KR20110093882A - 규소 화합물의 정제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 조성물을 적어도 1종의 흡착 수단 및/또는 제1 필터와 접촉시키고, 이어서 이물 금속 및/또는 이물 금속을 포함하는 화합물의 함량이 감소된 화합물을 수득하는, 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란 및 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 포함하는 화합물을 포함하는 조성물의 처리 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 유기 수지, 활성 탄소, 실리케이트 및/또는 제올라이트 및/또는 작은 기공 크기를 갖는 적어도 하나의 필터의, 상기 화합물을 감소시키기 위한 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 조성물을 적어도 1종의 흡착제 및/또는 제1 필터와 접촉시키고, 이어서 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물을 수득하는, 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란 및 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물을 포함하는 조성물의 처리 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 유기 수지, 활성 탄소, 실리케이트 및/또는 제올라이트 및/또는 작은 기공 크기를 갖는 적어도 하나의 필터의, 상기 언급된 화합물의 수준을 감소시키기 위한 용도에 관한 것이다.
특히 알콕시실란, 알킬알콕시실란, 알케닐알콕시실란, 알키닐알콕시실란, 아릴알콕시실란 또는 유기 관능성 실란 및 규산 에스테르와 같은 유기 실란을 나노기술에 또는 극소전자공학 분야에 사용하는 경우에, 전형적인 불순물이 검출 한계의 영역에서 미량까지 감소되는 초 고순도 실란에 대한 요구가 존재한다. 이는 소량의 불순물일지라도 여기에서는 그 실란을 이용하여 제조되는 제품의 품질에 상당한 영향을 갖기 때문이다. 규소 화합물(유기 또는 무기)이, 예를 들어 반도체 산업에서 절연, 유전체 또는 에피택틱 층의 침착에서와 같은 극소전자공학에 사용되는 경우, 이물 금속으로 인한 미량의 오염일지라도 상기 민감한 응용에서 상당한 문제를 일으킨다. 규소 화합물에 이물 금속이 존재할 경우, 이는 바람직하지 못한 도핑 효과를 초래하고 이동 과정의 결과로 전자 부품의 수명을 감소시킨다.
상기 과정의 결과, 유기 또는 무기 실란의 산업적 규모의 제조가 원치 않는 이물 금속으로 오염되는 것을 초래한다. 이들 이물 금속은 화합물로 또는 금속 형태로 존재할 수 있다.
EP 0 684 245 A2는 할로실란 중 탄화수소의 함량을, 그의 흡착제 상의 흡착에 의해 감소시키는 것을 개시하고 있으며, EP 0 957 105 A2는 알콕시실란 또는 알콕시실란-기재 조성물을 활성 탄소로 처리함으로써 잔류 할로겐 함량의 감소 및 그의 색도의 개선을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 규소 화합물 중 이물 금속 함량 및 또한 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량을 간단하고 경제적으로 실행가능한 방법으로 감소시키는 방법을 가능하게 하는 것이다. 또한 그 목적은 초저함량의 이물 금속 및 이물 금속-함유 화합물을 갖는, 초고순도의 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란을 제공하는 것이다.
상기 목적은 청구항의 명세에 따라서 수득되었다. 바람직한 실시양태는 종속항 및 상세한 설명에 상술한다.
규소 화합물, 특히 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물을 함유하는 적어도 1종의 유기 실란 및/또는 무기 실란을 포함하는 조성물을 흡착제 및/또는 적어도 하나의 필터로, 바람직하게는 2개의 상이한 필터로, 이들과 접촉시킴으로써 처리한 다음 조성물을 수득함으로써, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이, 특히 상기 조성물이 처리 전에 실질적으로 무수물인 경우에, 상당히 감소되는 것이 발견되었다.
그러므로 본 발명은, 특히 무기 실란의 경우 실질적으로 무수물인 조성물을 제1 단계에서 적어도 1종의 흡착제 및/또는 적어도 하나의 필터와 접촉시키고, 임의로, 추가의 단계에서 적어도 하나의 필터와 접촉시키며, 바람직하게는 여과하고, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물을 수득하는, 규소 화합물, 특히 적어도 1종의 유기 실란 및/또는 적어도 1종의 무기 실란 또는 상기 실란의 1종 또는 양자의 실란의 혼합물, 및 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물을 포함하는 조성물의 처리 방법을 제공한다. 더욱 바람직하게는, 흡착제와 접촉시키고, 예를 들어 제1 여과, 침강, 원심분리에 의해, 또는 상기 조성물을 흡착제를 통해 유동시킴으로써 임의로 흡착제를 제거하는 단계들이 추가의 여과 단계와 조합된다.
하나의 실시양태에서, 조성물의 처리 방법 중, 흡착제가 동시에 필터로 작용할 수 있다. 예를 들어, 이를 위해, 흡착제는 카트리지 등에 단단히 충전될 수 있고, 그를 통해 조성물이 유동한다. 이 경우 흡착제의 충전에 의한 입자간 방식으로 결정되는 평균 기공 크기는 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만 내지 5 μm일 수 있다.
별법으로, 상기 조성물의 처리 방법은 조성물을 여과함으로써 수행될 수도 있다; 상기 필터는 특히 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만 내지 5 μm의 기공 크기를 가지고; 상기 필터는 더욱 바람직하게는 5 내지 30 μm, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 μm의 평균 기공 크기를 가지며; 임의로, 추가의 단계에서, 이렇게 처리된 조성물은 적어도 1회 여과될 수 있고, 상기 적어도 하나의 필터는 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 이하의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하, 또는 0.05 μm 이하의 기공 크기를 가지며, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물이 수득된다. 기공 크기는 또한 흡착제의 입자간 충전에 의해 결정될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법에서, 조성물의 처리 중, 상기 조성물을
- 제1 단계에서 적어도 1종의 흡착제와 접촉시키고, 상기 흡착제는 임의로 제거되며;
예를 들어, 상기 조성물을 흡착제를 통해 유동시키거나, 흡착제와 함께 교반, 진탕 및/또는 방치하거나, 당업자에게 충분히 공지된 또 다른 방법으로 흡착제와 접촉시킬 수 있고, 상기 제거는 예를 들어 필터를 통한 제1 여과에 의해 수행될 수 있으며; 상기 필터는 특히 100 μm 미만, 바람직하게는 50 μm 미만 내지 5 μm 초과의 기공 크기를 가지고; 상기 필터는 더욱 바람직하게는 5 내지 30 μm, 더욱 바람직하게는 5 내지 10 μm의 평균 기공 크기를 가지며; 별법으로 또는 추가로, 상기 조성물을 원심분리 또는 침강시키고;
- 추가의 단계에서, 이러한 방식으로 처리된 조성물을 여과하는데, 상기 적어도 하나의 필터는 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 이하의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하, 또는 0.05 μm 이하의 기공 크기를 가지며
- 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물을 수득한다.
