TWI773121B - 獲得六氯二矽烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種獲得六氯二矽烷的方法,其中該方法包括以下步驟:
- 使至少一種通式為Hx
Si2
Cl(6-x)
的部分氫化的氯二矽烷在液態下與選自矽酸鹽、鋁矽酸鹽、有機聚合物、及其組合的固態非官能化的吸附劑材料接觸,其中x=1至5,
- 視需要分離六氯二矽烷及/或視需要分離吸附劑材料。
Description
本發明係關於一種獲得六氯二矽烷的方法,其中使至少一種部分氫化的氯二矽烷與固態的非官能化的吸附劑材料接觸,然後視需要地將六氯二矽烷及/或吸附劑材料分離。
作為高純度氮化矽、氧化矽、及碳化矽層的氣相沉積的前驅化合物,六氯二矽烷(HCDS)是微電子領域中的重要原料。它還用於低溫磊晶中以沉積磊晶矽層。
為了用於微電子中,即使是最少的微量雜質,特別是諸如硼、磷、砷、及銻的摻雜劑,也會產生相當大的問題。若HCDS被摻雜劑污染,則它們可能導致不希望的摻雜效果,且經由遷移過程而縮短電子元件的使用壽命。
JPS60145908A揭露可藉由冶金矽與氯的反應來獲得HCDS。然而,冶金矽中所存在的雜質導致形成諸如AlCl3
及TiCl4
的副產物,由於它們的沸點與HCDS的沸點相似,因此阻礙了蒸餾純化。
比較而言,經濟地生產高純度HCDS的一種選擇是從例如藉由西門子法沉積多晶體矽(多晶矽)的製程的廢氣獲得HCDS。廢氣的冷凝提供了HCDS與其他具有較低雜質濃度之氯甲矽烷及氯二矽烷的混合物。由於沸點非常相似,從HCDS分離出部分氫化的二矽烷在技術上很複雜。
EP 1 264 798 A1揭露最初從來自多晶矽生產製程的廢氣流中分離出低沸點組分(例如三氯矽烷(TCS))。隨後,藉由蒸餾除去四氯化矽。然後將所獲得的餾分進行再次的蒸餾純化,或者在藉由蒸餾將HCDS與高沸點化合物(例如八氯三矽烷)分離之前,添加氯以將部分氫化的二矽烷(例如四氯二矽烷)氯化。
US 7,691,357 B2描述來自多晶矽生產製程的廢氣流的氯矽烷混合物的氯化。但是,這不僅只是將含氫的二矽烷氯化,且導致二矽烷的裂解,尤其是HCDS的裂解。除了裂解所導致的HCDS產率損失,氯的添加還可能導致雜質的引入。此外,所存在的任何含氯廢氣都需要複雜的清潔,且使用氯通常會增加設備成本和複雜性。
JP 2006176357 A2揭露在升高的溫度和升高的壓力下使用活性碳以從部分氫化的二矽烷混合物中將四氯二矽烷及五氯二矽烷部分地轉化為HCDS。這的確提高了HCDS的產率,但產物在轉化後仍包含大量的部分氫化的二矽烷,因此需要昂貴且複雜的蒸餾去除這些部分氫化的二矽烷。
DE 3503262揭露在20℃至160℃的溫度下使用非質子的有機氮及有機磷化合物以使二矽烷混合物進行裂解。五氯二矽烷的分解可能進行比HCDS的分解更快,且藉由選擇合適的製程參數可以獲得實質上未分解的HCDS。有機氮及有機磷化合物係引入到產品混合物中且可能代表污染源。尤其由於磷作為摻雜劑的作用,磷化合物的存在可能是關鍵性的。所描述的方法也不會形成額外的HCDS。
WO 2016/091240 A1揭露使用催化活性的有機氮及有機磷化合物以從多晶矽生產製程的廢氣流獲得HCDS。但是,除了將部分氫化的二矽烷轉化為HCDS之外,還會形成大量的高沸點化合物。這尤其可歸因於二矽烷的歧化,這是因為該催化劑可作為歧化催化劑(參見CA 1162028 A)。在此,有機氮及有機磷化合物的使用也會導致目標產物的污染。HCDS的產率也很低。
因此,本發明之目的是提供一種生產適用於電子產業的HCDS的有效率方法,該方法避免了先前技術中已知的缺點。
該目的係藉由一種獲得HCDS的方法而實現,該方法包括以下步驟:
a)使至少一種通式為Hx
Si2
Cl(6-x)
的部分氫化的氯二矽烷在液態下與選自矽酸鹽、鋁矽酸鹽(例如沸石、分子篩)、有機聚合物、及其組合的固態非官能化的吸附劑材料接觸,其中x=1至5,
b)視需要分離六氯二矽烷(例如藉由蒸餾)及/或視需要分離吸附劑材料(例如藉由過濾)。
在步驟a)中較佳係涉及包含所述至少一種部分氫化的氯二矽烷的混合物。
令人驚訝地發現,藉由與未官能化的吸附劑材料接觸,部分氫化的二矽烷可選擇性地轉化為HCDS。不必須存在額外的化合物,例如有機氮及/或有機磷化合物或含金屬及/或含類金屬的化合物。
