펌프(10)의 배출측으로부터 배출된 배기 가스는 스크러버(12)에 공급된다. 여기서, 배기 가스의 불화수소산(HF)은 물의 샤워(shower)에 의해 제거된다.
스크러버(12)로부터 배출된 배기 가스는 탈수기(14)에 도입된다. 여기서, 수분이 제거된다. 수분을 제거하는 이유는, 배기 가스가 스크러버(12)에서 많은 수분을 포함하고 있으며, 후처리 단계를 위해 수분이 제거되는 것이 바람직하기 때문이다. 또한, 가스 흐름 방향에 대하여 스크러버(12)의 업스트림 또는 탈수기(14)의 다운스트림에서 미립자 제거 필터(미도시)가 설치될 수 있다. 따라서, 미립자 제거 필터는 배기 가스에서 반도체, 무기 및 유기 절연 재료, 금속 등의 미립자를 제거할 수 있다.
이렇게 획득된, PFC 가스와 질소를 포함하는 배기 가스는 농축기(16)에 공급된다. 농축기(16)는 배기 가스가 분리기(18)에 도입되기 이전에 일정한 정도의 질소를 제거하는 수단이다. 그 결과로서, 일정한 정도의 질소가 배기 가스로부터 제거되고, PFC 가스는 농축된다.
PFC 가스가 전술한 바와 같이 농축된 이후에, 피처리 가스는 분리기(18)에 공급된다. 분리기(18)는 내부가 원하는 충전재로 충전된 칼럼을 갖는다. 피처리 가스는 칼럼을 입구로부터 칼럼으로 유통된다. 또한, 분리기(18)의 칼럼의 출구는 칼럼용 진공 펌프(20)의 흡인측에 접속된다. 칼럼용 진공 펌프(20)는 칼럼 내부를 감압 상태가 되게 한다. 이에 따라, 피처리 가스는 칼럼의 충전재와 접촉하면서 칼럼 내부를 통해 유통되고, PFC 가스와 질소 가스로 분리되는데, 이는 피처리 가스에 포함된 가스 성분들이 서로 다른 보유 시간을 갖기 때문이다.
일반적으로, 질소가 충전재에 대해 낮은 흡착력을 갖기 때문에, 질소는 PFC 가스보다 빨리 칼럼으로부터 유출된다. 분리기(18)는 질소를 유출시킨 이후에 PFC 가스를 배기함으로써 질소로부터 PFC 가스를 분리한다. 전술한 단계에서, 분리기(18)는 질소와 PFC 간의 분율들 내에서 질소와 PFC 혼합 가스의 분율을 발생할 수 있다. 이 경우에, 분율은 농축기(16)의 입구측에 반송될 수 있다. 가령, 가스 분리 장치는 칼럼용 진공 펌프(20)로 칼럼을 끌면서, 소정량의 피처리 가스를 칼럼 으로 유통시키며, 질소가 포함되어 있는 분율과 PFC가 포함되어 있는 분율을 개별적으로 수집하고, 그리고 질소와 PFC 혼합 가스의 분율을 농축기(16)의 입구측으로 반송한다.
구체적으로, 분리기(18)의 칼럼에서 분리된 PFC가 포함되어 있는 분율은 제조 공정(30)에서 재사용되도록 밸브(24)를 통해 재순환된다. 분리기(18)의 칼럼에서 분리된 질소가 포함되어 있는 분율은 밸브(26)를 통해 질소 배기 시스템에서 배기되거나, 제조 공정(30)으로부터 배출된 배기 가스를 희석하는데에 재사용된다. 분리기(18)의 칼럼에서 PFC 가스와 질소 가스로 완전히 분리되지 않은 질소 및 PFC 혼합 가스의 분율은 농축기(16)의 입구측으로 반송되며, 분리기(18)에 의해 다시 농축 처리 및 분리 처리를 받게 된다. 질소 및 PFC 혼합 가스의 분율은 분리기(18)의 입구측에 반송될 수 있는데, 이는 PFC 농도에 의존한다.
