TW201125821A - Removal of extraneous metals from inorganic silanes - Google Patents

Description

201125821 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種處理含有無機矽烷與至少—種外來 金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之方法，其中 該組成物與至少一種有機、胺基官能化、聚合型吸附劑、 特別是有機的胺基烷基官能化聚合型吸附劑接觸，以獲得 其中外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的含量已降低 的該組成物，本發明亦關於將這些吸附劑用於處J里無;H ^7 烷或無機矽烷的組成物以降低其中外來金屬及/或含有外 來金屬之化合物的含量之用途。 【先前技術】 使用於微電子學中的矽化合物，例如用於利用磊晶製 造局純度的砂、或氮化砂（SiN)、氧化矽（SiO)、氮氧 化矽（S i Ο N )、碳氧化矽（S i O C )或碳化矽（s i C )，必 需滿足其純度上特別高的要求。對於製造這些物質的薄層 時更是如此。在晶片製造中’矽化合物受金屬雜質的污染 ’會導致不要的磊晶層（例如磊晶矽層）的摻雜。 例如’四氯化矽（SiCl4 )的用途包括光波導的製造。 對於這些應用’需要極高純度的SiCl4。更特別的是，金屬 及/或金屬系雜質爲關鍵性缺點，即便其僅以偵測極限的 範圍或數pg/kg ( =ppb )的量存在。鹵矽烷中的金屬雜質 對於光波導的阻尼行爲有不利的效應，因增加阻尼値而降 低訊號傳輸。 -5- 201125821 此外，高純度HSiCl3爲製造太陽能矽的重要原料。通 常，在電子學、半導體工業及製藥工業領域中，高純度的 鹵矽烷及/或氫鹵矽烷是廣受歡迎的起始化合物。 由於製備方法，來自矽的四氯化矽或三氯化矽具有存 在於矽中的雜質，通常同樣地也爲氯化的形式，且其中一 些會被帶入後續的合成步驟中。這些氯化的金屬雜質在電 子學領域中的元件製造上特別有不利的效應。 W02009049944 A 1 揭示一種以 A mb e r 1 i t e ® X A D - 4 樹脂 或K 10 TM蒙特石自三氯矽烷中降低金屬或半金屬（例如 鐵、鋁及硼）含量的方法。Amberlite® XAD-4爲不具官能 基的二乙烯基苯交聯的聚苯乙烯，而蒙特石爲黏土礦物， 屬於一種層狀矽酸鹽。 DE 28 52 598揭示一種將氯矽烷純化的多階段方法， 其第一步驟中，磷、砷及銻化合物吸附在含有三氟化鋁或 氯化鎂（實例4)的酸性陽離子樹脂上，第二步驟中，硼 及鋁化合物吸附在含氮的路易斯（Lewi s )化合物上，例 如與乙烯基吡啶的共聚物，以及在下一步驟中，有機雜質 吸附在活性碳上。如此方法的結果，在第一方法步驟中可 能會有含鋁或鎂的氯矽烷之進一步污染。 【發明內容】 本發明的目標係要提供一種降低無機矽烷中的外來金 屬或微量元素含量及/或含有外來金屬之化合物的含量之 方法。更特別的是，無機矽烷中的硼及鐵含量應該以不昂 -6 - 201125821 貴且容易管理的方式加以降低。 依據申請專利範圍中的訊息可達成上述目標，較佳的 具體實例說明於從屬的申請專利範圍中以及詳述於本說明 書中。 已發現令人驚奇的是將含有至少一種無機矽烷與至少 一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物與至 少一種有機、胺基官能化、聚合型多孔吸附劑、特別是胺 基烷基官能化、聚合型吸附劑接觸之處理，以獲得明顯降 低外來金屬及/或含有外來金屬之化合物含量的組成物。 