術語「非官能化」尤其應理解為是指在接觸之前,吸附劑材料不帶有另外的化學鍵合的官能基團,特別是不包含含氮及含磷的基團。如果涉及矽酸鹽及/或鋁矽酸鹽,則不應將其結構單元(Si-O-Si/Al-O及Si-OH/Al-OH)理解為構成官能基團。如果吸附劑材料是有機聚合物,則較佳為僅由碳及氫原子構成,或者至少不包含氮及磷原子。「非官能化」還應理解為是指在接觸之前,吸附劑材料不被浸漬,特別是不被催化活性物質及/或金屬/類金屬浸漬。
相較於先前技術(參見WO 2016/091240 A1)已知的非均相及均相催化劑,根據本發明的方法可產生大於30重量%,較佳大於40重量%,特別佳大於50重量%,特別是大於70重量%的HCDS的額外產率。
所述方法的壓力及溫度,特別是步驟a)的壓力及溫度係經選擇,以使混合物在與吸附劑材料接觸時係處於液態。步驟a)較佳在0.1至2.1 MPa,特別佳0.11至1.1 MPa,特別是0.125至0.6 MPa的壓力範圍內進行。溫度較佳為-50℃至300℃,特別佳-10℃至200℃,特別佳0℃至180℃。步驟a)通常較佳在20℃的溫度及0.1MPa的壓力下進行。所報導的壓力係絕對壓力。
在步驟a)之後,基於步驟a)之前部分氫化的氯二矽烷的量(起始含量),未轉化的部分氫化的氯二矽烷的比例可特別有利地小於10%,較佳小於6%,特別佳小於3%。在某些情況下,該比例也可能小於1%,因此對應於完全轉化或基本上完全轉化(> 99%)。
部分氫化的氯二矽烷特別是五氯二矽烷。在步驟a)之後,基於五氯二矽烷的起始含量,未轉化的五氯二矽烷的比例可小於5%,較佳小於2%,特別佳小於0.1%。具體而言,在步驟a)之後不再觀察到五氯二矽烷(五氯二矽烷100%轉化)。
有機聚合物較佳係選自聚苯乙烯、聚乙烯苯、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、及其組合物。也可以考慮聚乙烯,視需要與上述聚合物組合。
非官能化的吸附劑材料較佳包含苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。吸附劑材料特別佳為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
吸附劑材料也可以是活性碳。
吸附劑材料可為顆粒及/或纖維的形式。吸附劑材料特別佳為顆粒的形式,且較佳具有表面積為200至2000平方公尺/克(m2
/g),特別佳400至1000平方公尺/克,特別是500至850平方公尺/克。表面積測量可藉由例如BET測量(DIN ISO 9277)進行。
所述材料例如可為平均粒徑(=平均粒子直徑)為0.149至4.760毫米(4至100目(mesh)),較佳0.177至2.0毫米(10至80目),特別佳0.210至1.410毫米(14到70目)的顆粒形式。平均粒徑的測定可藉由動態圖像分析(ISO 13322-2)、雷射繞射、或篩分進行。
吸附劑材料還可以是多孔的。可特別考慮大孔顆粒。吸附劑材料的平均孔徑較佳為1至900*10-10
公尺,較佳2至450*10-10
公尺,特別佳4至200*10-10
公尺,尤其是5至125*10-10
公尺。
由於與六氯二矽烷或含有六氯二矽烷的混合物接觸,吸附劑材料可表現出膨脹行為。但是,顆粒狀吸附劑材料的體積增加(膨脹)較佳為≦7%,特別佳≦6%,尤其是≦5%。
根據本發明的方法較佳在無水或至少實質上無水的條件下進行。「實質上無水」應理解為是指在吸附劑材料中可能存在微量的水。通常存在小於5重量%,較佳小於3重量%,特別佳小於2重量%。
原則上,吸附劑材料包含所述之微量的水對於操作而言是不重要的。為了避免由於氯二矽烷水解而造成的損失,通常將水含量保持在盡可能低。因此,原則上不另外供應水分。原則上沒有必要在步驟a)之前對吸附劑材料進行乾燥步驟,這是因為對於典型的吸附劑材料而言,並未超過所述的水含量。然而,在某些情況下,仍然較佳在步驟a)之前進行乾燥步驟。
所使用的氯二矽烷通常是無水的,無論它們是作為混合物的成分存在或是單獨存在。
在一個較佳實施態樣中,在步驟a)中,吸附劑材料為固定床的形式在一個或多個串聯或並聯排列的容器中,其中部分氫化的氯二矽烷/含氯二矽烷的混合物連續穿過該容器。作為固定床存在的吸附劑材料較佳係使用篩或多孔篩而保留。這使得可省略額外的分離步驟(步驟b)。
