JP2011500489A - 無機シランからの異種金属の除去 - Google Patents
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Abstract
Description
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[その際、1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12及びシラン中のそれぞれのXは、相互に無関係に、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素のグループから選択されるハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Rは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する、線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]に相当する。その際、アリール基とは、1〜8個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基でアルキル置換されたアリールであるとも解釈される。特に有利に少なくとも1種のシランは、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3及びRは1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である一般式Iに相当する。
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
(式中、シラン中のそれぞれのXは、相互に無関係に、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素のグループから選択されるハロゲンであり、かつシラン中のそれぞれの基Rは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である)のタイプのn=1、a=4又は0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3である化合物、又はn=2、0≦a≦4、0≦b≦4であるダイマーの化合物を有する組成物を処理するためにも適している。その際、アリール基とは、1〜8個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基でアルキル置換されたアリールであるとも解釈される。トリマーの線状の化合物の場合、n=3、0≦a≦8、0≦a≦8に相当し、その際、X及びRの置換パターンは前記したのと同様であることができる。n=4、0≦a≦10、0≦b≦10のテトラマーの化合物及びn=5、0≦a≦12、0≦b≦12のペンタマーの線状の化合物の場合の前記置換パターンも同様であり、その際、X及びRの置換パターンは前記したのと同様であることができ、その際、ハロゲン置換された化合物が有利である。
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12及びシラン中のそれ+ぞれのXは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれのRは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]の少なくとも1種の無機シランを有し、異種金属含有量及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量が、特に相互に無関係に、それぞれ100μg/kgを下回る、特に25μg/kgを下回る、有利に15μg/kgを下回る、特に有利に10μg/kgを下回る組成物に関する。異種金属には、特に、ホウ素、アルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、カリウム及び/又はリチウムが該当する。特に有利な組成物は、少なくとも1種のシラン(n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3、その際、Rは、特に相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である)を含有する。
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12及びシラン中のそれぞれのXは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Rは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]の無機シランを有する組成物から少なくとも1種の異種金属及び/又は少なくとも1種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩、特にシリカゲル及び/又はゼオライトの使用でもある。有利に、前記組成物は、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3、その際、Rは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である一般式Iの化合物から選択される無機シランを有する。
実施例1.1
吸着剤の前処理
吸着剤を、この方法で使用する前に入念に乾燥し、精製されるべきシランの加水分解を妨げる。
異種金属及び/又は金属化合物で汚染されたシランを処理するための一般的方法手順
吸着剤の定義された量を、冷却器(水、ドライアイス)、滴下漏斗、撹拌機、温度計及び窒素接続部を備えた四つ頸ガラスフラスコを有する500mlの撹拌装置中に装入し、真空(<1mbar)及び約170℃で5時間乾燥し、引き続き乾燥した窒素をゆっくりと送って、冷却する。引き続き、精製されるべきシラン250mlの前記滴下漏斗を介する添加を行う。5時間の期間にわたり、この吸着工程を常圧で室温で保護ガス雰囲気下で実施する。フリット(Por. 4)を介して、排出装置を用いて真空にした500mlのガラスフラスコ中に吸引することにより、前記吸着剤をシランから分離する。引き続き、前記ガラスフラスコに窒素を送り、窒素でパージされたショットガラスフラスコ中に排出する。
次の実施例を、前記一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
次の実施例を、前記の一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
次の実施例を、前記の一般的方法手順によりここに記載された量を用いて実施した。
Claims (20)
- 無機シラン及び少なくとも1種の異種金属及び/又は異種金属を含有する化合物を有する組成物を処理する方法において、前記組成物を少なくとも1種の吸着剤と接触させ、異種金属及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量が低減された組成物を取得することを特徴とする、組成物を処理する方法。
- 前記無機シランは、ハロゲンシラン、ヒドロゲンハロゲンシラン、オルガノヒドロゲンシラン、ヒドロゲンシラン、少なくとも1つの有機基で置換されたハロゲンシラン及び/又は少なくとも1つの有機基で置換されたヒドロゲンハロゲンシラン及び/又は前記シランの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- ハロゲンは塩素であることを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記無機シランは、モノマー、ダイマー、オリゴマー及び/又はポリマーとして存在することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記異種金属を含有する化合物は、金属ハロゲン化物、金属水素化物、有機基で置換された金属ハロゲン化物及び/又は有機基で置換された金属水素化物から選択されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記異種金属を含有する化合物の沸点は、常圧で、無機シランの沸点の±20℃の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 異種金属及び/又は異種金属を含有する化合物が、ホウ素、アルミニウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、マグネシウム、カルシウム及び/又は鉄を有することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 異種金属及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量は50〜99質量%低減されることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 異種金属含有量及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量は、それぞれ100μg/kgを下回るまで低減されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記吸着剤は、親水性及び/又は疎水性であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記吸着剤は、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び/又はゼオライトのグループから選択されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記方法は、不連続的又は連続的に行われることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項記載の、無機シラン及び少なくとも1種の異種金属及び/又は異種金属を有する化合物を有する組成物を処理する方法において、少なくとも1種の無機シランは一般式I
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12及びシラン中のそれぞれのXは、相互に無関係にハロゲンであり、シラン中のそれぞれの基Rは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する、線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]に相当することを特徴とする、組成物を処理する方法。 - 前記無機シランは、一般式I
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3及びRは1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]を満たすことを特徴とする、請求項13記載の方法。 - 前記シランは、モノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン及び/又はトリメチルクロロシランであることを特徴とする、請求項13又は14記載の方法。
- 一般式I
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12及びシラン中のそれぞれのXは、相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中のそれぞれのRは、相互に無関係に、1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]の少なくとも1種の無機シランを有する組成物において、異種金属含有量及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量が、それぞれ100μg/kgを下回ることを特徴とする、組成物。 - 前記無機シランは、一般式I
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3及びRは1〜16個のC原子を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]を満たすことを特徴とする、請求項16記載の組成物。 - 異種金属含有量及び/又は異種金属を含有する化合物の含有量は、それぞれ25μg/kgを下回るまで低減されることを特徴とする、請求項16又は17記載の組成物。
- 無機シランを有する組成物から、少なくとも1種の異種金属及び/又は少なくとも1種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、有機樹脂、活性炭、ケイ酸塩及び/又はゼオライトの使用。
- 請求項16から18までのいずれか1項記載の無機シランを有する組成物から、少なくとも1種の異種金属及び/又は少なくとも1種の異種金属を含有する化合物の含有量を低減するための、請求項19記載の使用。
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