TWI359691B - Gas separating device and gas separating method - Google Patents

Description

1359691 九、發明說明：

【發明所屬之技術領域】 本發明係關於從至少含有】成分特定氣體的被處理氣 中’分離出特定氣體的氣體分離裝置及氣體分離方法。 【先前技術】 自已往以來’配合半導體製造步驟、液晶製造步驟等 各種步驟，都使用各種氣體。例如在乾式餘刻步靜與薄膜 形成步驟等方面，便將如CF4、肌、a、Μ、肌、cflF3、 C〇F2等含氟化合物的PFC(perflu〇r。c卿晴氣體當作 反應性氣體使用，並產生含有該等的排氣。 該等PFC氣體等的排氣，因為溫室化係數偏高，最好 不要直接排放出於系統外，因而便依各種處理方法進行處 理。此種處理方法有如··燃燒式、觸媒式、吸附式、電漿 分解式等，害（毒物）處理’將PFC氣體進行分解並除害的 方法。但疋，近年就從環境保護與省能源的觀點，將要 >從製造步驟中所排放出的PFC氣體回收再利用。 再者，一般PFC氣體係從製造步驟中排放出時 能保護排放管路與真空果等，便利用大量氮氣等進行稀釋 之後才排放，其濃度係依條件關係降低至數％程度。所以， 處理時，為了將毒物處理時不需要的氮氣 等去除料升處理效率，採取從排氣中去除氮 濃縮方式將屬有效策略。 濃縮、回收PFC氣體的方法，有利用經使 材的色層分析管柱進行色層分析分離，而從排氣中= 318136 5 1^^9691 PFC氣體係再加 _-27314…的方法。例如在曰本專利特開 離裝置，二〔1 便有提案具有分離手段的氣體分 處理氣體中+段係從含有複數成分之特定氣體的被 處虱體中，分離出特定氣體，並利用經 將被處理氣體進行色層分析分離。 及真充目柱 再者，濃、缩、回收PFC氣體的其他方法，如 用膜將PFC氣體與氮氣等實施分離的膜處理方法 二氣體與氮氣等之間的沸點差異而進行分離的深冷戈㈣ P方法等。 例如在上村隆、「PFC回收•再利用技術開發（2)實用 化技術開發」、P7、9、[Online]、2002年3月、半導體尖 端科技股份有限公司PFC最終報告會[平成17年4月W 日檢索]、網際網路 sel,etHPJl/datjy200204/Q204c05. pdf >_t，便有記载藉由 使用3段聚硬製高分子膜的膜處理裝置，從含〇 〇5%(^的 氣氣中’分離出CF4並回收。 【發明内容】 (發明所欲解決之課題） 然而’當如上述日本專利特開2002-273144號公報進 行色層分析分離的情況，雖可分離排氣中複數成分中的 PFC’但是因為色層分析分離的載氣係使用氮氣等，因而分 離後的氣體將形成在載氣中含有PFC的形態。所以，為了 回收並再利用PFC氣體，便必需更進一步從分離後的氣體 中’去除變成不純物的氮氣等之PFC濃縮。 318136 6 1359691 、.再者，膜處理方法中雖可將氮氣與PFC進行某種程度

