JPH07100604B2 - ネオン、ヘリウムの製造方法 - Google Patents
ネオン、ヘリウムの製造方法Info
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- JPH07100604B2 JPH07100604B2 JP21551586A JP21551586A JPH07100604B2 JP H07100604 B2 JPH07100604 B2 JP H07100604B2 JP 21551586 A JP21551586 A JP 21551586A JP 21551586 A JP21551586 A JP 21551586A JP H07100604 B2 JPH07100604 B2 JP H07100604B2
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- neon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は空気液化分離プロセスの副生ガスとしてネオン
（Ne）およびヘリウム（He）を製造する方法に係り、吸
着法により効率よく、かつ高純度のガスを得る方法に関
するものである。
（Ne）およびヘリウム（He）を製造する方法に係り、吸
着法により効率よく、かつ高純度のガスを得る方法に関
するものである。
空気を液化精留によって酸素（O2）、窒素（N2）、アル
ゴン（Ar）を製造する際、通常はN2より沸点の低いHe、
Ne、水素（H2）等は凝縮されないガスとしてN2ガスと共
に放出される。この放出ガスの組成は、数100〜数1000p
pm程度のNeと、その約1/3量のHeおよび少量のH2を含むN
2ガスであり、空気液化分離プロセスの副生ガスとしてN
e、Heを採取する場合は、この放出ガスが原料とされ
る。
ゴン（Ar）を製造する際、通常はN2より沸点の低いHe、
Ne、水素（H2）等は凝縮されないガスとしてN2ガスと共
に放出される。この放出ガスの組成は、数100〜数1000p
pm程度のNeと、その約1/3量のHeおよび少量のH2を含むN
2ガスであり、空気液化分離プロセスの副生ガスとしてN
e、Heを採取する場合は、この放出ガスが原料とされ
る。
従来は圧力約5kgf/cm2Gで空気液化分離プロセスより放
出されるガスを大気圧の液体N2で冷却することにより大
部分のN2を凝縮分離し、Ne40〜50mol％、He20〜25mol
％、H23〜5mol％残りN2の濃縮ガスを得る。ついでこの
濃縮ガス中のH2を過剰のO2で接触燃焼せしめた後、未凝
縮N2および余剰O2を低温吸着等の手段により除去してNe
−He2成分系ガスを得、これをNeの液化点付近の温度下
で深冷分離するか、液体N2程度の温度下で吸着分離して
Ne、Heをそれぞれ採取していた。
出されるガスを大気圧の液体N2で冷却することにより大
部分のN2を凝縮分離し、Ne40〜50mol％、He20〜25mol
％、H23〜5mol％残りN2の濃縮ガスを得る。ついでこの
濃縮ガス中のH2を過剰のO2で接触燃焼せしめた後、未凝
縮N2および余剰O2を低温吸着等の手段により除去してNe
−He2成分系ガスを得、これをNeの液化点付近の温度下
で深冷分離するか、液体N2程度の温度下で吸着分離して
Ne、Heをそれぞれ採取していた。
上記したように、従来の方法によると、プロセスが複雑
となるばかりか、深冷法によった場合、20K程度の低温
度が必要なことから技術的な困難性があるし、熱損失の
問題点がある。
となるばかりか、深冷法によった場合、20K程度の低温
度が必要なことから技術的な困難性があるし、熱損失の
問題点がある。
従って、技術的に容易な吸着法による分離が望まれる
が、従来の吸着法では、Ne−He2成分系か、He−He−N2
の３成分系の混合ガスを原料とせねばならないため、前
処理が必要であり、しかも原料をほぼ一定とせねばなら
ない、パージに高価なNeを必要とする等の不都合がある
ばかりか、高純度の製品が得難い欠点がある。
が、従来の吸着法では、Ne−He2成分系か、He−He−N2
の３成分系の混合ガスを原料とせねばならないため、前
処理が必要であり、しかも原料をほぼ一定とせねばなら
ない、パージに高価なNeを必要とする等の不都合がある
ばかりか、高純度の製品が得難い欠点がある。
本発明は上記した問題点を解決するため、空気液化分離
プロセスから得られるNe−He−H2−N24成分系の混合ガ
スを液体N2付近の温度下で吸着分離し、高純度のNe、He
