TWI454477B - 以吸附及／或過濾作用由矽化合物移除外來金屬之方法 - Google Patents

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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
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Description

以吸附及/或過濾作用由矽化合物移除外來金屬之方法
本發明有關一種處理含有矽化合物(尤其是有機矽烷類及/或無機矽烷類)與至少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之方法，其中令該組成物與至少一種吸附劑及/或第一過濾器接觸，然後獲得該外來金屬及/或該含有外來金屬之化合物的含量已減少之組成物。本發明另外有關使用有機樹脂、活性碳、矽酸鹽及/或沸石及/或其他之至少一具有小孔徑的過濾器以降低所提及化合物的含量。
尤其是在奈米技術或微電子學領域中使用有機矽烷類，諸如烷氧基矽烷類、烷基烷氧基矽烷類、烯基烷氧基矽烷類、炔基烷氧基矽烷類、芳基烷氧基矽烷類，或者其他有機官能基矽烷類與矽酸酯(silicic esters)之情況下，需要典型雜質減少到偵測限制範圍中之微量的超高純度矽烷類。此係因為此處即使少量雜質亦對於使用該等矽烷類所製造之產物的品質有相當大的影響。在微電子裝置中使用矽化合物(有機或無機)時，例如在半導體產業中沉積絕緣層、介電層或外延層(epitactic layer)時，即使微量外來金屬的污染亦會導致該等敏感應用中的重大問題。當該矽化合物中存在外來金屬時，此造成不想要的摻雜效應，且由於遷移程序之故而縮減電子組件的使用期限。
由於該程序緣故，工業規模製備有機或無機矽烷類造成不想要的外來金屬污染。該等外來金屬可呈化合物或者金屬形式存在。
EP 0 684 245 A2揭示藉由將鹵代矽烷類中之烴吸附在吸附劑上減少其含量，而EP 0 957 105 A2揭示藉由使用活性碳處理減少烷氧基矽烷或烷氧基矽烷為底質組成物中之殘留鹵素含量及改善顏色編號。
本發明目的在於能實現一種以簡單且經濟方式減少矽化合物中之外來金屬含量以及含外來金屬之化合物的含量之方法。本發明另一目的係提供具有超低外來金屬與含外來金屬化合物含量的超高純度矽化合物，尤其是有機矽烷類及/或無機矽烷類。
根據申請專利範圍中之規範獲致該等目的。較佳具體實例係詳述於依附項與說明中。
已發現藉由使用吸附劑及/或至少一過濾器，較佳係使用兩種不同過濾器，令之與含有至少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的包含矽化合物(尤其是至少一種有機矽烷及/或無機矽烷)的組成物接觸來處理該組成物，然後獲得該組成物，相當大幅減少該外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的含量，當該組成物於處理之前基本上無水時尤其顯著。
因此本發明提供一種處理含有矽化合物(尤其是至少一種有機矽烷及/或至少一種無機矽烷或該等矽烷之一的混合物或此二種矽烷的混合物)與至少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之方法，其中在第一步驟中將該組成物(特別是實質上無水之無機矽烷類)與至少一種吸附劑及/或至少一過濾器接觸，及隨意地，在另一步驟中，將之與至少一過濾器接觸，且較佳係將之過濾，並獲得外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的含量已減少之組成物。更佳情況係，與吸附劑接觸及隨意地移除該吸附劑(例如利用第一次過濾、沉降、離心或令該組成物流經吸附劑)之步驟係與額外過濾步驟結合。
一具體實例中，在處理該組成物之方法當中，吸附劑同時作為過濾器。例如，為此目的，可將吸附劑緊密裝填至匣等當中，使該組成物流經該匣。本例中以該吸附劑之裝填的顆粒間方式測得之平均孔徑可小於100 μm，較佳係小於50 μm至5 μm。
或者，處理該組成物之方法亦可藉由過濾該組成物進行；該過濾器尤其是孔徑小於100 μm者，較佳係小於50 μm至5 μm；該過濾器更佳係平均孔徑介於5與30 μm，更佳為5至10 μm；隨意地，在另一步驟中，可將經如此處理之組成物過濾至少一次，該至少一過濾器的孔徑小於5 μm，尤其是孔徑小於或等於1 μm，更佳係孔徑小於或等於0.1 μm，或者小於或等於0.05 μm，並獲得外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的含量已降低之組成物。該孔徑亦可藉由吸附劑之顆粒間裝填而測得。
根據本發明方法，於處理該組成物時，該組成物
