KR20050058491A - 폐가스 스트림의 이용 - Google Patents

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KR20050058491A
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앤드류 제임스 실레이
제임스 로버트 스미쓰
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더 비오씨 그룹 피엘씨
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Abstract

반도체 처리공정으로부터의 암모니아 함유 폐가스 스트림을 이용하기 위한 방법 및 장치에 있어서, 폐가스 스트림에 함유된 암모니아를 예를 들어 반응기(3)에서 수소 및 질소로 분해시키고, 이렇게 하여 수득된 가스 스트림을 수소 분리기(5)에 통과시켜서 그로부터 수소가스를 분리시키고, 분리된 수소가스를 정제기(8)에서 정제하고, 정제된 수소가스를 반도체 처리공정에 사용한다. 상기 방법 및 장치는 반도체 처리 폐가스 성분의 재순환을 가능하게 함으로써 반도체 처리공정 폐가스의 효율적인 이용을 허용한다.

Description

폐가스 스트림의 이용{UTILISATION OF WASTE GAS STREAMS}
본 발명은 신규한 폐가스 스트림의 처리방법, 보다 특히 상기 폐가스 스트림 중에 존재하는 수소를 정제하여 재사용하는 폐가스 스트림의 처리방법에 관한 것이다.
발광 다이오드(LED)의 제조를 비롯한 실리콘 반도체 및 화합물 반도체 디바이스의 처리공정에 있어서 수소가스의 사용량은 점점 더 증가하고 있다. 수소가스는 이를 팔라듐 분산판 본체(palladium diffuser body)에 통과시켜 그 가스로부터 불순물을 분리함으로써 사용하기 직전에 처리 부위 자체에서 정제되는 경향이 있다. 그러나 수소가스는 극도의 인화성으로 인하여 그것을 최고 수준(roof top level)으로 배출하는 것에 대한 대안으로서 상기 가스를 처리하려는 요구가 증가하고 있다.
암모니아는 또한 다수의 반도체 공정의 주요 구성성분이며, 암모니아는 흔히 수소와 함께 또는 수소와 순차적으로 사용된다. 예를 들어 암모니아는 특히 각종 반도체 성분들, 특히 LED의 제조에서 기재상의 질화물 필름의 제작에 사용된다. 디스플레이 스크린, 특히 TV 또는 컴퓨터 디스플레이 스크린, 조명 및 기타 디바이스에서는 청색 LED가 특히 유용하며, 스펙트럼의 청색부분에서 발광하는 질화갈륨(GaN)을 포함하는 반도체 디바이스의 제조에서 그 사용범위가 넓다. 일반적으로 질화갈륨 필름은 예를 들어 분자 비임 에피택시(molecular beam epitaxy)를 사용하는 에피택셜 성장, 금속 유기화학 증착(MOCVD) 또는 기타 화학증착법에 의해 형성된다. MOCVD 공정은 오가노금속 갈륨 화합물 예를 들어 트라이메틸 또는 트라이에틸갈륨을 암모니아와 반응시켜 질화갈륨을 발생시키는 것을 포함한다. 이와 같은 GaN 에피택셜 성장단계로부터의 배기가스는 고비율의 암모니아를 포함한다. 또한, 수소가스는, 에피택셜 성장단계에서는 예를 들어 캐리어 가스(carrier gas)로서 사용되거나, Ga 에피택셜 성장단계 전후의 단계에서 사용되는 것이 통상적이다.
암모니아는 25ppm의 TLV를 갖는 자극성 가스(pungent gas)이다. 그러나, 연소시 NOx의 형성을 방지하기 위해 커다란 주의가 요구되는데 반해, 결국 공지의 습식 스크러빙 공정은 암모니아를 제거하고/하거나 지하수 속으로의 높은 질산염 배출률을 초래할 수 있다.