在填充有吸附劑材料的反應體積中(可以是一個或多個容器),部分氫化的氯二矽烷或包含氯二矽烷的混合物的流體動力學停留時間τ較佳為1分鐘至1800分鐘,特別佳為10至240分鐘,尤其是15至60分鐘。τ是根據下式計算:,其中::反應體積:填充有吸附劑材料的體積[立方公尺(m3
)],:氯二矽烷的體積流量[立方公尺/分鐘(m3
/min)]。
原則上也有可能使部分氫化的氯乙矽烷或包含其的混合物與固定床或流化床形式的吸附劑材料保持接觸一段預定的時間,然後根據步驟b)進行分離(不連續的過程)。在這種情況下,停留時間較佳小於24小時,特別佳小於4小時,尤其是小於1小時。在最簡單的情況下,分離可藉由從容器中排出來進行,其中,固體吸附劑材料係藉由篩子或多孔篩網而保留。
在某些情況下,目標產物的部分分解可能會在更長的停留時間發生。
步驟b)中的吸附劑材料的分離較佳係藉由固液分離來進行,特別是藉由過濾來進行。
在一個較佳的實施態樣中,至少一種部分氫化的氯二矽烷是一混合物中的成分,該混合物含有至少一種通式為H(4-x)
SiClx
的氯矽烷,其中x = 1至4。
該混合物尤其可為來自藉由氯二矽烷進行氫還原反應生產多晶矽的製程(例如西門子法)的廢氣流。
該混合物可進一步為來自藉由氫化(例如高溫轉化)生產四氯矽烷的製程的廢氣流。
在二種方法中,可添加選自矽烷、一氯矽烷、及二氯矽烷的更高氫化的矽烷,以提高廢氣流中HCDS的比例。
由於該廢氣通常以氣態形式產生,因此在步驟a)之前較佳係藉由冷凝而使其液化。
該混合物特別包含選自二氯矽烷、三氯矽烷、四氯矽烷、二氯二矽烷、三氯二矽烷、四氯二矽烷、五氯二矽烷、及HCDS的氯矽烷及氯二矽烷。
在與吸附劑材料接觸之前,可將所述混合物中存在的低沸點氯矽烷藉由特別是蒸餾而分離。「低沸點氯矽烷」應理解為是指沸點低於四氯化矽(標準壓力下為57.65℃)的氯矽烷。還可視需要在該分離步驟之後進行過濾。
如果供提供給步驟a)的混合物是來自多晶矽生產製程的廢氣流,則可以提高冷凝的廢氣流中之HCDS含量的方式進行多晶矽的沉積。例如,這可藉由在沉積過程中添加額外量的式H(4-x)
SiClx
之更高氫化的氯矽烷(例如二氯矽烷)來實現,其中x = 2至4,。但是,這種特別經濟的方法之缺點在於還更大程度地形成部分氫化的二矽烷。然而,現在可藉由本發明方法而使它們有效率地轉化為HCDS。在不使用本發明方法的情況下,部分氫化的矽烷會造成增加的分離成本和複雜性以及增加的廢物量。
在步驟a)之後,該混合物具有增加量的HCDS,且部分氫化的二矽烷的比例顯著降低。在步驟a)之後,基於HCDS的比例,部分氫化的二矽烷(五氯二矽烷、四氯二矽烷、三氯二矽烷、二氯二矽烷之和)的比例Y為:Y = X 部分 /XHCDS
其中:X 部分
= 以重量%計的部分氫化的二矽烷的質量分率,XHCDS
= 以重量%計的HCDS的質量分率。
根據本發明的方法尤其可極大地降低Y值。因此,在步驟a)之後的Y值Y1
與在步驟a)之前的Y值Y0
的比例Z較佳係小於10,特別佳為小於6,特別是小於3。Z = Y1
/Y0
其中:Y1
= 在步驟a)之後的部分氫化的二矽烷基於HCDS的比例,Y0
= 在步驟a)之前的部分氫化的二矽烷基於HCDS的比例。
這是藉由使五氯二矽烷、四氯二矽烷、三氯二矽烷、及二氯二矽烷的轉化率在每種情況下≧85%,較佳在每種情況下≧95%,特別佳在每種情況下≧97%,尤其是在每種情況下≧99%而實現 。
根據下式計算轉化率:U = 1 – c/c0
其中:U
= 各自組分的轉化率
c = 在步驟a)之後各自組分在混合物中的濃度,以重量%計,c0
= 在步驟a)之前各自組分在混合物中的濃度,以重量%計。
特別可使通常難以分離的五氯二矽烷減少至<1.0%,較佳<0.1%,特別佳0.01%的比例(基於HCDS)。
在步驟b)中,可將通式H(4-x)
SiClx
的氯矽烷作為餾出物而從步驟a)之後獲得的混合物中分離,其中x = 1至4,特別是x = 1至2。HCDS可從剩餘的高沸點餾分獲得,無需針對分離通式H(x)
Si2
Cl6-x
的氯二矽烷進行進一步蒸餾,其中x = 1至4。當該混合物在步驟a)之前不含高沸點化合物(即沸點高於HCDS的沸點,例如Si(如粉塵)或Si3
Cl8
)時,可特別省略此最後的蒸餾步驟,這是因為既然不含高沸點化合物,則高沸點化合物原則上在步驟a)中並不會作為副產物而形成。