-　在第一步驟中係與至少一種吸附劑接觸，該吸附劑隨意地經移除；例如，該組成物可流經吸附劑，或與吸附劑一起攪拌、搖晃及/或靜置，或以熟悉本技術之人士充分詳知的其他方式與該吸附劑接觸，該去除作用可藉由例如經由過濾器之第一次過濾而進行；該過濾器尤其是具有小於100 μm之孔徑，較佳係小於50 μm至大於5 μm；該過濾器更佳係具有介於5與30 μm之平均孔徑，更佳為5至10 μm；或者或是另外，可離心或沉降該組成物；及
-　在另一步驟中，過濾經此種方式處理的組成物，該至少一過濾器的孔徑為小於5 μm，尤其是孔徑小於或等於1 μm，更佳係孔徑小於或等於0.1 μm，或者小於或等於0.05 μm，
-　獲得該外來金屬及/或該含有外來金屬之化合物的含量已減少之組成物。
可於適當溫度且在標準壓力、升高之壓力或減壓下進行一個過濾步驟或者一個以上之過濾步驟。
本內容中，特別有利的是，在各情況下該外來金屬含量及/或含有外來金屬之化合物(通常，此係難以藉由蒸餾移除或無法進一步移除之外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的殘餘含量)，尤其是彼此獨立地，可減少到低於100 μg/kg之範圍的含量，尤其是低於50 μg/kg至0 μg/kg，較佳係低於30 μg/kg至0 μg/kg，更優先為低於15 μg/kg至0 μg/kg，更佳係低於10 μg/kg至0 μg/kg，最佳係低於1 μg/kg至0 μg/kg。
有機矽烷類被視為通式I之特別有機矽烷類。供處理之組成物包括至少一種對應於通式I之有機矽烷
R1 a R2 b R3 c Si(OR4 )(4-a-b-c) 　(I)
其中0≦a≦3，0≦b≦3，0≦c≦3且a+b+c≦3，R1 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀且隨意地經取代之烷基，及/或具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷氧基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、芳基烷基、胺基烷基、鹵烷基、聚醚、聚醚烷基、烯基、炔基、環氧基烷基、脲基烷基、巰烷基、氰烷基、異氰烷基、甲基丙烯醯氧基烷基及/或丙烯醯氧基烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，其中R2 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，R3 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，及/或R4 係具有1至8個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基及/或烷氧基烷基，及/或該等有機矽烷類之混合物。
本發明有機矽烷類特別是四烷氧基矽烷類、烷基三烷氧基矽烷類及/或二烷基二烷氧基矽烷類、三烷基烷氧基矽烷類，諸如四乙氧基矽烷、四甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷及/或三甲基乙氧基矽烷。
在較佳具體實例中，就R1 而言，胺基烷基較佳係選自下式之胺丙基官能基：-(CH2 )3 -NH2 、-(CH2 )3 -NHR'、-(CH2 )3 -NH(CH2 )2 -NH2 或-(CH2 )3 -NH(CH2 )2 -NH(CH2 )2 -NH2 ，其中R'為具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基；聚醚基或聚醚烷基較佳係對應於下式之一：R'-(O-CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -)n O-、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -)n O-、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -CH2 -)n O-、R'O[-CH2 -CH(CH3 )-O]n -(CH2 )3 -或R'O[-CH2 -CH(CH3 )-O]n -，其鏈長n等於1至30，尤其是1至14，其中R'較佳為H或具有1至6個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，尤其是甲基、乙基、異丙基或正丙基，甲基丙烯醯氧基烷基或丙烯醯氧基烷基較佳係對應於3-甲基丙烯醯氧基丙基及/或3-丙烯醯氧基丙基，烷氧基較佳係選自甲氧基、乙氧基、正丙氧基及/或異丙氧基，烯基較佳為乙烯基、異平基或烯丙基，環氧基較佳係對應於3-縮水甘油基氧丙基或2-(3,4-環氧基環己基)乙基，鹵烷基較佳係對應於具有R8* -Ym -(CH2 )s -基團之氟烷基，其中R8* 為具有1至9個碳原子之經一氟化、寡氟化或全氟化烷基基團，或經一氟化、寡氟化或全氟化芳基基團，其中，此外Y對應於CH2 、O、芳基或S基團，且m=0或1而s=0或2。在一具體實例中，R1 對應於F3 C(CF2 )r (CH2 )s 基，其中r係0至9之整數，s為0或2，r較佳為5，而s較佳為2；特佳之基為CF3 (CF2 )5 (CH2 )2 -或CF3 (CF2 )7 (CH2 )2 -或CF3 (C6 H4 )-或C6 F5 -基。