之分離，但是經分離後的PFC濃度即使進行多段的膜處X •理，也僅有90%左右而已，例如，在上述「pFC回收•再利 用技術開發（2)實用化技術開發」的方法中，從含〇. '的氮氣中所回收之CF4濃度則為91%(回收率97%)。所以，4 -利用膜處理方法所分_FFC氣體，雖可適用於毒物處理 前的PFC濃縮Μ旦是因為PFC濃度將遠低於全新未用過之 PFC氣體的濃度（99·99%)，因而頗難直接使用於半導體製 •造步驟等方面。 ► 再者，深冷分離方法將造成裝置龐大，且設備費及營 運成本亦非常高。 依此現況下，尚無實際上可工業化實用的pFc氣體回 收再利用技術。 本發明係可從至少含i成分之特定氣體的被處理氣體 廉價且同純度分離出特定氣體的氣體分離裝置及氣體 鲁分離方法。 (解決課題之手段） 本發明係從至少含】成分特定氣體的被處理氣體中， =離出特定氣體的氣體分離裝置，具備m經填充著 年^材的&柱，將上述特定氣體與其他氣體分離開的分離 & ’以及將上述管桂内部形成減麗狀態的抽引手段；而 上述刀離手段係未使用移送上述被處理氣體之氣體的情況 下，分離出上述特定氣體。 再者，上述氣體分離装置中，上述管柱内部的壓力（錶 318136 7 1359691 ♦ ★麗）最好在l〇〇〇pa以下。 再者，上述氣體分離裝置中，最好更進一步具備有濃 縮上述被處理氣體中的上述特定氣體濃度的濃縮手段。’辰 •,再者，上述氣體分離裝置中，最好更進一步具備有將 從上述分離手段所排放出的未分離被處理氣體，送回上述 •分離手段或上述濃縮手段的送回手段。 ^ 再者，上述氣體分離裝置中，最好更進一步1備有噥 縮上述經分離過氣體中之上述特定氣體漢度的第2漠縮手 響段。 片再者，上述氣體分離裝置中，上述特定氣體以有PFC 、 者，上述氣體分離裝置中，上述PFC氣體最好含有 、N S中至少1元素為構成元素的氟化合物中之任一 化合物。 仕 再者，上述氣體分離裝置中，上述pFC氣體最好含有 ^、c2F6、C3F8、CHF3、SFe、肌或 c〇F2 甲任一者。 古备再者上述氣體分離裝置中’上述被處理氣體最好含 有氮氣。

再者，上述氣體分離裝置中，上述PFC氣體最好為 6 ’而上述填充材最好為分子筛（niQleeular sieve)13XE 趨數t上述乱體分離裝置中，上述分離手段最好使用 複數&柱，並依序制該等複數管柱。 者本發明係從至少含1成分之特^氣體的被處理 、’分離出特定氣體的氣體分離方法，包括有一邊將 318136 8 處理=::内部形成減•狀態，-邊使上述被 體分離開的分離；上：將上述特定氣體與其他氣 送上述被處理氣體:氣:在上述分離步… 前,離方法中’最好在上述分離步雜之 度的濃縮步ί辰縮上述被處理氣趙中的特定氣體漢 從上==:::::r更進一步包括有將 、十、八缺止 斤排放出的未分離被處理氣體，送回上 述刀離步驟或上述濃縮步驟的送回步驟。 最好氣體分離方法中，在上述分離步驟之後’ 縮上述經分離出氣體中的上述特定 軋體/辰度的第2濃縮步驟。 [發明效果] 分離Π，：至少含1成分特定氣體的被處理氣體中， 厂離出特錢體的氣體分離裝置及氣體分離方法 邊將經填充著填充材的管柱内部進行減壓狀態，—邊在 1吏=送;皮處理氣體:氣體的情況下，在管柱中流通被處 ·、_藉此便可廉價且面純度分離出特定氣體。 【實施方式】 針對本發明實施形態說明如下。 本發明實施形態的氣體分離裝置之一個例子概略，如 第1圖所示·’就其構造進行説明。氣體分離裝置i係具備 有：真空泵10、氣體洗滌裝置（scrubber)12、脱水裝置H、 318136 -濃縮手段的浪縮裝置16、分離手段的分離裝置} 8、抽引手 段的管柱用真空泵2G、以及閥22、24、26。 第1圖所示氣體分離裝置丨中，於半導體製造步驟.、 液晶製造步驟等的乾式钱刻、或CVD(化學氣相沉積法）等 薄膜形成等製造步驟3〇等，連接於真空泵1〇吸入側，並 •在真空栗ίο的吐出側，連接著氣體洗條裝置12之入口。 