도 1에서, 가령, 가스 분리 장치는 칼럼용 진공 펌프(20)로 칼럼을 감압 상태로 제어하면서, SF6와 질소를 함유하는 피처리 가스를 분리기(18)에 간헐적으로 공급한다. 그 후, 분리기(18)로부터 질소, 질소 및 SF6 혼합물, 및 SF6 가스들이 순차적으로 유출된다. 가스 분리 장치는 출구측에서 밸브들(22, 24 및 26)을 순차적으로 스위칭하여 가스들을 분리하면서 이들 가스를 배출한다. 구체적으로, 가스 분리 장치는 분리기(18)로부터 질소를 배출하는 때에, 질소를 배출하기 위해 밸브(26)를 열고 밸브(22 및 24)를 닫아 둔다. 가스 분리 장치는 분리기(18)로부터 질소 및 SF6 혼합 가스를 배출하는 때에, 재분리를 위해 질소 및 SF6 혼합 가스를 전달하도록 밸브(22)를 열고 밸브(24 및 26)를 닫아 둔다. 더욱이, 가스 분리 장치에서 분리기(18)로부터 SF6를 배출하는 때에, 제조 공정(30)에서 SF6를 재사용하도록 밸브(24)는 개방되고 밸브(22 및 26)는 닫아 둔다.
본 실시형태의 가스 분리 장치는 분리기(18)의 칼럼을 감압 상태로 제어하며, 캐리어 가스, 즉 피처리 가스의 이송을 위한 가스를 사용하지 않는다. 칼럼 크로마토그래피를 사용하여 가스들을 분리하는 통상적인 방법은 피처리 가스의 이동 상(moving phase)으로서 질소와 같은 캐리어 가스를 사용한다. 따라서, 피처리 가스에서 복수의 성분들이 각 성분으로 분리된 경우에도, 각 분리된 성분은 다량의 캐리어 가스에 포함되어 있는 형태를 가지며, 각 분리된 성분을 단리하기 위해 막 분리 기법, 극저온 증류 기법 등에 의해 추가적으로 농축될 필요가 있다. 그러나, 본 실시형태에서 제시된 바와 같이 이송 가스를 사용하지 않고서 피처리 가스를 분리하는 방법은, 추가적인 농축 동작을 필요로 하지 않으며 피처리 가스에서 특정 가스를 쉽게 단리할 수 있다. 바꾸어 말하면, 칼럼 크로마토그래피를 사용하여 가스들을 분리하는 통상적인 방법에서, 피처리 가스 농도는 캐리어 가스가 사용되기 때문에 칼럼 입구에서보다 칼럼 출구에서 더 낮은 반면에, 본 실시형태에 따라 가스를 분리하는 장치 및 방법에서는 피처리 가스 농도가 칼럼 입구에서보다 칼럼 출구에서 더 높다.
본 실시형태에 따라 가스를 분리하는 장치 및 방법은 임의의 혼합 가스를 처리할 수 있지만, 예를 들면, 반도체 제조 공정, 액정 제조 공정 등, 또는 태양 전 지 제조 공정에서의 건식 식각 또는 박막 형성과 같은 제조 공정들에서 배출된 배기 가스를 대상으로 한다. 가스 분리 장치 및 방법은 전술한 가스들 중에서, 반도체 제조 공정 등으로부터 배출된 PFC 가스를 함유하는 가스 및 특히, 반도체 제조 공정 등으로부터 배출된 PFC 가스와 질소를 함유하는 가스를 처리 대상으로 하는 것이 바람직하다.
피처리 가스에 포함된 가스들 중에서 분리되는(농축되는) 특정 가스는 PFC 가스, 질소 가스, 산소 가스, 수소 가스, 헬륨 가스 및 아르곤 가스를 포함하지만, 바람직하게는 PFC 가스이다. PFC 가스는 C, N 및 S 중에서 적어도 하나의 구성 성분을 함유하는 불소 화합물들 중 임의의 하나를 포함하며, 특정적으로는 CF4, C2F6, C3F8, CHF3, SF6, NF3 및 COF2 중 임의의 하나를 포함한다. 피처리 가스에 포함된 특정 가스는 하나의 종류이거나 복수의 종류가 될 수 있다. 가스 분리 장치가 복수의 종류의 특정 가스들을 분리하는 때에, 충전재 타입, 칼럼의 유통 조건 등을 적절하게 선택하여 특정 가스에 대한 보유 시간이 서로 다르게 되게 함으로써, 장치는 특정 가스들을 용이하게 분리할 수 있다.
