JP5656862B2 - 珪素化合物の精製 - Google Patents
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Classifications
-
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Description
前記組成物を、
− 第1工程で、少なくとも1種の吸着剤と接触させ、この吸着剤を場合により分離除去する;
例えば、組成物を吸着剤の間を流過させ、吸着剤と一緒に撹拌し、振動させる及び/又は放置するか、又は当業者に従来から公知の他の方法で吸着剤と接触させ、その分離除去を、例えばフィルターを通す第1濾過によって行い、殊にこのフィルターは、100μmを下回る、好ましくは50μmを下回り5μmを上回る細孔寸法を有し、特別好ましくこのフィルターは、5〜30μm、特別好ましくは5〜10μmの平均細孔寸法を有し、選択的に又は付加的に、この組成物を遠心分離するか又は沈殿させることができる;及び
− もう一つの工程で、このように処理された組成物を濾過する、この際、少なくとも1つのフィルターは、5μmを下回る細孔寸法、殊に1μm以下の細孔寸法、特別好ましくは0.1μm以下又は0.05μm以下の細孔寸法を有する、及び
− その中の異種金属及び異種金属含有化合物の含分が減少されている組成物を取得する。
R1 aR2 bR3 cSi(OR4)(4−a−b−c) (I)
[式中、0≦a≦3、0≦b≦3、0≦c≦3及びa+b+c≦3であり、R1は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状の、並びに場合により置換されたアルキル基及び/又はC原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルコキシ基、アルコキシアルキル基、アリールオキシアルキル基、アリールアルキル基、アミノアルキル基、ハロゲンアルキル基、ポリエーテル基、ポリエーテルアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、エポキシアルキル基、ウレイドアルキル基、メルカプトアルキル基、シアノアルキル基、イソシアナトアルキル基、メタクリルオキシアルキル基及び/又はアクリルオキシアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、式中、R2は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、R3は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、及び/又はR4はC原子数1〜8を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はアルコキシアルキル基である]に相当する少なくとも1種のオルガノシラン及び/又はこれらのオルガノシランの混合物が存在する。
R1 aR2 bR3 cSi(OR4)(4−a−b−c) (I)
[式中、0≦a≦3、0≦b≦3、0≦c≦3及びa+b+c≦3であり、R1は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状の、場合により置換されたアルキル基及び/又はC原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルコキシ基、アルコキシアルキル基、アリールオキシアルキル基、アリールアルキル基、アミノアルキル基、ハロゲンアルキル基、ポリエーテル基、ポリエーテルアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、エポキシアルキル基、ウレイドアルキル基、メルカプトアルキル基、シアノアルキル基、イソシアナトアルキル基、メタアクリルオキシアルキル基及び/又はアクリルオキシアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、式中、R2は、水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、R3は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、及び/又はR4はC原子数1〜8を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はアルコキシアルキル基である]のオルガノシラン1種以上の少なくとも部分的加水分解及び縮合から得られる、オリゴマー又はポリマーのオルガノシロキサンに相当するオルガノシラン及び/又はこれらのオルガノシランの混合物が包含される。各々のシロキサン単位当たり少なくとも2個のSi−原子を有する全てのシロキサンは、オリゴマーのオルガノシロキサンとみなされる。
SinHdR5 eX((2n+2)−d−e) (IV)