依據本發明，吸附劑係以實質上無水的形式及/或不 含有機溶劑而用於處理組成物。另外較佳的是使用實質上 無水且不含溶劑的吸附劑例如Amberlyst® A21，於反應器 中來處理組成物。較佳爲在惰性氣體環境下傳送進反應器 使起作用，例如在氮氣、氬氣下，或可替代地在乾空氣下 。也較佳爲使用提及的吸附劑或與進一步吸附劑的混合物 ，以獲得硼及鐵含量之最佳降低。吸附劑較佳以純化的形 式使用，以免因另外的雜質而帶入任何污染。因此，較佳 的是如本發明的方法中僅使用前述的高純度吸附劑。也適 當的是在本發明的方法中使用可同時作爲催化劑的吸附劑 ，或已使用過並廢棄者’只要其不會對處理的組成物帶入 任何另外的污染。 所以本發明提供一種處理含有至少一種無機矽烷與至 少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之 方法，其中該組成物與至少一種有機、胺基官能化、特別 201125821 是胺基烷基官能化、聚合型吸附劑接觸，以獲得其中外來 金屬及/或至少一種含有外來金屬之化合物的含量已降低 的該組成物。特別有利的是外來金屬含量及/或含有外來 金屬之化合物的含量-通常其爲難以去除或無法以蒸餾進 一步去除的外來金屬或含有外來金屬之化合物的殘留含 量-可被降低，特別是獨立地於每一情況下去除至低於100 Mg/kg的含量範圍，特別是低於75Hg/kg，較佳是低於 2 5pg/kg，更佳爲低於15pg/kg，特別佳爲低於l〇Mg/kg。外 來金屬含量的降低程度也可由吸附劑對組成物的比例及接 觸時間所決定。熟悉本技藝者可明瞭應如何決定最佳處理 條件® 本發明的吸附劑顯著地適合對含有外來金屬及難以用 蒸餾去除之化合物進行吸附性去除，其溶解於組成物中或 完全溶在其中。含有外來金屬之化合物的吸附性去除可視 爲經由含有外來金屬的化合物與吸附劑形成錯合物而進行 。若有以顆粒形式存在的外來金屬可能被吸附劑機械性滯 留。 外來金屬或含有外來金屬的化合物一般可用定量分析 方法加以測定，如熟悉本技藝者所知’例如以原子吸收光 譜法（AAS )或光度測定法的機構’特別是以感應耦合電 漿質譜法（ICP-MS)及感應耦合電:漿光學發射光譜法（ ICP-OES)-在此僅提及一些選項。該吸附劑係實質上無水 且不含溶劑。可使用卡菲氏（Karl-Fischer )方法（DIN 5 1 7 7 7 )測定吸附劑中的水分含量’且溶劑含量可例如以 201125821 TGA-MS、TGA-IR或對熟悉本技藝者已知的其他分析方法 的機構加以偵測。考量的溶劑爲醇類，例如甲醇、乙醇， 或丙酮，及芳族溶劑，例如甲苯。 當吸附劑的水分含量或有機溶劑的溶劑含量每一者相 關於吸附劑的總重量低於2 · 5重量％至例如0 · 0 〇 〇 1重量％、 特別是低於1 · 5重量％、較佳低於1 . 〇重量％ '更佳低於〇. 5 重量°/。、特別佳爲〇_3重量％、更佳爲低於〇.1或理想地低於 0. 〇 1重量％往下至偵測極限、例如至〇. ο ο 〇 1重量％時，吸附 劑係視爲實質上無水及/或不含溶劑的。 應瞭解無機矽烷特別是意爲鹵矽烷、氫鹵矽烷、由經 至少一種有機基取代的鹵矽烷及/或由經至少一種有機基 取代的氫鹵矽烷、及也含有這些矽烷至少一者的混合物。 在具體實例中，也可包括純的氫矽烷。在含鹵素的無機矽 烷中’每一鹵素可獨立地選自氟、氯、溴及碘群組中的進 一步鹵原子，例如也可能是混合的鹵矽烷，例如可含有 SiBrCl2F或 SiBr2ClF 。 