在該較佳具體實例中，R2 及/或R3 分別對應於氫或1至8個碳原子之直鏈或分枝烷基，尤其是甲基、乙基、正丙基、異丙基或正辛基，或是具有6個碳原子之芳基，而R4 對應於甲基、乙基、正丙基或異丙基，較佳為經四烷氧基-、三烷氧基-及/或二烷氧基-取代之矽烷。
根據本發明，該等組成物另外基本上為無水。當根據卡爾-費雪法測定之水含量<10 ppm，尤其是<5 ppm時，發明組成物被視為無水。
在另一較佳具體實例中，用於處理之組成物包含對應於寡聚或聚合有機矽烷之有機矽烷類，其係從至少部分水解與縮合通式I之一或更多種有機矽烷類而獲得
R1 a R2 b R3 c Si(OR4 )(4-a-b-c) 　(I)
其中0≦a≦3，0≦b≦3，0≦c≦3且a+b+c≦3，R1 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀且隨意地經取代之烷基，及/或具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷氧基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、芳基烷基、胺基烷基、鹵烷基、聚醚、聚醚烷基、烯基、炔基、環氧基烷基、脲基烷基、巰烷基、氰烷基、異氰烷基、甲基丙烯醯氧基烷基及/或丙烯醯氧基烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，其中R2 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，R3 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基，及/或具有6至12個碳原子之芳基，及/或R4 係具有1至8個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基及/或烷氧基烷基，及/或該等有機矽烷類之混合物。寡聚有機矽烷被視為每個矽氧烷單元具有至少兩個矽原子的所有矽氧烷。
特佳者係R1 、R2 、R3 與R4 之下列取代形式。在較佳具體實例中，就R1 而言，胺基烷基係選自下式之胺丙基官能基：-(CH2 )3 -NH2 、-(CH2 )3 -NHR'、-(CH2 )3 -NH(CH2 )2 -NH2 或-(CH2 )3 -NH(CH2 )2 -NH(CH2 )2 -NH2 ，其中R'為具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基；聚醚基或聚醚烷基較佳係對應於下式之一：R'-(O-CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -CH2 -)n O-(CH2 )3 -、R'-(O-CH2 -CH2 -)n O-、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -)n O-、R'-(O-CH2 -CH2 -CH2 -CH2 -)n O-、R'O[-CH2 -CH(CH3 )-O]n -(CH2 )3 -或R'O[-CH2 -CH(CH3 )-O]n -，其鏈長n等於1至30，尤其是1至14，其中R'較佳為H或具有1至6個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，尤其是甲基、乙基、異丙基或正丙基，甲基丙烯醯氧基烷基或丙烯醯氧基烷基較佳係對應於3-甲基丙烯醯氧基丙基及/或3-丙烯醯氧基丙基，烷氧基較佳係選自甲氧基、乙氧基、正丙氧基及/或異丙氧基，烯基較佳為乙烯基、異平基或烯丙基，環氧基較佳係對應於3-縮水甘油基氧丙基或2-(3,4-環氧基環己基)乙基，鹵烷基較佳係對應於具有R8* -Ym -(CH2 )s -基團之氟烷基，其中R8* 為具有1至9個碳原子之經一氟化、寡氟化或全氟化烷基基團，或經一氟化、寡氟化或全氟化芳基基團，其中，此外Y對應於CH2 、O、芳基或S基團，且m=0或1而s=0或2。在一具體實例中，R1 對應於F3 C(CF2 )r (CH2 )s 基，其中r係0至9之整數，s為0或2，r較佳為5，而s較佳為2；特佳之基為CF3 (CF2 )5 (CH2 )2 -或CF3 (CF2 )7 (CH2 )2 -或CF3 (C6 H4 )-或C6 F5 -基。