[式中、1≦n≦5、0≦d≦12、0≦e≦12であり、シラン中の各々のXは相互に無関係に、弗素、塩素、臭素又は沃素の群から選択されるハロゲンであり、このシラン中の各々の基R5は相互に無関係に、C原子数1〜16を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である]に相当する。この際、C原子数1〜8を有する線状、分枝状又は環状のアルキル基を有するアルキル置換されたアリールも、アリール基として理解される。一般式IV(式中、n=1、X=塩素、0≦d≦3、0≦e≦3及びd+e≦3であり、R5はC原子数1〜16を有する、線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基又はアリール基である)のシラン少なくとも1種が特別好ましい。
ホウ素含分の測定:
試料調製及び試料の測定を分析専門家に慣用の方法で行い、ここでは、試料を脱鉱質水を用いて加水分解し、この加水分解生成物を弗化水素酸(超純粋)を用いて完全弗素化(ab-fluoriert)した。残分を脱鉱質水中に入れ、ICP−MS(ELAN 6000 Perkin Elmer)を用いて元素含分を測定した。
吸着剤の前処理:
精製すべきシランの加水分解を阻止するために、吸着剤をその使用の前に、念入りに前乾燥させた。この乾燥を、110℃で3時間行った。この吸着剤を、使用するまでデシケータ中に、乾燥剤上で保存した。
精製すべきシランを、窒素雰囲気下に、攪拌機及び窒素接続管を備えたフラスコ中に装入し、規定量の相当する吸着剤を添加した。引き続きこの混合物を、室温で2時間撹拌し、次いでこの吸着剤を、圧力フィルター(Seitz Supradur 100 Tiefenfilter、平均細孔寸法5〜10μm)を通して分離した。
次の例を、前記の一般的方法に従い、ここに指示されている量を用いて実施した。
次の例を、前記の一般的方法に従い、ここに指示されている量を用いて実施した。
次の例を、例1.2における前記の一般的方法に従い、ここに指示されている量を用いて実施した。
テトラエトキシシランを、連続的に焼結活性炭成分(Pall Schumasorb AC 20、面積:0.11m2、φ細孔径:25μm)上から供給した。吸着剤キャンドルを経て導びかれたシランの試料を、膜フィルター(Anatop(TM)25 Plus、Disposable Syringe Filter PLUS Integral Prefilter、細孔寸法0.1μm)を通して濾過した。
個々の処理工程の前及び後の異種金属含分を、ICP−MSを用いて測定した。第2表参照。
アンバーライト XAD 4(Amberlite XAD 4)119.97gを、冷却器(水、ドライアイス)、滴加ロート、攪拌機、温度計及び窒素接続管を備えた4首ガラスフラスコから成っている500ml−撹拌装置中に装入し、真空(<1ミリバール)下に、約170℃で5時間乾燥させ、乾燥窒素をゆっくり吹き込み、かつ冷却させた。その後、滴加ロートから、トリクロロシラン250mlの添加を行った。吸着工程を、室温で、かつ常圧下に5時間にわたって実施した。吸着剤の分離除去のために、トリクロロシランを、ガラスフリット(Por.4、平均細孔径9〜15μm)を経て、放出装置を用いて真空500ml−ガラスフラスコ中に引き入れ、かつ窒素吹き込みの後に、窒素でフラッシングされたショットボトル(Schottflasche)中に流出させた。この吸着剤で処理されたトリクロロシランの試料を、膜フィルター(Arbortech L#942、PTFE膜、細孔寸法0.2μm)で濾過した。
個々の処理工程の前及び後の異種金属含分を、ICP−MSを用いて測定した。第3表参照。
モンモリロナイトK 10(Montmorillonite K 10)40.01gを、冷却器(水、ドライアイス)、滴加ロート、攪拌機、温度計及び窒素接続管を備えた4首ガラスフラスコから成っている500ml−撹拌装置中に装入し、真空(<1ミリバール)下に、約170℃で5時間乾燥させ、乾燥窒素をゆっくり吹き込み、かつ冷却させた。その後、滴加ロートから、トリクロロシラン250mlの添加を行った。吸着工程を、室温で及び常圧下に5時間にわたって実施した。吸着剤の分離除去のために、トリクロロシランを、ガラスフリット(Por.4、平均細孔径9〜15μm)を経て、放出装置を用いて真空500ml−ガラスフラスコ中に引き入れ、窒素吹き込みの後に、窒素でフラシングされたショットボトル(Schottflasche)中に流出させた。この吸着剤で処理されたトリクロロシランの試料を、膜フィルター(Arbortech L#942、PTFE膜、細孔寸法0.2μm)で濾過した。
個々の処理工程の前及び後の異種金属含分を、ICP−MSを用いて測定した。第4表参照。