적당한 촉매를 함유하는 고온의 팩킹된 층은 암모니아를 그의 구성 가스들, 즉 질소 및 수소로 분해시켜 1부의 질소 및 3부의 수소(용적기준)를 생성할 수 있다. 이것은 흡열공정이며 가스 및 촉매는 예를 들어 영국특허출원 제2 353 034 A호의 개시내용에 따라 가열시키는 것이 필요하다. 반응기로부터 함께 배출할 수 있는 다른 가스 또는 증기를 제거하기 위해 다른 성분들을 고온의 층에 첨가할 수 있다.
또한, 수소를 단순히 연소시키는 것이 높은 수준의 대기 배출에 대한 통상적인 대안인 것으로 알려져 있다. 그러나, 표준 연소기가 언제나 완전 연소를 보장하기 위해서는 첨가된 적당한 공기를 보유할 필요가 있고 상당한 추가적인 공학적 플랜트 및 증가된 비용에 의한 처리를 필요로 하는 대량의 열을 발생시키는 특정한 문제를 야기한다. 또한, 수소 및 산화제 혼합물의 "플래쉬백(flashback)"에 대한 우려가 해결될 필요도 있다.
반도체 처리로부터 보다 효과적이고/이거나 효율적인 방식의 처리 유출물 가스를 제공할 필요가 있다.
본 발명에 따르면, 폐가스 스트림에 함유된 암모니아를 수소 및 질소로 분해시키는 단계; 수득된 가스 스트림을 수소 분리기에 통과시켜서 이로부터 수소가스를 분리시키는 단계; 분리된 수소가스를 정제기에서 정제하는 단계; 및 정제된 수소가스를 반도체 처리공정에서 사용하는 단계를 포함하는, 반도체 처리공정으로부터의 암모니아 함유 폐가스의 이용방법이 제공된다.
반도체 처리 산업에 사용하는데 필요한 가스는 반도체 디바이스의 성능 및/또는 수명에 치명적인 영향을 줄 수 있는 반도체 디바이스의 오염을 피하기 위해서 매우 고순도 수준을 가질 것이 요구된다. 놀랍게도, 본 발명자들은 암모니아를 함유하는 폐가스를 처리하여 암모니아의 수소성분을 적어도 상당한 비율로 회수하고 상기 수소를 재순환시켜서 반도체 처리에 사용할 수 있으며, 그럼에도 불구하고 그것이 반도체 처리에 필요한 순도 수준에 부합한다는 사실을 밝혀냈다.
유리하게는, 암모니아 함유 폐가스 스트림은 질화갈륨 에피택셜 분해로부터의 폐가스이다. 이어서 상기 수소를 재순환시켜서 질화갈륨 분해에서 사용하거나 질화갈륨 분해 단계의 반도체 처리공정 업스트림 또는 다운스트림에서 사용하할 수 있다. 바람직하게는, 반도체 처리공정은 질화갈륨 에피택시이며, 정제된 수소가스는 재순환시켜서 상기 처리공정에서 사용한다.
유리하게는, 수소 분리기는 가압 스윙식 흡착 시스템(pressure swing adsorption system)이다. 가압 스윙식 흡착 시스템은 적당한 흡착 물질(흡착제)를 사용할 수 있다.
유리하게는, 암모니아 분해 단계는 암모니아를 고온의 촉매와 접촉시키는 것을 포함한다. 유리하게는, 수소 분리기로부터의 수소가스 유출물은 99% 이상의 순도를 갖는다. 예를 들어 공지의 흡착제를 사용하는 본 발명의 공정 및 장치에서 수소 분리기로서 가압 스윙식 흡착 시스템을 사용하여 생성된 수소는 99% 초과, 흔히는 99.9% 초과의 순도로 존재할 수 있다. 가압 스윙식 흡착 시스템에서의 가압 스윙식 흡착제는 일반적으로 특히 질소로부터 수소를 분리시키는데 효과적이다. 따라서 그것들은 가스 혼합물로부터 수소가스 자체를 분리시키거나 가스 혼합물로부터 (존재하는 수소가스 자체를 포함하는) 암모니아의 수소가스 구성물을 분리시키는데 효과적이다.