無機矽烷較佳包括氯取代的、主要爲甲矽烷，例如四 氯矽烷、三氯矽烷、二氯矽烷、單氯矽烷、甲基三氯矽烷 、三氯甲基矽烷、三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、苯基 甲基二氯矽烷、苯基三氯矽烷、乙烯基三氯矽烷、二氫二 氯矽烷。然而，例如四甲基矽烷、三甲基矽烷、二甲基矽 烷、甲基矽烷、甲矽烷或有機氫矽烷的甲矽烷或其他二矽 烷、三矽烷、四矽烷及/或五矽烷及更高的同系矽烷的外 來金屬含量也可以如本發明的方法加以降低。然而，除了 9 - 201125821 這些較佳、主要的單體化合物以外，也可能相對應降低進 —步二聚矽烷的外來金屬含量，例如六氯矽烷、寡聚矽烷 、例如八氯三矽烷、十氯四矽烷、及更高的同系鹵聚矽烷 、及混合的氫化鹵化聚矽烷、例如五氯氫矽烷或四氯二氫 矽烷、及其與單體、直鏈、支鏈及/或環狀寡聚及/或聚合 無機矽烷的混合物。環狀寡聚無機矽烷包括SinX2n類型的 化合物，其中n>3，例如Si5Cllc，且聚合的無機化合物包 括例如鹵聚矽烷，亦即聚矽鹵化物SinX2n + 2其n25，及/或 聚矽氫鹵化物8丨1^3义[(211 + 2>-51]其1122且0$3$(211 + 2)，其每 —情況中的X爲鹵素，例如F、Cl、Br、I、特別是C1。 如本發明的方法特別適用於處理三氯矽烷、二氯矽烷 或其與甲矽烷、單氯矽烷及/或四氯矽烷的混合物。 外來金屬及/或含有外來金屬的化合物視爲那些與矽 不同的金屬或半金屬。特別是，至少一種外來金屬及/或 含有外來金屬之化合物自含有無機矽烷的組成物中選擇性 地被吸附；此情況下，吸附可在溶液或氣相中起作用。也 應瞭解外來金屬或含有外來金屬的化合物意爲半金屬或含 有半金屬的化合物，例如硼及三氯化硼》 含量已降低的外來金屬及/或含有外來金屬的化合物 特別是金屬鹵化物、金屬氫鹵化物及/或金屬氫化物及這 些化合物的混合物。然而，以例如烷基或芳基的有機基所 官能化的金屬鹵化物、金屬氫鹵化物或金屬氫化物也可自 無機矽烷中去除，並具有良好的結果。其實例可爲三氯化 鋁或其他氯化鐵（III )，也可帶入源自連續方法的顆粒金 -10- 201125821 較佳的是’可降低硼、鋁、鉀、鋰、鈉、鎂、鈣、及 /或鐵的含量；更佳的是，可明顯降低組成物中或無機矽 院中的硼及鐵含量；更特別的是，可去除以這些金屬爲基 礎的化合物。如上述解釋，化合物經常是以溶解在組成物 中的方式存在’且難以用蒸餾去除，例如B Cl3。 如本發明的方法特別適用於去除或降低含有外來金屬 且其沸點在無機矽烷的沸點範圍內、或蒸餾時會與後者共 沸之化合物的含量。少數這些含有外來金屬的化合物很難 以蒸餾去除’或一點也無法去除。在無機矽烷化合物沸點 範圍內之沸點視爲在一種無機矽烷於常壓下（約1013.25 hPa或10 13.25毫巴）的沸點±20°C的範圍之沸點。待吸附的 化合物通常完全溶解在組成物中，且很難以蒸餾去除。 一般而言，外來金屬及/或含有外來金屬的化合物含 量可降低50至99重量％。較佳爲將外來金屬含量降低70至 90重量％，較佳爲降低70至99重量％，更佳爲降低85至99 重量％。對於含鐵的組成物，本方法可使殘餘含量降低70 重量％，較佳爲95至99重量％。一般而言，特別是以單一 方法步驟，將例如無機矽烷組成物的鐵含量降低50至99重 量％，較佳爲70至99重量％，且硼含量至少降低90重量％， 較佳爲9 5至9 9.5重量。/〇。 組成物中的外來金屬含量及/或含有外來金屬的化合 物含量在每種情況下，可較佳將與金屬化合物相關的、特 別是相互獨立地降低至低於1 〇〇 pg/kg往下至偵測極限的含 -11 - 201125821 量範圍內，特別是低於25pg/kg，較佳爲低於15pg/kg，更 佳爲0.1至l〇Kg/kg，往下至特別的偵測極限。 