JP7477620B2 - クロロシラン混合物から不純物を除去する方法 - Google Patents
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Description
(1) SiCl4 + H2 --> SiHCl3 + HCl + 副生成物
(2) Si + 3SiCl4 + 2H2 --> 4SiHCl3 + 副生成物
(3) Si + 3HCl --> SiHCl3 + H2 + 副生成物
(4) Si + CH3Cl --> (CH3)nSiCl4-n + 副生成物 (n=1~4)
により製造されている。
a) 液体混合物を、50Å未満の平均孔径の孔を有する未官能化有機ポリマーと接触させる工程;
b)所望により、未官能化有機ポリマーを除去する工程、
含む方法によって達成される。
(5) SiH2Cl2 + SiCl4 --> 2SiHCl3
しかしながら、R3がメチル基、メトキシ基またはエトキシ基である場合が好ましい。
技術グレードのTCS含有クロロシラン混合物の製造(プロセス(1)~(3))、生成したクロロシラン混合物の本発明の方法による精製;
ポリシリコンの堆積、好ましくはSiemens法による、またはグラニュレートとしてのポリシリコンの堆積、
を含む。
20gのクロロシラン混合物(99.9%超のTCS)を、22℃および1bar(a)でガラスフラスコ中の0.68gの未官能化ポリマーに加えた。その後、ポリマーを濾過により除去し、得られた混合物中のクロロシランの比率を熱伝導度検出器付きガスクロマトグラフィー(GC-TCD)により分析した。また、接触前後のホウ素濃度をICP-OESにより測定した。
46Åの平均孔径および1138m2/gの比表面積を有し、物理的安定性(500g/beads超の圧潰強度(crush strength))の高いスチレンポリマー(超架橋)を使用した。
45Åの平均孔径および937m2/gの比表面積を有するスチレンポリマーを使用した。孔数最大値は、81Åの孔径においてであった(DIN 66134に準拠した孔径分布)。
48Åの平均孔径および554m2/gの比表面積を有するスチレンポリマーを使用した。孔数最大値は、58Åの孔径においてであった(DIN 66134に準拠した孔径分布)。
50Åの平均孔径および862m2/gの比表面積を有するスチレン-DVBポリマーを使用した。DIN 66134に準拠した孔径分布における最大値は、100Åにおいてであった。
300Åの平均孔径および600m2/g超の比表面積を有する架橋スチレン-DVBポリマー(Amberlite XAD-1180)を使用した。
Claims (15)
- 少なくとも1種のクロロシランおよび/または有機クロロシランと、
ホウ素、リンおよび/またはヒ素と水素、ハロゲン、炭素および/またはケイ素との化合物からなる群からの少なくとも1種の不純物と、
を含む混合物から、不純物を除去する方法であって、
a)液体混合物を、50Å未満の平均孔径の孔を有する未官能化有機ポリマーと接触させる工程、ここで前記平均孔径は、DIN ISO 66134に準拠して測定され;
b)前記未官能化有機ポリマーを除去する工程、ここで前記未官能化有機ポリマーは、カルボキシル基、カルボニル基、窒素含有基、またはリン含有基を有しない
を含む、方法。 - 前記平均孔径が、15~48Åであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、100Å未満の孔径において孔数最大値を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、25~1050m2/gの比表面積を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、1050m2/g超の比表面積を有し、ただし、2500m2/gの値を超えないことを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロロシランが、一般式HxSinCl(2n+2-x)(式中、0≦x≦12、および1≦n≦5)の非環状クロロシラン、および/または一般式HxSinCl(2n-x)(式中、0≦x≦20、および5≦n≦10)で示される環状クロロシランであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記クロロシランが、四塩化ケイ素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、モノクロロシラン、およびそれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機クロロシランが、一般式HxSinR3 yCl(2n+2-x-y)(式中、0≦x≦11、1≦n≦5、および1≦y≦12)の非環状有機クロロシラン、および/または一般式HxSinR3 yCl(2n-x-y)(式中、0≦x≦19、5≦n≦10、および1≦y≦20であり、R3=アルキル、アリール、アルキルアリールまたはアルコキシである)の環状有機クロロシランであることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、5重量%未満の割合の水を含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリジビニルベンゼン、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマー、およびそれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマーを含むことを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 前記未官能化有機ポリマーが、超架橋ポリマーを含むことを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- 粒子状の形態の前記未官能化有機ポリマーが、0.149~4.760mmの平均粒径を有することを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)において、前記未官能化有機ポリマーが、直列または並列に配置された1つ以上の容器中の固定床の形態であり、その中を前記混合物が連続流で通過することを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載の方法。
- 反応容積中の前記混合物の流体力学的滞留時間が、0.1~100,000秒であることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
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