在步驟a)中所使用的混合物的雜質(例如金屬及諸如磷的摻雜劑)含量較佳在每種情況下不大於100 ppbw,特別佳在每種情況下不大於10 ppbw,特別佳在每種情況下不大於5 ppbw。這使得可省略進一步的純化以分離這些雜質。氮含量通常也在所述的範圍內。非官能化的吸附劑材料的使用確保混合物保留基本上高的純度。
較佳在步驟a)之前及/或步驟a)之後以及視需要在步驟b)之後,測定部分氫化的氯二矽烷及/或HCDS的濃度。例如,在連續穿過作為固定床的吸附劑材料的情況下,這使得可調節混合物的質量流量。可藉由具有熱導檢測器的氣相色譜法(GC-TCD)測定濃度,其中較佳連續進行採樣。
可連續地進行二次或更多次的步驟a)。
本發明另一方案係關於使用吸附劑材料以獲得HCDS,特別根據所描述方法獲得HCDS。關於吸附劑材料的進一步構造,可參考以上說明。實施例 1
將3.75克含有通式H(4-x)
SiClx
,其中x=1至4的氯矽烷、通式Hx
Si2
Cl(6-x)
,其中x=1至5的部分氫化的二矽烷、及HCDS的混合物與0.15克非官能化的吸附劑材料混合。在22℃下在24小時的停留時間後,藉由過濾將吸附劑材料分離,並將所得的混合物藉由具有熱導檢測器的氣相色譜法(GC-TCD)進行分析。所用的吸附劑材料為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(例如Amberlite XAD-4)。粒徑為0.25至0.84毫米(20-60目),表面積為750平方公尺/克,且非官能化的吸附劑材料的平均孔徑為50*10-10
公尺。
表1
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0577 |
三氯矽烷/重量% | 0.0010 | 0.7589 |
四氯矽烷/重量% | 98.5769 | 98.1206 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0248 | 0.0026 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0223 | 0.0071 |
四氯二矽烷/重量% | 0.2141 | 0.0247 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5874 | 0.0000 |
HCDS/重量% | 0.5735 | 0.9673 |
從表1可明顯地看出,在步驟b)之後發現HCDS的比例升高(所用混合物中HCDS比例的169%)。基於HCDS計,部分氫化的氯二矽烷的比例降低至初始值的2.4%(在所用混合物中)。該實施例甚至在檢測極限內實現了五氯二矽烷的完全轉化。實施例 2
將7.4克含有通式H(4-x)
SiClx
,其中x=1至4的氯矽烷、通式Hx
Si2
Cl(6-x)
,其中x=1至5的部分氫化的二矽烷、及HCDS的混合物與0.30克非官能化的吸附劑材料混合。在22℃下在60分鐘的停留時間後,藉由過濾將吸附劑材料分離,並將所得的混合物如實施例1進行分析。所用的吸附劑材料係來自實施例1。
表2
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0516 |
三氯矽烷/重量% | 0.0033 | 0.5532 |
四氯矽烷/重量% | 98.6801 | 98.2499 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0215 | 0.0033 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0165 | 0.0008 |
四氯二矽烷/重量% | 0.1837 | 0.0236 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5350 | 0.0305 |
HCDS/重量% | 0.5599 | 1.0481 |
從表2可明顯看出,即使在60分鐘的停留時間的情況下,亦發現HCDS的比例明顯升高(所用混合物中HCDS比例的187%)。在此停留時間,部分氫化的氯二矽烷的轉化率略低。基於HCDS計,部分氫化的氯二矽烷的比例降低至初始值的4.1%(在所用混合物中)。五氯二矽烷的轉化率達到94.3%。實施例 3
