CN102317208B - 用于纯化甲硅烷的工艺 - Google Patents

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Abstract

提供的是一种纯化甲硅烷的方法。更具体地说，所述方法包括：通过分馏从含有甲硅烷和乙烯的原料中去除杂质(操作1)；通过使在操作1中纯化的原料穿过活性炭来去除乙烯和剩余杂质(操作2)。根据所述方法，可以通过使用活性炭选择性地吸附难以通过分馏分离的乙烯来更简单地且更有效地获得高纯度甲硅烷，而没有另外产生副产物。

Description

用于纯化甲硅烷的工艺
技术领域
本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法。
背景技术
甲硅烷(SiH4)是在诸如半导体、光伏电池和用于液晶显示器(LCD)的薄膜晶体管(TFT)的各种应用中广泛使用的气相化合物。近来，由于需要电子部件的集成度更高和性能更好，所以甲硅烷的纯度已经被认为是非常重要的。
出于此原因，需要开发用于生产高纯度硅的方法，其中，碳含量不超过100ppb，同时硼、砷、磷和其它电活性化合物以小于1ppb的含量存在。
通常，通过使氯化硅烷歧化或通过使金属氢化物与卤化硅烷反应来制备甲硅烷。在该工艺中，产生包括乙烯的大量杂质。
除了乙烯之外，杂质还可包括：重质杂质，例如乙烷、乙基硅烷和二乙基硅烷，重质杂质通常可以在高于甲硅烷的沸点下被蒸馏出；轻质杂质，例如甲烷或氢，轻质杂质在低于甲硅烷的沸点下能够被蒸馏出；无机杂质，例如硼、磷和砷等。
在各种杂质中，可以通过分馏相对容易地去除除了乙烯之外的大多数杂质。因为剩余的乙烯的沸点与甲硅烷的沸点类似，所以剩余的乙烯难以通过分馏来去除。因此，甲硅烷中的剩余的乙烯在随后的应用中作为碳杂质，由此降低了被纯化的甲硅烷的纯度。
第4,554,141号美国专利公开了一种从甲硅烷中去除乙烯的方法，其中，从包括甲硅烷的气体中去除乙烯。
在第4,554,141号美国专利中，使用结晶铝硅酸盐作为沸石。因为多孔沸石对乙烯具有优异的吸附性，并且可以容易地重新使用，所以可以使用多孔沸石来从甲硅烷中选择性地去除乙烯。
更具体地说，第4,554,141号美国专利公开了一种包括优先蒸馏甲硅烷以去除烃化合物、使甲硅烷气体流穿过沸石以选择性地去除乙烯以及分离被纯化的甲硅烷的工艺。
然而，根据所述纯化甲硅烷的方法，在甲硅烷气体穿过沸石时，一些乙烯转化为乙基硅烷。因此，乙基硅烷会作为另一种碳杂质，并对于乙基硅烷需要附加的纯化工艺。
发明内容
本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法，所述方法能够始终使用更简单的方法从甲硅烷气体中有效地去除诸如乙烯的杂质，而没有另外产生副产物。
本发明的一方面是提供一种纯化甲硅烷的方法，所述方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。
附图说明
通过参照附图详细地描述本发明的示例性实施例，对于本领域普通技术人员来说，本发明的特征和优点将变得更加明显，在附图中：
图1是示出根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法的示意性工艺流程图。
附图的重要符号描述
1、2：蒸馏柱  3：吸附塔  4：材料  5：轻质杂质  6：最初纯化的原料
7：重质杂质  8：在蒸馏中纯化的原料  9：剩余杂质
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细地描述本发明。然而，本发明可以以不同的形式来实施，而不应该被理解为局限于这里提出的实施例。而是提供这些实施例使本公开将是彻底的且完整的，并将把本发明的范围充分地传达给本领域的技术人员。在整个说明书中，相同的标号表示相同的元件。在附图中，为了清楚起见，夸大了层和区域的厚度。
本发明涉及一种纯化甲硅烷的方法，所述方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。
在下文中，将描述根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法。
如上所述，根据本发明示例性实施例的纯化甲硅烷的方法包括通过使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过孔径为0.4nm至0.7nm的活性炭来去除乙烯和剩余杂质的工艺。
含有甲硅烷和乙烯的原料是通过在本领域中已知的各种反应制备的甲硅烷化合物。然而，可以在没有具体限制的情况下使用含有甲硅烷和乙烯的任何原料，尽管它们是通过不同反应制备的。