爲進行此方法，使用的吸附劑更佳爲胺基官能化、具 有烷基官能化的二級、三級及/或四級胺基的芳族聚合物 。烷基可爲直鏈、支鏈或環狀，較佳爲甲基或乙基。如本 發明，可使用胺基官能化的二乙烯基苯-苯乙烯共聚物， 亦即二乙烯基苯交聯的聚苯乙烯樹脂，特別佳爲二烷基胺 基或二烷基胺基伸甲基官能化的二乙烯基苯-苯乙烯共聚 物或三烷基銨或三烷基銨伸甲基官能化的二乙烯基苯-苯 乙烯共聚物的群組，特別是其中烷基爲甲基或乙基，較佳 爲二甲基或三甲基胺基甲基官能化的共聚物。 除了二甲基胺基官能化、二乙烯基苯交聯的多孔聚苯 乙烯樹脂之外，也可以使用進—步以四級胺基以及同時視 需要的三級胺基官能化的二乙烯基苯交聯的多孔聚苯乙烯 樹脂，來處理無機矽烷。該等吸附劑皆具有高比表面積及 孔隙度的特點。 以下化學式以理想化的方式說明前述官能化的二乙稀 基苯-苯乙烯共聚物的結構： alkyl

IN R，

二烷基胺基官能化的 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物， alkyl 12- 201125821 alkyl

IN-CH2-R

alkyl 二烷基胺基伸甲基官能化的 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物 alkyl 三烷基銨官能化的 二乙嫌基苯-苯乙烯共聚物 alkyl 1+ A·，

-N-R alkyl 及 alkyl alkyl-N-CH2 R， 三烷基銨伸甲基官能化的 二乙烯基苯-苯乙烯共聚物， alkyl 其中R’爲聚合物載體，特別是二乙烯基苯交聯的聚苯 乙烯，亦即二乙烯基苯-苯乙烯共聚物，烷基獨立且較佳 爲甲基、乙基、正-丙基、異-丙基、正-丁基或異-丁基’ 且A·獨立爲陰離子，例如但不限於〇Η·(羥基）' C「（氯 )、CH3COO·(醋酸根）或HCOO-(甲酸根），特別是 OH·。 已發現具有三級胺基的二乙烯基苯交聯的聚苯乙烯樹 脂特別適用作爲如本發明方法的吸附劑，例如Amberlyst® A21，爲一種在樹脂的聚合骨架上具有二甲基胺基之以二 乙烯基苯交聯的聚苯乙烯樹脂爲基礎的離子交換樹脂。 A m b e r 1 y s t ® A 2 1爲弱鹼性陰離子交換樹脂，其可購得的形 式爲自由鹼，平均直徑約〇·49至0.69 mm的球體，且含水 量達相對於總重量的54至60重量％。表面積爲約25 m2/g ’ -13- 201125821 且平均孔隙直徑爲400埃。 同樣地’ Amberlyst® A26 OH係以四級三甲基銨官能 化的二乙烯基苯-苯乙烯共聚物爲基礎，並具有高度多孔 結構，可使用於本方法中的發明性處理。吸附劑的平均顆 粒直徑一般爲0.5至0.7 mm。該樹脂以離子型販售（稱爲 「氫氧j型，“OH”）。含水量可爲相對於總重量的66至75 重量％。表面積爲約30 m2/g，平均孔隙直徑爲290埃。 —般而言，對含有至少一種無機矽烷的組成物之發明 性處理可以如下方式進行，先將吸附劑小心地乾燥，以避 免待純化的矽烷水解。吸附劑較佳是在減壓下乾燥，例如 於高溫及低於1 7 5 °C之下。之後，將經乾燥的吸附劑輸送 進反應器，例如在保護性氣體環境下，與組成物接觸，視 需要加以攪拌。適當的處理在室溫及標準壓力下數小時中 作用。通常，組成物與吸附劑接觸1分鐘至1 0小時，通常 至5小時。獲得經純化的組成物，或通常以過濾、離心或 沈澱加以移除。吸附劑較佳爲在反應器外預處理，如此容 許使用有機溶劑純化吸附劑，並去除待分散的附著水。 