JP5653427B2 - 無機シランからの異種金属の除去 - Google Patents
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Description
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
に相当し、式中、n、a及びbは整数であり、かつ1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12であり、かつシラン中の各Xは互いに独立して、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素の群から選択されるハロゲンに相当し、かつシラン中の各基Rは互いに独立して、炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基に相当する。その際に、アリール基は、炭素原子1〜8個を有する線状、分枝鎖状又は環状のアルキル基を有するアルキル置換アリールとも理解される。特に好ましくは、少なくとも1種のシランは、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3であり、かつRが炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である一般式Iに相当し、さらに好ましくは、n=1、b=1、2又は3及びa=0、1又は2であるシラン、特にSiRX3のn=1、b=1及びa=0であるシランでもある。
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
のタイプの化合物[式中、a、b及びnは整数であり、かつn=1、a=4又は0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3である]又は二量体化合物[式中、n=2、0≦a≦4、0≦b≦4]を含有する組成物をも処理する方法であり、その際にシラン中の各Xは互いに独立して、フッ素、塩素、臭素又はヨウ素の群から選択されるハロゲン、及びシラン中の各基Rは互いに独立して、炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基に相当する。その際に、アリール基は、炭素原子1〜8個を有する線状、分枝鎖状又は環状のアルキル基を有するアルキル置換アリールとも理解される。三量体線状化合物中で、n=3、0≦a≦8、0≦b≦8に相当し、その際にX及びRの置換パターンは、上に記載された通りであってよい。相応して、置換パターンは、四量体化合物中ではn=4、0≦a≦10、0≦b≦10であり、かつ五量体線状化合物中ではn=5、0≦a≦12、0≦b≦12であり、その際にX及びRの置換パターンは上に記載された通りであってよく、その際にハロゲン置換化合物が好ましい。
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、n、a及びbはそれぞれ整数であり、ここで1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12であり、かつシラン中の各Xは互いに独立して、ハロゲンに相当し、かつシラン中の各基Rは互いに独立して、炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基に相当する]で示されるシランを含有する組成物から、少なくとも1種の異種金属及び/又は少なくとも1種の異種金属を含有する化合物の含量を減少させるための、有機アミノ官能化ポリマー吸着剤の使用でもある。好ましくは、前記組成物は、一般式I[ここで、n=1、X=塩素、0≦a≦3、0≦b≦3及びa+b≦3、その際にRは互いに独立して、炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基に相当する]の化合物から選択される無機シランを含有する。同様に、一般式Iのシランの少なくとも2種の混合物を含有する組成物が含まれている。
例1.1
吸着剤の前処理
吸着剤を、精製すべきシランの加水分解を防止するために、本方法において使用する前に注意深く乾燥させる。
異種金属及び/又は金属化合物で汚染されたシランを処理するための一般処理規定
定義された量の吸着剤を、冷却器(水、ドライアイス)、滴下漏斗、撹拌機、温度計及び窒素連結部を備えたガラス製四つ口フラスコを含む500ml撹拌装置中へ装入し、真空(<1mbar)(ロータリーベーン型ポンプ)下でかつ95℃で5時間にわたって乾燥させ、その後、乾燥窒素をゆっくりと通気し、冷却する。
次の例を、一般処理規定に従い、ここで示された量で実施した。
比較例において使用されるAmberlite(登録商標) XAD4は、ジビニルベンゼンで架橋されたポリスチレンをベースとし、かつ小さな球体(平均直径0.5mm)の形で水に湿潤されて供給される。Amberlite(登録商標) XAD4は、ポリマー主鎖上に付加的な官能基を有さず、前記の明細書に説明されたように、クロロシランから金属不純物を分離するための吸着剤材料として適している。吸着の能力は、別の官能基の不在に基づき、多孔質構造又は芳香族に富むポリマー主鎖との相互作用に起因されうる。
Claims (10)
- 少なくとも1種の無機シラン及び少なくとも鉄及び/又は鉄を含有する少なくとも1種の化合物を含有する組成物を処理する方法であって、
前記組成物を、少なくとも1種の有機アミノ官能化ポリマー吸着剤と接触させ、鉄及び/又は鉄を含有する化合物の含量が低下されている組成物を取得することを特徴とする、
少なくとも1種の無機シラン及び少なくとも鉄及び/又は鉄を含有する少なくとも1種の化合物を含有する組成物を処理する方法。 - 無機シランが、ハロゲンシラン、水素ハロゲンシラン、オルガノ水素シラン、水素シラン、少なくとも1種の有機基で置換されたハロゲンシラン及び/又は少なくとも1種の有機基で置換された水素ハロゲンシラン及び/又はこれらのシランの混合物から選択されている、請求項1記載の方法。
- 鉄を含有する化合物が、塩化鉄(III)である、請求項1又は2記載の方法。
- 鉄を含有する化合物の沸点が、常圧で無機シランの沸点の±20℃の範囲内である、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 鉄及び/又は鉄を含有する化合物の含量が、50〜99質量%だけ低下される、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 吸着剤が、無水かつ有機溶剤不含で処理に使用される、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 吸着剤が、第三級アミノ基及び/又は第四級アミノ基を有するジビニルベンゼン架橋ポリスチレン樹脂であり、その際にアミノ基がエチル基又はメチル基で置換されている、請求項6記載の方法。
- 少なくとも1種の無機シランが、一般式I
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
[式中、n、a及びbはそれぞれ整数であり、ここで1≦n≦5、0≦a≦12、0≦b≦12であり、かつシラン中の各Xは互いに独立して、ハロゲンに相当し、かつシラン中の各基Rは互いに独立して、炭素原子1〜16個を有する線状、分枝鎖状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基に相当する]に相当することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の、少なくとも1種の無機シラン及び少なくとも鉄及び/又は鉄を含有する少なくとも1種の化合物を有する組成物を処理する方法。 - シランが、モノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン及び/又はトリメチルクロロシランである、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載の方法に従って、少なくとも1種の無機シランを含有する組成物から、少なくとも鉄及び/又は鉄を含有する少なくとも1種の化合物の含量を減少させるための、有機アミノ官能化ポリマー吸着剤の使用。
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