JP3548135B2 - Pfc混合排ガスの回収前処理方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造プロセスなどから排出される種々のPFC(パ−フルオロコンパウンド)を含有する排ガスより、四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )、八フッ化プロパン(C3 F8 )及び八フッ化ブタン(C4 F8 )などの有用成分を効率的に回収するための当該排ガスの前処理方法(分離・濃縮方法)に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
半導体製造プロセスなどで使用されている各種のPFC(パーフルオロコンパウンド)は、温室効果ガスであり、その排出抑制が重要となっている。このような半導体製造プロセスなどから排出されるガスは、一般に窒素などの不活性ガスをキャリヤーガスとして多量に含み、その他、原料ガスからの未反応ガス、反応により生じる酸性ガス(例えば、HF、SiF4 、COF2 )、酸化性ガス(例えば、O3 、F2 )及び副生物(例えば、窒素酸化物、副生PFC)を含む複雑な組成のガス混合物である。
【0003】
従来、このような排ガスについては、酸性ガスや酸化性ガスを所定の薬剤や装置により処理し、排ガス中の有用な成分を回収することが行われてきた。
例えば、公表特許公報2000−509653号には、アルミニウム電解槽から出される排ガスからCF4 及びC2 F6 の少なくとも1つを回収する方法が、記載されている。この方法では、無機フッ化物類並びにCF4 及びC2 F6 の少なくとも1つを含んでいる排ガスから無機フッ化物類を除去する工程が含まれており、該無機フッ化物類は具体的にはF2 、HF及びNaAlF4 であり、これらを除去するためにソーダ石灰などのカセイスクラバーを利用している。しかしながら、この方法では、無機フッ化物類をカセイスクラバーに吸収させるため、大量の廃液を抱えることになり、また装置構成が大掛かりになるなどの問題がある。
【0004】
また、公開特許公報2000−5561号には、半導体製造プロセスからの排ガス中に含まれているパーフルオロカーボン、ハイドロフルオロカーボン、三フッ化窒素、六フッ化硫黄などの化学的に安定なフッ化物以外の不純物成分、即ち、四フッ化ケイ素、二フッ化カルボニル、フッ化水素などの不安定で反応性の高いフッ化物を、あらかじめ除去した後に、上記化学的に安定なフッ化物の濃縮を行い、濃縮された該フッ化物を回収するとともに、濃縮処理後のガス成分中に残留する微量のフッ化物を分解処理するというフッ化物の処理方法が記載されている。しかしながら、この方法では、目的とする成分が広範であり、化学的に安定な成分であれば多種多様に回収されてしまう。リサイクルの目的で、特定の成分のみを回収するためには、さらに分離精製工程が必要となる方法である。
【0005】
従って、本発明の目的は、半導体製造プロセスなどから排出される種々のPFCを含有する排ガスより、有用なパ−フルオロカーボンを、簡単で効率良く回収するための当該排ガスの前処理方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含むPFC(パーフルオロコンパウンド)混合排ガスから、当該排ガス中に含まれる四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを回収するための当該排ガスの前処理方法であって、上記PFC混合排ガスを、アルカリ土類金属化合物と200〜800℃の条件下で接触させ、上記パーフルオロカーボンを上記PFC混合排ガスから分離することを特徴とするPFC混合排ガスの回収前処理方法を提供することにより、上記目的を達成したものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のPFC混合排ガスの回収前処理方法について詳述する。
【0008】
本発明の方法が適用されるPFC混合排ガスは、三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )、八フッ化プロパン(C3 F8 )及び八フッ化ブタン(C4 F8 )より選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含む排ガスであり、本発明の方法は、特に半導体製造プロセスからの排ガスに好適に適用される。この半導体製造プロセスからの排ガスには、上記パーフルオロカーボンの他に、一般に、窒素などの不活性ガスがキャリヤーガスとして多量に含まれており、その他、原料ガスからの未反応ガス、反応により生じる酸性ガス、酸化性ガス及び副生物(具体的には、フッ化水素、四フッ化ケイ素、二フッ化カルボニル、二酸化炭素など)が含まれている。
