JP2001064008A - 直接法による高沸点残留物のモノシランへの転化法 - Google Patents
直接法による高沸点残留物のモノシランへの転化法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
- C01B33/043—Monosilane
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 「直接法」として知られる方法において、塩
化水素とケイ素メタロイドとの反応から得られる高沸点
残留物からモノシランを製造する方法を提供することで
ある。 【解決手段】 我々の方法は、高沸点残留物のモノシラ
ンへの転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化アルミ
ニウムの存在下で、その高沸点残留物と水素ガスとを接
触させ工程からなる。その工程に必要な三塩化アルミニ
ウム触媒の少なくとも一部は、高沸点残留物の直接工程
及び単離中に現場で生成される。
化水素とケイ素メタロイドとの反応から得られる高沸点
残留物からモノシランを製造する方法を提供することで
ある。 【解決手段】 我々の方法は、高沸点残留物のモノシラ
ンへの転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化アルミ
ニウムの存在下で、その高沸点残留物と水素ガスとを接
触させ工程からなる。その工程に必要な三塩化アルミニ
ウム触媒の少なくとも一部は、高沸点残留物の直接工程
及び単離中に現場で生成される。
Description
【０００１】
【産業の利用分野】本発明は、「直接法」として知られ
る方法において塩化水素とケイ素メタロイドとの反応か
ら得られる高沸点残留物からモノシランを製造する方法
に関する。本発明の方法は、高沸点残留物のモノシラン
への転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化アルミニ
ウムの存在下で前記高沸点残留物と水素ガスとを接触さ
せる工程からなる。その工程に必要な三塩化アルミニウ
ム触媒の少なくとも一部は、前記高沸点残留物の直接法
及び単離中に現場で生成される。
る方法において塩化水素とケイ素メタロイドとの反応か
ら得られる高沸点残留物からモノシランを製造する方法
に関する。本発明の方法は、高沸点残留物のモノシラン
への転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化アルミニ
ウムの存在下で前記高沸点残留物と水素ガスとを接触さ
せる工程からなる。その工程に必要な三塩化アルミニウ
ム触媒の少なくとも一部は、前記高沸点残留物の直接法
及び単離中に現場で生成される。
【０００２】
【従来の技術】直接法におけるトリクロロシランの調製
においては、複雑な混合物が生成する、その混合物は典
型的に蒸留して、混合物に存在する他の成分からトリク
ロロシランを分離する。トリクロロシランの分離後、８
０℃以上及びトリクロロシランの沸点以上で沸騰する高
沸点残留物が残る。その高沸点残留物は、直接法の最近
の商的操作においては、１０重量％ほどのトリクロロシ
ランから成る。したがって、副生成物の廃棄を少なく
し、原料の利用を改善するために、高沸点残留物を商的
に価値のある製品に転化することが望ましい。
においては、複雑な混合物が生成する、その混合物は典
型的に蒸留して、混合物に存在する他の成分からトリク
ロロシランを分離する。トリクロロシランの分離後、８
０℃以上及びトリクロロシランの沸点以上で沸騰する高
沸点残留物が残る。その高沸点残留物は、直接法の最近
の商的操作においては、１０重量％ほどのトリクロロシ
ランから成る。したがって、副生成物の廃棄を少なく
し、原料の利用を改善するために、高沸点残留物を商的
に価値のある製品に転化することが望ましい。
【０００３】「直接法」は、特許文献、例えば、米国特
許第２、３８０，９９５号及び第２、４８８、４８７