を容易に採取きるようにしたものであり、その特徴は空
気液化分離プロセスより導出されるNe、HeおよびH2を含
むN2ガスを液体N2で冷却し、大部分のN2を凝縮除去して
N2およびH2を含むNe、He濃縮ガスとする工程と、得られ
た濃縮ガスを活性炭等の吸着剤が充填され、かつ−50℃
以下の一定温度に冷却れた吸着管の入口端から導入し、
出口端からHeを導出させる工程と、該工程下で濃縮ガス
中のHeを少なくとも5mol％吸着管内に残留せしめて濃縮
ガスの導入を停止する工程および前記温度を維持しつつ
置換ガスを入口端より導入し、出口端より順次導出され
るHe、Neを分別、採取する工程とからなることにある。
プロセスから得られるNe−He−H2−N24成分系の混合ガ
スを液体N2付近の温度下で吸着分離し、高純度のNe、He
を容易に採取きるようにしたものであり、その特徴は空
気液化分離プロセスより導出されるNe、HeおよびH2を含
むN2ガスを液体N2で冷却し、大部分のN2を凝縮除去して
N2およびH2を含むNe、He濃縮ガスとする工程と、得られ
た濃縮ガスを活性炭等の吸着剤が充填され、かつ−50℃
以下の一定温度に冷却れた吸着管の入口端から導入し、
出口端からHeを導出させる工程と、該工程下で濃縮ガス
中のHeを少なくとも5mol％吸着管内に残留せしめて濃縮
ガスの導入を停止する工程および前記温度を維持しつつ
置換ガスを入口端より導入し、出口端より順次導出され
るHe、Neを分別、採取する工程とからなることにある。
以下に本発明の一実施例を説明すると、空気液化分離プ
ロセスの例えば主凝縮器より導出されるN2ガスあるいは
液体N2貯槽の気化ガスを液体N2により冷却する。この導
出ガスは数100〜数1000ppm程度のNeとその約1/3量のH
e、少量のH2を含むN2ガスであり、約5kgf/cm2Gで導出さ
れ大気圧の液体窒素で冷却されることにより大部分のN2
が凝縮し、除去される。この結果、N2およびH2を含むN
e、Heの４成分系からなる濃縮ガスが得られる。
ロセスの例えば主凝縮器より導出されるN2ガスあるいは
液体N2貯槽の気化ガスを液体N2により冷却する。この導
出ガスは数100〜数1000ppm程度のNeとその約1/3量のH
e、少量のH2を含むN2ガスであり、約5kgf/cm2Gで導出さ
れ大気圧の液体窒素で冷却されることにより大部分のN2
が凝縮し、除去される。この結果、N2およびH2を含むN
e、Heの４成分系からなる濃縮ガスが得られる。
上記により得られた濃縮ガスはついで吸着分離される
が、図に示すような吸着装置が使用される。即ち、１は
断熱槽、２は該槽１に充填される冷却剤であり、例えば
液体N2が使用される。３は断熱槽１内に配設され、かつ
冷却剤２中に浸漬されて−50℃以下の一定温度に冷却保
持される吸着管であり、望ましくは長さ／直径の比率が
比較的大きく構成され、活性炭等の吸着剤が充填され
る。次に４は分析計、5,6はガス導入管、７はガス導出
管、8,9,10は分岐管であり、11〜15は切換弁、16は液体
N2導出弁である。
が、図に示すような吸着装置が使用される。即ち、１は
断熱槽、２は該槽１に充填される冷却剤であり、例えば
液体N2が使用される。３は断熱槽１内に配設され、かつ
冷却剤２中に浸漬されて−50℃以下の一定温度に冷却保
持される吸着管であり、望ましくは長さ／直径の比率が
比較的大きく構成され、活性炭等の吸着剤が充填され
る。次に４は分析計、5,6はガス導入管、７はガス導出
管、8,9,10は分岐管であり、11〜15は切換弁、16は液体
N2導出弁である。
以上のような装置において、まず吸着管２内をHeで完全
に置換しておくか、又は真空排気した後、管5,弁11を介
して前記４成分系でなる濃縮ガスを吸着管３の入口端3a
より供給する。このとき切換弁12および切換弁14,15は
閉であるが、真空排気した場合は、切換弁13も当初は閉
じておき、所定圧に達したら開くようにする。
に置換しておくか、又は真空排気した後、管5,弁11を介
して前記４成分系でなる濃縮ガスを吸着管３の入口端3a
より供給する。このとき切換弁12および切換弁14,15は
閉であるが、真空排気した場合は、切換弁13も当初は閉
じておき、所定圧に達したら開くようにする。
このように濃縮ガスを吸着管３内へ供給し続けると該管
3,出口端3bより純Heがガス導出管７に流出するので弁1
3,管８を介して採取する。この操作は、供給される濃縮
ガス中に含有されるHeの95mol％以下に相当する量が流
出するまで続けられる。即ち、吸着管３内に供給される