氣體洗蘇裝置12之出口係連接於脱水裝置U之入口，脱 水裝置14之出口則連接於濃縮裝置上6之入口。濃縮褒置 • 16之出口將連接於分離裝置18之入口，分離裝置18之出 口將連接於管柱用真空泵2〇的吸入侧，而該管柱用真空泵 2 0之吐出侧則經由閥2 2、2 4、2 6，分別連接於：對濃縮裝 置16的氣體導人配管、製造步驟3Q中的pFc供應配管、 以及氮氣排放系統。 針對本實&形態的氣體分離方法及氣體分離裝置1^ 作進行説明。第1圖所示氣體分離裝置1中，在半導體^ 造步驟、液晶製造步驟等的乾式蝕刻、或薄膜形成等製; 步驟3〇卜從PFC氣體供應裝置28，供應肌氣體。名 此，f生含有PFC氣體的排氣，巾含有pFC ^體的排氣$ 藉由真空泵10從製造步驟3〇中進行排氣。 其中’製造步驟30中，因為分解pFC氣體而產生幻 酸(HF)’因而在排氣中亦會含有氫氟酸。因而若編 排氣導人於排氣通路及真空幻Q中時，排氣通路恐怕會$ 受到腐钱且真空泵1G恐怕會損壞。所以，在 1〇前的排氣通路中，便供應氮氣等稀釋氣體俾稀釋^氣 318136 10 1359691 從真空泵1 ο之吐出侧所排放，且經氮稀釋過的排氣， 將供應給氣體洗滌裝置12，並利用水的淋灑，而將排氣中 的氫氟酸（HF)等去除。 從氣體洗條裝置12中所排放出的排氣，將被導入於脱 水裝置14中’在此將水分去除。此係因為排氣在氣體洗滌 裝置12中含頗多的水分，為了實施後續處理步驟.，最好將 水分去除。另外，在氣體流動方向上，於氣體洗滌裝置12

之上游侧或脱水裝置14的下游侧亦可設置微粒子去除適 濾器（未圖示）。藉此，便可將排氣中的半導體、無機及有 機絕緣材料、金屬等微粒子去除。 依此所獲得之含有pFC氣體與氮的排氣，將供應給濃 縮裝置16。該濃縮裝置16係在將排放氣導入於分離裝置 =之刖’便將氮氣去除到某種程度的裝置。藉此，從排放 虱中將氮氣去除到某程度’而辟pFC氣體濃縮。 依此在將PFC氣體進行濃縮之後，便將該被處理氣體 齡供應給分離裝置18。分離裝置18係具有㈣填充著所預 疋填充材的管柱，被處理氣體將㈣f柱之人口流通於管 ，中此外，分離裝置18的管柱之出口，將連接於管柱用 真空泵2〇之吸入側，利用該管柱用真空泵20將管柱内部 形f減壓狀態。藉此，被處理氣體便一邊接觸到管柱内部 :充材if流通’因為被處理氣體中所含氣體成分將 與U滯留時間（保持時間）而異，因而便能分離肌氣體

因而將較PFC -般因為氮氣對填充材的吸附力較弱 318136 11 1359691 氣體更快從管柱令流出。氮氣流出後，將PFC氣體排放會 出來，便可將氮氣與PFC氣體分離開。在此，雖然氮分層 與PFC分層之間，產生二者混合的[氮+PFC]分層之情況.， 但是只要將該分層送回濃縮裝置16的流入侧便可。例如一 邊使用管柱用真空泵2〇對管柱進行抽吸.，一邊使被處理氣

•體依既定量流入管柱中，並分別採取含氮分層、與含PFC 分層，並將二者混合的[氮+PFC]分層送回濃縮裝置16.的流 入側中。 籲 換5之，在分離裝置18的管柱中分離出的含pfc分 層’將經由閥24而循環，並於製造步驟3〇中再利用。在 分離裝置18之管柱中分離出的含氮分層，將經由閥％， 在氮氣排放系統中，再利用於對排氣或從製造步驟3 〇中所 排放排氣的稀釋等用途。在分離裝置18之管柱中未完全分 離出PFC氣體與氮氣的[氮+pfc]分層，係被送返回濃縮裝 置16之流入侧’並再度進行濃縮處理、及利用分離裝置 鲁18而進行分離處理。