号、等によく記載されている。モノシランのオーバーヘ
ッド蒸留後に残留する高沸点留分は、例えば、分子中に
ＳｉＳｉ，ＳｉＯＳｉ，及びＳｉＣＳｉ結合を有するケ
イ素含有高沸点化合物から成る複雑な化合物である。そ
の高沸点留分は、微粒のケイ素及び金属またはそれらの
化合物も含有する。直接法の蒸留生成物から得られる典
型的な高沸点残留物は、米国特許第２、５９８、４３５
号及び第２，６８１，３５５号に記載されている。
許第２、３８０，９９５号及び第２、４８８、４８７
号、等によく記載されている。モノシランのオーバーヘ
ッド蒸留後に残留する高沸点留分は、例えば、分子中に
ＳｉＳｉ，ＳｉＯＳｉ，及びＳｉＣＳｉ結合を有するケ
イ素含有高沸点化合物から成る複雑な化合物である。そ
の高沸点留分は、微粒のケイ素及び金属またはそれらの
化合物も含有する。直接法の蒸留生成物から得られる典
型的な高沸点残留物は、米国特許第２、５９８、４３５
号及び第２，６８１，３５５号に記載されている。
【０００４】米国特許第２、６０６、８１１号は、ハロ
ゲン及びＳｉ−Ｓｉ結合を含有する化合物が水素の存在
下で、少なくとも３００℃の温度に加熱される水素添加
法を教示している。しかしながら、合成生成物はモノシ
ランであって、触媒として三塩化アルミニウムの教示は
全くない。
ゲン及びＳｉ−Ｓｉ結合を含有する化合物が水素の存在
下で、少なくとも３００℃の温度に加熱される水素添加
法を教示している。しかしながら、合成生成物はモノシ
ランであって、触媒として三塩化アルミニウムの教示は
全くない。
【０００５】米国特許第３、６３９、１０５号は、ジシ
ランと水素ガスとを加圧下で接触させ、その混合体を木
炭上のパラジウムのような遷移金属の存在下で加熱する
ことによって、ヒドロシランを製造する方法を記載して
いる。そのジシランは、直接法からの混合体の部分であ
る。加圧下、銅触媒の存在下での２５℃〜３５０℃の温
度でメチルクロロポリシランと水素ガスとを反応させる
ことによる高収率のヒドロシランの製造法が米国特許第
４、０７９、０７１号に記載されている。ニール（Ｎｅ
ａｌｅ）は、そのメチルクロロポリシランは直接法の副
生成物として典型的に生成されるものにすることができ
ると述べている。ニールによって記載された有用な銅触
媒、銅金属、銅塩類、及び銅塩類と有機配位子との錯体
を含む。
ランと水素ガスとを加圧下で接触させ、その混合体を木
炭上のパラジウムのような遷移金属の存在下で加熱する
ことによって、ヒドロシランを製造する方法を記載して
いる。そのジシランは、直接法からの混合体の部分であ
る。加圧下、銅触媒の存在下での２５℃〜３５０℃の温
度でメチルクロロポリシランと水素ガスとを反応させる
ことによる高収率のヒドロシランの製造法が米国特許第
４、０７９、０７１号に記載されている。ニール（Ｎｅ
ａｌｅ）は、そのメチルクロロポリシランは直接法の副
生成物として典型的に生成されるものにすることができ
ると述べている。ニールによって記載された有用な銅触
媒、銅金属、銅塩類、及び銅塩類と有機配位子との錯体
を含む。
【０００６】米国特許第４．３９３、２２９号は、アル
キルハロシランの製造から得られる残留物におけるアル
キル−豊富ジシランのハロゲン−豊富ポリシランへの転
化法を教示している。その方法は、アルキル−豊富ジシ
ランを含有する残留物を高温で触媒及び触媒量のヒドロ
シラン反応促進剤の存在下で、アルキルトリハロシラン
または四ハロゲン化ケイ素で処理することからなる。三
塩化アルミニウムは、その方法においてヒドロシラン促
進剤と併用したときに有用な触媒である。さらに、得ら
れたハロゲン−豊富ポリシランは、別の工程で開裂して
モノシランを生成することができる。
キルハロシランの製造から得られる残留物におけるアル
キル−豊富ジシランのハロゲン−豊富ポリシランへの転
化法を教示している。その方法は、アルキル−豊富ジシ
ランを含有する残留物を高温で触媒及び触媒量のヒドロ
シラン反応促進剤の存在下で、アルキルトリハロシラン
または四ハロゲン化ケイ素で処理することからなる。三