處理方法的方式視需要可爲批次式或連續式。當以批 次式處理時，例如在攪拌之下使處理於反應器中起作用， 或當以連續式處理時，例如以流動管使處理於流動反應器 中起作用。所獲得以至少一種無機矽烷或含有至少一種無 機矽烷的混合物爲基礎之組成物，其具有外來金屬含量及 /或含有外來金屬之化合物的含量降低50至9 9重量％。 本發明同樣提供對含有至少一種無機矽烷與至少一種 -14- 201125821 外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物的處理方 法，如上述方法，其中至少一種無機矽烷與通式1相同’ SinHaRbX((2n + 2)-a-b) (I) 其中11、3及1)每一者皆爲整數，且〇Sa$12 ，〇SbS12，且該矽烷中的每一X獨立爲鹵素’選自氟、 氯、溴及碘的群組，且該矽烷中的每一 R獨立爲具有1至16 個碳原子的直鏈、支鏈及/或環狀烷基、或芳基。也應該 瞭解芳基意爲經烷基取代的芳基，具有1至8個碳原子的直 鏈、支鏈或環狀烷基。更佳的是，至少一種矽烷與通式I 相同，其中 η=1，χ =氯，〇$a$3，0$bS3’ 且 a + b$3，且 R爲具有1至16個碳原子的直鏈、支鏈及/或環狀烷基或芳 基，且較佳也爲其他的矽烷，其中n=l，b=l、2或3且a = 〇 、1或 2，特別是n = l，b = l 且 a = 0 之 SiRX3。 特別佳的無機矽烷包括氯取代的單體矽烷，其中n= 1 且X = C1，例如四氯矽烷、三氯矽烷、三氯甲基矽烷、三甲 基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、苯基甲基二氯矽烷、苯基三 氯矽烷、乙烯基三氯矽烷、二氫二氯矽烷、二氯矽烷、單 氯矽烷、甲基三氯矽烷。較佳爲在連續式反應器中處理三 氯矽烷，視需要爲與甲矽烷、二氯矽烷及/或四氯矽烷的 混合物。 本方法也較佳適用於處理含有通式I類型的化合物之組 成物

SinHaRbX((2n + 2)-a-b) (I) 其中a' b及η每一者皆爲整數，且n=l，a = 4或〇各a$3 -15- 201125821 ’ 〇SbS3且a + b$3，或爲二聚化合物，其中n = 2, 〇$a$4 ’ 〇SbS4，且該矽烷中的每—χ獨立爲選自氟、氯、溴及 姚群組的鹵素’且該矽烷中的每—R基獨立爲具有1至16個 碳原子的直鏈、支鏈及/或環狀烷基或芳基。也應該瞭解 芳基意爲經烷基取代的芳基，具有1至8個碳原子的直鏈、 支鏈或環狀烷基。在三聚的直鏈化合物中，η = 3，0 S aS 8 ，〇SbS8’其中X及R的取代型式可如上述。相對應地， 四聚化合物中的取代型式爲n = 4，OSa‘10，OgbSlO，及 五聚直鏈化合物中爲n = 5，0$aS12，0SbS12，其中X及R 的取代型式可如上述，較佳爲鹵素取代的化合物。 此組成物中的外來金屬含量及/或含有外來金屬之化 合物的含量較佳爲相關於金屬化合物、特別是獨立地於每 —情況下降低至低於100 pg/kg的含量範圍，特別是低於75 pg/kg，較佳是低於25 pg/kg，更佳爲低於15 pg/kg，特別 佳爲低於10 pg/kg。爲進行本方法，較佳爲使用上述的有 機、烷基胺基官能的聚合型吸附劑，更佳爲二烷基胺基官 能化的聚合物。 本發明也提供使用有機、胺基官能化的聚合型吸附劑 ，自含有至少一種無機矽烷的組成物中降低至少一種外來 金屬及/或至少一種含有外來金屬的化合物含量’特別是 通式I的無機矽烷