濃縮ガス中のHeが少なくとも5mo％該管３内に残留させ
た状態で弁11を閉じる。このときの吸着管３内における
ガス分布は、入口端3aより順にN2−H2−Ne−Heの４成分
共吸着部、H2−Ne−Heの３成分共吸着部、Ne−Heの２成
分共吸着部および純He吸着部に分れて形成される。
3,出口端3bより純Heがガス導出管７に流出するので弁1
3,管８を介して採取する。この操作は、供給される濃縮
ガス中に含有されるHeの95mol％以下に相当する量が流
出するまで続けられる。即ち、吸着管３内に供給される
濃縮ガス中のHeが少なくとも5mo％該管３内に残留させ
た状態で弁11を閉じる。このときの吸着管３内における
ガス分布は、入口端3aより順にN2−H2−Ne−Heの４成分
共吸着部、H2−Ne−Heの３成分共吸着部、Ne−Heの２成
分共吸着部および純He吸着部に分れて形成される。
次に弁12を開き、管６を介して置換ガスを供給する。置
換ガスは、He以外のガスで前記操作時温度より沸点が低
いガスであれば任意であり、Ne、H2およびN2が使用でき
るが、実用的にはN2又はNeが使用される。いま、置換ガ
スとしてN2が供給されたとすると、前記ガス分布の各部
分で吸着および脱着が生じ、入口端3aよりそれぞれ純
N2、純H2、純Ne及び純Heの状態に整理され、出口端3bよ
り純He、純Neの順で流出する。この流出ガスは分析計４
によって該流出ガスの変化を検知し、切換弁13,14およ
び15を切換え、純Heは管８より、又純Neは管９よりそれ
ぞれ採取し、分析計４がH2を検知したら管10より放出す
る。
換ガスは、He以外のガスで前記操作時温度より沸点が低
いガスであれば任意であり、Ne、H2およびN2が使用でき
るが、実用的にはN2又はNeが使用される。いま、置換ガ
スとしてN2が供給されたとすると、前記ガス分布の各部
分で吸着および脱着が生じ、入口端3aよりそれぞれ純
N2、純H2、純Ne及び純Heの状態に整理され、出口端3bよ
り純He、純Neの順で流出する。この流出ガスは分析計４
によって該流出ガスの変化を検知し、切換弁13,14およ
び15を切換え、純Heは管８より、又純Neは管９よりそれ
ぞれ採取し、分析計４がH2を検知したら管10より放出す
る。
以上の説明から明らかなように、本発明によるNe、He製
造法は空気液化分離工程より導出する４成分系の混合ガ
スを、吸着分離することにより高純度のNe、Heを採取す
るものであるが、これを可能とした要因は、濃縮ガスの
供給を該濃縮ガス中のHeを少なくとも5mol％吸着管３内
に残留せしめて停止する工程と、吸着操作温度を維持し
た状態で置換ガスを入口端3aより供給する工程にある。
即ち、かかる工程の存在下吸着処理することにより所望
の効果が得られる知見に基づくものである。従って上記
した実施例の他以下に述べる方法によっても同様な効果
を得ることができる。
造法は空気液化分離工程より導出する４成分系の混合ガ
スを、吸着分離することにより高純度のNe、Heを採取す
るものであるが、これを可能とした要因は、濃縮ガスの
供給を該濃縮ガス中のHeを少なくとも5mol％吸着管３内
に残留せしめて停止する工程と、吸着操作温度を維持し
た状態で置換ガスを入口端3aより供給する工程にある。
即ち、かかる工程の存在下吸着処理することにより所望
の効果が得られる知見に基づくものである。従って上記
した実施例の他以下に述べる方法によっても同様な効果
を得ることができる。
図において、吸着管３内をHeで完全に置換しておくか、
又は真空排気した後、弁13,14および15を閉、弁11を開
にして前記濃縮ガスを管５より供給する。上記実施例と
異なり、出口側の弁がいずれも閉じられていることか
ら、吸着管３内は加圧され、所望圧力例えば2.5kgf/cm2
Gに達したら弁11を閉にして供給を停止する。ついで温
度を保持しつつ弁13を開にし、一定圧まで減圧すること
により吸着管３内より純Heが流出するので管13より採取
する。ここで一定圧まで減圧した際、濃縮ガス中のHeを
少なくとも5mol％吸着管３内に残留せしめるようにする
ことが必要であり、例えば2.5kgf/cm2Gに加圧吸着し大
気圧まで減圧する。この操作は実質的には前記した実施
例における濃縮ガス中のHeを少なくとも5mol％吸着管３
内に残留せしめて濃縮ガスの供給を停止する操作と同じ
であり、減圧操作終了後における吸着管３内のガス分布
は入口端3aより順にN2−H2−Ne−Heの４成分共吸着部、
H2−Ne−Heの３成分共吸着部、Ne−Heの２成分共吸着部