스크러버(12)는 배기 가스에 포함된 불화수소산(HF) 등을 물에 용해하여 물의 샤워(shower)에 의해 불화수소산을 제거하는 것이고, 이는 공지의 스크러버가 될 수 있다.
탈수기(14)는 임의의 타입이 될 수 있지만, 바람직하게는 배기 가스의 온도를 낮춤으로써 수분을 제거하는 타입이 될 수 있다.
농축기(16)는 배기 가스가 분리기(18)에 도입되기 이전에 일정한 정도의 질소를 제거하는 것이고, 바람직하게는 가스 투과막을 사용한 막 분리기가 될 수 있다. 농축기(16)는 또한 극저온 증류 분리기를 이용할 수 있다. 구체적으로, PFC 가스는 질소와는 크게 다른 비등점을 갖는다. 따라서, PFC 가스는 비등점 차이를 이용하여 질소와 용이하게 분리될 수 있으며 농축될 수 있다.
농축기(16)는 통상적으로 농축에 의해 특정 가스를 전체 가스량에 대해 80 vol.% 내지 90 vol.%로 농축한다.
분리기(18)의 칼럼에서 사용가능한 충전재는, 실리카 겔(silica gel), 활성 탄소, 3A, 4A, 5A 및 13X와 같은 몰레큘러 시브(Molecular Sieve) 및 제오라이트(zeolite)를 포함한다. 충전재는 피처리 가스에 포함된 가스의 타입 등에 따라 이러한 재료들로부터 선택될 수 있다. 가령, 피처리 가스가 CF4 및 C2F6 혼합 가스인 때에, 몰레큘러 시브 13X가 충전재로서 사용되며, 피처리 가스가 NF3 및 SF6 혼합 가스인 때에, 몰레큘러 시브 13X가 충전재로서 사용되며, 피처리 가스가 CF4 및 CHF3 혼합 가스인 때에, 활성 탄소가 충전재로서 사용되며, 피처리 가스가 CF4 및 NF3 혼합 가스인 때에, 활성 탄소가 충전재로서 사용된다. 이에 따라, 각 충전재들은 각 혼합 가스들을 효과적으로 분리할 수 있다.
분리기(18) 칼럼의 압력(칼럼 출구의 게이지 압력)은 대기압보다 낮을 수 있으며, 구체적으로 1,000 Pa 이하가 될 것이며, 바람직하게는 100 Pa 이하가 될 것 이며, 더욱 바람직하게는 10 Pa 이하의 진공 상태가 될 것이다. 칼럼의 감소된 압력이 1,000 Pa을 초과하는 때에, 가스들은 충분하게 분리되지 않을 수 있다. 또한, 칼럼용 진공 펌프(20)는 평상시 작동시켜 두는 것이 바람직하다.
분리기(18)의 칼럼에 간헐적으로 공급되는 피처리 가스의 유량은 피처리 가스에 포함된 가스의 타입, 칼럼 크기 및 칼럼 온도와 같은 분리 조건에 따라 결정될 수 있으며, 이는 특정적으로 제한되지 않으며, 가령, 0.1 L/time 내지 50 L/time의 범위에 있다.
분리기(18)의 칼럼에서 피처리 가스의 유속은 피처리 가스의 타입, 칼럼 크기 및 칼럼 온도와 같은 분리 조건에 따라 결정될 수 있으며, 이는 특정적으로 제한되지 않는다. 그러나, 칼럼의 길이가 가령, 1 m인 경우에, 유속은 0.1 SLM(standard liter per minute) 내지 50 SLM의 범위이며, 바람직하게는 1 SLM 내지 10 SLM 범위이다.
분리기(18) 칼럼의 내부 온도는 피처리 가스에 포함된 가스의 타입 및 칼럼 크기와 같은 분리 조건에 따라 결정될 수 있으며, 이는 특정적으로 제한되지 않는다. 그러나, 온도는 바람직하게 20℃ 내지 200℃의 범위이며, 더욱 바람직하게는 35℃ 내지 150℃의 범위이다. 칼럼 내부의 온도가 20℃ 미만인 때에, 가스는 충분하게 분리되지 않을 수 있다. 온도가 200℃를 초과하는 때에, 충전재는 분해될 수 있다.