該寡聚或聚合有機矽烷尤其包含連接、環狀、交聯及/或立體交聯結構成份，該等呈理想化形式之連接與環狀結構成份對應於通式II與III
且其中，未呈現理想化形式之交聯及/或立體交聯結構成份當中，取代基R以及呈理想化形式顯示之式II及/或III的結構成份之取代基R係獨立由有機R1 、R2 及/或R3 基團及/或羥基組成。通常，寡聚度可在2至30之範圍，惟寡聚或聚合度亦可更高。該有機矽烷類的寡聚或聚合度對應於每個分子之矽單元數。
每一寡聚或聚合有機矽烷的組成係考慮到通式(I)之單體矽烷單元的每個氧原子可作為兩個矽原子之間的架橋者而決定。因此，通式(I)之每一矽烷的可能可用氧原子數亦決定該有機矽烷中之每一個別矽氧烷單元的官能度；因此通式(I)單體有機矽烷可呈一、二、三或四官能基形式。
所呈現與連接、環狀、交聯及/或立體交聯結構成份形成寡聚及/或聚合有機矽烷的結構單元因此包括標記為M之單官能基(R)3 -Si-O-、標記為D之二官能基-O-Si(R)2 -O-、已指定為符號T之三官能基(-O-)3 SiR，以及具有符號Q之四官能基Si(-O-)4 。該等結構單元係根據其官能度而以符號M、D、T與Q加以標示。
應暸解無機矽烷類特別意指鹵代矽烷類、氫鹵矽烷、經至少一個有機基團取代之鹵代矽烷類及/或經至少一個有機基團取代之氫鹵矽烷類，以及該等矽烷的混合物。在一具體實例中，亦可包括純氫矽烷。在含鹵素之無機矽烷中，各鹵素可為獨立選自氟、氯、溴與碘之其他鹵素，因此，例如亦可能存在混合鹵代矽烷，諸如SiBrCl2 F或SiBr2 ClF。
該等無機矽烷較佳係包括經氯取代且主要為單體矽烷，例如四氯矽烷、三氯矽烷、二氯矽烷、一氯矽烷、甲基三氯矽烷、三氯甲基矽烷、三甲基氯矽烷、二甲基氯矽烷、苯甲基二氯矽烷、苯基三氯矽烷、乙烯基三氯矽烷、二氫二氯矽烷。然而，該單體矽烷，諸如四甲基矽烷、三甲基矽烷、二甲基矽烷、甲基矽烷、一矽烷或有機氫矽烷，或者二矽烷、三矽烷、四矽烷及/或五矽烷與更高之同系矽烷的外來金屬含量亦可藉由本發明方法減少。除了該等較佳且主要為單體化合物之外，亦可能大幅減少其他二聚化合物，諸如六氯二矽烷、寡聚化合物，諸如八氯三矽烷、十氯四矽烷，及更高之同系鹵代聚矽烷，以及混合氫化鹵化二矽烷類，例如五氯氫二矽烷或四氯二氫矽烷，及其與單體、直鏈、分枝及/或環狀寡聚及/或聚合無機矽烷類的混合物之外來金屬含量。該等環狀寡聚化合物包括Sin X2n 型(其中n>3)之化合物，諸如Si5 Cl10 ，而聚合無機化合物包括例如鹵代聚矽烷，即聚鹵化矽(polysilicon halides)Sin X2n+2 (其中n≧5)，及/或聚氫鹵化矽(polysilicon hydrohalides)Sin Ha X[(2n+2)-a] (其中n≧2且0≦a≦(2n+2))，其中X在各例中為鹵素，諸如F、Cl、Br、I，尤其是Cl。
本發明同樣提供處理含有無機矽烷與至少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之方法，根據前述方法，其中至少一種無機矽烷對應於通式IV
Sin Hd R5 e X((2n+2)-d-e) 　(IV)
其中1≦n≦5，0≦d≦12，0≦e≦12，且該矽烷中每個X獨立為選自氟、氯、溴與碘之鹵素，而該矽烷中每個R5 基獨立為具有1至16個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基或芳基。亦應暸解芳基意指經烷基取代之芳基，其具有具1至8個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基。更佳情況係，至少一種矽烷對應於通式IV，其中n=1，X=氯，0≦d≦3，0≦e≦3且d+e≦3，且R5 對應於具有1至16個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷基或芳基。
較佳之無機矽烷包括經氯取代之單體矽烷，其中n=1且X=Cl，例如四氯矽烷、三氯矽烷、三氯甲基矽烷、三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、二氯矽烷、一氯矽烷、苯甲基二氯矽烷、苯基三氯矽烷、乙烯基三氯矽烷、或者一矽烷，其中d=4且e=0。
外來金屬及/或含有外來金屬之化合物被視為其中之金屬不對應於矽者。特別是，至少一種外來金屬及/或至少一種含有外來金屬之化合物係利用吸附劑及/或過濾器選擇性從含有矽化合物(諸如至少一種有機矽烷及/或無機矽烷)之組成物而吸附及/或過濾；此情況該吸附作用及/或過濾作用可以溶液相或氣相進行。
亦應暸解外來金屬或含有外來金屬之化合物意指半金屬或含化合物之半金屬，例如硼、三氯化硼，及硼酸酯類，諸如B(OMe)3 或B(OEt)3 、磷(三氯化磷或五氯化磷、磷酸酯類，諸如磷酸三乙酯)、砷與銻，以及對應化合物。