【0009】
また、本発明の方法で用いられるアルカリ土類金属化合物としては、水酸化カルシウム、ソーダライム及び酸化カルシウムなどがあげられ、これらを単独又はは組み合わせて使用することができる。
これらのアルカリ土類金属化合物としては、適度の大きさに破砕又は成形されることが圧力損失が小さくなるので好ましく、加熱条件下で接触反応させることでは、比表面積が大きいことが望ましい。具体的には2.0〜10.0mm程度の粒度(比表面積約2.0〜20m2 /g)のものを使用するが、その形状、見掛け密度などは適宜選択すれば良い。
【0010】
而して、本発明は、上記PFC混合排ガスを、上記アルカリ土類金属化合物と200〜800℃の条件下で接触させるものである。
上記接触により、PFC混合排ガス中に含まれる三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素、六フッ化硫黄、フッ化水素、四フッ化ケイ素、二フッ化カルボニル、二酸化炭素などの成分が分解されてアルカリ土類金属化合物に固定化され、PFC混合排ガス中に含まれる有用成分(四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン、八フッ化ブタン)をキャリヤーガス若しくは不活性ガスとともにPFC混合排ガスから分離する(取り出す)ことができる。
【0011】
上記接触温度は、使用するアルカリ土類金属化合物のPFC分解性能と、回収目的の有用成分の種類、PFC混合排ガス中に含まれるガス種などに応じて、上記温度範囲内で適宜決定される。また、使用するアルカリ土類金属化合物も、そのPFC分解性能と、回収目的の有用成分の種類、PFC混合排ガス中に含まれるガス種などに応じて、1種以上が適宜選択される。
【0012】
例えば、ソーダライムのPFC分解性能は、キャリヤーガスに窒素ガスを使用して、各PFC濃度1.0vol.%、混合ガス流速(空筒速度)1cm/secの状態で、1000mm高のソーダライムの層に混合ガスを通過(内径約200mm)させた場合、次の通りである。まず、四フッ化エチレン(C2 F4 )が200℃で100%分解し、250℃で三フッ化メタン(CHF3 )が実質上完全に分解する。さらに、400℃で三フッ化窒素(NF3 )が、500℃で六フッ化硫黄(SF6 )が、それぞれ実質上完全に分解する。しかしながら、500℃において八フッ化ブタン(C4 F8 )の分解率は50%程度であり、四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )及び八フッ化プロパン(C3 F8 )に関しては600℃でも分解されない。尚、公知のように、ソーダライムは580℃以上で脱水され、酸化カルシウムとなる。
【0013】
また、酸化カルシウムのPFC分解性能は、上記のソーダライムの場合と同一の条件下で次の通りである。300℃で三フッ化メタン(CHF3 )が100%分解し、500℃で三フッ化窒素(NF3 )及び八フッ化ブタン(C4 F8 )が実質上完全に分解する。次いで、600℃で六フッ化硫黄(SF6 )が、さらに700℃で八フッ化プロパン(C3 F8 )が、それぞれ実質上完全に分解する。しかしながら、700℃において、六フッ化エタン(C2 F6 )の分解率は7%にとどまり、四フッ化メタン(CF4 )の分解率はほぼ0%である。
【0014】
また、水酸化カルシウムのPFC分解性能は、上記ソーダライムのPFC分解性能と略同等である。これはソーダライムの主成分が水酸化カルシウムであることによると考えられる。
【0015】
このようなアルカリ土類金属化合物のPFC分解性能に基づけば、アルカリ土類金属化合物としてソーダライムを使用する場合は、上記接触温度を200〜600℃、特に500℃以上580℃未満に設定することが好ましく、それにより四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )、八フッ化プロパン(C3 F8 )及び八フッ化ブタン(C4 F8 )を効率良く分離することができる。また、アルカリ土類金属化合物として酸化カルシウムを使用する場合は、上記接触温度を200〜700℃、特に600℃以上700℃未満に設定することが好ましく、それにより四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )及び八フッ化プロパン(C3 F8 )を効率良く分離することができる。また、アルカリ土類金属化合物として水酸化カルシウムを使用する場合は、ソーダライムの場合と同様、接触温度を200〜600℃として実施することが好ましく、それにより四フッ化メタン(CF4 )、六フッ化エタン(C2 F6 )、八フッ化プロパン(C3 F8 )及び八フッ化ブタン(C4 F8 )を効率良く分離することができる。