SinHaRbX((2n + 2)-a-b) (0 其中n、a及b每一者皆爲整數’且l$n$5’ 0$a$12 ，0SbS12，且該砂院中的每一 X獨立爲鹵素’且該砂院 -16 - 201125821 中的每一R基獨立爲具有1至16個碳原子的直鏈、支鏈及/ 或環狀烷基或芳基。組成物較佳爲含有選自通式I化合物 的無機矽烷，其中n=l，X=氯，〇$aS3，〇$b$3，且 a + b$3，其中R獨立爲具有1至16個碳原子的直鏈、支鏈及 /或環狀烷基或芳基。同樣也涵蓋含有至少二種通式I的矽 烷混合物之組成物。 特別佳爲用以自含有至少一種選自甲矽烷、單氯矽烷 、二氯矽烷、三氯矽烷、四氯矽烷、甲基三氯矽烷、二甲 基二氯矽烷、三甲基氯矽烷或含有至少一種矽烷的混合物 之矽烷的組成物中，降低至少一種外來金屬及/或至少一 種含有外來金屬之化合物的含量。如本發明，如申請專利 範圍第11項的用途係依據申請專利範圍第1至10項中的任 —項。 本發明也提供使用有機、胺基官能化、聚合型 '多孔 吸附劑，特別是Amberlyst®A21，作爲吸附劑同時也作爲 催化劑而用於下列方面的用途：歧化通式I的化合物，其 中 b = 0、n=l、a=l、2或 3 ’ 且 b=l、2或 3，a + b = 4，特另1J 是 三氯矽烷及/或二氯矽烷至甲矽烷及/或四氯矽烷，特別是 用以製備通式I的化合物，其b = 0、n=l、a = 0、1、2或4、 或b = 0、1、2或4、較佳爲b = 4、a + b = 4，較佳爲a= 4或b = 4 的化合物，較佳爲僅以一個方法步驟，該使用較佳爲在連 續式反應器中進行。如上所述，使用的吸附劑實質上爲無 水且不含溶劑的形式，特別是如上述，視需要將其以高純 度水清洗，然後在減壓及/或高溫下處理。 -17- 201125821 以下述實例詳細說明本發明。 【實施方式】 實例1 .1 吸附劑的預處理 吸附劑在使用於本方法之前，先經小心地乾燥，以避 免待純化的矽烷水解。 實例1 .2 處理受外來金屬及/或金屬化合物污染的矽烷之一般方法 先將定量的吸附劑送至包含具冷凝器（水、乾冰）的 玻璃四頸瓶、滴液漏斗、攪拌器、溫度計及連接氮氣的 500ml攪拌設備中，並在減壓（<lmbar)(旋轉真空輪葉 泵浦）及95 °C下乾燥5小時，然後以乾燥的氮氣逐漸排氣 並冷卻。 隨後，將25 0 ml待純化的矽烷以滴液漏斗加入。經過 5小時時間，在標準壓力、室溫及保護性氣體環境下，進 行吸附操作。以排氣設備將其通過濾片（孔隙度（p〇r.)4 ) 進入抽氣的500 ml玻璃瓶，自矽烷移除吸附劑。然後，以 氮氣對玻璃瓶曝氣，並排至經氮氣曝氣的肖特（Schott ) 玻璃瓶。 實例1.3 以下實例以依據在此的一般方法的指定量進行。 -18* 201125821 依據如實例1 · 2所述的一般方法，將3 9.3 9 g的 Amberlyst® A 21預處理’並加入250 ml的三氯矽烷。處理 前後的金屬含量以ICP-MS的方法測定。 表1 .3 處理前後的外來金屬含量： 金屬 處理前的含量 處理後的含量 硼 840 μβ/kg <72 μβ/kg 鐵 31 pg/kg 8 ^g/kg 實例1.4-比較實例 用於比較實例的Amberlite®XAD4係以二乙烧基苯交聯 的聚苯乙烯爲基礎’並以水濕潤的小球體（平均粒徑〇. 5 mm )形式提供。Amberlite®XAD4在聚合的骨架上不具有 另外的官能基’如本文件所說明，其適合作爲自氯矽烷移 除金屬雜質的吸附劑物質。吸附能力可歸因於多孔結構無 其他的官能基’或與富含芳族的聚合物骨架之作用。 依實例1.2所述的一般方法，將40.13 g的Amberlite® XAD4預處理，並加入250 ml的三氯矽烷。處理前後的金 屬含量以ICP-MS的方法測定。 表1 .4 處理前後的外來金屬含量： 金屬 處理前的含量 處理後的含量 硼 840 pg/ke < 1 0 Mg/kg 鐵 3 1 μΕ/ke 1 8 pg/kg -19-