하나의 여과 단계 또는 하나를 초과하는 여과 단계는 표준 압력, 가압 또는 감압 하에 적합한 온도에서 수행될 수 있다.
이러한 맥락에서, 이물 금속 함량 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량-일반적으로, 이는 증류에 의해 제거되기 어렵고 어떻게 더 이상 제거될 수 없는 이물 금속 또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 잔류 함량임-은 특히 서로 독립적으로, 각 경우 100 μg/kg 미만, 특히 50 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg, 바람직하게는 30 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg, 바람직하게는 15 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg, 더욱 바람직하게는 10 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg, 가장 바람직하게는 1 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg 범위의 함량까지 감소될 수 있다.
유기 실란은 특히 화학식 I의 유기 실란으로 간주된다.
처리를 위한 조성물은 하기 화학식 I에 해당하는 적어도 1종의 유기 실란, 및/또는 이들 유기 실란의 혼합물을 포함한다:
<화학식 I>
식 중, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3, 0 ≤ c ≤ 3 및 a + b + c ≤ 3 이고, R1은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형의 임의로 치환된 알킬 기, 및/또는 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알콕시, 알콕시알킬, 아릴옥시알킬, 아릴알킬, 아미노알킬, 할로알킬, 폴리에테르, 폴리에테르알킬, 알케닐, 알키닐, 에폭시알킬, 우레이도알킬, 메르캅토알킬, 시아노알킬, 이소시아네이토알킬, 메타크릴로일옥시알킬 및/또는 아크릴로일옥시알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, R2는 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이며, R3은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고/거나, R4는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 및/또는 알콕시알킬 기이다.
본 발명의 유기 실란은 특히 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란 및/또는 디알킬디알콕시실란, 트리알킬알콕시실란, 예컨대 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 트리메틸메톡시실란 및/또는 트리메틸에톡시실란이다.
바람직한 실시양태에서, R1의 경우, 아미노알킬 기는 화학식 -(CH2)3-NH2, -(CH2)3-NHR', -(CH2)3-NH(CH2)2-NH2 또는 -(CH2)3-NH(CH2)2-NH(CH2)2-NH2의 아미노프로필-관능기에서 선택되고, 여기에서 R'은 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬기 또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, 상기 폴리에테르 기 또는 폴리에테르알킬 기는 바람직하게는 화학식 R'-(O-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-)nO-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-)nO-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-CH2-)nO-, R'O[-CH2-CH(CH3)-O]n-(CH2)3- 또는 R'O[-CH2-CH(CH3)-O]n- 중 하나에 해당하고, 사슬 길이 n은 1 내지 30, 특히 1 내지 14이며, 여기에서 R' 은 바람직하게는 H, 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬 기, 특히 메틸, 에틸, i-프로필 또는 n-프로필이고, 상기 메타크릴로일옥시알킬 또는 아크릴로일옥시알킬 기는 바람직하게는 3-메타크릴로일옥시프로필 기 및/또는 3-아크릴로일옥시프로필 기에 해당하며, 상기 알콕시 기는 바람직하게는 메톡시, 에톡시, n-프로폭시 및/또는 이소프로폭시 기에서 선택되고, 상기 알케닐 기는 바람직하게는 비닐, 이소프레닐 또는 알릴 기이고, 상기 에폭시 기는 바람직하게는 3-글리시딜옥시프로필 또는 2-(3,4-에톡시시클로헥실)에틸 기에 해당하며, 상기 할로알킬 기는 바람직하게는 R8 *-Ym-(CH2)s- 라디칼을 갖는 플루오로알킬 기에 해당하고, 여기에서 R8 *은 1 내지 9개의 탄소 원자를 갖는 모노-, 올리고- 또는 과플루오르화 알킬 라디칼 또는 모노-, 올리고- 또는 과플루오르화 아릴 라디칼이며, 여기에서, 추가로, Y는 CH2, O, 아릴 또는 S 라디칼에 해당하고 m = 0 또는 1이고 s = 0 또는 2이다. 하나의 실시양태에서, R1은 F3C(CF2)r(CH2)s 기에 해당하고, 여기에서 r은 0 내지 9의 정수이며, s는 0 또는 2이고, r은 바람직하게는 5이며, s는 바람직하게는 2이고; 특히 바람직한 기는 CF3(CF2)5(CH2)2- 또는 CF3(CF2)7(CH2)2- 또는 CF3(C6H4)- 또는 C6F5- 기이다.
바람직한 실시양태에서, R2 및/또는 R3은 각각 수소 또는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 기, 특히 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필 또는 n-옥틸 기, 또는 6개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기에 해당하고, R4는 메틸, 에틸, n-프로필 또는 이소프로필 기에 해당하며, 전체적으로 바람직한 것은 테트라알콕시-, 트리알콕시- 및/또는 디알콕시-치환된 실란이다.
본 발명에 따르면, 상기 조성물은 또한 실질적으로 무수물이다. 본 발명의 조성물은 칼 피셔(Karl Fischer)에 의한 수분 함량이 < 10 ppm, 특히 < 5 ppm일 때 무수물인 것으로 간주된다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 처리를 위한 조성물은 하기 화학식 I의 1종 이상의 유기 실란의 적어도 부분적인 가수분해 및 축합으로부터 수득되는 올리고머성 및 중합체성 유기 실록산에 해당하는 유기 실란, 및/또는 이들 유기 실란의 혼합물을 포함한다:
<화학식 I>
식 중, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3, 0 ≤ c ≤ 3 및 a + b + c ≤ 3 이고, R1은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형의 임의로 치환된 알킬 기, 및/또는 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알콕시, 알콕시알킬, 아릴옥시알킬, 아릴알킬, 아미노알킬, 할로알킬, 폴리에테르, 폴리에테르알킬, 알케닐, 알키닐, 에폭시알킬, 우레이도알킬, 메르캅토알킬, 시아노알킬, 이소시아네이토알킬, 메타크릴로일옥시알킬 및/또는 아크릴로일옥시알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, R2는 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이며, R3은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고/거나, R4는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 및/또는 알콕시알킬 기이다. 올리고머성 유기 실록산은 실록산 단위 당 적어도 2개의 규소 원자를 갖는 모든 실록산으로 간주된다.