另外，[氮+pfc]分層亦可依pfc丨農度 送回分離裝置18之流入侧。 第1圖中’例如將含SF6與氮氣的被處理氣體，在管 柱用真空泵20中，一邊將管柱形成減壓狀態，一邊間歇性 供應給分離裝置18。另一方面’因為從分離裴置18中將 依序排放出氮、氮+SF6、SF6氣體，因而便依序切換出口侧 的閥22、24、26 ’俾將該等氣體分離排放出。換言之，當 從分離褒置18中排放出氮氣之時，便將閥26開啟，並將 閥2 2與2 4關閉’俾排放IL氣。而當從分離裳置18中排放 318136 12 1359691 '出氮+SFe之時，便將閥22開啟’並將閥24與26關閉，而 將氮+SFb回流再分離。然後，當從分離裝置18中排放出 SF6之時’便將閥24開啟’並將閥22與26關閉，俾將SFe 於製造步驟30再利用。 另外’本實施形態係在分離裝置18中，將管柱形成減 壓狀態’且不使用載氣（即移送被處理氣體用的氣體， carrier gas)。通常在氣體的管柱色層分析分離中，作為 被處理氣體之移動相是使用氮氣等載氣。所以，即使將被 _處理氣體中所含複數成分分離成各成分，但所分離的各成 分係形成含有大量載氣的形態，為了能將所分離開的各成 分單離便必需更進一步採取膜分離或深冷分離等濃縮操 作。但是，如本實施形態，藉由在未使用移送被處理氣體 用的氣體之情況下執行分離，便可不必要再進一步進行濃 縮操作，可輕易的將被處理氣體中的特定氣體單離。換言 之’通常氣體的管柱色層分析分離’為了使用载氣，因而 #分離對象的氣體濃度將從管柱入口起朝管柱出口逐漸降 低，但是以本實施形態的氣體分離裝置及氣體分離方法， 則是分離對象氣體濃度將從管柱入口起朝管柱出口逐漸提 高。 利用本實施形態的氣體分離裝置及氣體分離方法，實 施處理的被處理氣體，可將所有混合氣體當作處理對象， 例如在半導體製造步驟、液晶製造步驟等的乾式餘刻 = Ϊ步驟、太陽電池製造步驟等之中所排放出 》乳虽作對象。其中，最好將半導體製造步驟等所排放 318136 13 1359691 -含PFC氣體的氣體，特別以從半導體製造步驟等所排放的 PFC氣體與含氮氣氣體當作處理對象較佳。 ' 構成被處理氣體令所含分離對象（濃縮對象）的特定氣 體，列舉如：PFC氣體、氮氣、氧氣、氫氣、氮氣、氯氣 •等，最好為PFC氣體。PFC氣體係含有任一種氣化合物（其 -係以C、N、S中至少！種元素為構成元素），具體而古，含 有⑶、c2F6、c3F8、CHF3、SFe、胳或c〇F2中任一者。被處 理氣體中所含㈣定氣體，可為單種、亦可為複數種。當 執行複數種特定氣體分離時，若適當選擇填充材、管柱流 通條件等，且將各特定氣體的滯留時間錯開設定，便可輕 易的將該等分離。 氣體洗滌裝置12，_用水的淋灑，便可將排氣令的 氫氟酸⑽）等溶解於水中並去除，可採用周知裝置。 脱水裝置14,係可採用任何形式，最好採用降低排氣 溫度並將水分去除的形式者。 ，…濃縮裝置16係在排氣導人於分離裝置18之前，便將 氮氣去除到某種程度，最好氣體透過膜的膜分離裝 置。另外Μ農縮裝置16尚可利用深冷分㈣置。換言之， PFC氣體與氮氣的沸點將有頗大差距。所以，利用此種差 異性便可輕易將氮氣分離開，可濃縮㈣氣體。 V辰縮裝置16中’通常特定氣體之濃度相對於整體氣 體，將濃縮至80vol%至90v〇1%程度。 