除了微粒形式之元素金屬之外，含量有待降低之外來金屬及/或含有外來金屬之化合物可為金屬鹵化物、金屬氫鹵化物、金屬烷氧化物、金屬酯類及/或金屬氫化物，以及該等化合物的混合物。然而，從有機矽烷移除金屬鹵化物、金屬氫鹵化物或經有機基團(諸如烷基或芳基)官能化的金屬鹵化物亦可具有相當良好結果。同樣地，例如被帶入連續程序的微粒金屬可能污染該組成物。較佳情況係，可減少硼、鋁、鉀、鋰、銅、鈉、鎂、鈣、鐵、鉻、鈦、鋅、釩、錳、鈷及/或鎳的含量；更明確地說，移除以該等金屬為底質之化合物。更佳情況係，減少鋁、硼與鐵；或硼、鐵、鈣、銅、鉀與鈉之含量。
本發明方法特別適於移除或減少含有外來金屬且沸點在矽化合物(尤其是有機矽烷及/或無機矽烷)之沸點範圍內，或者可與矽化合物作為共沸聚合物蒸餾的化合物之含量。若藉由蒸餾去除的話，該等含有外來金屬之化合物的部分只會難以移除。有機矽烷及/或無機矽烷之沸點範圍內的沸點被視為在標準壓力(約1013.25 hPa或1013.25毫巴)下該矽化合物或是有機矽烷及/或無機矽烷其中之一的沸點±20℃範圍內的沸點。
通常，外來金屬及/或含有外來金屬之化合物可減少40.0至99.8重量%。特別是，該外來金屬含量減少50至90重量%，較佳係減少65.0至低於或等於100重量%，較佳係減少85至95重量%，更佳係減少95至99.8重量%。此意指，從原始含量開始進行，可幾乎完全去除該組成物之外來金屬及/或含有外來金屬之化合物。就含鐵組成物而言，該程序使得殘餘含量減少85至95重量%，更佳係減少90至99.8重量%，且根據吸附劑與雙重過濾作用之組合，減少90至99.95重量%。通常，例如無機矽烷之組成物的鋁含量可減少40至99重量%，較佳係減少85至99重量%，且硼含量可減少95至99.8重量%。
在各例中，組成物中之外來金屬含量及/或含有外來金屬之化合物的含量可較佳地相關於該金屬化合物，尤其是彼此獨立地，減少到低於100 μg/kg之範圍的含量。在本發明內容中，該組成物被視為具有超高純度。特別是，該含量可減少到低於30 μg/kg，較佳係低於15 μg/kg，更佳係低於10 μg/kg，且最佳係低於1 μg/kg。
為了進行該程序，可能適當地使用無機或有機吸附劑(adsorbent，係吸附劑adsorber之同義字)，其另外可為親水性及/或疏水性。根據待移除之外來金屬或含有外來金屬之化合物，可適當地使用親水性與疏水性吸附劑的混合物，或者一種兼具此二功能的吸附劑。該吸附劑可選自活性碳或矽酸鹽，尤其是選自矽藻土或矽質土；亦適用者為沸石、有機樹脂或矽酸鹽，諸如發煙矽石與澱矽石(矽膠)。較佳之吸附劑為活性碳，尤其是Norit SA+活性碳(Norit Deutschland GmbH)、Seitz Super矽藻土(Pall Corporation)、矽藻土(直徑為0.2至0.5 mm，Sd-Chemie)。
為了進行該程序，可能適當地使用過濾器媒介或經配置之過濾器，例如作為板式過濾器或過濾板、過濾匣、過濾筒、深濾芯、過濾袋、驅動過濾器、膜過濾器、床式過濾器或吸濾器。較佳者為過濾匣。該等過濾器可以特別是織布、定向纖維網、紡黏網、無序纖維網或氈為基質，此為其幾個實例。例如，亦可能使用由下述材料所組成的纏繞式濾筒。此外，根據使用領域，可使用廣泛各種不同材料以便可更有利地使用過濾媒介，該等材料係例如纖維素、纖維素纖維、聚合物，諸如耐綸、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚伸苯硫醚、聚四氟乙烯、PVA、PVDF、從彼等製造之合成纖維、陶瓷纖維/燒結體、玻璃纖維，但亦可能使用金屬、不鏽鋼，例如316 L，特別是呈絲線、纖維或羊毛狀者。熟悉本技術之人士很清楚具有廣泛各種不同孔徑的所有上述過濾器可具有對應構造。
通常，本發明包含矽化合物(諸如有機矽烷及/或無機矽烷)之組成物的處理係使用以下方式進行：先將吸附劑加熱以便小心乾燥彼，並去除所吸附之任何揮發性雜質以及使該吸附劑具有最大負荷量。然後，在保護氣體氣氛下令該經乾燥吸附劑與該組成物接觸，並隨意地邊攪拌。該處理在室溫與標準壓力下適當地進行數小時。較有利地係令該組成物與吸附劑接觸1分鐘到至多達10小時，尤其是2分鐘至5小時。藉由過濾、離心或沉降通常獲得或移除經純化組成物。較佳具體實例係由使用施用在支撐體上的吸附劑，或一起擠出或固定化燒結的吸附劑模製品組成，此係因在此種情況下可使吸附劑材料的去除相當簡單之故。該受載吸附劑可以熟悉本技術之人士常見的模製品形式使用，例如小丸、壓塊、環或其他形式。在較佳具體實例中，在管式反應器裝備吸附劑(較佳係受載吸附劑)，且組成物可流經彼。本具體實例使得可與吸附劑連續接觸，在任何情況下不需要下游額外過濾作用。在該等構造變體中，受載吸附劑亦可同時實行過濾器功能。然而，整體來說，較佳係亦連接至下游微粒過濾器。