R1, R2, R3 및 R4에 대하여 다음의 치환 유형이 특히 바람직하다. 바람직한 실시양태에서, R1의 경우, 아미노알킬 기는 화학식 -(CH2)3-NH2, -(CH2)3-NHR', -(CH2)3-NH(CH2)2-NH2 또는 -(CH2)3-NH(CH2)2-NH(CH2)2-NH2의 아미노프로필-관능기에서 선택되고, 여기에서 R'은 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬기 또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, 상기 폴리에테르 기 또는 폴리에테르알킬 기는 바람직하게는 화학식 R'-(O-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-CH2-)nO-(CH2)3-, R'-(O-CH2-CH2-)nO-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-)nO-, R'-(O-CH2-CH2-CH2-CH2-)nO-, R'O[-CH2-CH(CH3)-O]n-(CH2)3- 또는 R'O[-CH2-CH(CH3)-O]n- 중 하나에 해당하고, 사슬 길이 n은 1 내지 30, 특히 1 내지 14이며, 여기에서 R' 은 바람직하게는 H, 또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬 기, 특히 메틸, 에틸, i-프로필 또는 n-프로필이고, 상기 메타크릴로일옥시알킬 또는 아크릴로일옥시알킬 기는 바람직하게는 3-메타크릴로일옥시프로필 기 및/또는 3-아크릴로일옥시프로필 기에 해당하며, 상기 알콕시 기는 바람직하게는 메톡시, 에톡시, n-프로폭시 및/또는 이소프로폭시 기에서 선택되고, 상기 알케닐 기는 바람직하게는 비닐, 이소프레닐 또는 알릴 기이고, 상기 에폭시 기는 바람직하게는 3-글리시딜옥시프로필 또는 2-(3,4-에톡시시클로헥실)에틸 기에 해당하며, 상기 할로알킬 기는 바람직하게는 R8 *-Ym-(CH2)s- 라디칼을 갖는 플루오로알킬 기에 해당하고, 여기에서 R8 *은 1 내지 9개의 탄소 원자를 갖는 모노-, 올리고- 또는 과플루오르화 알킬 라디칼 또는 모노-, 올리고- 또는 과플루오르화 아릴 라디칼이며, 여기에서, 추가로, Y는 CH2, O, 아릴 또는 S 라디칼이고 m = 0 또는 1이고 s = 0 또는 2이다. 하나의 실시양태에서, R1은 F3C(CF2)r(CH2)s 기에 해당하고, 여기에서 r은 0 내지 9의 정수이며, s는 0 또는 2이고, r은 바람직하게는 5이며, s는 바람직하게는 2이고; 특히 바람직한 기는 CF3(CF2)5(CH2)2- 또는 CF3(CF2)7(CH2)2- 또는 CF3(C6H4)- 또는 C6F5- 기이다.
상기 올리고머성 또는 중합체성 유기 실록산은 특히 연결된, 환형의, 가교된 및/또는 공간을 두고 가교된 구조적 요소를 포함하고, 이상적인 형태에서 상기 연결된 및 환형 구조적 요소는 하기 화학식 II 및 III에 해당하며:
<화학식 II>
<화학식 III>
상기 가교된 및/또는 공간을 두고 가교된 구조적 요소에서 - 이는 이상적인 형태로 나타낸 것은 아님 - 치환기(R)는 이상적 형태로 나타나는 화학식 II 및/또는 III의 구조적 요소의 치환기(R)와 역시 마찬가지로, 유기 R1, R2 및/또는 R3 라디칼, 및/또는 히드록실 기로 독립적으로 이루어진다. 일반적으로, 올리고머화도는 2 내지 30의 범위일 수 있지만, 올리고머화도 또는 중합도는 더 높을 수도 있다. 유기 실란의 올리고머화도 또는 중합도는 분자 당 규소 단위의 수에 해당한다.
각각의 올리고머성 또는 중합체성 유기 실록산의 조성물은 화학식 I의 단량체성 실란 단위의 각각의 산소 원자가 두 규소 원자들 사이에서 가교 형성제로 기능할 수 있다는 사실을 고려하여 결정된다. 즉, 화학식 I의 각각의 실란의 가능한 사용가능한 산소 원자의 수가 유기 실란 중 각각의 개별 실록산 단위의 관능성을 또한 결정하고, 따라서 화학식 I의 단량체성 유기 실란은 모노-, 디-, 트리- 또는 테트라관능성 형태로 존재할 수 있다.
따라서 연결된, 환형의, 가교된 및/또는 공간을 두고 가교된 구조적 요소를 갖는 올리고머성 및/또는 중합체성 유기 실란을 형성하도록 존재하는 구조 단위는 M으로 나타내는 단일관능성 (R)3-Si-O-, D로 나타내는 2-관능성 -O-Si(R)2-O-, 기호 T가 부여된 3-관능성 (-O-)3SiR, 및 기호 Q의 4-관능성 Si(-O-)4를 포함한다. 상기 구조 단위는 그들의 관능성에 따라 기호 M, D, T 및 Q로 표시된다.
무기 실란은 특히 할로실란, 히드로할로실란, 하나 이상의 유기 라디칼에 의해 치환된 할로실란 및/또는 하나 이상의 유기 라디칼에 의해 치환된 히드로할로실란, 및 이들 실란의 혼합물을 의미하는 것으로 이해된다. 하나의 실시양태에서, 순수한 히드로실란이 포함될 수도 있다. 할로겐 함유 무기 실란에서, 각각의 할로겐은, 예를 들어, SiBrCl2F 또는 SiBr2ClF와 같은 혼합된 할로실란이 존재할 수 있도록, 불소, 염소, 브롬 및 요오드의 군으로부터의 추가의 할로겐 원자와 독립적으로 선택될 수 있다.
