CN114247180B - 一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用 - Google Patents

一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用，所述含氧基团包括羧基、酯基、羟基、羰基、醛基、醚键、酮基中的一种或多种官能团。本发明将含氧基团的活性炭作为吸附剂，可以吸附四氯化硅中的杂质，吸附能力极佳，能够实现四氯化硅纯化的目的；本发明制备方法简单易操作，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用
技术领域
本发明属于液体净化领域，具体涉及一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用。
背景技术
随着智慧城市、大数据以及5G的发展，从光纤对铜缆的不断替代，以及5G基站部署密度远高于4G等角度，对光纤的需求仍将保持高速增长。光纤是一种通信电缆，由两个或多个玻璃或塑料光纤芯组成，这些光纤芯位于保护性的覆层内，由塑料PVC外部套管覆盖。光纤通信是现代信息传输的重要方式之一，它具有容量大、中继距离长、保密性好、不受电磁干扰和节省铜材等优点。作为最重要的信息传输介质，光纤是实现国民经济信息化不可替代的重要产品，对于保证我国的国家安全具有重要的战略意义。2021年全球光纤需求将超过6.1亿芯公里，这也会带来光纤预制棒需求的增长，2022年全球光纤预制棒需求有望达到3万吨，较现有需求量几近翻倍。同时，2017年到2022年全球光纤预制棒整体扩产速度维持在12％左右。
光纤用四氯化硅是光纤预制棒的主要原料，其占光纤成分总量的85％～95％。目前，我国光纤用四氯化硅大部分从国外进口，我国从2015年至今，国内企业已经打破国外技术壁垒，实现了电子级四氯化硅的产业化生产。作为生产光纤的主要原料，四氯化硅中的金属离子杂质是引起光纤损耗的关键因素。高纯四氯化硅分为外包层级和纤芯级两个级别，为了严格保证光纤产品质量，用于制造光纤预制棒的四氯化硅中金属杂质含量应满足相关技术指标。
除了金属杂质外，四氯化硅中含氢的物质或原子团等杂质含量也对光纤预制棒的品质有一定的影响，这些杂质在4000cm-1～1000cm-1红外波段产生吸收峰，其透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其透过率可间接表征生产光纤预制棒用四氯化硅的质量。我国的四氯化硅提纯技术虽然对于金属离子杂质的去除有较好的效果，但是对于含氢杂质的去除效果却不够理想，产品普遍存在氢杂质含量较高的问题，无法满足光纤预制棒芯棒的生产需要。目前去除四氯化硅中含氢杂质的制备办法有精馏法、吸附法、部分水解法、等离子法等，其中精馏法和吸附法由于操作简单且不引入其他杂质，因此适用于大规模工业化生产。
专利CN200310122893报道了光纤用高纯SiCl4的生产方法，它采用精馏提纯方法，精馏塔选用填料塔，并用聚四氟乙烯作为板孔填料，以粗四氯化硅为原料，优化塔釜温度和塔顶温度，控制合适的回流比，经两次精馏，得到高纯四氯化硅产品；
专利CN103435044A公开了一种纯化分离多晶硅尾气中氯硅烷的方法，该方法将多晶硅还原反应与精馏、水解精馏和吸附技术结合的纯化工艺，首先将尾气冷却，冷凝出氯硅烷在精馏塔精馏，再进入水解精馏塔，冷凝出的部分氯硅烷进入吸附柱，净化后的氯硅烷进入氯硅烷分离塔，塔顶采出三氯氢硅产品，排出的四氯化硅再进入精馏塔提纯，塔釜采出四氯化硅产品；
专利CN1259237C公开了一种光纤用高纯四氯化硅的生产方法。它采用精馏提纯方法，精馏塔选用填料塔，并用聚四氟乙烯作为板孔填料，以粗四氯化硅为原料，优化塔釜温度和塔顶温度，控制合适的回流比，经两次精馏，得到高纯四氯化硅产品；
专利CN106477584A公开了一种光纤级四氯化硅及其制备方法。其中，该制备方法包括以下步骤：将粗四氯化硅原料送入粗馏塔分离得到初级纯化的四氯化硅；将初级纯化的四氯化硅送入吸附装置，得到次级纯化的四氯化硅；将次级纯化的四氯化硅送入精馏塔，采出光纤级四氯化硅。
上述办法均采用了精馏提纯手段，但在四氯化硅杂质中，三甲基氯硅烷沸点57.6℃，四氯化硅沸点57℃，二者沸点很相近，含质量分数56.7％四氯化硅的该二元混合物可形成共沸点为54.7℃的共沸物，用传统的蒸馏法难以完全分离，且上述方法采用的吸附手段主要针对金属氯化物及部分非金属如硼、磷等杂质，不针对含碳杂质。虽然三甲基氯硅烷在原料中含量较低(＜0.05％)，但是对于分离提纯高纯四氯化硅的纯度影响是很大的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用，该吸附剂可以吸附四氯化硅中的甲基氯硅烷杂质，尤其是甲基三氯硅烷，吸附能力极佳，能够满足四氯化硅纯化的目的。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用；进一步地，所述含氧基团包括但不限于羧基、酯基、羟基、羰基、醛基、醚键、酮基中的一种或多种官能团。