および純He吸着部に別れて形成される。ついで弁12を開
いて置換ガス、例えばN2を供給すると、前記同様共吸着
部がそれぞれN2、H2、NeおよびHeの純に整理されるので
流出ガスを検知しつつ分別採取される。
又は真空排気した後、弁13,14および15を閉、弁11を開
にして前記濃縮ガスを管５より供給する。上記実施例と
異なり、出口側の弁がいずれも閉じられていることか
ら、吸着管３内は加圧され、所望圧力例えば2.5kgf/cm2
Gに達したら弁11を閉にして供給を停止する。ついで温
度を保持しつつ弁13を開にし、一定圧まで減圧すること
により吸着管３内より純Heが流出するので管13より採取
する。ここで一定圧まで減圧した際、濃縮ガス中のHeを
少なくとも5mol％吸着管３内に残留せしめるようにする
ことが必要であり、例えば2.5kgf/cm2Gに加圧吸着し大
気圧まで減圧する。この操作は実質的には前記した実施
例における濃縮ガス中のHeを少なくとも5mol％吸着管３
内に残留せしめて濃縮ガスの供給を停止する操作と同じ
であり、減圧操作終了後における吸着管３内のガス分布
は入口端3aより順にN2−H2−Ne−Heの４成分共吸着部、
H2−Ne−Heの３成分共吸着部、Ne−Heの２成分共吸着部
および純He吸着部に別れて形成される。ついで弁12を開
いて置換ガス、例えばN2を供給すると、前記同様共吸着
部がそれぞれN2、H2、NeおよびHeの純に整理されるので
流出ガスを検知しつつ分別採取される。
尚、上記実施例では置換ガスとしてN2を使用している
が、H2、Neも使用でき、殊にNeを使用する場合は採取Ne
の一部が使用でき、しかも循環サイクルを形成すること
ができる。又置換ガスを供給する工程においては、吸着
管３出口部分は吸着操作時と同一温度を保持する必要が
あるが入口部分は昇温しても差支えない。
が、H2、Neも使用でき、殊にNeを使用する場合は採取Ne
の一部が使用でき、しかも循環サイクルを形成すること
ができる。又置換ガスを供給する工程においては、吸着
管３出口部分は吸着操作時と同一温度を保持する必要が
あるが入口部分は昇温しても差支えない。
以上の如く、本発明によるNe、He製造方法は、吸着分離
操作の過程でHeが濃縮ガス中の少なくとも5mol％は吸着
管内に残留せしめて濃縮ガスの供給を停止するか、ある
いは減圧する工程をもち、脱着操作中も少なくとも吸着
出口部は吸着操作時と同一温度下で行なう特徴をもつも
のであるから、従来の製造法にない多くの作用効果をも
たらすものである。
操作の過程でHeが濃縮ガス中の少なくとも5mol％は吸着
管内に残留せしめて濃縮ガスの供給を停止するか、ある
いは減圧する工程をもち、脱着操作中も少なくとも吸着
出口部は吸着操作時と同一温度下で行なう特徴をもつも
のであるから、従来の製造法にない多くの作用効果をも
たらすものである。
まず従来の吸着法では、Ne−Heの２成分系、又はN2−Ne
−Heの３成分系のガスを原料ガスとせねばならないた
め、接触燃焼によるH2の除去、低温吸着によるN2、O2の
除去が不可欠であったが、本発明方法では４成分系のガ
スを分離できるのでこのような予備処理が不要になる。
又従来法では分縮圧力、分縮温度が変化し、原料ガスの
組成が変化し、殊にN2含有率が大きく変化した場合は、
純度低下、収率低下をもたらすので組成を一定にせねば
ならないが、本発明方法では、組成変動があっても問題
はない。更には本発明方法によると極めて高純度の製品
が得られ、例えばNeの場合、不純物濃度は0.01vol％以
下であり、従来法の1/10〜1/100以下である。しかも純H
eと純Ne、純Neと純H2流出の中間に流出するHe−Ne混合
ガス、Ne−H2混合ガスの量が極めて少なく、又H2、N2と
共吸着しているNeが全くないので製品収率が高い効果を
もつものである。
−Heの３成分系のガスを原料ガスとせねばならないた
め、接触燃焼によるH2の除去、低温吸着によるN2、O2の
除去が不可欠であったが、本発明方法では４成分系のガ
スを分離できるのでこのような予備処理が不要になる。
又従来法では分縮圧力、分縮温度が変化し、原料ガスの
組成が変化し、殊にN2含有率が大きく変化した場合は、
純度低下、収率低下をもたらすので組成を一定にせねば
ならないが、本発明方法では、組成変動があっても問題
はない。更には本発明方法によると極めて高純度の製品
が得られ、例えばNeの場合、不純物濃度は0.01vol％以
下であり、従来法の1/10〜1/100以下である。しかも純H