將3.75克含有通式H(4-x)
SiClx
,其中x=1至4的氯矽烷、通式Hx
Si2
Cl(6-x)
,其中x=1至5的部分氫化的二矽烷、及HCDS的混合物與0.15克吸附劑材料混合。在22℃下在27小時的停留時間後,藉由過濾將吸附劑材料分離,並將所得的混合物如實施例1進行分析。所用的吸附劑材料為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(例如Amberlite XAD-1180)。粒徑為0.25至0.84毫米(20-60目),表面積為600平方公尺/克,且吸附劑材料的平均孔徑為300*10-10
公尺。
表3
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0422 |
三氯矽烷/重量% | 0.0025 | 0.6958 |
四氯矽烷/重量% | 98.7228 | 98.3846 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0224 | 0.0031 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0088 | 0.0066 |
四氯二矽烷/重量% | 0.1711 | 0.0384 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5252 | 0.0004 |
HCDS/重量% | 0.5472 | 0.7410 |
在步驟b)之後發現HCDS的比例升高(表3;所用混合物中HCDS比例的135%)。基於HCDS計,部分氫化的氯二矽烷的比例降至初始值的4.9%(在所用混合物中)。在檢測極限內,實現大於99.9%之五氯二矽烷的轉化率。比較例 4
實驗設置類似於實施例1,但是使用根據WO 2016/091240 A1的胺基官能化的聚合物樹脂(Amberlyst 21 A)吸附劑材料。
表4
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0120 |
三氯矽烷/重量% | 0.0025 | 0.9794 |
四氯矽烷/重量% | 98.7228 | 98.6081 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0224 | 0.0000 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0088 | 0.0000 |
四氯二矽烷/重量% | 0.1711 | 0.0243 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5252 | 0.0015 |
HCDS/重量% | 0.5472 | 0.2123 |
儘管基於HCDS計,部分氫化的氯二矽烷的比例降低至初始值的9.2%,但該下降明顯小於根據本發明方法而實現的下降(參見表4)。此外,HCDS在混合物中的比例降至所用混合物中之比例的39%。比較例 5
實驗設置類似於實施例3,但是使用根據WO 2016/091240 A1的N-官能化的聚合物樹脂(Seplite LSC 794)吸附劑材料。
表5
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0021 |
三氯矽烷/重量% | 0.0025 | 0.0480 |
四氯矽烷/重量% | 98.7228 | 98.9191 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0224 | 0.0216 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0088 | 0.0025 |
四氯二矽烷/重量% | 0.1711 | 0.0932 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5252 | 0.3938 |
HCDS/重量% | 0.5472 | 0.5123 |
從表5中可以明顯看出,總體之低反應性。五氯二矽烷的轉化率僅達到25.0%。HCDS的產率也下降(所用混合物中HCDS比例的94%)。比較例 6
