KR100253897B1 - 알킬클로로실란의 직접합성의 잔류물로부터 알킬클로로실란의제조방법 - Google Patents
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Abstract
알킬클로로실란은 압력 1013hPa에서 최소한 70℃의 비점을 가진 액상성분과 고형분을 가진 알킬클로로실란의 직접합성의 잔류물로부터, 그 잔류물과 히드로 클로라이드를 회전시킬 수 있는 내부구조를 가진 관상반응기내에서 온도 300∼800℃로 가열시켜 연속적으로 제조한다.
Description
본 발명은 히드로겐 클로라이드를 사용하여 알킬클로로실란의 직접합성의 잔류물을 열분리시키는 알킬클로로실란의 연속적인 제조방법에 관한 것이다.
금속실리콘과 알킬 클로라이드 R-Cl(여기서 R은 알킬래디컬임)로부터 일반식 RaHbSiCl4-a-b(여기서 a 는 1, 2, 3 또는 4 이고, b 는 0, 1, 또는 2 임)의 알킬클로로실란의 직접합성을 할 때 올리고실란, 카르보실란, 실록산 및 고비점 분해생성물은 부생물로 생성된다.
더욱이, 그 증류잔류물에는 직접합성에서 얻어진 고형분이 포함되어 있으며, 그 고형분은 시클론(cyclones) 및 필터에 의해서도 미분물질(fines)로서 포함되지 않는다.
그 고형분은 실리콘, 금속 클로라이드, 즉, AlCl3, 금속 실리사이드(silicides) 및 수트(soot)로 구성되어 있다.
올리고실란, 특히 일반식 RcCl6-cSi2(여기서 c 는 0∼6임)의 디실란은 그 잔류물의 주요한 성분으로 구성되어 있다.
메틸함량이 낮은 실란은 질소함유촉매의 존재하에 히드로겐 클로라이드를 사용하여 모노실란으로 변환시킬 수 있다.
예로서, 이와 같은 구성의 기재는 특허문헌 USP 2,709,176 에 기재되어 있다.
특허문헌 USP 5,502,230 에서는 팔라듐(0)또는 백금(0)및 소정의 유기 질소 또는 인 함유화합물로 구성된 촉매의 존재하에 HCl를 사용하여 디실란을 분리시킴으로써 메틸함량이 높은 디실란을 회수하는 방법에 대하여 기재되어 있다.
여러 가지의 디실란은 서로 다른 촉매타입의 사용에 의해서만이 분리할 수 있다.
더욱이 그 디실란은, 알루미늄 클로라이드등 이들의 잔류물이 촉매독으로 작용하므로 고형 잔류물로부터 사전에 분리시켜야 한다.
특허문헌 USP 2,681,355 에서는 메틸클로로실란의 직접합성을 할 때 70℃이상의 비점을 가진 잔류물을 촉매없이 순수한 열적 상태에서 히드로 클로라이드와 내부 구조가 없는 튜브내에서 온도 400∼900℃로 반응시켜 모노머 실란(monomeric silanes)을 얻는 연속 처리방법에 대하여 기재되어 있다.
고형분 함유 잔류물을 반응시킬 때에는 그 반응튜브내에는 하나의 집적물이 존재하였다.
본 발명의 목적은 용이하게 실시할 수 있으며, 알킬클로로실란을 직접합성할 때 고형분 함유 잔류물이라도 저압에서 처리하여 그 오르가노실리사이드 프랙션을 유용한 실란으로 변환시킬 수 있는 처리방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 압력 1013hPa에서 비점이 최소한 70℃인 액상성분과 고형분을 가진 알킬클로로실란의 직접합성시의 잔류물로부터 알킬클로로실란의 연속 제조방법에 있어서 그 잔류물과 히드로 클로라이드를 온도 300∼800℃에서, 회전시킬 수 있는 내부구조를 가진 튜브상반응기내에서 가열시킴을 특징으로 하는 연속 제조방법을 제공한다.
그 내부구조의 회전으로, 그 반응기벽에 있는 탄화물 또는 고형분 프랙션에서 얻은 소성재(baked on materials)를 전단시킨다(cut).
이와 같은 회전은 반응기내에서 장기간 연속적으로 그 방법을 처리할 수 있도록 소성재 형성을 방지한다.
바람직하게 제조한 알킬클로로실란은 위에서 설명한 일반식(여기서 R 은 메틸기, 에틸기, 부틸기 또는 프로필기, 특히 메틸기임)의 화합물이다.
직접합성을 할 때 잔류물은 비점이 압력 1013hPa에서 최소한 80℃, 특히 100℃의 액상성분을 가진다.
그 잔류물은 튜브상 반응기로 히드로겐 클로라이드와 함께 공급시키는 것이 바람직하다.
혼합은 사전에 할 수도 있고, 또는 반응기내에서 초기에 실시할 수 있다.
사용량은 최소한 잔류물에 함유된 디실란의 몰당량이나, 그 몰당량의 10배미만이다.
그 사용량은 몰당량의 1.1∼2배가 바람직하다.
잔류물과 히드로겐 클로라이드는 예열시키거나 실온에서 그 반응기에 넣어 혼합시키고, 스트림(streams)을 연속적으로 혼합시키는 것이 바람직하다.
가열을 사용할 경우 그 잔류물을 기-액 혼합물과 같이 혼합할 수도 있다.
튜브상 반응기는 자켓(jacket)으로 구성되어 있어, 그 자켓은 80℃까지 직접 또는 간접적으로 가열시킬 수 있다.
가열수단으로는 고온, 전기저항가열, 유도가열 및 이들의 병합가열에 안정성이 있는 가열용 오일이 가능하다.
그 반응기는 온도 300∼800℃, 바람직하게는 500∼650℃에서 조작한다.