含有甲硅烷和乙烯的原料可以包括通过金属氢化物和卤化硅之间的反应制备的第一原料和通过卤化硅的歧化制备的第二原料。
例如，可以通过使从由氢化钠(NaH)、氢化钙(CaH2)和氢化铝钠(NaAlH4)组成的组中选择的金属氢化物与从由四氯化硅(SiCl4)和四氟化硅(SiF4)组成的组中选择的卤化硅反应来制备第一原料。
详细地说，可以通过使氢化铝钠和四氟化硅反应来制备甲硅烷。该反应通过下面的方案1来表示：
方案1
NaAlH4+SiF4→NaAlF4+SiH4
同时，可以通过从由一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)和四氯化硅(SiCl4)组成的组中选择的氯化硅烷的歧化来制备第二原料。
通常，当通过上述反应来制备甲硅烷时，除了甲硅烷之外，所制备原料还含有各种杂质，例如轻质杂质、重质杂质、乙烯和无机杂质。
这里使用的术语“轻质杂质”是指如上所述的包含在原料中的杂质，并包括沸点比目标材料(即，甲硅烷)的沸点低的有机材料，例如氢、氮和甲烷。
这里使用的术语“重质杂质”是指包含在原料中的杂质，并包括沸点比目标材料(即，甲硅烷)的沸点高的有机材料，例如乙烷、乙基硅烷、二甲氧基乙烷(DME)和甲苯。
除了重质杂质和轻质杂质之外，在原料中还会含有无机杂质，例如硼或磷。
如上所述，除了甲硅烷和乙烯之外，含有甲硅烷和乙烯的原料还可以含有各种杂质，这里使用的含有甲硅烷和乙烯的原料可以通过分馏去除上述杂质来纯化。
更具体地说，含有甲硅烷和乙烯的原料可以通过分馏来纯化，所述分馏包括：(1)去除沸点比甲硅烷的沸点低的轻质杂质；(2)从在操作(1)中纯化的原料中去除沸点比甲硅烷的沸点高的重质杂质。
这里，操作(1)用于去除沸点比甲硅烷的沸点低的轻质杂质，但本发明不特别局限于用于操作(1)的工艺条件。在操作(1)中，例如，可以通过使原料穿过在-50℃至-20℃的温度和300psig至350psig的压强下的蒸馏柱来去除轻质杂质。
在操作(1)中去除轻质杂质之后，可以在操作(2)中去除沸点比甲硅烷的沸点高的重质杂质。
本发明不特别局限于用于操作(2)的工艺条件，但在操作(2)中，可以通过使最初在操作(1)中纯化的原料穿过在-40℃至-30℃和200psig至300psig的压强下的另一蒸馏柱来去除重质杂质。
这里，本发明不特别局限于蒸馏柱的种类，因此可以在不受限制的情况下使用在纯化包括硅烷在内的各种原料的方法中使用的已知柱。例如，可以使用填充有弗里西派克(Flexipac)填料的柱，但本发明不限于此。
根据本发明，为了进一步提高去除杂质的效率，可以在将原料注入到蒸馏柱中之前进一步执行以预定压强压缩原料的工艺。
这里，用于压缩原料的手段可以是、但不特别局限于考虑到在工艺中使用的原料或工艺条件而已经适当地选择的传统压缩机和压强，但本发明不特别局限于此。例如，可以在大约300psig至400psig，优选地在大约350psig的压强下压缩原料。
同时，在本发明中，可使用活性炭从上面描述的含有甲硅烷和乙烯的原料中去除乙烯和剩余杂质。
也就是说，可以使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过填充有活性炭的吸附塔来去除乙烯和剩余杂质。
这里使用的活性炭的种类在没有特别限制的情况下使用，因此可以包括可选择性地吸附乙烯的任何一种活性炭。例如，活性炭具有多个孔，每个孔的比表面积为200m2/g至500m2/g，优选地为250m2/g至400m2/g。
当活性炭的比表面积小于200m2/g时，活性炭会具有低吸附能力，这导致了短的循环周期或交换周期。当活性炭的比表面积超过500m2/g时，由于微孔的更加密集的分布，被吸附的材料难以穿入活性炭中，所以活性炭会具有减小的吸附能力。
这里，比表面积可以是使用在本领域中已知的测量方法(例如，Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法)测量的值，但本发明不限于此。
活性炭的总孔体积可以为0.05cm3/g至1cm3/g，优选地为0.1cm3/g至0.3cm3/g。
这里使用的术语“总孔体积”是指在1g活性炭中形成的孔的总体积。如果总孔体积在该数值限度外，则活性炭难以选择性地吸附乙烯。
活性炭具有各种孔径的均匀分布的孔。这里使用的活性炭的孔径可以为0.4nm至0.7nm，特别是可以为0.4nm至0.5nm。
如果活性炭的孔径超出所限制的范围，则活性炭难以选择性地吸附乙烯。
此外，在根据本发明的纯化甲硅烷的方法中使用的活性炭可以为比表面积、总孔体积和孔径满足上述数值限度的活性炭。