ウェサリス F 20(Wessalith F 20)20.17gを、冷却器(水、ドライアイス)、滴加ロート、攪拌機、温度計及び窒素接続管を備えた4首ガラスフラスコから成っている500ml−撹拌装置中に装入し、真空(<1ミリバール)下に、約170℃で5時間乾燥させ、乾燥窒素をゆっくり吹き込み、かつ冷却させた。その後、滴加ロートから、トリクロロシラン250mlの添加を行った。吸着工程を、室温で及び常圧下に、5時間にわたって実施した。吸着剤の分離除去のために、トリクロロシランを、ガラスフリット(Por.4、平均細孔径9〜15μm)を経て、放出装置を用いて、真空500ml−ガラスフラスコ中に引き入れ、窒素吹き込みの後に、窒素でフラッシングされたショットボトル(Schottflasche)中に流出させた。この吸着剤で処理されたトリクロロシランの試料を、膜フィルター(Arbortech L#942、PTFE膜、細孔寸法0.2μm)で濾過した。
個々の処理工程の前及び後の異種金属含分を、ICP−MSを用いて測定した。第5表参照。
Claims (13)
- 少なくとも1種のオルガノシランと、少なくとも1種の異種金属及び/又は異種金属含有化合物を含有している組成物を処理するための方法であって、
前記少なくとも1種のオルガノシランが、
一般式I:
R1 aR2 bR3 cSi(OR4)(4−a−b−c) (I)
[式中、0≦a≦3、0≦b≦3、0≦c≦3及びa+b+c≦3であり、R1は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状の、置換又は非置換のアルキル基及び/又はC原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルコキシ基、アルコキシアルキル基、アリールオキシアルキル基、アリールアルキル基、アミノアルキル基、ハロゲンアルキル基、ポリエーテル基、ポリエーテルアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、エポキシアルキル基、ウレイドアルキル基、メルカプトアルキル基、シアノアルキル基、イソシアナトアルキル基、メタクリルオキシアルキル基及び/又はアクリルオキシアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、式中、R2は、水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、R3は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、及び/又はR4はC原子数1〜8を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はアルコキシアルキル基である]及び/又はこれらのオルガノシランの混合物に相当し、殊にこのオルガノシランは、テトラアルコキシシラン、アルキルトリアルコキシシラン、ジアルキルジアルコキシシラン及び/又はトリアルキルアルコキシシランであり、特別好ましいこのオルガノシランは、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン及び/又はジエチルジエトキシシランであること;並びに、
前記異種金属及び/又は異種金属含有化合物が、ホウ素及びアルミニウムを含有していること;並びに、
前記組成物が、
第1工程で、有機樹脂、活性炭及びケイ酸塩の群から選択された少なくとも1種の吸着剤及び少なくとも1つの第1フィルターと接触すること、この際、該第1フィルターは、5〜30μmの細孔寸法を有する;並びに、
第2工程で、少なくとも1つの第2フィルターと接触すること、この際、該第2フィルターは、PTFE製の粒子フィルターまたは膜フィルターから選択され、5μmを下回る細孔寸法を有する;並びに
前記異種金属及び/又は異種金属含有化合物の含分がそれぞれ10μg/kgを下回るまで低減された組成物が得られること
を特徴とする、前記方法。 - 前記異種金属及び/又は異種金属含有化合物の含分を、それぞれ、5μg/kgを下回るまで減少させることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記異種金属及び/又は異種金属含有化合物の含分を、少なくとも65.0質量%〜100質量%だけ低減させることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記異種金属及び/又は異種金属含有化合物には、さらに、銅、ナトリウム、カリウム、リチウム、マグネシウム、カルシウム及び/又は鉄が包含されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記オルガノシランは、一般式I:
R1 aR2 bR3 cSi(OR4)(4−a−b−c) (I)
