JPH02153815A - クロロポリシランの精製方法 - Google Patents
クロロポリシランの精製方法Info
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は一般式５ｉｎＣＩ２ｚｎ＋ｚ（ｎ≧２）で表わ
される高級クロロポリシランの精製方法に関する。
される高級クロロポリシランの精製方法に関する。
クロロポリシランは、米導体シリコンの製造原料として
最近その重要性を増している。
最近その重要性を増している。
クロロポリシランはそのまま熱分解してエピタキシャル
シリコン等とする事もできるが、ゲルマニウムドープ率
の高い光通信用シリカ源としても用いられる。またクロ
ロポリシランはさらに還元して５ｉｎＨよｎ＋ｚ（ｎ≧
２）で表わされるシランとし、これを熱分解等して半導
体シリコンやアモルファスシリコンを製造する原料とな
る０例えばジシランＳｉ、 ＨＧ は熱分解、グロー放
電分解によりアモルファスシリコン膜を形成する場合、
モノシランＳｉＨ４に比べて、基板上へ形成される膜の
堆積速度がはるかに大きく、且つ、該膜は電気特雅に優
れている等の利点があり、太ｐＩＩ電池用半導体の原料
として今後大幅な需要増加が期待されている。
シリコン等とする事もできるが、ゲルマニウムドープ率
の高い光通信用シリカ源としても用いられる。またクロ
ロポリシランはさらに還元して５ｉｎＨよｎ＋ｚ（ｎ≧
２）で表わされるシランとし、これを熱分解等して半導
体シリコンやアモルファスシリコンを製造する原料とな
る０例えばジシランＳｉ、 ＨＧ は熱分解、グロー放
電分解によりアモルファスシリコン膜を形成する場合、
モノシランＳｉＨ４に比べて、基板上へ形成される膜の
堆積速度がはるかに大きく、且つ、該膜は電気特雅に優
れている等の利点があり、太ｐＩＩ電池用半導体の原料
として今後大幅な需要増加が期待されている。
クロロポリシランは、カルシウムシリコン、マグネシウ
ムシリコン、あるいはフェロシリコン等の珪化物粒子や
金属シリコンの粒子を加熱して塩素ガスを送り込み、こ
れらを塩素化することによって製造されている。この方
法で得られたクロロポリシランは、用いた原料や装置に
起因する不純物を多く含むため、半導体材料として使用
するためには精留しなければならず、従来は、段数の多
い精留装置を用いて精留を繰り返していた。
ムシリコン、あるいはフェロシリコン等の珪化物粒子や
金属シリコンの粒子を加熱して塩素ガスを送り込み、こ
れらを塩素化することによって製造されている。この方
法で得られたクロロポリシランは、用いた原料や装置に
起因する不純物を多く含むため、半導体材料として使用
するためには精留しなければならず、従来は、段数の多
い精留装置を用いて精留を繰り返していた。
本発明者等は簡便でかつ効率のよいクロロポリシランの
精製方法を追求した結果、クロロポリシランを活性炭と
接触させると不純物が効率よく除去されることを知見し
た。
精製方法を追求した結果、クロロポリシランを活性炭と
接触させると不純物が効率よく除去されることを知見し
た。
本発明は、一般式５ｉｎＣＩ２２□ｏ（ｎ≧２）で表わ
されるクロロポリシランを活性炭に接触させて、液中の
不純物を除去することを特徴とするクロロポリシランの
精製方法を提供する。
されるクロロポリシランを活性炭に接触させて、液中の
不純物を除去することを特徴とするクロロポリシランの
精製方法を提供する。
本発明において除去する不純物はＢ、 Ｐ、 ＡＱ、
Ｆｅ。
Ｆｅ。
Ｃｏ、 Ｍｎ、 Ｃｒ、 Ｃｕ、 Ｎｇ、 Ｔｉ、 Ｖ
、 Ｃである。
、 Ｃである。
同族体が夫々単独に分離された状態でもよく、もしくは
これら二量体、二量体等の二種以上の混合物でもよい。
これら二量体、二量体等の二種以上の混合物でもよい。
更に副生する５ｉＣｆｌ、を含んでいてもよい。
本発明に使用する活性炭は通常市販されているものを用
いることができ、またその形状も、粒状。
いることができ、またその形状も、粒状。
粉状、繊維状、シート状、ハニカム状等いづれの形状で
もよい。
もよい。
クロロポリシランを活性炭と接触させるには、使用活性