这样的活性炭可以更加有效地将乙烯和其它剩余杂质选择性地吸附到孔的内部。然而，甲硅烷可以穿过吸附塔，而未吸附到孔中。
另外，可以在以下工艺条件下执行乙烯和剩余杂质的去除，例如-80℃至100℃的温度和-30psig至150psig的压强，特别地，-40℃至50℃的温度和0psig至100psig的压强，但本发明在工艺条件方面不特别受到限制。
如上所述，当含有甲硅烷和乙烯的原料通过根据本发明的纯化甲硅烷的方法来纯化时，可以在不另外产生副产物的情况下有效地去除包括乙烯在内的杂质。
当根据通过本发明描述的纯化甲硅烷的方法来去除包括乙烯的杂质时，去除杂质(例如乙烯)的效率可以为1ppm或更小，优选地为0.02ppm或更小，这小于检测限度。然而，本发明不限于此。
当包含在通过纯化甲硅烷的方法纯化的甲硅烷中的乙烯的量多于1ppm时，乙烯会作为碳杂质，这导致甲硅烷的纯度显著降低。
根据本发明，因为工艺条件不需要运行至极限，所以纯化工艺可以更加稳定地且经济地执行。
将参照附图示意性地描述本发明的纯化方法。然而，应当理解的是，提供下面描述的示例仅是为了详细描述根据本发明的纯化甲硅烷的方法，而不意图限制本发明。
参照图1，可以将除了含有甲硅烷之外还含有轻质杂质、重质杂质、乙烯和无机杂质的原料(4)注入到在包括-50℃至-20℃的温度和300psig至350psig的压强的条件下的蒸馏柱(1)中，可以通过柱(1)去除轻质杂质(5)。
随后，可以将在蒸馏柱(1)中纯化的原料(6)注入到在包括-40℃至-30℃的温度和200psig至300psig的压强的条件下的蒸馏柱(2)中，可以通过柱(2)去除重质杂质(7)。
随后，可以将在蒸馏柱(2)中纯化的原料(8)注入到吸附塔(3)中，去除剩余在吸附塔(3)中的包括乙烯和无机杂质(例如，磷)的剩余杂质(9)，由此最终提取出高纯度目标化合物。
[示例]
在下文中，将参照根据本发明的示例和不是根据本发明的对比示例更详细地描述本发明；然而，本发明的范围不限于以下示例。
[制备示例1]
在将5g氢化铝钠(SAH)溶于圆底烧瓶中的195g双(2-甲氧基乙基)醚(二甘醇二甲醚)之后，在0～20psig的压强下，在30℃至60℃的温度以24ml/min注入四氟化硅(SiF4)气体。
通过气相色谱(PerkinElmer，Clarus 600)来分析如此制备的甲硅烷，轻质杂质(氢、氮和甲烷等)为5wt％，重质杂质(乙烷、乙烯、乙基硅烷、二乙基硅烷、二甘醇二甲醚和甲苯等)为1wt％。
[示例1]
将在示例1中制备的含有甲硅烷的原料连续地注入到第一纯化塔中，并在315psig的压强下在-34℃的温度分离并去除轻质杂质。
随后，将穿过第一纯化塔的甲硅烷和具有高沸点的烃注入到第二纯化塔中，并在280psig的压强下以-37℃的温度分离并去除重质杂质。经过分析，在通过以上方法纯化的含有甲硅烷的原料气体中存在大约0.007mol％乙烯[通过使用气相色谱(Perkin-Elmer Clarus 600)的分析，使用单一成分转换]。
将经过纯化工艺的含有甲硅烷和乙烯的气体原料连续注入到填充有活性炭的U形管反应器中。
这里，在该实验中使用的U形管反应器由不锈钢(SS-316)制造，并且使用8％硝酸(HNO3)溶液洗涤且在真空炉中干燥。然后，在氦(He)的压缩下使U形管反应器进行泄漏试验。
填充在U形管反应器中的活性炭的比表面积为300m2/g，总孔体积为0.13ml/g，孔径为0.4nm至0.5nm。也就是说，上述活性炭以10g的含量填充在U形管反应器中，然后经过预处理工艺。
首先，使氦在150℃至160℃下流动6小时，在保持温度的同时，使用旋转叶片泵使真空水平保持在10-3托至少1小时。再次使氦流动，并将温度降低至室温。
在包括25℃的温度和0.5psig的压强的条件下，使纯化的含有甲硅烷和乙烯的气体原料以20ml/分钟的流速穿过经过上述预处理的活性炭层，以执行吸附反应。
[示例2]
除了使示例1的U形管反应器的反应温度和压强分别保持在80℃和0.5psig之外，在与示例1的条件相同的条件下执行纯化在制备示例1中制备的甲硅烷的工艺。
[示例3]
代替在制备示例1中制备的含有甲硅烷的原料，使用质量流量控制器(MFC)在高压筒容器中制备具有不同浓度的甲硅烷(纯度为99.9999％)和乙烯(纯度为99.5％)的甲硅烷和乙烯的气体混合物。
随后，除了按照与在示例1中描述的方式相同的方式来纯化气体混合物以将乙烯的浓度调节至大约34mol％之外，在与示例1的条件相同的条件下执行甲硅烷的纯化。使经过纯化工艺的含有甲硅烷和乙烯的气体源以30ml/min的流速穿过填充有活性炭的U形管反应器，以执行吸附反应。
[示例4]
除了在示例3的U形管反应器中填充的活性炭的孔径为0.5nm至0.7nm之外，在与示例3的条件相同的条件下执行甲硅烷的纯化。