무기 실란은 바람직하게는 염소-치환된, 주로 단량체성 실란, 예를 들어 테트라클로로실란, 트리클로로실란, 디클로로실란, 모노클로로실란, 메틸트리클로로실란, 트리클로로메틸실란, 트리메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 페닐메틸디클로로실란, 페닐트리클로로실란, 비닐트리클로로실란, 디히드로디클로로실란을 포함한다. 그러나, 테트라메틸실란, 트리메틸실란, 디메틸실란, 메틸실란, 모노실란 또는 유기히드로실란과 같은 단량체성 실란, 또는 디실란, 트리실란, 테트라실란 및/또는 펜타실란 및 그 초과의 동족 실란의 이물 금속 함량도 본 발명에 따르는 방법에 의해 감소될 수 있다. 그러나, 이들 바람직한, 주로 단량체성 화합물 외에, 헥사클로로디실란과 같은 추가의 이량체성 화합물, 옥타클로로트리실란, 데카클로로테트라실란 및 그 초과의 동족 할로폴리실란, 및 혼합된-수소화 할로겐화 폴리실란, 예를 들어 펜타클로로히드로디실란 또는 테트라클로로디히드로디실란, 및 이들의 단량체성, 선형, 분지형 및/또는 환형 올리고머성 및/또는 중합체성 무기 실란과의 혼합물의 이물 금속 함량을 마찬가지로 감소시키는 것도 가능하다. 환형 올리고머성 화합물은 n > 3인 경우 SinX2n 유형의 화합물, 예컨대 Si5Cl10을 포함하고, 상기 중합체성 무기 화합물은 예를 들어 할로폴리실란, 즉 폴리실리콘 할라이드 SinX2n +2 (식 중 n ≥ 5) 및/또는 폴리실리콘 히드로할라이드 SinHaX[(2n+2)-a](식 중, n ≥2이고 0 ≤ a ≤ (2n+2)이며, 각 경우 X 는 F, Cl, Br, I와 같은 할로겐, 특히 Cl임)를 포함한다.
본 발명은 또한,
적어도 1종의 무기 실란이 하기 화학식 IV에 해당하는, 전술한 방법에 따라 무기 실란 및 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물을 포함하는 조성물의 처리 방법을 제공한다:
<화학식 IV>
식 중, 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ d ≤ 12, 0 ≤ e ≤ 12 이고, 실란에서 각각의 X는 독립적으로 플루오르, 염소, 브롬 및 요오드의 군에서 선택된 할로겐이며, 실란에서 각각의 R5 기는 독립적으로 1 내지 16 개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기, 또는 아릴 기이다. 아릴 기는 1 내지 8 개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬 기로 알킬-치환된 아릴을 의미하는 것으로 또한 이해되어야 한다. 더욱 바람직하게는, 적어도 1종의 실란은 n = 1, X = 염소, 0 ≤ d ≤ 3, 0 ≤ e ≤ 3 및 d + e ≤ 3 인 화학식 IV에 해당하고, R5는 1 내지 16 개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 또는 아릴 기에 해당한다.
바람직한 무기 실란은 n = 1이고 X = Cl인 염소-치환된 단량체성 실란, 예를 들어 테트라클로로실란, 트리클로로실란, 트리클로로메틸실란, 트리메틸클로로실란, 디메틸디클로로실란, 디클로로실란, 모노클로로실란, 페닐메틸디클로로실란, 페닐트리클로로실란, 비닐트리클로로실란, 또는 d = 4이고 e = 0인 모노실란을 포함한다.
이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물은 금속이 규소에 해당하지 않는 것들로 간주된다. 특히, 상기 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 적어도 1종의 화합물은 흡착제 및/또는 필터에 의해, 적어도 1종의 유기 실란 및/또는 무기 실란과 같은 규소 화합물을 함유하는 조성물로부터 선택적으로 흡착 및/또는 여과되며; 상기 흡착 및/또는 여과는 각 경우 용액에서 또는 기체 상에서 수행될 수 있다.
이물 금속 또는 이물 금속을 함유하는 화합물은 또한 반금속 또는 반금속을 함유하는 화합물, 예를 들어 붕소, 삼염화 붕소 및 B(OMe)3 또는 B(OEt)3와 같은 붕산 에스테르, 인 (삼염화 인 또는 오염화 인, 트리에틸 포스페이트와 같은 인산 에스테르), 비소 및 안티몬 및 상응하는 화합물을 의미하는 것으로 또한 이해된다.
미립자 형태의 원소 금속 뿐만 아니라, 그 수준이 감소되어야 하는 상기 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물은 금속 할로겐화물, 금속 히드로할라이드, 금속 알콕시드, 금속 에스테르 및/또는 금속 수소화물 및 이들 화합물의 혼합물일 수 있다. 그러나, 금속 할로겐화물, 금속 히드로할라이드 또는 알킬 또는 아릴 기와 같은 유기 라디칼로 관능화된 금속 할로겐화물도 매우 양호한 결과로 유기 실란으로부터 제거될 수 있다. 동일하게, 예를 들어, 연속 공정 내에 동반된 미립자 금속이 조성물을 오염시키는 것이 가능하다. 바람직하게는, 붕소, 알루미늄, 칼륨, 리튬, 구리, 나트륨, 마그네슘, 칼슘, 철, 크롬, 티탄, 아연, 바나듐, 망간, 코발트 및/또는 니켈의 함량이 감소될 수 있다; 더욱 특별하게는, 이들 금속을 기재로 하는 화합물들이 제거된다. 더욱 바람직하게는, 알루미늄, 붕소 및 철; 또는 붕소, 철, 칼슘, 구리, 칼륨 및 나트륨의 함량이 감소된다.
본 발명에 따르는 방법은 이물 금속을 함유하고 그 비점이 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란의 비점 영역에 있거나, 그와 함께 공비로 증류되는 화합물의 제거 또는 감소에 특히 적합하다. 이물 금속을 함유하는 이들 화합물의 부분은 증류로서는 제거된다 할지라도 매우 어렵게만 제거될 수 있다. 유기 실란 및/또는 무기 실란의 비점 영역 내의 비점은 표준 압력(약 1013.25 hPa 또는 1013.25 mbar)에서 규소 화합물 또는 유기 실란 및/또는 무기 실란 중 1종의 비점의 ±20℃ 범위 내의 비점인 것으로 간주된다.