分離裝置18的管柱填充材，可使用諸如：謂、活性 碳、3A、4A、5A、13X等分子筛、濟石等，只要配合被處 318136 14 1359691 理^體中所含氣體種類等選擇填充材便可。例如，當被處 理乳體為CF4與（Μ?6的混合氣體時，填充劑便使用分子篩 ，當被處理氣體為况仏與SFe的混合氣體時，填充劑便 使用分子篩i3X，當被處理氣體為CF4與HF3的混合氣體 :，填充劑便使用活性碳，當被處理氣體為與N扒的混 :氣體時，填充劑便使用活性石炭，藉此便可更有效的進行 分離。 分離裝置18的管柱壓力（管柱出口的錶壓）只要低於 ♦大氣；1便可’具體而言，設定為i 以下，最好⑽〜 以下’尤以l〇Pa以下的真空狀態為佳。若管柱的減壓度超 過lOOOPa時，將有分離嫌不足的情況。此外，管柱用^空 泵20最好經常產生動作。 " 窃分離裝置18的管柱中，間歇性供應的被處理氣體供應 流量，只要依照被處理氣體中所含氣體之種類、管柱大小、 f柱溫度等分㈣件再歧便可，並無制_，例如設 丨定為0· 1L/次至50L/次範圍。 分離裝置18的管柱内之被處理氣體流速係只要依昭 被處理氣體中所含氣體種類、管柱大小、管柱溫度等分離 條件再決定便可，並無特別限制，例如當管柱長 的情況，便設定為0」SLM(Standard liter per…叫忱) 至50 SLM範圍，最好1 SLM至l〇 SLM之範圍。 分離裝置18的管柱内部溫度’只要依照被處理氣體中 所含氣體種類、管柱大小等分離條件再決定便可，其餘並 無特別限制’最好2(TC至20(TC範圍.，尤以35^至/、15〇。〇 318136 15 1359691 -·靶圍為佳。若管柱内部溫度低於20X：時，將有分離嫌不足 的情況。若超過·。⑽，將有填充材遭分解等的可能性。 、再者，在濃縮裝置16與分離裝置18之間亦可設置儲 .存被處理氣體用的緩衝槽。緩衝槽係可為常壓，為了增加 儲存量亦可採取加壓式。 曰 分離裝置18出口處的各成分氣體採樣、以及第i圖的 閱切換，最好根據出口氣體的分析結果實施。例如使用四 極柱式質譜儀（qMS)、熱導檢測器（TCD)、或傅立葉轉換一 紅外線分析計（FT-IR)等，檢測出成分，再根據此結果進行 控制。本實施形態中，最好使用四極柱式質譜儀（QMS)。此 外若根據QMS等的分析結果預先決定閥切換條件等，通 常運轉時的閥切換等便可依時間進行控制。 藉由此種處理，為了氣體將依每個成分進行分離，因 而，例如PFC氣體分層、氮分層中，便可獲得幾乎無存在 其他物質的純物質。 • 再者，分離裝置18’最好準備複數管柱，並將被處理 氣體依序供應給各管柱，.再從各管柱中依序採取各分層。 第2圖所示係準備2個分離裝置18a、18b，並對該等 依序供應被處理氣體，而獲得分層的構造例。例如，將含 SFe與氮氣的被處理氣體，一邊利用管柱用真空泵2〇a及 2 0 b分別將管柱形成減壓狀態，一邊依序切換入口侧的閥 32a、32b’而依序流入分離裝置18a及18b中。另一方面， 因為將從各分離裝置18a、18b中依氮氣、氮氣+SF6、SF6 的順序排放出氣體，因而便將出口側的閥22a、24a、26a 16 318136 1359691 及22b、24b、26b依序進行切換，便可將該等氣體分離開 並排放出。換言之，當從分離裝置18a中排放出氮之時， 便將閥26a開啟.，並將閥22a與24a關閉，而排放氮氣。 此外’當從分離裝置18a中排放出氮氣+SFe之時便將闕 • 22 a開啟，並將閥24a與26a關閉，而將氮氣+SFe回流再 ’分離。