[对比示例1]
除了代替活性炭而使用10g沸石4A(8目至12目)来填充示例3的U形管反应器之外，在与示例3的条件相同的条件下执行甲硅烷的纯化。
[对比示例2]
除了在示例3的U形管反应器中填充的活性炭的孔径为大于等于0.3nm且小于0.4nm之外，在与示例3的条件相同的条件下执行甲硅烷的纯化。
[对比示例3]
除了在示例3的U形管反应器中填充的活性炭的孔径为大于0.7nm且小于等于2.0nm之外，在与示例3的条件相同的条件下执行甲硅烷的纯化。
[实验示例1]
使用设置有热导检测器(TCD)和脉冲放电检测器(PDD)的气相色谱(GC；Perkin-Elmer Clarus 600)实时分析废气组合物，并通过连接到U形管反应器采样口由质谱(MS)来评估在U形管反应器中新产生的化合物。
表1
参照表1，可见通过本发明的方法从在示例1至示例4中纯化的甲硅烷气体中完全去除了乙烯，而没有另外产生副产物，或者只有0.00004mol％的乙烯存在于甲硅烷气体中。
另一方面，在对比示例1中，不仅检测到另外的副产物乙基硅烷，而且在最终纯化的甲硅烷气体中存在10.35mol％的乙烯。
在使用孔径为小于0.4nm的活性炭的对比示例2中，乙烯完全没有得以纯化，在使用孔径为大于0.7nm的活性炭的对比示例3中，既没有检测到乙烯，也没有检测到甲硅烷，这是因为它们均被吸附。因此，结论是，当活性炭在孔径限度外时，选择性地吸附乙烯是非常困难的。
根据本发明的纯化甲硅烷的方法，可以通过更简单地且更容易地去除难以从甲硅烷中分离的杂质(例如乙烯)来获得高纯度目标化合物。此外，根据本发明的纯化方法，在乙烯的去除期间没有产生另外的副产物，例如乙基硅烷。因此，不需要单独去除这样的副产物，并且目标化合物可以在低压和适度条件下具有高吸附，因此可以更经济地操作该工艺。
虽然已经参照本发明的特定示例性实施例示出并描述了本发明，但本领域技术人员应当理解，在不脱离由权利要求书限定的本发明的范围的情况下，在此可以在形式和细节方面做出各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种纯化甲硅烷的方法，所述方法包括：使含有甲硅烷和乙烯的原料穿过孔径为0.4nm至0.7nm的活性炭，以去除乙烯和剩余杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有甲硅烷和乙烯的原料是通过金属氢化物和卤化硅之间的反应所制备的第一原料或者通过卤化硅的歧化所制备的第二原料。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，通过使从由氢化钠、氢化钙和氢化铝钠组成的组中选择的金属氢化物与从由四氯化硅和四氟化硅组成的组中选择的卤化硅反应来制备所述第一原料。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，通过从由一氯硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷和四氯化硅组成的组中选择的氯化硅烷的歧化来制备所述第二原料。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，通过分馏来纯化所述含有甲硅烷和乙烯的原料，所述分馏包括：(1)去除沸点比甲硅烷的沸点低的轻质杂质；(2)从在操作(1)中纯化的原料中去除沸点比甲硅烷的沸点高的重质杂质。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在包括-50℃至-20℃的温度和300psig至350psig的压强的条件下执行操作(1)。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，在包括-40℃至-30℃的温度和200psig至300psig的压强的条件下执行操作(2)。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性炭的比表面积为200m2/g至500m2/g。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性炭的总孔体积为0.05cm3/g至1cm3/g。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，在包括-80℃至100℃的温度和-30psig至150psig的压强的条件下执行去除乙烯和剩余杂质的步骤。
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