进一步地，所述杂质为甲基氯硅烷；更进一步地，所述甲基氯硅烷为三甲基氯硅烷。
进一步地，所述含氧基团的活性炭的制备方法包括：将活性炭与氧化剂混合，反应得到含氧基团的活性炭。
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和巨大比表面积的碳质吸附材料，它具有吸附能力强、化学稳定性好、力学强度高且可再生等特点，被广泛应用于化学工业、医药卫生、食品加工和环境保护等领域。目前我国生产的煤基活性炭产品大部分存在比表面积小、孔径分布较宽和吸附选择性能差等不足，难以满足国内外用户对活性炭产品性能的要求，因此需对活性炭高效制备和定向改性。
活性炭的表面化学性质很大程度上由表面官能团的类别和数量决定，不同官能团被引入到活性炭的表面能赋予活性炭表面不同的性质；如李林等人[Surfacemodification ofcoconut shell based activated carbon for the improvement ofhydrophobic VOC removal，2011]采用NaOH、NH3·H2O等改性剂进行活性炭改性，结果表明移除活性炭表面的酸性官能团，有利于吸附疏水性的挥发性有机化合物；
中国专利(申请号为2012101009447)发明了改性煤基活性炭的用量少、吸附时间短、吸附量大的一种改性煤基活性炭除去水中的苯酚的方法；
Shaarani等人[Ammonia-modified activated carbon for the adsorption of2，4-dichlorophenol，2011]研究了以油棕榈空果串为原料，NH3·H2O为改性剂制备改性活性炭去除水中的2，4-氯苯酚；
张梦竹等(碱改性活性炭表面特征及其吸附甲烷的研究，2013)采用不同浓度的氢氧化钠对椰壳活性炭进行表面改性，结果表明：活性炭的表面特性与甲烷的吸附量之间有显著的相关性，增加比表面积和孔容，减少表面的含氧基团有利于甲烷的吸附。
然而如何对活性炭进行改性才能吸附掉四氯化硅中的甲基氯硅烷，目前尚未见报道，该改性活性炭吸附剂具有显著的创新性和应用价值。
本申请发明人在试验研究中意外发现，当活性炭上负载大量含氧官能团时，在一定温度下对甲基氯硅烷尤其是三甲基氯硅烷具有很强的吸附性。
三甲基氯硅烷(分子式：(CH3)3SiCl)，也称氯化三甲基硅烷、氯代三甲基硅烷、三甲基一氯硅烷，室温下为无色液体，是卤代硅烷的一种，在有机合成中有很多用途。它在无水情况下稳定，但遇水即分解，生成六甲基二硅氧烷和盐酸。
含氧基团吸附三甲基氯硅烷的吸附反应可表示为：
-OH+ClSi(CH3)3→-O-Si(CH3)3+HCl
-COOH+ClSi(CH3)3→-COOSi(CH3)3+HCl
本发明制备含氧基团的活性炭的反应条件为：反应温度为15～120℃，反应时间为0.5～60h。
进一步地，所述反应的条件为：反应温度为20～100℃，反应时间为1～48h。
进一步地，所述氧化剂的质量百分比浓度为1～90％；所述活性炭、氧化剂的容量体积比为1∶5～20；进一步地，容量体积比1∶10。
“活性炭、氧化剂的容量体积比”是指在同一个容器中，活性炭为小块状固体时，与氧化剂的水溶液占该容器的容量体积比。
进一步地，所述氧化剂选自臭氧、硝酸、过氧化氢、氢氟酸、盐酸、次氯酸钠中的一种或几种；进一步地，所述氧化剂为过氧化氢。
进一步地，将含杂质的四氯化硅以0.05～20BV/h流速通过填充了含氧基团的活性炭的吸附柱。
进一步地，将含杂质的四氯化硅以0.1～10BV/h流速通过填充了含氧基团的活性炭的吸附柱。
进一步地，所述含氧基团的活性炭的吸附温度为10～95℃，压力为0.05～iMPa；进一步地，吸附温度为20～80℃，压力为0.1～0.3MPa。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过对活性炭进行改性，得到负载有含氧基团的活性炭可吸附与四氯化硅沸点接近的三甲基氯硅烷，吸附容量大，选择性强，达到了传统精馏法无法达到的除杂效果，极大的提高了四氯化硅产品的质量，具有广阔的市场应用前景。
(2)本方法便于操作，设备简单适合大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中的数据若出现范围值，可理解为可选取两端的任一端点值或两端中间的任意数值。
吸附效果的计算方法为：分别对进、出吸附柱的四氯化硅中三甲基氯硅烷含量采用GC-MS设备对其含量进行检测，吸附率＝(吸附前三甲基氯硅烷含量-吸附后三甲基氯硅烷含量)/吸附前三甲基氯硅烷含量。
实施例1