유리하게는, 정제기로부터 정제된 수소 유출물은 99.9% 이상의 순도를 갖는다. 예를 들어 99% 초과의 순도, 특히 99.9% 초과의 순도의 수소는 팔라듐 정제기를 통과시켜 99.999% 초과의 순도의 수소가스를 생성할 수 있다.
유리하게는, 수소 분리기로부터의 수소가스 유출물은 정제기에서 정제되기 전에 신선한 수소와 혼합된다. 또한, 정제기로부터 정제된 가스 유출물은 추가적인 수소와 혼합되고 혼합된 수소가스 스트림은 반도체 처리에서 이용된다. 추가적인 수소로 정제된 유출물을 보충하는 것이 수소에 대한 즉각적인 수요가 정제된 유출물로서 이용될 수 있는 수소의 양보다 많은 경우 반도체 처리공정동안 특히 유용하다.
또한, 본 발명은, 반도체 처리 디바이스 및 수소의 회수를 위한 폐가스 회수 루프(loop)를 갖는 반도체 제품의 제조장치로서, 상기 폐가스 회수 루프가, 반도체 처리 디바이스로부터 폐가스를 수용하여 폐가스 중의 암모니아를 분해시켜서 질소 및 수소를 함유하는 크래킹(cracking) 디바이스 유출물을 형성하기 위한 암모니아 크래킹 디바이스; 암모니아 크래킹 디바이스 유출물로부터 수소를 분리하기 위한 수소 분리기; 및 정제기에서 정제된 수소를 반도체 처리 디바이스로 재순환시키기 위한 재순환 라인(line)을 포함하는, 반도체 제품의 제조장치를 제공한다. 유리하게는, 반도체 처리 디바이스는 질화갈륨 에피택시 챔버(gallium nitride epitaxy chamber)이다. 바람직하게는 수소 분리기는 가압 스윙식 흡착제 시스템이다. 바람직하게는 수소 정제기는 팔라듐 정제기이다.
유리하게는, 장치는 5 내지 80ℓ/min의 폐가스 유동을 처리할 수 있도록 배열된다. 수소 분리기의 용량은 암모니아 크래킹 디바이스의 용량을 능가할 것으로 인식된다. 수소 분리기의 용량은 유리하게는 5 내지 360ℓ/min이다. 팔라듐 정제기의 용량은 유리하게는 5 내지 220ℓ/min이다.
본 발명의 예시적인 한 양태가 본 발명에 따르는 장치의 개략도인 첨부된 도면을 참조로 하여 상세하게 기술될 것이다.