當從分離裝置18a中再排放出SF6之時，便將閥24a 開啟，並將閥22a與26a關閉，俾使SF6在製造步驟3〇中 再利用。另一方面’當從分離裝置18b中排放出氮氣之時， _便將閥26b開啟’並將閥22b與24 b關閉，而排放氮氣。 此外’當從分離裴置l8b中排放氮氣+SFs之時，便將閥22b 開啟，並將閥24b與26b關閉，則氮+SFe回流再分離。當 從分離裝置18b中排放出SF6之時，便將閥24b開啟，並 關閉閥22 b與26b，而使SFe於製造步驟30中再利用。 依此的話’藉由組合複數分離裝置18，便可提升分離 的處理效率。第2圖中，雖使用2個分離裝置18及2個管 春柱用真空泵20，但是亦可分別組合3個以上，此外，亦可 使用2個分離裝置18及i個管柱用真空泵2〇。所使用之 分離裝置18及管柱用真空$ 20的數，係配合所分離的成 分數、被處理氣體的處理量等因素，再選擇最適合數便可。 再者，亦可採取將依被處理氣體成分而填充不同填充 材的複數管柱串聯連接》 、 之出口處雖可獲得純氣 分離出的成分，更進一 濃縮。該第.2濃縮裝置 本實施形態中，在分離裝置 體成分’但是亦可將經分離裝置18 步利用第2》農縮裝置（未圖示）進行 318136 17 丄jjyoyi :=如同上述濃縮裝置16，將採用膜分離裝置或深冷分離裝 置° 依此在本實施形態中，-邊將已填充著填充材的管柱 形成減隸態，—邊在未使用移送被處理氣體用氣體 :情況下’使被處理氣體流通於管枝中，便可輕易且高純 f執行例如含有SFe等之pFC及氮的被處理氣體中之肌 濃縮。所以，可將所分離出的SFe等之pFc回收再利用。 為此’特別是在原料氣體要求PFC濃度達99.簡以上高 純度的半導體製造步驟、液晶製造步驟等，便可執行pm 回收再利用。 再者，本實細形態中，在分離裝置18前段設置濃縮裝 置16,並先去除氮氣。藉此，便可以在分離裝置18有效 率地且高濃度的將PFC分離。 再者，在濃縮裝置16、分離裝置18中所獲得氮氣， 如上述’可再利用於稀釋從製造步驟3〇中所排出氣的用途 #等°有關該氮氣’即使直接再利用亦亳無問題，但是當含 若干PFC氣體的情況時，亦可進行去除pFc氣體的處理。 此種處理，最好為以往習知的PFC氣體分解方法，諸如電 衆分解處理、燃燒、觸媒加熱處理等。尤其是再度執行膜 處理、深冷分離、管柱分離等，而將PFC氣體分離之後才 再利用的方式更佳。 [實施例] 、，2下，列舉實施例及比較例，針對本發明進行更具體 詳細説明，本發明並不侷限於以下實施例。 318136 18 1359691 •(實施例1) 使用第3圖所示實驗裝置，進行PFC的SFe與氮氣之 混合氣體（被處理氣體）的分離。管柱係使用1根内徑 54· 9咖、長度1, 〇m的管柱。管柱溫度設定為i2(Tc，填充 材係使用分子篩13X(GL Science公司製）。將管柱出口利 .用真空泵減壓至1. Oxl 〇_3pa程度的狀態，並將SFe/N2 (SFe: 〇· 9 SLM、N2 · 0· 1 SLM— SFe濃度：90%)混合氣體導入2分 鐘之後’便停止氣體供應，僅利用真空泵進行排氣。 鲁 結果’最先排放出氮氣’在後半段時將排放出SFe， 且確認到已分離。在分析時是使用QMS [ULVAC股份有限公 司製RG-202P(特型）]。一邊監視QMS分析結果，一邊採取 後半段的SFe樣本，經進行分析結果，確認sf6濃度達到 99. 9%以上。流出氣體的qMS分析結果如第4圖所示。