實驗設置類似於實施例2,但是使用根據WO 2016/091240 A1的胺基官能化的聚合物樹脂(Amberlyst 21 A)作為吸附劑材料。
表6
組分 | 步驟 a ) 之前 | 步驟 b ) 之後 |
二氯矽烷/重量% | 0.0000 | 0.0198 |
三氯矽烷/重量% | 0.0033 | 0.6114 |
四氯矽烷/重量% | 98.6801 | 98.5583 |
二氯二矽烷/重量% | 0.0215 | 0.0046 |
三氯二矽烷/重量% | 0.0165 | 0.0022 |
四氯二矽烷/重量% | 0.1837 | 0.0474 |
五氯二矽烷/重量% | 0.5350 | 0.0902 |
HCDS/重量% | 0.5599 | 0.6243 |
如表6所示,在60分鐘的停留時間的情況下,發現HCDS的比例略有升高(所用混合物中HCDS比例的112%)。在該停留時間,部分氫化的氯二矽烷的轉化率較低。基於HCDS計,部分氫化的氯二矽烷的比例降低至初始值的17.1%(在所用混合物中)。五氯二乙矽烷轉化率達到83.1%。明顯的是,該比較例僅提供低許多的HCDS產率,且在經濟上重要的短停留時間下,部分氫化的二矽烷的轉化率顯著低於根據本發明的方法。
:無。
:無。
:無
Claims (15)
- 一種獲得六氯二矽烷的方法,其包括:a)使至少一種通式為HxSi2Cl(6-x)的部分氫化的氯二矽烷在液態下與選自矽酸鹽、鋁矽酸鹽、有機聚合物、及其組合的固態非官能化的吸附劑材料接觸,其中x=1至5,其中該非官能化的吸附劑材料為不帶有含氮及含磷基團的吸附劑材料,b)視需要分離六氯二矽烷及/或視需要分離吸附劑材料。
- 如請求項1所述的方法,其中該部分氫化的氯二矽烷為五氯二矽烷。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該有機聚合物係選自聚苯乙烯、聚二乙烯基苯、苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、及其組合。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該非官能化的吸附劑材料為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該非官能化的吸附劑材料的平均粒徑為0.149至4.760毫米。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該非官能化的吸附劑材料的表面積為200至2000平方公尺/克(m2/g)。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該非官能化的吸附劑材料的平均孔徑為1至900*10-10公尺。
- 如請求項1或2所述的方法,其中在該接觸之前,該非官能化的吸附劑材料含有小於5重量%之比例的水。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該至少一種部分氫化的氯二矽烷是一混合物中的成分,該混合物含有至少一種通式H(4-x)SiClx 的氯矽烷,其中x=1至4。
- 如請求項9所述的方法,其中該混合物是來自藉由氯矽烷進行氫還原反應生產多晶矽的製程的廢氣流。
- 如請求項9所述的方法,其中該混合物是來自藉由氫化生產四氯矽烷的製程的廢氣流。
- 如請求項9所述的方法,其中在與該非官能化的吸附劑材料接觸之前,分離該混合物中存在的低沸點氯矽烷,其中該低沸點氯矽烷在標準壓力下的沸點低於57.65℃。
- 如請求項1或2所述的方法,其中在步驟a)之後,基於各自氯二矽烷的起始含量,未轉化的部分氫化的氯二矽烷之比例小於10%。
- 如請求項2所述的方法,其中基於五氯二矽烷的起始含量,未轉化的五氯二矽烷之比例小於5重量%。
- 一種選自矽酸鹽、鋁矽酸鹽、有機聚合物、及其組合的固態非官能化的吸附劑材料用於獲得六氯二矽烷的用途,其包括使該吸附劑材料與至少一種通式為HxSi2Cl(6-x)的部分氫化的氯二矽烷在液態下接觸,其中x=1至5,其中該非官能化的吸附劑材料為不帶有含氮及含磷基團的吸附劑材料。
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