塩化アルミニウムは、その方法においてヒドロシラン促
進剤と併用したときに有用な触媒である。さらに、得ら
れたハロゲン−豊富ポリシランは、別の工程で開裂して
モノシランを生成することができる。
【０００７】米国特許第５、１７５、３２９号は、直接
法から得られる高沸点残留物からオルガノシランの製造
法（それはオルガノトリクロロシランの正味消費をもた
らす）を記載している。その方法において、高沸点残留
物は、水素添加触媒と再分配触媒の両方の存在下でオル
ガノトリクロロシラン及び水素ガスと接触される。
法から得られる高沸点残留物からオルガノシランの製造
法（それはオルガノトリクロロシランの正味消費をもた
らす）を記載している。その方法において、高沸点残留
物は、水素添加触媒と再分配触媒の両方の存在下でオル
ガノトリクロロシラン及び水素ガスと接触される。
【０００８】米国特許第５、４３０、１６８号は、塩化
メチルとケイ素メタロイドの直接法反応から得られた高
沸点残留物からのモノシランの製造法を教示している。
その方法は、水素ガス及び触媒量の三塩化アルミニウム
の存在下で、オルガノトリハロシランと高沸点残留物か
ら成る混合物を生成する工程からなる。その方法は、オ
ルガノトリハロシランの消費及び高沸点残留物の有用な
モノシランへの転化をもたらす。
メチルとケイ素メタロイドの直接法反応から得られた高
沸点残留物からのモノシランの製造法を教示している。
その方法は、水素ガス及び触媒量の三塩化アルミニウム
の存在下で、オルガノトリハロシランと高沸点残留物か
ら成る混合物を生成する工程からなる。その方法は、オ
ルガノトリハロシランの消費及び高沸点残留物の有用な
モノシランへの転化をもたらす。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、トリクロロ
シランの製造から得られるジシランから成る高沸点残留
物を商的に有用なモノシランに転化する方法を提供す
る。その方法は、触媒量の三塩化アルミニウムの存在下
で、塩化水素とケイ素メタロイドの反応から得られる非
メチル含有高沸点残留物と水素ガスとを接触させること
から成る。さらに、本法における触媒の少なくとも一部
は、直接法の実施及び前記高沸点残留物の単離中に現場
で生成できる。
シランの製造から得られるジシランから成る高沸点残留
物を商的に有用なモノシランに転化する方法を提供す
る。その方法は、触媒量の三塩化アルミニウムの存在下
で、塩化水素とケイ素メタロイドの反応から得られる非
メチル含有高沸点残留物と水素ガスとを接触させること
から成る。さらに、本法における触媒の少なくとも一部
は、直接法の実施及び前記高沸点残留物の単離中に現場
で生成できる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化水素とケ
イ素メタロイドとの反応から得られる高沸点残留物から
モノシランを製造する方法である。その方法は、式Ｈｂ
Ｓｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表され
るジシランから成る前記高沸点残留物と、水素ガスと
を、１５０℃〜５００℃の温度で、高沸点残留物のモノ
シランへの転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化ア
ルミニウムの存在下、３４５ｋＰａ〜６８，９００ｋＰ
ａの圧力下において接触させる工程から成る。
イ素メタロイドとの反応から得られる高沸点残留物から
モノシランを製造する方法である。その方法は、式Ｈｂ
Ｓｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表され
るジシランから成る前記高沸点残留物と、水素ガスと
を、１５０℃〜５００℃の温度で、高沸点残留物のモノ
シランへの転化を促進するのに有効な触媒量の三塩化ア
ルミニウムの存在下、３４５ｋＰａ〜６８，９００ｋＰ
ａの圧力下において接触させる工程から成る。
【００１１】本法は、クロロシランとの接触に適する標