【0016】
また、上記のアルカリ土類金属化合物のPFC分解性能に基づけば、温度が低い状態、例えば200〜500℃でも、PFC混合排ガスをアルカリ土類金属化合物と繰り返し接触させることにより、不用成分を完全に分解することができる。
【0017】
上記のPFC混合排ガスとアルカリ土類金属化合物との接触は、例えば、図1に示すような、反応剤(3)としてアルカリ土類金属化合物がトレー(6)上に充填されたカラムからなる反応筒(2)と、該反応筒(2)を加熱する加熱装置(4)とからなるガス分解装置により行うことが好ましい。該ガス分解装置において、PFC混合排ガスは、反応筒(2)の下部より導入され、加熱装置(4)により所定温度に保持された反応剤(3)(アルカリ土類金属化合物)と接触する。接触後のガスは、反応筒(2)の上部より導出される。
【0018】
また、上記のPFC混合排ガスとアルカリ土類金属化合物との接触によりPFC混合排ガスから分離された、有用成分のパーフルオロカーボン(四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン、八フッ化ブタン)並びにキャリヤーガス若しくは不活性ガス(主に窒素ガスなど)を含む混合ガスは、例えばガス分離膜に通すことにより、当該パーフルオロカーボンとキャリヤーガス若しくは不活性ガスとを分離することができる。分離されたパ−フルオロカーボンは回収容器に充填される。上記ガス分離膜としては、一般的に使用されているポリイミド、ポリスルホン又はポリエーテルイミドなどの高分子膜の他に、炭素膜やγ−アルミナ又はゼオライトなどの無機膜を使用することにより、容易に分離することができる。
【0019】
また、キャリヤーガス若しくは不活性ガスと分離されたパ−フルオロカーボンが2成分以上のパ−フルオロカーボンを含む場合には、各成分をそれぞれの沸点差を利用することにより容易に単離することもできる。
【0020】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに説明するが、本発明は以下の実施例に制限されるものではない。
【0021】
実施例1
〈装置及び工程〉
図1に示す装置を用いて、次のようにして、半導体製造プロセスから排出されたPFC混合排ガスから有用なパ−フルオロカーボンを分離、回収した。
図1において、半導体製造装置における平行平板型シリコン酸化膜エッチング装置(1)から排出されたPFC混合排ガスを反応筒(2)の下部より反応筒(2)内に導入する。反応筒(2)は、アルカリ土類金属化合物(ソーダライム)からなる反応剤(3)が充填されたカラムであり、加熱装置(4)により、その反応筒(2)内の反応剤(3)が580℃未満の所定温度に保たれるようにしてある。加熱装置(4)は、反応筒(2)内に設置された温度計(5)の温度をもとに温度制御され、反応剤(3)が反応熱により高温になりすぎたときには、加熱装置(4)を適切に制御することにより反応剤(3)の温度を安定に保持できる構成となっている。加熱された反応筒(3)にあっては、加熱装置(4)中央部に最高温度となる均熱ゾーンを有した温度勾配が管軸方向に生じるため、導入ガスが580℃未満の所定温度で反応剤(3)と接触できるように、反応筒(3)内にトレー(6)を設けて均熱ゾーンに反応剤(3)を充填できるようにしてある。この反応筒においてPFC混合排ガス中のCF4 、C2 F6 は素通りするが、特定成分(CHF3 、C2 F4 、SiF4 、HF)はソーダライムに固定化され無害化される。
【0022】
反応筒(2)の下流にはPFC回収装置(7)を設けてあり、該回収装置(7)内にはガス分離膜用モジュール(図示せず)が装備されている。このガス分離膜用モジュールにより、反応筒(2)からの導出ガス中に含まれるPFC以外のガス(主にN2 )を膜透過させ、PFCを濃縮分離するものである。濃縮分離後のPFCは回収容器(図示せず)に充填される。
【0023】
〈操作〉