도 1에 있어서 장치는 캐리어 가스의 스트림으로 오가노갈륨 화합물(G)이 공급되는 반응기 챔버(1)을 갖는다. 오가노갈륨 화합물은 액체 오가노갈륨 화학물질의 용기를 통해 수소 캐리어 가스를 버블링(bubbling)시킴으로써 캐리어 가스로 도입된다. 이어서 비말동반된 오가노갈륨 화합물이 반응기 챔버로 수용되기 전에 추가적인 수소, 암모니아 및 질소와 혼합된다. 이어서 기상 혼합물은 GaN이 침착될 것이 요구되는 가열된 웨이퍼와 균일하게 접촉된다. 오가노갈륨 화합물이 암모니아와 반응하여 질화갈륨을 형성하면서 질화갈륨의 에피택셜 형성이 챔버(1)의 기재에서 일어난다. 미반응 암모니아는 라인(2)를 통해 수소 및 기상 반응 부산물과 함께 제거되고 진공펌프(도시되지 않음)를 통해 암모니아 크래커(cracker)(3)로 분배되어 통상적으로는 반응기 챔버(1)와 연결되거나 기립의 단독 성분으로서 존재한다. 암모니아 크래커(3)는 암모니아의 수소 및 질소로의 분해를 촉진시키는 가열된 촉매를 함유한다. 크래커(3)로부터의 유출물 가스는 라인(4) 및 압축기(10)를 통해 가압 스윙식 흡착 시스템(5)으로 공급되고, 거기에서 수소가 질소 및 기타 가스로부터 분리된다. 압축기(10)는 대략 대기압에서 가스를 흡수하여 그 가스를 대기압보다 높은 약 5 내지 10psi(약 0.35 내지 0.7bar)로 압축시킨다. 압축기(10)는 생략될 수도 있으며 진공펌프를 변형시켜 대기압보다 높은 약 5 내지 10psi의 압력에서 배기 가스를 발생시킬 수 있다. 가압 스윙식 흡착 시스템(5)는 적당한 흡착제 예를 들어 하나 이상의 제올라이트 분자체, 활성탄, 실리카 겔 및 활성화된 알루미나를 함유한다. 이러한 스윙식 흡착 시스템은 캐나다 소재의 퀘스테어 인코포레이티드(Questair Inc.)로부터 상업적으로 구입할 수 있으며 전형적으로는 한 쌍의 PSA 층 또는 칼럼 및 관련된 변환 밸브를 포함하고, 그것들은 하나의 층 또는 칼럼이 사용중인 동안 다른 것은 재생되도록 배열된다. 층들 또는 칼럼들 사이의 순환빈도는 방해없이 효율적인 분리가 지속될 수 있어서 분리된 수소의 연속적인 스트림이 수득될 수 있도록 선택된다. 스윙 흡착 시스템(5)은 적당한 압력 순환 레짐(pressure cycling regime)을 사용하는 질소 및 다른 가스들로부터 수소를 분리하는데 사용된다. 질소로부터 수소를 분리시키는 가압 스윙식 흡착 스트림의 사용은 당해 기술분야에 공지되어 있으며, 적당한 장치 및 조건의 선택은 당해 분야의 숙련가들에게는 일상적인 문제에 불과하다. 질소는 경우에 다라 추가적인 세정을 행한 후 대기로 배출시키기 위해 라인(6)을 통해 제거시킨다. 분리된 수소는 전형적으로는 99 내지 99.9%의 순도를 가지며, 잔여량은 소량의 다른 오염물과 함께 기본적으로 질소로 구성된다. 일부 폐가스 스트림의 경우에 있어서 고형의 입자들이 고유하게 존재하거나 크래킹 디바이스에서의 처리시 형성될 수 있다. 이 경우에 있어서 필터는 크래킹 디바이스(3)의 배출구 또는 입자들의 제거를 위한 라인(4)에서 도입될 수 있다.
분리된 수소는 라인(7)을 경유하여 팔라듐 정제기(8)로 공급되며, 거기에서 잔여 질소 및 다른 불순물들이 공지방식으로 제거된다. 팔라듐 정제기에서 정제 이후에는 수소를 라인(9)를 통해 재순환시켜 오가노갈륨 화합물(G)와 혼합하여 챔버(1)로 주입시킨다.
한 양태에 있어서 수소는 재순환되어 챔버(1)에서 사용되지만, 대신에 상이한 반도체 처리공정이 실행되는 예를 들어 그것의 단계 업스트림 또는 다운스트림이 실행되는 상이한 반응기 또는 챔버로 재순환될 수 있다.