準加圧可能反応器において実施される。その方法はバッ
チ法または連続法として実施することができる。その方
法は、例えば、連続攪拌−タンク反応器、気泡塔反応
器、トリクル・ベッド反応器、又は栓流反応器で実施す
ことができる。
準加圧可能反応器において実施される。その方法はバッ
チ法または連続法として実施することができる。その方
法は、例えば、連続攪拌−タンク反応器、気泡塔反応
器、トリクル・ベッド反応器、又は栓流反応器で実施す
ことができる。
【００１２】本法に使用する高沸点残留物は、８０℃以
上の沸点を有するものであって、塩化水素とケイ素メタ
ロイドとの反応生成物から得られるトリクロロシランの
蒸留から得られる。本法に有用な高沸点残留物は、式Ｈ
ｂＳｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表さ
れるジシランから成る。望ましいジシランは、Ｃｌ６Ｓ
ｉ２及びＨＣｌ５Ｓｉ２である。かかる高沸点残留物の
典型的な組成は、Ｃｌ ６Ｓｉ２，ＨＣｌ５Ｓｉ２，Ｈ２
Ｃｌ４Ｓｉ２，Ｈ３Ｃｌ３Ｓｉ２，及びＨ４Ｃｌ２Ｓｉ
２のようなジシラン６８重量％；ＨＣｌ５Ｓｉ２Ｏ，Ｃ
ｌ６Ｓｉ２Ｏ，Ｈ２Ｃｌ４Ｓｉ２Ｏ，Ｈ３Ｃｌ３Ｓｉ２
Ｏ，及びＨ４Ｃｌ２Ｓｉ２Ｏのような３１重量％ジシロ
キサン；他の高沸点ケイ素含有化合物０．５重量％；及
びケイ素及びアルミニウム、カルシウム、鉄及びそれら
の化合物のような低レベルの金属を含有する固体微粒子
０．５重量％から成る。
上の沸点を有するものであって、塩化水素とケイ素メタ
ロイドとの反応生成物から得られるトリクロロシランの
蒸留から得られる。本法に有用な高沸点残留物は、式Ｈ
ｂＳｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表さ
れるジシランから成る。望ましいジシランは、Ｃｌ６Ｓ
ｉ２及びＨＣｌ５Ｓｉ２である。かかる高沸点残留物の
典型的な組成は、Ｃｌ ６Ｓｉ２，ＨＣｌ５Ｓｉ２，Ｈ２
Ｃｌ４Ｓｉ２，Ｈ３Ｃｌ３Ｓｉ２，及びＨ４Ｃｌ２Ｓｉ
２のようなジシラン６８重量％；ＨＣｌ５Ｓｉ２Ｏ，Ｃ
ｌ６Ｓｉ２Ｏ，Ｈ２Ｃｌ４Ｓｉ２Ｏ，Ｈ３Ｃｌ３Ｓｉ２
Ｏ，及びＨ４Ｃｌ２Ｓｉ２Ｏのような３１重量％ジシロ
キサン；他の高沸点ケイ素含有化合物０．５重量％；及
びケイ素及びアルミニウム、カルシウム、鉄及びそれら
の化合物のような低レベルの金属を含有する固体微粒子
０．５重量％から成る。
【００１３】その高沸点残留物は、３４５ｋＰａ〜６
８，９００ｋＰａの圧力下で水素ガスと接触される。水
素ガスの圧力は、２、０００ｋＰａ〜１０、０００ｋＰ
ａが望ましいが、４、０００ｋＰａ〜７、５００ｋＰａ
がさらに望ましい。高沸点残留物と水素ガスとの重量比
は０．１：１〜１００：１の範囲内である。高沸点残留
物と水素ガスとの重量比は０．１：１〜５００：１が望
ましく、２０：１〜２００：１が最適である。
８，９００ｋＰａの圧力下で水素ガスと接触される。水
素ガスの圧力は、２、０００ｋＰａ〜１０、０００ｋＰ
ａが望ましいが、４、０００ｋＰａ〜７、５００ｋＰａ
がさらに望ましい。高沸点残留物と水素ガスとの重量比
は０．１：１〜１００：１の範囲内である。高沸点残留
物と水素ガスとの重量比は０．１：１〜５００：１が望
ましく、２０：１〜２００：１が最適である。
【００１４】本発明の別の実施態様において、式ＨｂＳ
ｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表される
ジシランは、高沸点残留物から回収され、１５０℃〜５
００℃の温度で触媒量の三塩化アルミニウムの存在下、
３４５ｋＰａ〜６８，９００ｋＰａの圧力下で水素ガス
と接触される。
ｉ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜４）によって表される
ジシランは、高沸点残留物から回収され、１５０℃〜５
００℃の温度で触媒量の三塩化アルミニウムの存在下、
３４５ｋＰａ〜６８，９００ｋＰａの圧力下で水素ガス