또한, 피처리 가스의 저장을 위한 버퍼 탱크가 농축기(16)와 분리기(18) 사이에 설치될 수 있다. 버퍼 탱크는 상압식으로 될 수 있거나, 저장량을 증가시키기 위해 가압식이 될 수 있다.
각 성분의 가스가 분리기(18)의 출구에서 수집되며, 또는 도 1의 밸브가 출구 가스에 대한 분석 결과에 기초하여 스위칭되는 것이 바람직하다. 성분은 사중극 질량 분석기(QMS), 열 전도도 검출기(TCD), 퓨리에 변환 적외선 분광법(FT-IR) 등을 사용하여 검출될 수 있다. 전술한 수집 또는 스위칭의 타이밍은 결과에 기반하여 제어될 수 있다. 본 실시형태에서, 사중극 질량 분석기(QMS)가 사용되는 것이 바람직하다. 다른 방법으로는, 밸브들의 스위칭 조건이 QMS 분석 결과 등에 기반하여 이전에 결정된 경우에, 정상 동작 동안의 밸브들의 스위칭 등이 시간에 의해 제어될 수 있다.
이와 같은 처리에 의하여, 가스는 각 성분으로 분리되며, 이에 따라 PFC 가스 분율 또는 질소 분율에서, 가령, 획득된 가스는 다른 요소들을 대부분 포함하지 않으며 순수한 것이 된다.
또한, 분리기(18)로서 복수의 칼럼을 준비하고, 피처리 가스를 각 칼럼에 순차적으로 공급하며, 그리고 각 칼럼으로부터 각 분율을 순차적으로 수집하는 것이 바람직하다.
도 2는 2개의 분리기(18a 및 18b)를 준비하고 분리기에 피처리 가스를 순차적으로 공급함으로써 분율들을 획득하는 구조의 일 실시예를 도시한다. 이 구조는 각 칼럼용 진공 펌프들(20a 및 20b)로 칼럼을 감압 상태로 제어함과 아울러 분리기들의 입구측에 있는 밸브들(32a 및 32b)을 순차적으로 스위칭하면서, 가령 SF6 및 질소를 포함하는 피처리 가스를 분리기들(18a 및 18b)로 순차적으로 유통한다. 이후에, 질소, 질소 및 SF6 혼합물 및 SF6 가스들은 각 분리기들(18a 및 18b)로부터 순서대로 배출된다. 이 구조는 분리기들(18a 및 18b)의 출구측에서 밸브들(22a, 24a, 26a 및 22b, 24b, 26b)을 순차적으로 스위칭함으로써 이러한 가스들을 독립적으로 배출한다. 구체적으로, 질소가 분리기(18a)로부터 배출되는 때에, 구조는 질소를 배출하기 위해 밸브(26a)를 열고 밸브들(22a 및 24a)을 닫아 둔다. 또한, 질소 및 SF6 혼합물이 분리기(18a)로부터 배출되는 때에, 구조는 재-분리를 위해 질소 및 SF6 혼합물을 전달하도록 밸브(22a)를 열고 밸브들(24a 및 26a)을 닫아 둔다. 더욱이, SF6가 분리기(18a)로부터 배출되는 때에, 구조는 SF6가 제조 공정(30)에서 재사용되게 하도록 밸브(24a)를 열고 밸브들(22a 및 26a)을 닫아 둔다. 한편으로, 질소가 분리기(18b)로부터 배출되는 때에, 구조는 질소를 배출하기 위해 밸브(26b)를 열고 밸브들(22b 및 24b)을 닫아 둔다. 또한, 질소 및 SF6 혼합물이 분리기(18b)로부터 배출되는 때에, 구조는 재-분리를 위해 질소 및 SF6 혼합물을 전달하도록 밸브(22b)를 열고 밸브들(24b 및 26b)을 닫아 둔다. 더욱이, SF6가 분리기(18b)로부터 배출되는 때에, 구조는 SF6가 제조 공정(30)에서 재사용되게 하도록 밸브(24b)를 열고 밸브들(22b 및 26b)을 닫아 둔다.