確定 在QMS中分子被離子化，N2是質量數28(R2)、SFe是取掉i 個F後的質量數i27(SF5)之行為，可得知從管柱中所進行 籲的排出狀況及分離狀況。 (實施例2) 使用如同實施例1的相同裝置，將SF6/N2 (SF6 : 〇. 9 SLM、Nr 〇· 1 SLM—SF6濃度：90%)混合氣體依脈衝狀導入 4批-人，並利用1根管柱進行連續處理的試驗。一邊將管 柱出口利用真空系進行排氣’ -邊將混合氣體供應2分鐘 後僅利用冑空栗進行18分鐘的排氣，重複此動作4次。 1批次時間為20分鐘。 飢出氣體的qMS分析結果如第5圖所示。試驗結果， 318136 19 1359691 .將獲得安定重複的濃縮SFe。一邊監視QMS分析結果，一 邊採取後半段的SFe樣本，經進行分析結果，如同實施例1 可知SF6濃度達99. 9%以上。自第2批次以後的初期所排放 出的氮氣中，將混入在管柱内所殘留的SFe，該氣體將重 返分離裝置前段的前處理之膜分離裝置等濃縮裝置中，藉 由將原料排氣與氮一起去除便可再利用。所以，經N2去除 處理過的氣體便將再度進入分離裝置中，可以濃縮成高^ 度。 魯（實施例3) 才木取使用如第6圖所示管柱2根的實驗裝置，進行 與氮的混合氣體分離。考慮實施例2之結果，在各管柱出 :設置二系統。其一是主要為n2的排氣系統，另一則目為肌 的回收g路。根據第7圖所示運轉步驟表進行分離。利用 管柱入π的切換執行混合氣體供應，每隔分鐘交又 官柱供應混合氣體2分鐘。太眘' “* 本貫雖不是進行連續供應， /-疋亦可使供應流速變化（例如實施例i的5 . ^疋二二^鐘進行切換。藉此各個回收系統便將被區分 二:、回广系統中，僅有高純度SFe氣體流通。採 樣本、進订刀析結果，如同實施例卜 達 99·τ上。流出氣體的咖分析結果如第8二^ 係如同實施例2,在重返於分離裝置前段 t細裝置之則’便去除Ν2’並再度通過管柱，可以有效 率地進行回收、分離。 318136 20 1359691 ♦ •(比較例1)與膜濃縮裝置之比較 一般的PFC膜濃縮技術例，係有如2002年3月由半導 '體尖端科技股份有限公司（通稱Selete)所提報告，利用膜 濃縮方法進行混合氣體分離時，結果SFe濃度為91%。 如實施例1至3所示’在含SFe及N2的混合氣體進行 /辰縮之際，於未使用移送被處理氣體用氣體的情況下，一 邊將管柱出口形成減壓狀態，一邊對管柱供應混合氣體， 便可將SF6與N2分離開，且可將SF6濃縮到99. 9%以上之高 籲純度。此方法的裝置小型且廉價，經濃縮後的濃度亦較高， 因而為屬非常有效的方法。此外，為了利用負壓運轉，將 了防止氟體擴散到系統外，相較於加壓運轉將可更安全的 運=。此外，使用複數分離裝置（管柱）’藉由依序利=鼓 等管柱，便可有效率的連續對被處理氣體進行處理。 【圖式簡單說明】 第1圖係本發明實施形態的相關氣體分離裝置一 籲略圖。 職 第2圖係本發明實施形態的相關氣體分離裝置另— 概略圖。 ^ 第3圖係本發明實施例丨、2中所使用之氣體分離裴 的概略圖。 &夏 第4圖係本發明實施例i中，流出氣體的QMS分析結 果圖。 第5圖係本發明實施例2中.，流出氣體的QMS分析結 果圖。 318136 21 1359691 第6圖係本發明實施例3中所使用之氣體分離裝置的 概略圖。 第7圖係本發明實施例3中所使用2根管柱的步驟表 圖。 第8圖係本發明實施例3中，流出氣體的QMS分析結 果圖。 【主要元件符號說明】 1、3 氣體分離裝置 10 真空泵 12 氣體洗滌裝置 14 脱水裝置 16 濃縮裝置 18、 18a、18b分離裝置 20、20a、20b管柱用真空泵 22、22a、22b、24、24a、 24b、 26、26a、26b、32a、32b 閥 28 PFC氣體供應裝置 30 製造步驟 22 318136