Claims (1)

1. 201125821 七、申請專利範圍： 1·—種處理含有至少一種無機矽烷與至少一種外來 金屬及/或含有外來金屬之化合物的組成物之方法，其特 徵在於將該組成物與至少一種有機、胺基官能化、聚合型 吸附劑接觸，以獲得其中外來金屬及/或含有外來金屬之 化合物的含量已降低的該組成物。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該無機矽烷係 選自鹵矽烷、氫鹵矽烷、有機氫矽烷、由經至少一種有機 基取代的鹵矽烷所形成及/或由經至少一種有機基取代的 氫鹵矽烷所形成的氫矽烷、及/或這些矽烷的混合物。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該含有外來金 屬的化合物係選自金屬鹵化物、金屬氫化物、經有機基取 代的金屬鹵化物及/或經有機基取代的金屬氫化物。 4 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該含有外來金 屬之化合物的沸點係在無機矽烷於常壓下的沸點±20。(：的 範圍。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該外來金屬及 /或含有外來金屬的化合物包含硼、鋁、鈉 '鉀、鋰、鎂 、鈣、及/或鐵。 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該外來金屬及 /或含有外來金屬之化合物的含量係降低50至99重量％。 7 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該吸附劑係以 實質上無水的形式且不含有機溶劑而用於處理。 8.如申請專利範圍第7項之方法，其中該吸附劑爲具 -20- 201125821 有三級胺基及/或四級胺基的經二乙烯基苯交聯的聚苯乙 烯樹脂’其中該等胺基係經乙基或甲基取代。 9 ·如申請專利範圍第1項之處理含有至少一種無機砂 烷與至少一種外來金屬及/或含有外來金屬之化合物的組 成物之方法，其中至少一種無機矽烷符合通式I S i n H a R b X ( ( 2 η + 2 ) - a - b ) (O 其中n、a及b每一者皆爲整數，且l$nS5，〇彡a$12 ，〇SbS12，且該矽烷中的每一 X獨立爲鹵素，且該矽烷 中的每一 R基團獨立爲具有1至16個碳原子的直鏈、支鏈及 /或環狀烷基或芳基。 1 〇 ·如申請專利範圍第1至9項中任一項之方法，其中 該矽烷爲甲矽烷、單氯矽烷、二氯矽烷、三氯矽烷、四氯 矽烷、甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷及/或三甲基氯矽 烷。 1 1 .—種有機、胺基官能化、聚合型吸附劑的用途， 其係用於自如申請專利範圍第1至1 0項中任一項之含有 至少一種無機矽烷的組成物中降低至少一種外來金屬及/ 或至少一種含有外來金屬之化合物的含量。 -21 - 201125821 四 指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件代表符號簡單說明：無 201125821 五 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無