압력은 500∼10,000hPa가 바람직하고, 특히 1,000∼3,000hPa가 바람직하다.
그 반응기내에는 하나이상의 회전할 수 있는 구성요소가 구성되어 있다.
이들의 구성요소는 반응기벽의 잔류물과 각피(crusts)를 전단한다.
최소한 2개의 블레이드(blade)가 장착된 경질로터가 바람직하며, 그 반응기는 로터(rotor)를 장착한 박막증발기(thin-film evaporator)와 극히 유사하다.
그 반응기의 직경길이의 비는 최소한 0.5, 바람직하게는 5 이다.
그 반응기는 수평위치 또는 바람직하게는 수직위치에서 조작할 수 있다.
그 잔류물과 히드로 클로라이드는 역류 또는 병류로(cocurrently) 혼합시킬 수 있다.
필요할 경우, 하나의 스트림을 혼합시키기 위하여 반응기의 길이방향에 따라 1개이상의 위치로 분산시킬 수 있다.
그 열처리의 부가효과는 고형입자를 소결시키는데 있어, 그결과 여과를 용이하게 할 수 있어 여과할 수 있는 프랙션으로 그 고형분을 콜로이드상으로 분산시킬 수 있다.
그 반응기에서 생성된 혼합물을 농축시키고, 필요할 경우 고형분을 분리시켜 직접합성에서 생성된 알킬클로로실란 혼합물에 재도입시킬 수 있으며, 또 그밖에 순수물질로 분리시킬 수 있다.
다음 실시예에서 특별한 설명이 없으면,
a) 모든 량은 중량을 붙여 사용한 것으로 하며,
b) 모든 압력은 1013hPa(대기압)이고,
c) 모든 온도는 20℃이다.
실시예
실시예 1 (대비실시예)(특허문헌 USP 2,681,355를 기준으로 하고, 본 발명에 의하지 않음):
비점 ＞150℃의 고비점 실란-합성 잔류물 180 ml/h를 실온과 주위 대기압에서 히드로겐 클로라이드가스 25 l/h와 함께 내부구조가 없고, 튜브퍼니스(tube furnace)내에 위치된 길이 700mm와 내부직경 25mm의 수평형 강제 튜브내에 병류 혼합을 하였다.
그 튜브 퍼니스를 온도 550℃로 조정하였다.
고비점 잔류물은 디실란(1,1,2,2-테트라클로로디메틸디실란, 1,1,2-트리클로로트리메틸디실란 및 1,2-디클로로테트라메틸디실란의 혼합물) 80％, 고형분 프랙션(solid fractions) 2％ 및 실록산 및 카르보실란 18％로 구성되어 있다.
부생물은 광범위하게 여러 가지가 있어서 더 정확한 배정은 어렵다.
튜브상 반응기의 반응영역내에서 고형분과 분해생성물의 집적물이 존재하므로 조작시간으로 17시간후에 실험을 완료하였다.
그 실험 결과, 분리실란(cleaved silane)이 제조되어 다음 표 Ⅰ 에 나타낸 조성물을 가졌다.
표 Ⅰ :
| 물질 | 분리 실란의 비(wt％) |
| 디메틸클로로실란 | 1 |
| 메틸디클로로실란 | 10 |
| 트리메틸클로로실란 | 2 |
| 메틸트리클로로실란 | 35 |
| 디메틸디클로로실란 | 32 |
| 고형분 | 3 |
| 기타 | 17 |
실시예 2 (본 발명에 의함)
실시예 1 의 실란 혼합물 1,500 ml/h와 히드로겐 클로라이드가스 170 l/h를 실온과 주위 대기압에서 3개 블레이드를 장치한 경질로터(rotor)를 구비한 수직 배열 반응기(길이 1,000mm, 직경 100mm)내에서 병류 혼합하였다.
그 반응기를 튜브 퍼니스에 의해 600℃로 가열하였다.
조작시간 50시간후에도 소량의 집적물만이 그 반응기의 내벽에서 확인되었다.
이 실험에서, 다음 표 Ⅱ 에 나타낸 조성물을 가진 분리실란(cleaved silane)을 제조하였다.
표 Ⅱ :
| 물질 | 분리 실란의 비(wt％) |
| 디메틸클로로실란 | 2 |
| 메틸디클로로실란 | 10 |
| 트리메틸클로로실란 | 1 |
| 메틸트리클로로실란 | 32 |
| 디메틸디클로로실란 | 33 |
| 고형분 | 3 |
| 비분리의 실란 | 4 |
| 기타 | 15 |
본 발명에 의해 그 제조를 용이하게 실시할 수 있고, 알킬클로로실란을 직접 합성할 때 고형분 함유 잔류물이라도 저압에서 처리하여 그 오르가노실리사이드 프랙션을 유용한 실란으로 변환시킬 수 있다.
본 발명에 의해 그 잔류물과 히드로겐 클로라이드를 회전시킬 수 있는 내부구조를 가진 튜브상 반응기내에서 온도 300∼800℃, 압력 1,000∼3,000hPa에서 가열시킴으로서 연속적으로 제조할 수 있다.
Claims (3)
- 압력 1013hPa에서 최소한 70℃의 비점을 가진 액상 성분과 고형분을 가진 알킬클로로실란의 직접합성의 잔류물로부터 알킬클로로실란의 연속적인 제조방법에 있어서,그 잔류물과 히드로겐 클로라이드를, 회전시킬 수 있는 내부구조를 가진 튜브상 반응기내에서 온도 300∼800℃로 가열시켜 제조함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서, 그 가열은 500∼650℃의 온도에서 실시함을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 그 반응기내 압력은 1,000∼3,000hPa임을 특징으로 하는 방법.
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