이러한 방식으로, 상호 조합되어 있는 복수의 분리기들(18)을 구비한 구조는 분리 효율을 향상시킬 수 있다. 도 2에서, 2개의 분리기들(18)과 2개의 칼럼용 진 공 펌프들(20)이 사용되었지만, 3개 이상의 분리기들과 진공 펌프들이 조합될 수 있으며, 또는 다른 방법으로는, 2개의 분리기들(18)과 하나의 칼럼용 진공 펌프(20)가 또한 조합될 수 있다. 분리기들(18)과 칼럼용 진공 펌프들(20)의 개수는 분리되는 성분들의 개수, 피처리 가스의 체적 등에 따라 최적화되도록 선택될 수 있다.
또한, 다른 방법으로는, 서로 다른 타입의 충전재들을 포함하는 복수의 칼럼들이 직렬로 접속될 수 있지만, 이는 피처리 가스의 성분들에 의존한다.
본 실시형태에서, 순수한(pure) 가스 성분은 분리기(18)의 출구에서 획득될 수 있지만, 분리기(18)에 의해 분리된 성분들은 제 2 농축기(미도시)에 의해 추가적으로 농축될 수 있다. 전술한 농축기(16)에서와 같이, 막 분류기 또는 극저온 증류 분류기가 제 2 농축기로서 사용될 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 실시형태에 따른 가스 분리 장치는 충전재로 충전된 칼럼 내부를 감압 상태로 제어하면서, 피처리 가스를 이송하기 위한 가스를 사용함이 없이 칼럼을 통해 피처리 가스를 유통함으로써, 고 순도(high purity)로 SF6 및 질소와 같은 PFC를 포함하는 피처리 가스에서 PFC를 용이하게 농축할 수 있다. 따라서, 가스 분리 장치는 SF6와 같은 분리된 PFC를 회수하여 재사용할 수 있다. 이에 따라, 가스 분리 장치는 특히, 원료 가스인 PFC의 99.999% 이상의 고 농도를 요구하는 반도체 제조 공정, 액정 제조 공정 등에서 PFC를 회수하여 재사용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 가스 분리 장치는 질소를 일시적으로 제거하기 위 해 분리기(18)의 이전 스테이지에 설치된 농축기(16)를 구비한다. 그 결과로서, 분리기(18)는 PFC를 고농도로 효율적으로 분리할 수 있다.
전술한 바와 같이, 농축기(16)와 분리기(18)로부터 획득된 질소는 제조 공정(30)으로부터의 배기 가스를 희석하는데에 재사용된다. 질소 가스는 임의의 문제를 야기함이 없이 수집된 상태로서 재사용될 수 있지만, 질소 가스가 약간의 량의 PFC 가스를 포함하는 때에, 질소 가스는 PFC 가스를 제거하도록 처리될 수 있다. 이러한 처리로서는, 플라즈마 분해 처리, 연소 처리 및 촉매 가열 처리와 같은 PFC 가스들을 분해하는 통상적으로 알려진 처리를 이용하는 것이 바람직하다. 더욱이, 질소 가스를 막 처리, 극저온 증류 분리 단계, 칼럼 분리 단계 등을 받게 하고, PFC 가스를 분리하여 질소 가스를 재사용하는 것이 유리하다.
실시예들
하기에서, 본 발명은 실시예들 및 비교 실시예들을 참조하여 보다 구체적으로 설명될 것이지만, 본 발명은 하기의 실시예들에 국한되지는 않는다.
(실시예 1)
PFC인 SF6와 질소의 혼합 가스(피처리 가스)가 도 3에 도시된 실험 장치를 사용하여 분리된다. 사용되는 칼럼은 54.9 mm의 내부 직경과 1.0 m의 길이를 갖는다. 칼럼 온도는 120℃로 설정되며, 몰레큘러 시브 13X(GL Sciences Inc.에 의해 제조된 제품)가 충전재로서 사용된다. 칼럼 출구의 압력은 진공 펌프에 의해 대략 1.0×10-3 Pa의 감압 상태로 설정되며, SF6/N2 (SF6: 0.9 SLM, N2: 0.1 SLM → SF6 농도: 90%) 혼합 가스는 2분 동안 도입되며, 가스 공급 동작은 중단되며, 배출 동작만이 진공 펌프에 의해 수행된다.