在使用粉狀吸附劑或吸附劑顆粒之情況下，較佳係再次移除該吸附劑，尤其是藉由過濾作用移除。所使用之過濾器較佳係針對該吸附劑的粒徑調整以便移除該吸附劑。為此目的，使用通常較有利之粗過濾板，其在由吸附劑造成高負荷時仍具有可滲透性，且可經常更換。例如，亦可能使用帶式過濾器，利用該帶式過濾器可從該程序連續或半連續移除吸附劑。
對此二程序變體而言共通的是，無法完全移除超細且通常無法吸附之金屬粒子。因此，根據本發明，在下游連接一另外極細微粒過濾器，尤其是孔徑小於5 μm，其留下通過之任何小至超小吸附劑粒子(黏附有或未黏附外來金屬及/或含有外來金屬之化合物)，以及微粒金屬或含金屬之粒子。此措施(尤其是合併使用吸附劑與下游過濾作用)使得可獲致每種外來金屬<1 ppb之所希望純度。可能將細微粒過濾器直接用於去除例如粉狀吸附劑媒介/吸附劑，但因此舉通常會顯著提高該等過濾器的成本，故此做法並不經濟。
因此，根據本發明，使用固定式吸附劑(例如置於匣中)，或利用粗略過濾接著藉由使用至少一孔徑小於5 μm下游之過濾器的過濾作用而從組成物去除之吸附劑。
若視需要，該程序進行方式可為分批、半連續或連續。
本發明亦提供將一種有機樹脂、活性碳、矽酸鹽及/或沸石用於減少含有矽化合物，尤其是有機矽烷類及/或無機矽烷類，的組成物中之外來金屬及/或至少一種含有外來金屬之化合物的含量之用途，特別是如前文定義較佳係與一或更多個過濾器併用，至少一過濾器具有小於5 μm之孔徑，尤其是具有小於1 μm之孔徑，更佳係具有小於或等於0.1 μm，或者是小於或等於0.05 μm之孔徑。較佳情況係使用對應之受載、燒結或擠出有機樹脂、活性碳、矽酸鹽及/或沸石。在較佳具體實例中，吸附劑可以第一過濾器以固定形式存在，待純化之組成物從彼流過。
本發明亦提供使用孔徑小於5 μm，尤其是孔徑小於1 μm，更佳係孔徑小於或等於0.1 μm或者小於或等於0.05 μm之過濾器減少如前文定義之含有矽化合物(尤其是有機矽烷及/或無機矽烷)的組成物中之外來金屬及/或至少一種含有外來金屬之化合物或吸附劑或微粒雜質的含量。
本發明另外亦提供一種含有至少一種如前文定義之矽化合物的組成物，尤其是含有至少一種式I之有機矽烷或藉由部分水解及/或縮合而從彼衍生之寡聚或聚合有機矽烷，及/或無機矽烷，尤其是式IV之無機矽烷，其中鋁含量<5 μg/kg，特別是<1 μg/kg，硼含量低於5 μg/kg，尤其是低於或等於2.5 μg/kg，鐵含量低於5 μg/kg，尤其是低於1 μg/kg，而鈣、銅、鉀與鈉含量各低於1 μg/kg。此外，本發明組成物基本上為無水，當該組成物中存在無機矽烷中特別如此。
以矽化合物(諸如有機矽烷及/或無機矽烷)為底質之本發明組成物的外來金屬含量及/或含有外來金屬之化合物的含量減少40至99.8重量%。以μg/kg表示，該含量可減少到低於100 μg/kg，尤其是低於30 μg/kg，較佳係低於15 μg/kg，更佳係低於10 μg/kg，最佳係低於1 μg/kg。特佳情況係以下所述之取代形式。
至於該寡聚及/或聚合有機矽烷、該等有機矽烷或無機矽烷的組成與結構，茲參考前文陳述。
茲藉由下列實施例更詳細舉例說明本發明。
 實施例
測定硼含量：
以熟悉本技術之分析員習知的方式製備及測量樣本，其係藉由以去礦物質水水解樣本並以氫氟酸(超純)處理該水解產物以消除呈揮發性四氟化矽形式的矽。將殘留物收集在去礦物質水中，並利用ICP-MS(ELAN 6000 Perkin Elmer)測定元素含量。
實施例1 吸附劑之預處理：
該吸附劑在使用前經小心預乾燥，以防止待純化矽烷水解。該乾燥係在110℃進行3小時。將吸附劑貯存在乾燥器中乾燥劑上直到使用為止。
處理矽烷的一般程序方法：
最初在氮氣氛下將待純化之矽烷裝入具有攪拌器與氮接頭的燒瓶，並添加界定量之適當吸附劑。然後在室溫攪拌該混合物2小時，接著利用壓力過濾器(Seitz Supradur 100，深濾芯，平均孔徑5-10 μm)移除該吸附劑。
所得之過濾液隨後經由微粒過濾器(Pall Mini Kleen-Filter，材料：PTFE，孔徑：0.05 μm，過濾面積：320 cm2 )加以過濾。
實施例1.1
接下來之實施例係依據該一般程序方法使用此處指定之數量進行。
以0.75 g之活性碳處理250 g之具有高外來金屬含量的四乙氧基矽烷。該處理之前與之後以及該微粒過濾之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表1.1。
實施例1.2
接下來之實施例係依據該一般程序方法使用此處指定之數量進行。
各例中以0.75 g之活性碳處理250 g之具有高外來金屬含量的四乙氧基矽烷。該處理之前與之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表1.2。
實施例1.3
接下來之實施例係依據實施例1.2之一般程序方法使用此處指定之數量進行。
以0.75 g之活性碳處理250 g之具有高鐵含量的甲基三乙氧基矽烷。該處理之前與之後的鐵含量係利用ICP-MS測定；參見表1.3。