炭をカラムに層状に充填し、該層状部分にクロロポリシ
ランを通液する方法、あるいは処理槽の内部に活性炭と
クロロポリシランとを混合し撹拌しながら接触させる方
法、または・これらの方法を併用する方法等いずれの方
法によってもよい、このときのクロロポリシランの温度
は常温から１００℃の温度範囲が好適である。常温以下
では冷却設備を要し、１００℃以上では活性炭の吸着能
が低下して除去の効率が落ち′る。また、輸液速度はＳ
ｖで０．５〜１０の範囲が好適である。不純物を吸着し
た活性炭は塩酸、フッ酸、苛性ソーダ等で処理し、乾燥
させることで再使用できる。
炭をカラムに層状に充填し、該層状部分にクロロポリシ
ランを通液する方法、あるいは処理槽の内部に活性炭と
クロロポリシランとを混合し撹拌しながら接触させる方
法、または・これらの方法を併用する方法等いずれの方
法によってもよい、このときのクロロポリシランの温度
は常温から１００℃の温度範囲が好適である。常温以下
では冷却設備を要し、１００℃以上では活性炭の吸着能
が低下して除去の効率が落ち′る。また、輸液速度はＳ
ｖで０．５〜１０の範囲が好適である。不純物を吸着し
た活性炭は塩酸、フッ酸、苛性ソーダ等で処理し、乾燥
させることで再使用できる。
活性炭処理により不純物が除去されたクロロポリシラン
は、そのまま製品としても良いし、さらに蒸留すること
によって純度をさらにあげることができる。
は、そのまま製品としても良いし、さらに蒸留すること
によって純度をさらにあげることができる。
本発明の精製方法によれば、クロロポリクロルシランか
らＢ、 Ｐ、 Ａ（１，Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｍｎ、 Ｃｒ
、 Ｃｕ、 Ｍｇ。
らＢ、 Ｐ、 Ａ（１，Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｍｎ、 Ｃｒ
、 Ｃｕ、 Ｍｇ。
Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃ等の不純物を選択性良く分離すること
ができるので高純度のクロロポリクロルシランを製造す
ることができる。
ができるので高純度のクロロポリクロルシランを製造す
ることができる。
更に５本発明は活性炭とクロロポリシランとの接触処理
を行なうためその処理操作が極−めて簡便であり、しか
も既存のクロロポリシラン製造における精製プロセスを
大幅に簡略化するものである。
を行なうためその処理操作が極−めて簡便であり、しか
も既存のクロロポリシラン製造における精製プロセスを
大幅に簡略化するものである。
実施例１
直径３０ｍｍのパイレックス（爾品名）環カラムによく
乾燥させた活性炭（クラレケミカル社製；クラレコール
Ｐｖ）を充填し、第１表の不純物を有する常温のＳｉ、
ＣＩ、、 Ｓｉ、ＣΩ。、 ＳＬ、Ｃａ２゜、及びこれ
らの混合物を給液速度０．１〜２ ｎ／ｈｒ 、 ＳＶ
比〔通液量（ｒｎ’）／充填物容積（ｍ））０．５〜１
ｏで給液した。
乾燥させた活性炭（クラレケミカル社製；クラレコール
Ｐｖ）を充填し、第１表の不純物を有する常温のＳｉ、
ＣＩ、、 Ｓｉ、ＣΩ。、 ＳＬ、Ｃａ２゜、及びこれ
らの混合物を給液速度０．１〜２ ｎ／ｈｒ 、 ＳＶ
比〔通液量（ｒｎ’）／充填物容積（ｍ））０．５〜１
ｏで給液した。
カラムに通液後、カラムから排出されるクロロポリシラ
ン中の不純物の含有率を分析した。その結果を第２表に
示す。
ン中の不純物の含有率を分析した。その結果を第２表に
示す。
第２表から明らかなように、非常に広いＳＶ比の範囲に
わたって、Ｂ、 Ｐ、 ＡＱ、 Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｍｎ
、 Ｃｒ＋Ｃｕ、 Ｍｇ、 Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃの不純物
が高い除去率で分離されている。
わたって、Ｂ、 Ｐ、 ＡＱ、 Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｍｎ
、 Ｃｒ＋Ｃｕ、 Ｍｇ、 Ｔｉ、 Ｖ、 Ｃの不純物