그 결과로서, 질소가 먼저 배기되며, 이후에 SF6가 배기된다. 따라서, 2개의 가스들 모두가 분리된 것으로 확인된다. QMS(Ulvac Inc.에 의해 제조된 RG-202P(특수형))가 분석을 위해 사용된다. QMS 분석 결과를 모니터링 하면서, 나중에 배기된 SF6 샘플을 수집하여 분석한 결과, SF6 가스의 농도는 99.9% 이상인 것으로 확인되었다. 도 4는 QMS를 사용하여 유출 가스에 대한 분석 결과를 도시한다. QMS는 분자들을 이온화하고, 질량수 28 (N2)에 의해 N2를 검출하고, 그리고 하나의 F가 제거되는, 질량수 127 (SF5)에 의해 SF6를 검출한다. 따라서, 칼럼으로부터 가스들의 배출 상태 및 칼럼에서 가스들의 분리 상태는 질량수를 관찰함으로써 알게 된다.
(실시예 2)
실시예 1에와 동일한 장치를 사용하여 테스트가 수행되는데, 4개의 배치(batch)의 SF6/N2(SF6: 0.9 SLM, N2: 0.1 SLM → SF6 농도: 90%)의 혼합 가스가 펄스 모양으로 하나의 칼럼에 도입되고, 이들을 연속적으로 처리한다. 테스트는 진공 펌프에 의해 칼럼의 출구를 통해 가스를 배기하면서 2분 동안 혼합 가스를 공급하고, 가스 분리 장치가 18분 동안 진공 펌프에 의한 배기 동작만을 수행하며, 그리고 가스 분리 장치가 공급 동작 및 배기 동작을 4회 반복함으로써 수행된다. 일 배 치에 요구되는 시간 주기는 20분이다.
도 5는 QMS를 사용한 유출 가스에 대한 분석 결과를 도시한다. 테스트 결과로서, 농축된 SF6는 안정적이고 반복적으로 획득된다. QMS 분석 결과를 모니터링 하면서, 나중에 배기되는 SF6 샘플을 수집하여 분석한 결과, SF6 가스 농도는 실시예 1에서의 사례와 같이 99.9% 이상인 것으로 인식된다. 제 2 배치 이후의 초기 스테이지에서 배기되는 질소는 칼럼 내에 잔류하는 SF6에 의해 혼입되지만, 이 혼합 가스는 분리기의 업스트림에서 전처리를 수행하는 막 분리기와 같은 농축기에 반송하고, 혼합 가스와 원료 배기 가스를 혼합하며 그리고 결과적인 혼합 가스로부터 질소를 제거함으로써 재사용될 수 있다. N2가 제거된 가스는 분리기로 반송되며, 고농도의 SF6 가스로 농축될 수 있다.
(실시예 3)
SF6 및 질소의 혼합 가스는 도 6에 도시된 바와 같은 2개의 칼럼을 이용하는 실험 장치를 사용함으로써 각 성분으로 분리된다. 각 칼럼의 출구의 2개의 라인들은 실시예 2의 결과를 고려하여 배치된다. 하나의 라인은 주로 N2를 배출하는 배기 라인이고, 다른 라인은 SF6를 회수하는 라인이다. 혼합 가스는 도 7에 도시된 바와 같은 공정표에 기초하여 분리된다. 혼합 가스는 칼럼 입구를 스위칭하면서 각 칼럼에 공급되며, 혼합 가스는 매 10분마다 2분 동안 각 칼럼에 교번적으로 공급된다. 본 실험에서, 혼합 가스는 연속적으로 공급되지 않는다. 그러나, 혼합 가스는 공급 기의 유속을 변경함으로써(가령, 실시예 1의 5배), 또는 칼럼의 개수를 증가함으로써(가령, 5개의 칼럼) 연속적으로 공급될 수 있다. 또한, 칼럼 출구 밸브들은 매 10분마다 스위칭된다. 이에 의해, 각 회수 라인은 분리되며, 특히 고순도의 SF6 가스만이 SF6 회수 라인으로 흐른다. 샘플을 수집하여 분석한 결과, SF6 가스의 농도는 실시예 1에서와 같이 99.9% 이상인 것으로 인식된다. 도 8은 QMS를 사용하여 유출 가스에 대해 분석한 결과를 도시한다. N2 배기 라인의 혼합 가스에 있는 SF6 가스는, 이 혼합 가스를 실시예 2에서와 같은 분리기의 업스트림에 있는 농축기에 반송하고, 혼합 가스로부터 N2를 제거하며 그리고 다시 칼럼을 통해 잔류 가스를 유통함으로써 N2로부터 효율적으로 분리되어 회수될 수 있다.