일반적으로, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물은 40.0 내지 99.8 중량% 만큼 감소될 수 있다. 특히, 이물 금속 함량은 50 내지 90 중량% 만큼, 바람직하게는 65.0 내지 100 중량% 이하 만큼, 바람직하게는 85 내지 95 중량% 만큼, 더욱 바람직하게는 95 내지 99.8 중량% 만큼 감소된다. 이는 원래 함량으로부터 시작하여, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물이 상기 조성물로부터 거의 완전히 제거될 수 있음을 의미한다. 철-함유 조성물의 경우, 상기 방법은 잔류 함량으로 85 내지 95 중량% 만큼, 더욱 바람직하게는 90 내지 99.8 중량% 만큼의 감소, 흡착제 및 이중 여과의 조합에 따르면 90 내지 99.95 중량% 만큼의 감소를 가능하게 한다. 일반적으로, 예를 들어, 무기 실란의 조성물의 알루미늄 함량은 40 내지 99 중량% 만큼, 바람직하게는 85 내지 99 중량% 만큼, 붕소 함량은 95 내지 99.8 중량% 만큼 감소될 수 있다.
조성물에서 이물 금속 함량 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량은 금속 화합물과 관련하여, 특히 서로 독립적으로, 각 경우 100 μg/kg 미만의 영역의 함량까지 바람직하게 감소될 수 있다. 본 발명의 맥락에서, 상기 조성물은 초고순도를 갖는 것으로 간주된다. 특히, 상기 함량은 30 μg/kg 미만, 바람직하게는 15 μg/kg 미만, 더욱 바람직하게는 10 μg/kg 미만, 가장 바람직하게는 1 μg/kg 미만까지 감소될 수 있다.
상기 방법을 수행하기 위해, 추가로 친수성 및/또는 소수성일 수도 있는 무기 또는 유기 흡착제(흡착체와 동의어)를 사용하는 것이 적절하게 가능하다. 이물 금속 또는 이물 금속을 함유하는 화합물이 제거되어야 하는 방법에 따르면, 친수성 및 소수성 흡착제의 혼합물, 또는 두 기능을 모두 갖는 1종의 흡착제를 사용하는 것이 적절할 수 있다. 흡착제는 활성 탄소, 실리케이트, 특히 규조토 또는 백토의 군에서 선택될 수 있고; 또한 제올라이트, 유기 수지 또는 실리케이트, 예컨대 발연 실리카 및 침전된 실리카(실리카 겔)가 적합하다. 바람직한 흡착제는 활성 탄소, 특히 노리트 (Norit) SA+ 활성 탄소 (노리트 도이치란트 게엠베하 (Norit Deutschland GmbH)), 자이츠 슈퍼 (Seitz Super) 규조토 (폴 코포레이션 (Pall Corporation)), 규조토(직경 0.2 내지 0.5 mm, 쉬드-케미 (Sued-Chemie))이다.
상기 방법을 수행하기 위해, 예를 들어 플레이트 필터 또는 필터 플레이트, 필터 카트리지, 필터 캔들, 깊이 필터, 필터 백, 드라이브 필터, 막 필터, 베드 또는 흡인 필터의 형태를 갖는 필터 매체 또는 필터를 사용하는 것이 적절하게 가능하다. 바람직한 것은 카트리지이다. 필터는 특히, 단지 몇 가지 예를 거명하자면, 직포, 섬유-배향된 웹, 스펀본드 웹, 랜덤 섬유 웹 또는 펠트를 기재로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 언급된 재료로 이루어진 감긴 필터 캔들을 사용하는 것도 가능하다. 뿐만 아니라, 사용 분야에 따라, 광범하게 다양한 재료, 예를 들어 셀룰로오스, 셀룰로오스 섬유, 나일론, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌 술피드, 폴리테트라플루오로에틸렌, PVA, PVDF와 같은 중합체, 그로부터 제조된 합성 섬유, 세라믹 섬유/소결체, 유리 섬유, 뿐만 아니라 금속, 스텐레스 스틸, 예를 들어 316 L이, 특히 와이어, 섬유 또는 울(wool)의 형태로 유리하게 사용가능한 필터 매체로 사용될 수 있다. 광범하게 다양한 기공 크기의 모든 상기 언급된 필터가 해당하는 구조를 가질 수 있음이 당업자에게 분명하다.
일반적으로, 유기 실란 및/또는 무기 실란과 같은 규소 화합물을 포함하는 조성물의 본 발명에 따른 처리는 흡착제를 조심스럽게 건조시키고 흡착된 임의의 휘발성 불순물을 제거하여 흡착제의 최대 부하를 가능하게 하기 위해 먼저 가열하는 방식으로 수행된다. 이어서, 건조된 흡착제를 보호 기체 대기 하에 상기 조성물과, 임의로 교반하면서 접촉시킨다. 상기 처리는 실온 및 표준 압력에서 여러 시간에 걸쳐 적합하게 수행된다. 상기 조성물을 1 분 내지 10 시간, 특히 2 분 내지 5 시간 동안 흡착제와 접촉시키는 것이 유리하다. 정제된 조성물은 일반적으로 수득되거나 여과, 원심분리 또는 침강에 의해 회수된다. 바람직한 실시양태는 지지체에 적용된 흡착체 (흡착제), 또는 함께 압출되거나 고정적으로 소결된 흡착체 성형물을 사용하는 데 있는데, 그 이유는 흡착체 물질의 제거가 이 경우 매우 간단해지기 때문이다. 지지된 흡착제는 당업자에게 익숙한, 예를 들어 펠렛, 조개탄, 고리 또는 다른 형태의 성형물로 사용될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 관형 반응기가 흡착제, 바람직하게는 지지된 흡착제를 가지고 배열되며, 상기 조성물이 그를 통해 유동할 수 있다. 상기 실시양태는 어떤 경우에도 하류에서 추가의 여과가 필요 없이 흡착제와 연속적인 접촉을 가능하게 한다. 상기 배열 변법에서, 지지된 흡착제는 또한 필터의 기능을 동시에 만족시킬 수 있다.
그러나, 전반적으로, 미세한 미립자 필터를 하류에 연결하는 것도 바람직하다.