實施例2
將四乙氧基矽烷連續輸送經過經燒結活性碳元件(Pall Schumasorb AC 20，面積：0.11 m2 ，Φ 孔徑：25 μm)。經由膜過濾器(AnatopTM 25 Plus,Disposable Syringe Filter PLUS Integral Prefilter，孔徑0.1 μm)過濾已通過該吸附劑筒的矽烷之樣本。
該個別處理步驟之前與之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表2。
實施例3
最初將119.97 g之Amberlite XAD 4裝入由具有冷凝器(水、乾冰)、滴液漏斗、攪拌器、溫度計與氮接頭的玻璃四頸燒瓶組成之500 ml攪拌設備中，並在約170℃與減壓(<1毫巴)下乾燥5小時，將乾燥之氮輕柔吹過且冷卻該混合物。接著經由滴液漏斗添加250 ml之三氯矽烷。在室溫且標準壓力下進行吸附操作5小時。為了從吸附劑移除該三氯矽烷，經由玻璃熔塊(por. 4，平均孔寬度為9-15 μm)將該三氯矽烷抽入具有出口裝置的抽空500 ml玻璃燒瓶，然後在氮吹過彼之後，排至以氮吹洗的Schott瓶中。
經由膜過濾器(Arbortech L# 942，PTFE膜，孔徑0.2 μm)過濾該經吸附劑處理的三氯矽烷。
該個別處理步驟之前與之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表3。
實施例4
最初將40.01 g之微晶高嶺土K 10裝入由具有冷凝器(水、乾冰)、滴液漏斗、攪拌器、溫度計與氮接頭的玻璃四頸燒瓶組成之500 ml攪拌設備中，並在約170℃與減壓(<1毫巴)下乾燥5小時，將乾燥之氮輕柔吹過且冷卻該混合物。接著經由滴液漏斗添加250 ml之三氯矽烷。在室溫且標準壓力下進行吸附操作5小時。為了從吸附劑移除該三氯矽烷，經由玻璃熔塊(por. 4，平均孔寬度為9-15 μm)將該三氯矽烷抽入具有出口裝置的抽空500 ml玻璃燒瓶，然後在氮吹過彼之後，排至以氮吹洗的Schott瓶中。
經由膜過濾器(Arbortech L# 942，PTFE膜，孔徑0.2 μm)過濾該經吸附劑處理的三氯矽烷。
該個別處理步驟之前與之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表4。
實施例5
最初將20.17 g之Wessalith F 20裝入由具有冷凝器(水、乾冰)、滴液漏斗、攪拌器、溫度計與氮接頭的玻璃四頸燒瓶組成之500 ml攪拌設備中，並在約170℃與減壓(<1毫巴)下乾燥5小時，將乾燥之氮輕柔吹過且冷卻該混合物。接著經由滴液漏斗添加250 ml之三氯矽烷。在室溫且標準壓力下進行吸附操作5小時。為了從吸附劑移除該三氯矽烷，經由玻璃熔塊(por. 4，平均孔寬度為9-15 μm)將該三氯矽烷抽入具有出口裝置的抽空500 ml玻璃燒瓶，然後在氮吹過彼之後，排至以氮吹洗的Schott瓶中。
經由膜過濾器(Arbortech L# 942，PTFE膜，孔徑0.2 μm)過濾該經吸附劑處理的三氯矽烷。
該個別處理步驟之前與之後的外來金屬含量係利用ICP-MS測定；參見表5。

Claims (9)

  1. 一種用以純化矽化合物之方法，包括：- 使含有至少一種金屬雜質之無水之矽化合物與至少一種乾燥吸附劑接觸，該吸附劑可有效留住金屬雜質、及吸附金屬雜質於該吸附劑上；- 由該無水之矽化合物移除吸附有金屬雜質之該吸附劑，以得不含吸附劑之無水之矽化合物，其具有已降低含量之雜質，及- 經由至少一過濾器，過濾該具有已降低含量之雜質之矽化合物，該至少一過濾器的孔徑為小於或等於1μm，以獲得超高純度之矽化合物；其中該矽化合物為通式I之有機矽烷、一種寡聚或聚合有機矽氧烷，其係從至少部分水解與縮合通式I之有機矽烷而獲得，或一種通式IV之無機矽烷，R1 a R2 b R3 c Si(OR4 )(4-a-b-c) (I)其中0≦a≦3，0≦b≦3，0≦c≦3，a+b+c≦3，R1 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀且隨意地經取代之烷基，或具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷氧基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、芳基烷基、胺基烷基、鹵烷基、聚醚、聚醚烷基、烯基、炔基、環氧基烷基、脲基烷基、巰烷基、氰烷基、異氰烷基、甲基丙烯醯氧基烷基或丙烯醯氧基烷基，或具有6至12個碳原子之芳基，R2 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基，R3 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基， 及R4 係具有1至8個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基或烷氧基烷基；Sin Hd R5 e X((2n+2)-d-e) (IV)其中1≦n≦5，0≦d≦12，0≦e≦12，每個X獨立為鹵素，且每個R5 基獨立為具有1至16個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基、芳基或烷基芳基，該金屬雜質為選自硼、鋁、銅及鐵中之至少一種金屬或該金屬之化合物，且在該超高純度之矽化合物中每種金屬雜質的含量為0μg/kg至5μg/kg。