(비교 실시예 1) 막 농축기와의 비교
혼합 가스는 주식회사 반도체 선단 테크놀로지즈(통칭 Selete)에 의해 2002년 3월에 보고된 막 농축 방법에 따라 분리되는데, 이 막 농축 방법은 일반적인 PFC 막 농축 기술의 예로서 비교 방법으로 채택되었다. 결과적으로, 획득된 SF6의 농도는 91%이다.
실시예 1 내지 3에서 제시된 바와 같이 혼합 가스를 농축하는 때에, 피처리 가스를 이송하기 위한 가스를 사용함이 없이, 칼럼 출구를 감압 상태로 제어하면서 혼합 가스를 칼럼에 공급함으로써, SF6 및 N2를 함유하는 혼합 가스는 SF6 및 N2로 분리되고, SF6는 99.9% 이상의 고순도로 농축될 수 있다. 이 방법은 장치가 소형으 로 저가이며, 또한 농축된 이후의 가스 농도가 높은 것으로 상당히 효율적이다. 또한, 이 방법은 시스템이 부압으로 운전되기 때문에 가스가 시스템 외부로 확산되는 것을 막을 수 있으며, 따라서, 시스템은 가압 시스템보다 더욱 안전하게 동작할 수 있다. 또한, 이 방법은 복수의 분리기들(칼럼들)을 순차적으로 사용함으로써 피처리 가스를 효율적으로, 연속적으로 처리할 수 있다.

Claims (15)

  1. 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 상기 특정 가스를 분리하는 가스 분리 장치로서,
    충전재로 충전된 칼럼(column)을 사용하여 다른 가스들로부터 상기 특정 가스를 분리하는 분리 유닛; 및
    상기 칼럼의 내부를 감압 상태로 제어하는 흡인 유닛을 포함하며,
    상기 분리 유닛은, 상기 피처리 가스를 이송하기 위한 가스를 사용하지 않고 상기 특정 가스를 분리하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 칼럼 내부의 압력은 1,000 Pa 이하인 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 피처리 가스에 있는 상기 특정 가스를 농축하는 농축 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 분리 유닛으로부터 배출되는 미 분리의 피처리 가스를 상기 분리 유닛 또는 상기 농축 유닛으로 반송하는 반송 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 분리된 가스에 있는 상기 특정 가스를 농축하는 제 2 농축 유닛을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 특정 가스는 PFC 가스인 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 PFC 가스는 C, N 및 S로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 구성 요소를 함유하는 불소 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 PFC 가스는 CF4, C2F6, C3F8, CHF3, SF6, NF3 및 COF2로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 임의의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 피처리 가스는 질소를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 PFC 가스는 SF6이며, 상기 충전재는 몰레큘러 시브 13X인 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 분리 유닛은 복수의 칼럼들을 포함하며, 상기 복수의 칼럼들은 순차적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 가스 분리 장치.
  12. 적어도 하나의 성분의 특정 가스를 함유하는 피처리 가스로부터 상기 특정 가스를 분리하는 가스 분리 방법으로서,
    상기 칼럼의 내부를 감압 상태로 제어하면서, 충전재로 충전된 칼럼을 통해 상기 피처리 가스를 유통함으로써, 다른 가스들로부터 상기 특정 가스를 분리하는 단계를 포함하며,
    상기 분리 단계에서, 상기 피처리 가스를 이송하기 위한 가스가 사용되지 않는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 분리 단계 이전에 상기 피처리 가스에 함유된 상기 특정 가스를 농축하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 분리 단계로부터 배출되는 미 분리의 피처리 가스를 상기 분리 단계 또는 상기 농축 단계로 반송하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 분리 단계 이후에, 상기 분리된 가스에 있는 상기 특정 가스를 농축하는 제 2 농축 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 분리 방법.
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