고운 가루의 흡착체 또는 흡착체 과립을 사용하는 경우, 흡착체는 바람직하게는 특히 여과에 의해 다시 제거된다. 사용되는 필터는 흡착제를 제거하도록 흡착제의 입자 크기에 대하여 바람직하게 조절된다. 이를 위해, 통상적으로 유리한 거친 필터 플레이트가 사용되는데, 이는 상기 흡착체에 의해 초래된 높은 부하에서 투과성이고 자주 교체될 수 있다. 예를 들어 벨트 필터를 사용하는 것도 가능한데, 그에 의해 상기 흡착제가 공정으로부터 연속적으로 또는 반연속적으로 제거될 수 있다.
두 공정 변법 모두에서, 초미립의, 일반적으로 흡착불가능한 금속 입자는 완전히 제거될 수 없다는 것이 공통적이다. 그러므로, 본 발명에 따르면, 추가의, 특히 5 μm 미만의 기공 크기를 갖는, 매우 미세한 미립자 필터가 하류에 연결되는데, 이는 돌파하는 임의의 소형 내지 초소형의 흡착체 입자를, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물 및 미립자 금속 또는 금속 함유 입자를 부착하거나 하지 않은 채 유지된다. 이러한 방법은, 특히 흡착제 및 하류 여과의 사용과 함께, 이물 금속 당 1 ppb 미만의 원하는 순도가 수득되게 한다. 예를 들어 고운 가루 흡착체 매질/흡착제를 직접 제거하기 위하여 미세한 미립자 필터를 사용하는 것이 가능하지만, 이는 일반적으로 이들 필터의 유의하게 증가된 단가로 인하여 비경제적이다.
그러므로 본 발명에 따르면, 예를 들어 카트리지 안의, 고정 흡착제, 또는 거친 여과에 의해 조성물로부터 제거되는 흡착제가 사용되고, 5 μm 미만의 기공 크기를 갖는 적어도 하나의 필터를 이용한 하류 여과가 뒤따른다.
필요에 따라, 공정의 체제는 배치식, 반연속식 또는 연속식일 수 있다.
본 발명은 또한 유기 수지, 활성 탄소, 실리케이트 및/또는 제올라이트의, 특히 바람직하게는 5 μm 미만의 기공 크기를 갖는, 특히 1 μm 미만의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하 또는 0.05 μm 이하의 기공 크기를 갖는 하나 이상의 필터와 함께, 규소 화합물, 특히 상기 정의된 것과 같은 유기 실란 및/또는 무기 실란을 함유하는 조성물 중 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 적어도 1종의 화합물의 함량을 감소시키기 위한 용도를 제공한다. 이에 따라 지지된, 소결된 또는 압출된 유기 수지, 활성 탄소, 실리케이트 및/또는 제올라이트를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 실시양태에서, 흡착제는 제1 필터의 방식으로 고정 형태로 존재할 수 있으며, 정제될 조성물이 그를 통해 유동한다.
본 발명은 또한 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 미만의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하 또는 0.05 μm 이하의 기공 크기를 갖는 필터의, 상기 정의된 바와 같이, 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란을 함유하는 조성물에서 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 적어도 1종의 화합물 또는 흡착제 또는 미립자 불순물의 함량을 감소시키기 위한 용도를 제공한다.
본 발명은 또한 알루미늄 함량이 5 μg/kg 미만, 특히 1 μg/kg 미만이고, 붕소 함량이 5 μg/kg 미만, 특히 2.5 μg/kg 이하이며, 철 함량이 5 μg/kg 미만, 특히 1 μg/kg 미만이고, 칼슘, 구리, 칼륨 및 나트륨 함량이 각각 1 μg/kg 미만인, 상기 정의된 바와 같은 적어도 1종의 규소 화합물, 특히 적어도 1종의 화학식 I의 유기 실란 또는 부분적 가수분해 및/또는 축합에 의해 그로부터 유래되는 올리고머성 또는 중합체성 유기 실록산, 및/또는 특히 화학식 IV의 무기 실란을 함유하는 조성물을 제공한다. 또한, 본 발명의 조성물은, 특히 무기 실란이 조성물 내에 존재할 경우, 실질적으로 무수물이다.
유기 실란 및/또는 무기 실란과 같은, 규소 화합물을 기재로 하는 본 발명의 조성물은 40 내지 99.8 중량% 만큼 감소된 이물 금속 함량 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량을 갖는다. μg/kg으로 환산하면, 상기 함량은 100 μg/kg 미만, 특히 30 μg/kg 미만, 바람직하게는 15 μg/kg 미만, 더욱 바람직하게는 10 μg/kg 미만, 가장 바람직하게는 1 μg/kg 미만까지 감소될 수 있다. 상기 언급된 치환 유형을 따르는 것이 특히 바람직하다.
올리고머 및/또는 중합체성 유기 실란, 유기 실란 또는 무기 실란의 조성 및 구조에 관해서는 위의 기재를 참고하라.
본 발명을 하기 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다.
실시예
붕소 함량의 결정
당 분야의 숙련된 분석가에게 익숙한 방법으로 시료를 제조하고, 시료를 탈이온수로 가수분해하고 그 가수분해물을 플루오르화수소산(초순수)으로 처리하여 휘발성 사플루오르화 규소의 형태로 규소를 제거함으로써 측정하였다. 잔류물을 탈이온수로 취하고, ICP-MS(엘란 (ELAN) 6000 퍼킨 엘머 (Perkin Elmer))를 이용하여 원소 함량을 결정하였다.
실시예
1
흡착제의 전처리:
흡착제는 정제될 실란의 가수분해를 방지하도록 사용 전에 주의깊게 미리 건조되었다. 건조는 110℃에서 3 시간 동안 수행되었다. 흡착제를 사용 시까지 데시케이터 내 건조제 위에 보관하였다.
실란의
처리를 위한 일반적 공정 방법:
정제될 실란을 먼저, 교반기 및 질소 연결부를 갖는 플라스크에 질소 대기 하에 넣고, 정해진 양의 적절한 흡착제를 가하였다. 상기 혼합물을 이어서 실온에서 2 시간 동안 교반한 다음, 가압 필터((자이츠 수프라두르 (Seitz Supradur) 100 깊이 필터, 평균 기공 크기 5-10 μm)를 이용하여 흡착제를 제거하였다.
수득되는 여액을 그 후 미립자 필터(폴 미니 클린-체인지 (Pall Mini Kleen-Change)® 필터, 재료: PTFE, 기공 크기: 0.05 μm, 필터 면적: 320 cm2)를 통해 여과하였다.
