CN101913610B - 去除三氯氢硅中硼杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三氯氢硅的提纯技术领域，特别涉及去除三氯氢硅中硼杂质的方法。本发明所要解决的技术问题是提供去除三氯氢硅中硼杂质的方法，该方法步骤简单、易操作，成本较低。所述去除三氯氢硅中硼杂质的方法具体为：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。本发明所需设备较少，不需要其它辅助配套设施。可以和精馏方法连用，即利用活性炭对需要精馏去除B杂质的氯硅烷进行吸附预处理，吸附90～120min后，再进入精馏塔进行精馏。可减少精馏塔数量，节约设备投资；降低能耗，减少精馏过程后，可以节约精馏所需蒸汽、电耗、制冷剂等，降低生产能耗。

Description

去除三氯氢硅中硼杂质的方法
技术领域
本发明属于三氯氢硅的提纯技术领域，特别涉及去除三氯氢硅中硼杂质的方法。
背景技术
高纯三氯氢硅等氯硅烷液体是生产高纯光学材料、高纯半导体材料的重要原料。目前对于三氯氢硅的提纯过程主要使用多级精馏塔连续精馏的方式，去除其中的3族杂质、5族杂质以及金属杂质等，其中属于3族杂质的B杂质尤其难以去除。为了降低三氯氢硅中的B杂质含量，目前普遍通过增加精馏塔数量，增加精馏塔塔板层数等化工精馏方法进行处理，该工艺存在如下不足：
所需设备数量众多、体积庞大、价格昂贵。通过精馏的方式去除三氯氢硅中的B杂质，需要高达数十米的精馏塔、多个换热器、贮罐、机泵等设备。将三氯氢硅中的硼含量从1000ppb降至100ppb的话，所需塔板为50-80块左右。由于精馏本身是一个热量交换过程，需要消耗大量蒸汽、冷媒介质、电能等。
装置安装、运行较为复杂，需要较多维护。由于采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B杂质时所需设备众多，故各个设备安装、配管等所耗人力、物力也较多，同时运行过程中也需要更多精力投入维护、巡查。
所需配套设施较多。采用精馏工艺去除三氯氢硅中的B杂质时，需要配套加热介质(如锅炉产蒸汽)、循环冷却水、保护气(如氮气)、电力(用于驱动机泵运转)等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供去除三氯氢硅中硼杂质的方法，该方法步骤简单、易操作，成本较低。
所述去除三氯氢硅中硼杂质的方法具体为：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅。
本发明首次发现活性炭具有吸附三氯氢硅中硼杂质的吸附能力，将三氯氢硅和活性炭混合均匀后静止放置连续梯度时间后检测。结果显示随着时间的延长，三氯氢硅中B杂质含量不断降低，即活性炭对于三氯氢硅中的B杂质有着明显的吸附去除效果。
优选的，活性炭用量为三氯氢硅重量的5～6.7％，去除硼的效果较好。
静置吸附时间优选为90～120min。
所述活性炭可以采用市售各种类型的活性炭。
进一步的，使用沥青、石油等高分子有机物提炼制做的微小球状活性炭去除硼的性质较优。该种活性炭直径为0.2～0.5mm，表面具有较多直径约1nm～20nm的小孔。活性炭颗粒的比表面积为500～2500m2/g，当比表面积为2000～2500m2/g时具备较强的吸附能力。这种活性炭结构较为稳定，可以耐高温高压。同时，该种活性炭灰分较低，所含金属杂质较少。
本发明利用活性炭吸附三氯氢硅中硼杂质的方法具有如下优点：
所需设备较少，不需要其它辅助配套设施。
本方法可以和精馏方法连用，即利用活性炭对需要精馏去除B杂质的氯硅烷进行吸附预处理，吸附90～120min后，再进入精馏塔进行精馏。可减少精馏塔数量，节约设备投资；降低能耗，减少精馏过程后，可以节约精馏所需蒸汽、电耗、制冷剂等，降低生产能耗。
附图说明
图1是实施例1-4的检测结果图，1，实施例1；2，实施例2；3，实施例3；4，实施例4。
具体实施方式
实施例1
三氯氢硅中硼含量468ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。
所用活性炭由石油提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为1000～2500m2/g。
实施例2
三氯氢硅中硼含量1104ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5.3％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。
所用活性炭由石油提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为500～1000m2/g。
实施例3
三氯氢硅中硼含量1328ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的5.9％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。
所用活性炭由沥青提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为1600～2100m2/g。
实施例4
三氯氢硅中硼含量1057ppbw，活性炭用量为三氯氢硅重量的6.7％，混合均匀后静置，每隔30min取样检测，检测结果见表1。
所用活性炭由沥青提炼而成，直径为0.2～0.5mm，表面孔径1nm～20nm，比表面积为2000～2500m2/g。
表1
  样品   吸附时间/min   0   30   60   90   120   150
  实施例1   三氯氢硅中硼含量/ppbw   468   256   198   150   115   106
  实施例2   三氯氢硅中硼含量/ppbw   1104   743   524   407   319   277
  实施例3   三氯氢硅中硼含量/ppbw   1328   852   601   463   279   243
  实施例4   三氯氢硅中硼含量/ppbw   1057   769   532   287   204   170
表1结果显示，随着活性炭吸附时间的延长，三氯氢硅中的B含量逐渐降低。在吸附时间0～90min时，B含量降低速度较快，吸附至90～120分钟以后，B含量降低速度逐渐放缓，故活性炭对三氯氢硅中B的吸附时间为90～120min时较为合理。

Claims (2)

1.去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于：在三氯氢硅中添加活性炭，混匀、静置吸附，过滤后即得去除了硼杂质的三氯氢硅；其中，活性炭用量为三氯氢硅重量的5～6.7％；静置吸附时间为90～120min；活性炭直径为0.2～0.5mm，表面孔径为1nm～20nm，比表面积为500～2500m2/g。
2.根据权利要求1所述的去除三氯氢硅中硼杂质的方法，其特征在于：活性炭比表面积为2000～2500m2/g。
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