eと純Ne、純Neと純H2流出の中間に流出するHe−Ne混合
ガス、Ne−H2混合ガスの量が極めて少なく、又H2、N2と
共吸着しているNeが全くないので製品収率が高い効果を
もつものである。
図は本発明方法の一実施例を示す系統図である。 １……断熱槽、２……冷却剤、３……吸着管、４……分
析計
析計
Claims (5)
- 【請求項１】空気液化分離プロセスより導出されるネオ
ン、ヘリウムおよび水素を含む窒素ガスを液体窒素で冷
却し、大部分の窒素を凝縮除去して窒素および水素を含
むネオン、ヘリウム濃縮ガスとする工程と、得られた濃
縮ガスを活性炭等の吸着剤が充填され、かつ−50℃以下
の一定温度に冷却された吸着管の入口端から導入し、出
口端からヘリウムを導出させる工程と、濃縮ガス中のヘ
リウムを少なくとも5mol％吸着管内に残留せしめて前記
濃縮ガスの導入を停止する工程および前記温度を維持し
つつ置換ガスを入口端より導入し、出口端より順次導出
されるヘリウム、ネオンを分別採取する工程とからなる
ことを特徴とするネオン、ヘリウムの製造方法。 - 【請求項２】前記置換ガスが窒素、水素、ネオン又はそ
の混合ガスであることを特徴とする特許請求の範囲第１
記載のネオン、ヘリウムの製造方法。 - 【請求項３】空気液化分離プロセスより導出されるネオ
ン、ヘリウムおよび水素を含む窒素ガスを液体窒素で冷
却し、大部分の窒素を凝縮除去して窒素および水素を含
むネオン、ヘリウム濃縮ガスとする工程と、得られた濃
縮ガスを活性炭等の吸着剤が充填され、かつ−50℃以下
の一定温度に冷却された吸着管の入口端から導入して加
圧吸着せしめる工程と、前記吸着管内を一定圧まで減圧
し出口端よりヘリウムを導出せしめると共に、濃縮ガス
中のヘリウムを少なくとも5mol％吸着管内に残留せしめ
る工程および前記温度を維持しつつ置換ガスを入口端よ
り導入し、出口端より順次導出されるヘリウム、ネオン
を分別採取する工程とからなることを特徴とするネオ
ン、ヘリウムの製造方法。 - 【請求項４】前記減圧する一定圧が大気圧であることを
特徴とする特許請求の範囲第３項記載のネオン、ヘリウ
ムの製造方法。 - 【請求項５】前記置換ガスが窒素、水素、ネオン又はそ
の混合ガスであることを特徴とする特許請求の範囲第３
項又は第４項記載のネオン、ヘリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21551586A JPH07100604B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ネオン、ヘリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21551586A JPH07100604B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ネオン、ヘリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6369703A JPS6369703A (ja) | 1988-03-29 |
| JPH07100604B2 true JPH07100604B2 (ja) | 1995-11-01 |
Family
ID=16673689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21551586A Expired - Lifetime JPH07100604B2 (ja) | 1986-09-12 | 1986-09-12 | ネオン、ヘリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07100604B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4212106B2 (ja) * | 2005-04-19 | 2009-01-21 | オルガノ株式会社 | ガス分離装置及びガス分離方法 |
-
1986
- 1986-09-12 JP JP21551586A patent/JPH07100604B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6369703A (ja) | 1988-03-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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