실시예
1.1
이하의 실시예는 본원에 명시된 양을 가지고 일반적 공정 방법에 따라 수행하였다.
높은 이물 금속 함량을 갖는 250 g의 테트라에톡시실란을 0.75 g의 활성 탄소로 처리하였다. 처리 전과 후 및 미립자 여과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 1.1 참고.
<표 1.1>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
실시예
1.2
이하의 실시예는 본원에 명시된 양을 가지고 일반적 공정 방법에 따라 수행하였다.
높은 이물 금속 함량을 갖는 250 g의 테트라에톡시실란을 각 경우 0.75 g의 활성 탄소로 처리하였다. 처리 전과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 1.2 참고.
<표 1.2>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
실시예
1.3
이하의 실시예는 본원에 명시된 양을 가지고 실시예 1.2 하의 일반적 공정 방법에 따라 수행하였다.
높은 철 함량을 갖는 250 g의 메틸트리에톡시실란을 0.75 g의 활성 탄소로 처리하였다. 처리 전과 후의 철 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 1.3 참고.
<표 1.3>
처리 전과 후의 철 함량
실시예
2
테트라에톡시실란을 소결된 활성 탄소 요소(폴 슈마소브 (Pall Schumasorb) AC 20, 면적: 0.11 m2, Φ 기공 크기: 25 μm)를 통해 연속적으로 운반하였다. 흡착체 캔들을 통과한 실란의 시료를 막 필터(아나톱 (Anatop)™ 25 플러스 (Plus), 일회용 주사기 필터 플러스 일체형 예비필터, 기공 크기 0.1 μm)를 통해 여과하였다.
개별 처리 단계 전과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 2 참고.
<표 2>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
실시예
3
119.97 g의 앰버라이트 (Amberlite) XAD 4를 먼저 응축기 (물, 드라이 아이스), 적하 깔때기, 교반기, 온도계 및 질소 연결부를 갖는 유리제 4-구 플라스크로 이루어진 500 ml 들이 교반되는 장치에 넣고, 대략 170℃에서 5 시간 동안 감압(< 1 mbar) 하에 건조시키고, 건조 질소를 가만히 그를 통해 취입하여 혼합물을 식혔다. 이어서, 적하 깔때기를 통해 250 ml의 트리클로로실란을 가하였다. 실온에서 표준 압력 하에 5 시간에 걸쳐 흡착 작업을 수행하였다. 흡착제로부터 그를 제거하기 위해, 트리클로로실란을 유리 프릿(por. 4, 평균 기공 폭 9 - 15 μm)을 통해 출구 장치를 이용하여 진공이 된 500 ml 들이 유리 플라스크 내로 흡인하고, 그를 통해 질소를 취입한 후, 질소로 정화된 쇼트 (Schott) 병으로 배출시켰다.
흡착제로 처리된 트리클로로실란의 시료를 막 필터(아보텍 (Arbortech) L# 942, PTFE 막, 기공 크기 0.2 μm)를 통해 여과하였다.
개별적인 처리 단계 전과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 3 참고.
<표 3>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
실시예
4
40.01 g의 몬모릴로나이트 K 10을 먼저 응축기 (물, 드라이 아이스), 적하 깔때기, 교반기, 온도계 및 질소 연결부를 갖는 유리제 4-구 플라스크로 이루어진 500 ml 들이 교반되는 장치에 넣고, 대략 170℃에서 5 시간 동안 감압(< 1 mbar) 하에 건조시키고, 건조 질소를 가만히 그를 통해 취입하여 혼합물을 식혔다. 이어서, 적하 깔때기를 통해 250 ml의 트리클로로실란을 가하였다. 실온에서 표준 압력 하에 5 시간에 걸쳐 흡착 작업을 수행하였다. 흡착제로부터 그를 제거하기 위해, 트리클로로실란을 유리 프릿(por. 4, 평균 기공 폭 9 - 15 μm)을 통해 출구 장치를 이용하여 진공이 된 500 ml 들이 유리 플라스크 내로 흡인하고, 그를 통해 질소를 취입한 후, 질소로 정화된 쇼트 병으로 배출시켰다.
흡착제로 처리된 트리클로로실란의 시료를 막 필터(아보텍 L# 942, PTFE 막, 기공 크기 0.2 μm)를 통해 여과하였다.
개별적인 처리 단계 전과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 4 참고.
<표 4>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
실시예
5
20.17 g의 웨사리트 (Wessalith) F 20을 먼저 응축기 (물, 드라이 아이스), 적하 깔때기, 교반기, 온도계 및 질소 연결부를 갖는 유리제 4-구 플라스크로 이루어진 500 ml 들이 교반되는 장치에 넣고, 대략 170℃에서 5 시간 동안 감압(< 1 mbar) 하에 건조시키고, 건조 질소를 가만히 그를 통해 취입하여 혼합물을 식혔다. 이어서, 적하 깔때기를 통해 250 ml의 트리클로로실란을 가하였다. 실온에서 표준 압력 하에 5 시간에 걸쳐 흡착 작업을 수행하였다. 흡착제로부터 그를 제거하기 위해, 트리클로로실란을 유리 프릿(por. 4, 평균 기공 폭 9 - 15 μm)을 통해 출구 장치를 이용하여 진공이 된 500 ml 들이 유리 플라스크 내로 흡인하고, 그를 통해 질소를 취입한 후, 질소로 정화된 쇼트 병으로 배출시켰다.
흡착제로 처리된 트리클로로실란의 시료를 막 필터(아보텍 L# 942, PTFE 막, 기공 크기 0.2 μm)를 통해 여과하였다.
개별적인 처리 단계 전과 후의 이물 금속 함량을 ICP-MS를 이용하여 결정하였다: 표 5 참고.