図1の装置において、反応筒(2)である40AのSUS製カラムのトレー(6)より上の部分に、層高300mmになるようにソーダライムからなる反応剤(3)を300g充填した(筒の内径約40mm)。加熱装置(4)により、反応筒(2)内の反応剤(3)の温度を300℃に加熱保持し、エッチング装置(1)から排出されたPFC混合排ガス〔PFC(C2 F4 、CHF3 、C2 F6 及びCF4 )、N2 ガス及びHF、SiF4 などの腐食性ガスを含む混合物)を1リットル/minの流量で、反応筒(2)に導入した。
反応筒(2)の入口側及び出口側の配管には、主排気ラインからサンプリングポートを設置し、サンプルガスを採取した。サンプルの分析はフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)によって行った。窒素(N2 )ガス以外の成分の割合を下記表1に示す。下記表1中、「N.D.」とあるのは分析装置の検出下限(10vol.ppm)以下であることを意味する。
【0024】
【表1】
【0025】
上記表1から、特定成分(CHF3 、C2 F4 、SiF4 、HF、COF2 及びCO2 )はもはや検出されず、反応筒(2)に供給したPFC混合排ガスは2種のPFC(CF4 及びC2 F6 )に集約されたことがわかる。
【0026】
次に、反応筒(2)からの導出ガスをPFC回収装置(7)に供給してガス分離膜用モジュールによりPFCを濃縮分離したところ、CF4 及びC2 F6 はそれぞれ92%及び98%の収率で回収でき、CF4 及びC2 F6 の回収濃度は、40%及び51%であった。
【0027】
参考例1〜8
PFCとしてのNF3 、SF6 、CHF3 、C2 F4 、CF4 、C2 F6 、C3 F8 及びC4 F8 のそれぞれを窒素(N2 )ガス中に濃度1vol.%となるように含有させ、実施例1と同様にして、1リットル/minの流量でソーダライムを充填した反応筒(2)に供給し、該筒を通過させた。その反応温度と反応筒(2)の入口側及び出口側の各種PFCガス濃度を測定した。このときの結果を下記表2に示す。
【0028】
【表2】
【0029】
参考例9〜15
実施例1において、反応筒(2)に、層高が300mmになるようにCaOからなる反応剤(3)を充填した。加熱装置(4)により、反応筒(2)内の反応剤(3)の温度条件を変え、PFCとしてのNF3 、SF6 、CHF3 、CF4 、C2 F6 、C3 F8 及びC4 F8 のそれぞれを窒素(N2 )ガス中に濃度1vol.%となるように含有させ、流量が1リットル/minとなるようにマスフローコントローラーで制御して、反応筒(2)に供給し、該筒を通過させた。その反応温度と反応筒(2)の入口側及び出口側の各種PFCガス濃度を測定した。このときの結果を下記表3に示す。
【0030】
【表3】
【0031】
参考例16〜19
実施例1において、反応筒(2)に、層高が300mmになるようにソーダライムからなる反応剤(3)を充填した。加熱装置(4)により、反応筒(2)内の反応剤(3)の温度条件を変え、HF及びSiF4 のそれぞれを窒素(N2 )ガス中に所定の濃度まで希釈させ、マスフローコントローラーにて1リットル/minの流量に制御して、反応筒(2)に供給し、該筒を通過させた。このときの処理量について調べた結果を下記表4に示す。
尚、処理量は反応筒出口ガス中のHF及びSiF4 の濃度が入口ガス中の濃度に対し5%濃度(5%以下)に達するとき(反応の終点)までのHF及びSiF4 導入量を処理量とした。
【0032】
【表4】
【0033】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、半導体製造プロセスなどから排出される種々のPFCを含有する排ガスより、有用なパ−フルオロカーボンを、簡単で効率良く回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための装置の一例を示した説明図である。
【符号の説明】
1 エッチング装置
2 反応筒
3 反応剤
4 加熱装置
5 温度計
6 トレー
7 PFC回収装置
Claims (15)
- 三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含むPFC(パーフルオロコンパウンド)混合排ガスから、当該排ガス中に含まれる四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを回収するための当該排ガスの前処理方法であって、上記PFC混合排ガスを、アルカリ土類金属化合物と200〜800℃の条件下で接触させ、上記パーフルオロカーボンを上記PFC混合排ガスから分離することを特徴とするPFC混合排ガスの回収前処理方法。