[式中、0≦a≦3、0≦b≦3、0≦c≦3及びa+b+c≦3であり、R1は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状の、置換又は非置換のアルキル基及び/又はC原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルコキシ基、アルコキシアルキル基、アリールオキシアルキル基、アリールアルキル基、アミノアルキル基、ハロゲンアルキル基、ポリエーテル基、ポリエーテルアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、エポキシアルキル基、ウレイドアルキル基、メルカプトアルキル基、シアノアルキル基、イソシアナトアルキル基、メタクリルオキシアルキル基及び/又はアクリルオキシアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、式中、R2は、水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、R3は水素、C原子数1〜18を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はC原子数6〜12を有するアリール基であり、及び/又はR4はC原子数1〜8を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基及び/又はアルコキシアルキル基である]のオルガノシラン及び/又はこれらのオルガノシランの混合物の少なくとも部分的な加水分解及び縮合により得られる、少なくとも1種のオリゴマー又はポリマーのオルガノシロキサンに相当していることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記少なくとも1種のオルガノシランと、少なくとも1種の異種金属及び/又は異種金属含有化合物を含有している組成物が、さらに、少なくとも1種の無機シランを含有していることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の無機シランは、ハロゲンシラン、ハイドロジェンハロゲンシラン、オルガノハイドロジェンシラン、ハイドロジェンシランから、少なくとも1個の有機基で置換されたハロゲンシラン及び/又は少なくとも1個の有機基で置換されたハイドロジェンハロゲンシラン及び/又はこれらのシランの混合物から選択され、殊に前記シラン中のハロゲンは塩素に相当していることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 前記少なくとも1種の無機シランは、一般式IV:
SinHdR5 eX((2n+2)−d−e) (IV)
[式中、1≦n≦5、0≦d≦12、0≦e≦12であり、シラン中の各々のXは相互に無関係に、ハロゲンであり、シラン中の各々の基R5は相互に無関係に、C原子数1〜16を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基、アリール基又はアルキルアリール基に相当している]に相当していることを特徴とする、請求項6または7記載の方法。 - 無機シランは、一般式(IV)に相当し、その式中、n=1であり、X=塩素であり、0≦d≦3、0≦e≦3及びd+e≦3であり、R5はC原子数1〜16を有する線状、分枝状及び/又は環状のアルキル基、アリール基又はアルキルアリール基であることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- シランは、モノシラン、モノクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン及び/又はトリメチルクロロシランであることを特徴とする、請求項8または9記載の方法。
- 前記異種金属含有化合物を、金属ハロゲン化物、金属水素化物、金属ハイドロジェンハロゲニド、金属酸化物、金属エステル、有機基で置換された金属ハロゲン化物及び/又は有機基で置換された金属水素化物から選択することを特徴とする、請求項6から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 有機樹脂、活性炭及びケイ酸塩の群から選択された少なくとも1種の吸着剤および少なくとも1つの第1フィルターと少なくとも1つの第2フィルターとの組み合わせの使用であって、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法で処理される前の組成物から、異種金属及び/又は少なくとも1種の異種金属含有化合物の含分を吸着および濾過することで減少させ、その際、前記第1フィルターは、5〜30μmの細孔寸法を有し、前記第2フィルターは、PTFE製の粒子フィルターまたは膜フィルターから選択され、5μmを下回る細孔寸法を有している、前記使用。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法で処理された後の組成物であって、アルミニウムの含分は1μg/kgを下回り、ホウ素の含分は5μg/kgを下回り、鉄の含分は5μg/kgを下回り、かつ、カルシウム、銅、カリウム及びナトリウム含分は、それぞれ、1μg/kgを下回っている前記組成物。
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