<표 5>
처리 전과 후의 이물 금속 함량
Claims (16)
- 조성물을
- 제1 단계에서 적어도 1종의 흡착제 및/또는 적어도 하나의 제1 필터와 접촉시키고, 임의로
- 추가의 단계에서 적어도 하나의 필터와 접촉시키고,
- 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물을 수득하는
것을 특징으로 하는, 적어도 1종의 규소 화합물 및 적어도 1종의 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물을 함유하는 조성물의 처리 방법. - 제1항에 있어서, 상기 규소 화합물이 적어도 1종의 유기 실란 및/또는 적어도 1종의 무기 실란 또는 1종 또는 양자의 실란의 혼합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 조성물을,
- 제1 단계에서, 적어도 1종의 흡착제와 접촉시키고, 상기 흡착제는 임의로 제거되며
- 추가의 단계에서, 이를 여과하고, 상기 적어도 하나의 필터는 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 이하의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하의 기공 크기를 가지며,
- 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 감소된 조성물을 수득하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 이물 금속 함량 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 각 경우 50 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg으로, 특히 10 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg으로, 더욱 바람직하게는 5 μg/kg 미만 내지 0 μg/kg으로 감소되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물의 함량이 적어도 65.0 중량% 내지 100 중량% 이하만큼 감소되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 화합물이 붕소, 알루미늄, 구리, 나트륨, 칼륨, 리튬, 마그네슘, 칼슘 및/또는 철, 특히 알루미늄, 붕소 및 철; 또는 붕소, 철, 칼슘, 구리, 칼륨 및 나트륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 유기 실란이 하기 화학식 I에 해당하고/거나 이들 유기 실란의 혼합물이며:
<화학식 I>
[식 중, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3, 0 ≤ c ≤ 3 및 a + b + c ≤ 3 이고, R1은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형의 임의로 치환된 알킬 기, 및/또는 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알콕시, 알콕시알킬, 아릴옥시알킬, 아릴알킬, 아미노알킬, 할로알킬, 폴리에테르, 폴리에테르알킬, 알케닐, 알키닐, 에폭시알킬, 우레이도알킬, 메르캅토알킬, 시아노알킬, 이소시아네이토알킬, 메타크릴로일옥시알킬 및/또는 아크릴로일옥시알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, R2는 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이며, R3은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고/거나, R4는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 및/또는 알콕시알킬 기임];
상기 유기 실란이 특히 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란, 디알킬디알콕시실란 및/또는 트리알킬알콕시실란이며; 상기 유기 실란이 더욱 바람직하게는 테트라에톡시실란, 테트라메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디에톡시실란 및/또는 디에틸디에톡시실란인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 실란이 하기 화학식 I의 유기 실란의 적어도 부분적인 가수분해 및 축합으로부터 수득되는 적어도 1종의 올리고머성 또는 중합체성 유기 실록산, 및/또는 이들 유기 실록산의 혼합물에 해당하는 것을 특징으로 하는 방법.
<화학식 I>
[식 중, 0 ≤ a ≤ 3, 0 ≤ b ≤ 3, 0 ≤ c ≤ 3 및 a + b + c ≤ 3 이고, R1은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형의 임의로 치환된 알킬 기, 및/또는 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알콕시, 알콕시알킬, 아릴옥시알킬, 아릴알킬, 아미노알킬, 할로알킬, 폴리에테르, 폴리에테르알킬, 알케닐, 알키닐, 에폭시알킬, 우레이도알킬, 메르캅토알킬, 시아노알킬, 이소시아네이토알킬, 메타크릴로일옥시알킬 및/또는 아크릴로일옥시알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고, R2는 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이며, R3은 수소, 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기 및/또는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 아릴 기이고/거나, R4는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 및/또는 알콕시알킬 기임]. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 1종의 무기 실란이 적어도 하나의 유기 라디칼로 치환된 할로실란으로부터 형성된 할로실란, 히드로할로겐실란, 유기히드로겐실란, 히드로겐실란 및/또는 적어도 하나의 유기 라디칼로 치환된 히드로할로겐실란, 및/또는 이들 실란의 혼합물로부터 선택되고; 상기 언급된 실란에서 할로겐은 특히 염소인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1종의 무기 실란이 하기 화학식 IV에 해당하는 것을 특징으로 하는 방법:
<화학식 IV>
[식 중, 1 ≤ n ≤ 5, 0 ≤ d ≤ 12, 0 ≤ e ≤ 12 이고, 실란에서 각각의 X는 독립적으로 할로겐이며, 실란에서 각각의 R5 기는 독립적으로 1 내지 16 개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 및/또는 환형 알킬 기, 아릴 기 또는 알킬아릴 기임]. - 제10항에 있어서, 상기 무기 실란이, n = 1이고, X = 염소이며, 0 ≤ d ≤ 3, 0 ≤ e ≤ 3 이고 d + e ≤ 3이며, R5가 1 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 환형 알킬 기, 아릴 기 또는 알킬아릴 기인 화학식 IV에 해당하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 실란이 모노실란, 모노클로로실란, 디클로로실란, 트리클로로실란, 테트라클로로실란, 메틸트리클로로실란, 디메틸디클로로실란 및/또는 트리메틸클로로실란인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 이물 금속을 함유하는 화합물이 금속 할로겐화물, 금속 수소화물, 금속 히드로할라이드, 금속 산화물, 금속 에스테르, 유기 라디칼로 치환된 금속 할로겐화물 및/또는 유기 라디칼로 치환된 금속 수소화물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 특히 적어도 하나의 필터가 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 미만의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하의 기공 크기를 갖는, 하나 이상의 필터와 조합하여, 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따라, 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란을 함유하는 조성물에서 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 적어도 1종의 화합물 또는 흡착제 또는 미립자 불순물의 함량을 감소시키기 위한, 유기 수지, 활성 탄소, 실리케이트 및/또는 제올라이트의 용도.
- 5 μm 미만의 기공 크기, 특히 1 μm 미만의 기공 크기, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 이하의 기공 크기를 갖는 필터의, 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따라, 규소 화합물, 특히 유기 실란 및/또는 무기 실란을 함유하는 조성물에서 이물 금속 및/또는 이물 금속을 함유하는 적어도 1종의 화합물 또는 미립자 불순물의 함량을 감소시키기 위한 용도.
- 특히 제6항 내지 제8항 및 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따라 처리된, 알루미늄 함량이 1 μg/kg 미만이고, 붕소 함량이 5 μg/kg 미만, 특히 2.5 μg/kg 이하이며, 철 함량이 5 μg/kg 미만, 특히 1 μg/kg 미만이고, 칼슘, 구리, 칼륨 및 나트륨 함량이 각각 1 μg/kg 미만인, 적어도 1종의 규소 화합물을 함유하는 조성물.
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