が高い除去率で分離されている。
実施例２
実施例１で用いた石油ニー１クス系活性炭（クラレコー
ルｐｗ）に代えてやしから系、木くず系、石炭コークス
系の活性炭を用い、Ｓｖ比を２に固定した以外は実施例
１と同様に活性炭処理を行ない、各活性炭の種類につい
て上記各クロロポリシランからの不純物の除去効果を調
べたところ、活性炭処理したものは、いずれの種類の活
性炭についてもＢ、０．０００１ｐｐｍ以下、Ｐ、０．
００１ｐｐｍ以下、ＡＲ，Ｆｅ。
ルｐｗ）に代えてやしから系、木くず系、石炭コークス
系の活性炭を用い、Ｓｖ比を２に固定した以外は実施例
１と同様に活性炭処理を行ない、各活性炭の種類につい
て上記各クロロポリシランからの不純物の除去効果を調
べたところ、活性炭処理したものは、いずれの種類の活
性炭についてもＢ、０．０００１ｐｐｍ以下、Ｐ、０．
００１ｐｐｍ以下、ＡＲ，Ｆｅ。
Ｃｏ、 Ｎｎ、 Ｃｒ、 Ｃｕ、 Ｍｇ、 Ｔｉ、 Ｖ
およびＣのいずれの元素についても０．ｌｐｐｍ以下で
あった。この結果から明らかのように本発明の処理方法
は活性炭の種類を変えても高い不純物除去効果を達成し
うる。
およびＣのいずれの元素についても０．ｌｐｐｍ以下で
あった。この結果から明らかのように本発明の処理方法
は活性炭の種類を変えても高い不純物除去効果を達成し
うる。
実施例３
Ｓｖ比を２に固定し、クロロポリシランの温度を２０．
５０．１００℃に設定した以外は実施例１と同様に活性
炭処理を行ない、各液温について上記クロロポリシラン
からの不純物の除去効果を調べた。
５０．１００℃に設定した以外は実施例１と同様に活性
炭処理を行ない、各液温について上記クロロポリシラン
からの不純物の除去効果を調べた。
この結果を第３表に示す、上記結果から明らかなように
本発明の処理方法は上記いずれにおいても高い不純物除
去効果を達成している。
本発明の処理方法は上記いずれにおいても高い不純物除
去効果を達成している。
Claims (1)
- １、一般式Ｓｉ＿ｎＣｌ＿２＿ｎ＿＋＿２（ｎ≧２）で
表わされるクロロポリシランを活性炭に接触させて、液
中の不純物を除去することを特徴とするクロロポリシラ
ンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306901A JP2570409B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | クロロポリシランの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63306901A JP2570409B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | クロロポリシランの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02153815A true JPH02153815A (ja) | 1990-06-13 |
| JP2570409B2 JP2570409B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=17962627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63306901A Expired - Lifetime JP2570409B2 (ja) | 1988-12-06 | 1988-12-06 | クロロポリシランの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2570409B2 (ja) |
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-
1988
- 1988-12-06 JP JP63306901A patent/JP2570409B2/ja not_active Expired - Lifetime
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