Claims (1)

1359691 _ ,. 第95113893號專利申請案 、 I 100年10月19日修正替換頁 十、申請專利範圍： 1 . 一種氣體分離裝置，係從至少含1個成分之特定氣體的 v 被處理氣體中，分離出特定氣體的氣體分離裝置；此裝 ' 置具備有： 分離手段，係利用填充有填充材的管柱，將該特定 氣體與其他氣體分離開；以及 抽吸手段，係將前述管柱内部抽成減壓狀態； 而在前述分離手段係以不使用移送該被處理氣體 用之氣體的情形下，分離前述特定氣體；並且，該管柱 内部的壓力（錶壓）係1000pa以下。 2. 如申請專利範圍第1項之氣體分離裝置，係更進一步具 備有》辰縮手段，其係將前述被處理氣體中的前述特定氣 體濃度進行濃縮。 3. 如申請專利範圍第2項之氣體分離裝置，係更進一步具 備有送回手段，其係將從該分離手段所排放出的未分離 被處理氣體’送回該分離手段或該濃縮手段。 4. 如申請專利範圍第3項之氣體分離裝置，係更進一步具 備有第2濃縮手段，其係將該經分離過之氣體中的該特 疋氣體;辰度進行濃縮。 * 5. 如申請專利範圍第1項之氣體分離裝置，其中，該特定 氧體係PFC氣體。 、 如申請專利範圍第5項之氣體分離裝置，其中，該pFC :體含有以C、N、S中至少！個元素為構成元素的氟化 &物中之任一化合物。 318136修正版 23 1359691 ，‘ 第95113893號專利申請案 100年10月19日修正替換頁 7. 如申°月專利範圍第6項之氣體分離裝置，其中，該PFC - (體係含有 CF4、C2F6、c3F8、CHF3、SF6、NF3 或服中 ·- 任一個者。 8. 如申清專利範圍帛5項之氣體分離裝置，其中，該被處 理氣體係含有氮氣。 9·，申請專利範圍第8項之氣體分離裝置，其中，該pFc 氣體係SFe ’而該填充材係分子篩13X。 10. 如申請專利範圍第1項之氣體分離裝置，其中，該分離 手段係使用複數管柱，並依序利用該等複數管柱。 11. 一種氣體分離方法，係從至少含丨個成分之特定氣體的 被處理氣體中，分離出特定氣體的氣體分離方法，包括 有： 一邊將經填充著填充材的管柱内部形成減壓狀態， 邊使δ亥被處理氣體在該管柱中流通，而將該特定氣體 與其他氣體分離開的分離步驟； 而在該分離步驟中’並不使用移送該被處理氣體用 的氣體；並且，該管柱内部的壓力（錶壓）係l〇〇〇pa以 下。 12. 如申請專利範圍第u項之氣體分離方法，其中，在該 分離步驟之前，更進一步包括濃縮該被處理氣體中的特 、 定氣體濃度的濃縮步驟。 13. 如申睛專利範圍第12項之氣體分離方法，係更進一步 包括有將從該分離步驟中所排救出的未分離被處理氣 體’送回該分離步驟或該濃縮步驟中的送回步驟。 24 318136修正版 第95113893號專利申請案 100年10月19日修正替換頁 1359691 14.如申請專利範圍第13項之氣體分離方法，其中，在該 分離步驟之後，係更進一步包括濃縮該經分離出氣體中 \ 的該特定氣體濃度的第2濃縮步驟。 25 318136修正版