위에서 평행하게 배열된 가압 스윙식 흡착층 또는 칼럼을 포함하는 가압 스윙식 흡착 시스템이 기술되었지만, 원리상으로는 단일 층을 사용할 수 있다. 일부 경우에 있어서는 보다 단순화하고 저렴하게 할 수 있지만 상기 층이 바람직하게는 폐 스트림의 모든 비수소 성분들이 처리되기에 충분한 불순물을 갖는 것으로 인식될 것이다. 상기 단일 층 또는 칼럼은 수거된 불순물을 제거하도록 재생되는 동안 수소를 재순환시키기 위한 용량을 갖지 않으므로 재생 단계동안의 조작에서 그 공정을 계속하는 경우 수소를 재순환시키기 위한 용량을 갖지 않는다. 따라서, 평행하게 조작하는 한 쌍의 층 또는 칼럼을 포함하는 가압 스윙식 흡착 시스템을 사용하는 경우 비교적 긴 처리시간 및 짧은 휴지시간일 때 바람직하다. 짧은 휴지시간은 가압 스윙식 흡착 시스템에서 흡착제를 재생시키는데 시간이 거의 소요되지 않는 것을 의미한다. 많은 경우에 있어서 처리공정들 사이에 흡착제를 재생시키는 것은 비현실적이다. 더욱이, 기술된 한 양태를 단순화하기 위해서 도면에서는 단일 에피택셜 챔버(1)을 갖는 것으로 기술되었지만, 크래킹 디바이스(3), 수소 분리기(5) 및 정제기(8)을 포함하는 재순환 라인은 둘 이상의 챔버(8)로부터 폐가스를 수용하고/하거나 둘 이상의 챔버에 재순환된 수소를 공급할 수 있다.

Claims (13)

  1. 폐가스 스트림에 함유된 암모니아를 수소 및 질소로 분해시키는 단계;
    수득된 가스 스트림을 수소 분리기에 통과시켜서 이로부터 수소가스를 분리시키는 단계;
    분리된 수소가스를 정제기에서 정제시키는 단계; 및
    정제된 수소가스를 반도체 처리공정에서 사용하는 단계를 포함하는,
    반도체 처리공정으로부터의 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    반도체 처리공정이 질화갈륨 에피택시(epitaxy)이고, 정제된 수소가스를 재순환시켜서 상기 처리공정에서 사용하는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    수소 분리기가 가압 스윙식 흡착 시스템(pressure swing adsorption system)인, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    정제기가 팔라듐 정제기인, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    암모니아 분해단계가 암모니아를 고온의 촉매와 접촉시키는 것을 포함하는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    수소 분리기로부터의 수소가스 유출물이 99% 이상의 순도를 갖는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    정제기로부터 정제된 수소 유출물이 99.99% 이상의 순도를 갖는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    수소 분리기로부터의 수소가스 유출물을, 정제기에서 정제하기 전에 신선한 수소와 혼합하는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    정제기로부터 정제된 가스 유출물을 추가적인 수소와 혼합하고 혼합된 수소가스 스트림을 반도체 처리공정에 이용하는, 암모니아 함유 폐가스의 이용방법.
  10. 반도체 처리 디바이스(device) 및 수소의 회수를 위한 폐가스 회수 루프(loop)를 갖는 반도체 제품의 제조장치로서,
    상기 폐가스 회수 루프가, 반도체 처리 디바이스로부터 폐가스를 수용하여 폐가스 중의 암모니아를 분해시켜서 질소 및 수소를 함유하는 크래킹(cracking) 디바이스 유출물을 형성하기 위한 암모니아 크래킹 디바이스; 암모니아 크래킹 디바이스 유출물로부터 수소를 분리하기 위한 수소 분리기; 및 정제기에서 정제된 수소를 반도체 처리 디바이스로 재순환시키기 위한 재순환 라인(line)을 포함하는,
    반도체 제품의 제조장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    반도체 처리 디바이스가 질화갈륨 에피택시 챔버(chamber)인, 반도체 제품의 제조장치.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    수소 분리기가 가압 스윙식 흡착 시스템인, 반도체 제품의 제조장치.
  13. 제 10 항 내지 제 12 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    수소 정제기가 팔라듐 정제기인, 반도체 제품의 제조장치.
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