- アルカリ土類金属化合物が、水酸化カルシウム、ソーダライム及び酸化カルシウムより選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の前処理方法。
- アルカリ土類金属化合物がソーダライムであり、三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含むPFC混合排ガスをソーダライムと200〜600℃の条件下で接触させる請求項1記載の前処理方法。
- 三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含むPFC混合排ガスをアルカリ土類金属化合物と200〜500℃の条件下で繰り返し接触させる請求項1記載の前処理方法。
- PFC混合排ガスが、半導体製造プロセスから排出される、四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボン並びにキャリヤーガスを含むPFC混合排ガスであり、上記パーフルオロカーボン並びに上記キャリヤーガスを上記PFC混合排ガスから分離する請求項1〜4の何れかに記載の前処理方法。
- PFC混合排ガスが、四フッ化メタン、六フッ化エタン、八フッ化プロパン及び八フッ化ブタンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボン並びに不活性ガスを含むPFC混合排ガスであり、上記パーフルオロカーボン並びに上記不活性ガスを上記PFC混合排ガスから分離する請求項1〜4の何れかに記載の前処理方法。
- PFC混合排ガスが、さらにフッ化水素、四フッ化ケイ素、二フッ化カルボニル及び二酸化炭素からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含む請求項5又は6記載の前処理方法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項6記載の前処理方法。
- 三フッ化メタン、四フッ化エチレン、三フッ化窒素及び六フッ化硫黄からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物並びに四フッ化メタン、六フッ化エタン及び八フッ化プロパンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを含むPFC混合排ガスから、当該排ガス中に含まれる四フッ化メタン、六フッ化エタン及び八フッ化プロパンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボンを回収するための当該排ガスの前処理方法であって、上記PFC混合排ガスを、酸化カルシウムと200〜700℃未満の条件下で接触させ、上記パーフルオロカーボンを上記PFC混合排ガスから分離することを特徴とするPFC混合排ガスの回収前処理方法。
- PFC混合排ガスが、四フッ化メタン、六フッ化エタン及び八フッ化プロパンより選ばれる少なくとも1種のパーフルオロカーボン並びに不活性ガスを含むPFC混合排ガスであり、上記パーフルオロカーボン並びに上記不活性ガスを上記PFC混合排ガスから分離する請求項9記載の前処理方法。
- PFC混合排ガスが、さらにフッ化水素、四フッ化ケイ素、二フッ化カルボニル及び二酸化炭素からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含む請求項10記載の前処理方法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項10記載の前処理方法。
- 請求項5、6及び10の何れかに記載の前処理方法により分離した、パーフルオロカーボン並びにキャリヤーガス若しくは不活性ガスを、ガス分離膜に通し、当該パーフルオロカーボンとキャリヤーガス若しくは不活性ガスとを分離し、その後、当該パーフルオロカーボンを回収容器に充填することを特徴とする回収方法。
- キャリヤーガス若しくは不活性ガスと分離されたパーフルオロカーボンが2成分以上のパーフルオロカーボンを含む場合、各成分をそれぞれの沸点差を利用して単離する請求項13記載の回収方法。
- 不活性ガスが窒素ガスである請求項13記載の回収方法。
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