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該矽化合物為通式IV之無機矽烷，且該無機矽烷為選自一矽烷、一氯矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷、四氯矽烷、甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷，及三甲基氯矽烷中之至少一者。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬雜質之化合物為金屬化合物，係選自金屬鹵化物、金屬氫化物、金屬氫鹵化物、金屬氧化物、金屬酯類(metal esters)、經有機基團取代之金屬鹵化物及經有機基團取代之金屬氫化物中之至少一者。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中至少一過濾器具有小於或等於0.1μm之孔徑。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬雜質為選自硼、鋁、銅及鐵中之至少一種金屬。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該吸附劑可有效留住金屬雜質，該吸附劑係呈現選自粉狀粉末、顆粒、小丸、壓塊及環中之物理形式，且由該吸附劑移除該經純化之矽化合物包括使用粗過濾。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該金屬雜質之沸 點與該矽化合物之沸點相差20℃或更少。
  8. 一種用以純化矽化合物之方法，包括：- 將含有至少一種金屬雜質之無水之矽化合物置於一過濾器中，該過濾器包含乾燥吸附劑，該吸附劑可有效留住金屬雜質；- 使該無水之矽化合物通過該該吸附劑及該過濾器，以得經純化之無水之矽化合物，其具有已降低含量之至少一種金屬雜質，及- 經由至少一過濾器，過濾該經純化之矽化合物，該至少一過濾器的孔徑為小於或等於1μm，以獲得超高純度之矽化合物；其中該矽化合物為通式I之有機矽烷、一種寡聚或聚合有機矽氧烷，其係從至少部分水解與縮合通式I之有機矽烷而獲得，或一種通式IV之無機矽烷，R1 a R2 b R3 c Si(OR4 )(4-a-b-c) (I)其中0≦a≦3，0≦b≦3，0≦c≦3，a+b+c≦3，R1 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀且隨意地經取代之烷基，或具有1至18個碳原子之直鏈、分枝及/或環狀烷氧基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、芳基烷基、胺基烷基、鹵烷基、聚醚、聚醚烷基、烯基、炔基、環氧基烷基、脲基烷基、巰烷基、氰烷基、異氰烷基、甲基丙烯醯氧基烷基或丙烯醯氧基烷基，或具有6至12個碳原子之芳基，R2 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基，R3 係氫、具有1至18個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基，或具有6至12個碳原子之芳基， 及R4 係具有1至8個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基或烷氧基烷基；Sin Hd R5 e X((2n+2)-d-e) (IV)其中1≦n≦5，0≦d≦12，0≦e≦12，每個X獨立為鹵素，且每個R5 基獨立為具有1至16個碳原子之直鏈、分枝或環狀烷基、芳基或烷基芳基，該金屬雜質為選自硼、鋁、銅及鐵中之至少一種金屬或該金屬之化合物，且在該超高純度之矽化合物中每種金屬雜質的含量為0μg/kg至5μg/kg。
  9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中該過濾器包含乾燥吸附劑，該吸附劑可有效留住金屬雜質，且該過濾器為一種過濾匣。
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