と接触される。
【００１５】その高沸点残留物は、触媒量の三塩化アル
ミニウムの存在下で水素ガスと接触される。用語「触媒
量」は、高沸点残留物におけるジシランのモノシランへ
の転化を促進するのに十分な三塩化アルミニウムの量を
意味すると理解される。さらに詳しくは、触媒量の三塩
化アルミニウムは、高沸点残留物におけるＣｌ６Ｓｉ ２
及びＨＣｌ５Ｓｉ２のようなジシランの四塩化ケイ素及
びトリクロロシランへの転化を促進するのに十分な量を
意味する。三塩化アルミニウムの濃度は、三塩化アルミ
ニウム及び高沸点残留物の合計重量を基準にして、０．
０１〜１５重量％が望ましく、０．０１〜２重量％が最
適である。
ミニウムの存在下で水素ガスと接触される。用語「触媒
量」は、高沸点残留物におけるジシランのモノシランへ
の転化を促進するのに十分な三塩化アルミニウムの量を
意味すると理解される。さらに詳しくは、触媒量の三塩
化アルミニウムは、高沸点残留物におけるＣｌ６Ｓｉ ２
及びＨＣｌ５Ｓｉ２のようなジシランの四塩化ケイ素及
びトリクロロシランへの転化を促進するのに十分な量を
意味する。三塩化アルミニウムの濃度は、三塩化アルミ
ニウム及び高沸点残留物の合計重量を基準にして、０．
０１〜１５重量％が望ましく、０．０１〜２重量％が最
適である。
【００１６】三塩化アルミニウムは、化合物として工程
に転化される。又は三塩化アルミニウムを生成する材料
の転化によって現場で生成される。触媒量の三塩化アル
ミニウムの全て又は一部は、直接法及び高沸点残留物を
生成する蒸留の実施中に現場で生成される。三塩化アル
ミニウムの生成に必要なアルミニウム及び塩素の原料
は、直接法に使用される原料、特にケイ素メタロイト及
び塩化水素供給材料にすることができる。三塩化アルミ
ニウムの触媒量は、転化される三塩化アルミニウムと、
直接法から単離される混合体に残留する現場生成三塩化
アルミニウムの合計にすることができる。
に転化される。又は三塩化アルミニウムを生成する材料
の転化によって現場で生成される。触媒量の三塩化アル
ミニウムの全て又は一部は、直接法及び高沸点残留物を
生成する蒸留の実施中に現場で生成される。三塩化アル
ミニウムの生成に必要なアルミニウム及び塩素の原料
は、直接法に使用される原料、特にケイ素メタロイト及
び塩化水素供給材料にすることができる。三塩化アルミ
ニウムの触媒量は、転化される三塩化アルミニウムと、
直接法から単離される混合体に残留する現場生成三塩化
アルミニウムの合計にすることができる。
【００１７】本法は、１５０℃〜５００℃の温度で実施
されるが、その温度は、２５０℃〜４２５℃の範囲内か
望ましく、２２５℃〜３５０℃の温度が最適である。
されるが、その温度は、２５０℃〜４２５℃の範囲内か
望ましく、２２５℃〜３５０℃の温度が最適である。
【００１８】本法によって製造されるモノシランは、式
ＨｙＳｉＣｌ４−ｙ（式中、ｙ＝０〜４）によって記載
される。望ましいモノシランは、四塩化ケイ素及びトリ
クロロシランである。モノシランは液体混合体を分離す
る標準の方法、例えば、蒸留によって回収される。
ＨｙＳｉＣｌ４−ｙ（式中、ｙ＝０〜４）によって記載
される。望ましいモノシランは、四塩化ケイ素及びトリ
クロロシランである。モノシランは液体混合体を分離す
る標準の方法、例えば、蒸留によって回収される。
【００１９】次の実施例は本発明を説明するためのもの
である。
である。
【実施例】実施例１ 触媒として現場で生成される三塩化アルミニウムで高沸
点残留物を転化する能力は、攪拌−タンクバッチ反応器
において評価した。その反応器は、４５０ｍｌの空気攪
拌パルボンブ（Ｐａｒｒ Ｂｏｍｂ）反応器であった。
その反応器に、塩化水素とケイ素メタロイドとの反応か
ら得られた高沸点残留物の１００ｇ試料を添加した。存
在する三塩化アルミニウムは、高沸点残留物の調製及び
単離中に現場で生成された。その反応器に水素を８２８
０ｋＰａの圧力で攪拌しながら添加し、その反応器を３
００℃に２時間加熱した。その反応器からの試料をガス
