CN111303198B - 一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅副产物生产技术领域，为解决传统有机硅副产物处理工艺成本高、三废多、持续产生副产物的问题，提供了一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，将有机硅副产物加入到氮气保护的带塔的搪玻璃反应釜中，加入催化剂，在搪玻璃反应釜的底部滴加醇，搅拌条件下加热反应，物料经中和、精馏，得到有机硅烷。本发明将多组分有机硅副产物三氯氢硅、四氯化硅反应转化为同一产品，只需简单的精馏、提纯即可得到高纯度的产品，工艺简单，处理成本低，产物具有很好的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅副产物生产技术领域，尤其涉及一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法。
背景技术
三氯氢硅是多晶硅、硅烷偶联剂生产的主要原料之一，市场巨大。在三氯氢硅的提纯中，会得到含有四氯化硅、三氯氢硅的副产物，该副产物无论是进一步提纯分离还是将其中的四氯化硅反应转化成三氯氢硅，都不经济，在进一步处理的过程中还会持续产生难以处理的副产物。将其水解处理，三废多，得到产物无经济价值。
近年来，三氯氢硅有被应用于医药行业，其反应后回收得到含有三氯氢硅、四氯化硅和碳氢化合物溶剂的副产物，如有些厂家副产物成分为三氯氢硅20％、四氯化硅50％、碳氢化合物溶剂30％。该副产物如采用精馏回收，成本高、三废多；若水解处理，三废多，得到产物无经济价值。
发明内容
本发明为了克服传统有机硅副产物处理工艺成本高、三废多、持续产生副产物的问题，提供了一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，工艺简单，处理成本低，得到单一的有机硅产品，具有很好的经济价值。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，包括以下步骤：将有机硅副产物加入到氮气保护的带塔的搪玻璃反应釜中，加入催化剂，在搪玻璃反应釜的底部滴加醇，搅拌条件下加热反应，物料经中和、精馏，得到有机硅烷。
本发明的反应路线为：
SiCl4+4ROH→Si(OR)4+4HCl
R:CH3-、CH2CH3-。
作为优选，所述醇为乙醇，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷(硅酸乙酯)。
作为优选，所述醇为甲醇，所述有机硅烷为四甲氧基硅烷。
作为优选，所述有机硅副产物为三氯氢硅和四氯化硅的混合物。本发明所述有机硅副产物还包括含有部分有机溶剂的三氯氢硅和四氯化硅的混合物，如甲苯、苯、石油醚、己烷、庚烷、四氯化碳等。
作为优选，所述催化剂为脱氢金属催化剂；本发明采用催化剂为具有脱氢作用的金属、金属化合物催化剂。
作为优选，所述催化剂的加入量为100～1000ppm，催化剂用量少反应速度慢，催化剂用量过多，生产成本高。
作为优选，所述脱氢金属催化剂选自氯化镍，硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍中的一种；更优选为氯化镍，这是基于氯化镍具有安全、不溶解、易分离的优点。
作为优选，加热反应的温度为50～60℃，反应温度低，脱氢不彻底，反应不完全，反应速度慢；温度太高则造成能耗高，氯硅烷汽化后损失增加，产品收率低，同时，温度太高，脱氢速度过快，存在安全隐患。
作为优选，滴加醇的过程中，将产生的副产物氯化氢进入降膜吸收系统，分离制得盐酸。将反应过程中产生的副产物氯化氢及时分离，回收得到的盐酸，提高资源利用率，具有很好的经济价值。
作为优选，所述醇的滴加速度为300～350kg/hr。醇的滴加速度过慢，会导致反应速度过慢，生产效率低，成本高，不经济；滴加速度过快，一方面会产生大量氯化氢和氢气，来不及排出，导致釜内压力升高，增加安全隐患；另一方面会导致副反应增多，产品收率降低。
作为优选，反应过程中，尾气系统压力控制在-8～-5kPa。尾气系统压力过低，会导致原料逸出增加，收率降低；尾气系统压力过高，会导致氯化氢和氢气不能及时排出，危险性增大，增加安全隐患；副反应增多，产品收率降低。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明将多组分有机硅副产物三氯氢硅、四氯化硅反应转化为同一产品，只需简单的精馏、提纯即可得到高纯度的产品，工艺简单，处理成本低，产物具有很好的经济价值。
附图说明
图1是实施例1制得的四乙氧基硅烷产品的红外图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