将活性炭吸附剂与30％的双氧水按容量体积比1:10混合，在60℃条件下反应2h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭吸附剂。
将干燥后的改性活性炭吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为60℃，压力0.2MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为80％。
实施例2
将活性炭吸附剂与65％硝酸按容量体积比1:10混合，在60℃条件下反应1h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭。
将干燥后的吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为70℃，压力0.1MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为81％。
实施例3
将活性炭吸附剂与10％的双氧水按容量体积比1:10混合，在60℃条件下反应2h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭吸附剂。
将干燥后的改性活性炭吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为60℃，压力0.2MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为72％。
实施例4
将活性炭吸附剂与30％的双氧水按容量体积比1:10混合，在60℃条件下反应2h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭吸附剂。
将干燥后的改性活性炭吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为20℃，压力0.2MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为54％。
实施例5
将活性炭吸附剂与65％硝酸按容量体积比1:10混合，在30℃条件下反应1h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭。
将干燥后的吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为70℃，压力0.1MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为72％。
实施例6
将活性炭吸附剂与65％硝酸按容量体积比1:10混合，在60℃条件下反应1h后经超纯水清洗后，110℃干燥24h，得到负载有含氧基团的改性活性炭。
将干燥后的吸附剂填充至吸附柱，将含杂质的四氯化硅以1BV/h的流速通过吸附柱，反应温度为30℃，压力0.1MPa，三甲基氯硅烷的吸附效果为60％。
由于在四氯化硅杂质中，三甲基氯硅烷沸点57.6℃，四氯化硅沸点57℃，二者沸点很相近，用传统的蒸馏法难以完全分离，本发明利用负载有含氧基团的吸附剂可以很好的吸附四氯化硅中的三甲基氯硅烷杂质，进一步提高了四氯化硅产品的品质。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种含氧基团的活性炭在去除四氯化硅中的杂质的应用：将含杂质的四氯化硅以0.05~20BV/h 流速通过填充了含氧基团的活性炭的吸附柱；所述含氧基团包括羧基、酯基、羟基、羰基、醛基、醚键、酮基中的一种或多种官能团；所述含氧基团的活性炭的制备方法包括：将活性炭与氧化剂混合，反应得到含氧基团的活性炭；所述氧化剂为 65%硝酸或 30%过氧化氢；所述含氧基团的活性炭吸附杂质时的吸附温度为 60~70℃，压力为 0.1~0.2MPa；所述杂质为三甲基氯硅烷。
2.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，所述反应的条件为：反应温度为 15~120℃，反应时间为 0.5~60h。
3.根据权利要求 2 所述的应用，其特征在于，所述反应的条件为：反应温度为 20~100℃，反应时间为 1~48h。
4.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，所述氧化剂的质量百分比浓度为 1~90%；所述活性炭、氧化剂的容量体积比为 1:5~20。
5.根据权利要求 4 所述的应用，其特征在于，容量体积比1:10。
6.根据权利要求 1 所述的应用，其特征在于，将含杂质的四氯化硅以0.1~10BV/h 流速通过填充了含氧基团的活性炭的吸附柱。
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