クロマトグラフィ−（ＧＣ）によって、熱伝導率検出器
（ＴＣＤ）を使用して分析した。高沸点残留物の初組成
重量％及び最終組成重量％を表１に示す。
点残留物を転化する能力は、攪拌−タンクバッチ反応器
において評価した。その反応器は、４５０ｍｌの空気攪
拌パルボンブ（Ｐａｒｒ Ｂｏｍｂ）反応器であった。
その反応器に、塩化水素とケイ素メタロイドとの反応か
ら得られた高沸点残留物の１００ｇ試料を添加した。存
在する三塩化アルミニウムは、高沸点残留物の調製及び
単離中に現場で生成された。その反応器に水素を８２８
０ｋＰａの圧力で攪拌しながら添加し、その反応器を３
００℃に２時間加熱した。その反応器からの試料をガス
クロマトグラフィ−（ＧＣ）によって、熱伝導率検出器
（ＴＣＤ）を使用して分析した。高沸点残留物の初組成
重量％及び最終組成重量％を表１に示す。
【００２０】 高沸点残留物 組成 初組成 最終組成 重量％ 重量％ ＨＳｉＣｌ３ − ８．７ ＳｉＣｌ４ ７７．４ ７５．２ Ｃｌ３ＳｉＳｉＣｌ３ １４．９ ９．４未決定 ７．７ ６．７
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブルース ロバーツ クラム アメリカ合衆国インディアナ州47250 マ ディソン サンリース ドライブ 240 (72)発明者 ロバート フランク ジャービス ジュニ ア アメリカ合衆国ミシガン州48642 ミッド ランド ワイルド ピン コート 4519
Claims (6)
- 【請求項１】 塩化水素とケイ素メタロイドとの反応か
ら得られ、式ＨｂＳｉ ２Ｃｌ６−ｂ（式中、ｂ＝０〜
４）によって表されるジシランから成る高沸点残留物
と、水素ガスとを、３４５ｋＰａ〜６８，９００ｋＰａ
の圧力下、１５０℃〜５００℃の温度で、前記高沸点残
留物のモノシランへの転化を促進するのに有効な触媒量
の三塩化アルミニウムの存在下において接触させる工程
から成ることを特徴とする、塩化水素とケイ素メタロイ
ドとの反応から得られる高沸点残留物のモノシランヘの
転化法。 - 【請求項２】 前記モノシランが、式ＨｙＳｉＣｌ
４−ｙ（式中、ｙは０〜４である）によって表されるこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記高沸点残留物は、塩化水素とケイ素
メタロイドとの反応生成物の蒸留から得られる蒸留留分
であることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記高沸点残留物と水素ガスとの重量比
は、０．０１：１〜１０００：１の範囲内であることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記三塩化アルミニウムの濃度は、該三
塩化アルミニウムと前記高沸点残留物との合計重量を基
準にして０．０１〜１５重量％であることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記三塩化アルミニウムの少なくとも一
部は、前記高沸点残留物の生成中に現場で生成されるこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/356659 | 1999-07-19 | ||
| US09/356,659 US6013235A (en) | 1999-07-19 | 1999-07-19 | Conversion of direct process high-boiling residue to monosilanes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001064008A true JP2001064008A (ja) | 2001-03-13 |
Family
ID=23402380
Family Applications (1)
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