在3000L的、带DN400*14000搪玻璃塔(塔内填料)、带循环水冷却、带蒸汽加热、带搅拌的搪玻璃反应釜中，加入主要成分为30％三氯氢硅、70％四氯化硅的有机硅副产物1400kg，加入催化剂氯化镍0.3kg。保持尾气系统压力-8kpa，通过釜底向釜内滴加乙醇1700kg，控制滴加速度300kg/hr，滴加过程中控制温度50℃，滴加完毕后，升温到60℃继续保持反应3小时。滴加反应过程副产物氯化氢进入降膜吸收系统制盐酸。反应完毕后，物料经中和，检测产物中无三乙氧基氢硅烷，三氯氢硅脱氢完全；精馏得到纯度98.4％的四乙氧基硅烷产品1790kg，收率96.9％。
对本实施例所得的四乙氧基硅烷产品按照GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》做红外表征，结果如图1所示，经红外光谱定性，谱图库查询结果：该样品主要成分为硅酸乙酯，即为四乙氧基硅烷产品，产物中无三乙氧基氢硅烷，说明本发明的制备工艺能够实现有机硅副产物中两种不同的氯硅烷(四氯化硅和三氯氢硅)转化成同一种物质四乙氧基硅烷，具有很好的经济价值。
实施例2
在3000L的、带DN400*14000搪玻璃塔(塔内填料)、带循环水冷却、带蒸汽加热、带搅拌的搪玻璃反应釜中，加入主要成分为20％三氯氢硅、50％四氯化硅、30％甲苯的有机硅副产物2000kg，加入催化剂硝酸镍0.3kg。保持尾气系统压力-8kpa，通过釜底向釜内滴加乙醇1700kg，控制滴加速度350kg/hr，滴加过程中控制温度50℃，滴加完毕后，升温到60℃继续保持反应3小时。滴加反应过程副产物氯化氢进入降膜吸收系统制盐酸。反应完毕后，物料经中和，检测产物中无三乙氧基氢硅烷，三氯氢硅脱氢完全；精馏得到纯度98.6％的四乙氧基硅烷产品1780kg，收率96.7％。得到纯度为98％的甲苯570kg。甲苯及四乙氧基硅烷均可作为合格的工业品销售。
实施例3
在3000L的、带DN400*14000搪玻璃塔(塔内填料)、带循环水冷却、带蒸汽加热、带搅拌的搪玻璃反应釜中，加入主要成分为25％三氯氢硅、60％四氯化硅、15％四氯化碳的有机硅副产物1400kg，加入催化剂硫酸镍1000ppm。保持尾气系统压力-5kPa，通过釜底向釜内滴加甲醇1100kg，控制滴加速度340kg/hr，滴加过程中控制温度55℃，滴加完毕后，升温到60℃继续保持反应3小时。滴加反应过程副产物氯化氢进入降膜吸收系统制盐酸。反应完毕后，物料经中和，检测产物中无三甲氧基氢硅烷，三氯氢硅脱氢完全；精馏得到纯度98.4％的四甲氧基硅烷产品1110kg，收率96.8％。得到纯度为98％的四氯化碳200kg。
对比例1(加热反应温度过低)
对比例1与实施例1的区别在于，加热反应的温度为45℃，滴加完毕保持45℃继续反应3小时，其余工艺完全相同。对反应产物进行检测，其中三乙氧基氢硅烷9.5％，说明三氯氢硅部分没有发生脱氢反应。这是因为加热反应温度过低，导致脱氢不彻底，反应不完全，反应速度慢。
对比例2(乙醇的滴加速度过快)
对比例2与实施例1的区别在于，乙醇的滴加速度600kg/hr，其余工艺完全相同。得到纯度86.4％的四乙氧基硅烷产品1460kg，收率79.1％。这是因为乙醇的滴加速度过快，导致副反应乙醇与氯化氢反应增加，产品收率低，同时副反应产生水，导致产品中聚合物大大增加。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (4)
1.一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，其特征在于，将有机硅副产物加入到氮气保护的带塔的搪玻璃反应釜中，加入催化剂，在搪玻璃反应釜的底部滴加醇，搅拌条件下加热反应，物料经中和、精馏，得到有机硅烷；
所述有机硅副产物为三氯氢硅和四氯化硅的混合物；
滴加醇的过程中，将产生的副产物氯化氢进入降膜吸收系统，分离制得盐酸；
所述醇的滴加速度为300~350kg/hr；
加热反应的温度为50~60℃；
反应过程中，尾气系统压力控制在-8~-5kPa；
所述催化剂为脱氢金属催化剂，所述脱氢金属催化剂选自氯化镍，硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，其特征在于，所述醇为乙醇，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，其特征在于，所述醇为甲醇，所述有机硅烷为四甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为100~1000ppm。
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2020
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