JPH0789708A - 水素ガスの存在下での直接法高沸点成分のシランモノマーへの転化 - Google Patents
水素ガスの存在下での直接法高沸点成分のシランモノマーへの転化Info
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- JPH0789708A JPH0789708A JP6160070A JP16007094A JPH0789708A JP H0789708 A JPH0789708 A JP H0789708A JP 6160070 A JP6160070 A JP 6160070A JP 16007094 A JP16007094 A JP 16007094A JP H0789708 A JPH0789708 A JP H0789708A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
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- C07F7/128—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions covered by more than one of the groups C07F7/122 - C07F7/127 and of which the starting material is unknown or insufficiently determined
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機塩化物とケイ素を反応させて得られる高
沸点成分の、モノシラン類への転化法を提供する。更に
モノシラン生成物中のオルガノトリクロロシランに対し
てジオルガノジクロロシランの生成が優先する方法を提
供する。 【構成】 上記高沸点成分を水素ガスと２５０℃〜１０
００℃で接触させる。触媒として、活性炭、白金金属、
アルミナに担持された白金、カーボンに担持されたパラ
ジウム、ＡｌＣｌ3 、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、Ｂ
Ｃｌ3 、ＡｌＣｌ 3 、並びにＡｌＣｌ3 であってカーボ
ン、アルミナ及びシリカから選ばれる担体物質に担持さ
れたものから選ばれるものを使用するとよい。反応圧力
は１．７〜６．９ＭＰａとするのがよい。
沸点成分の、モノシラン類への転化法を提供する。更に
モノシラン生成物中のオルガノトリクロロシランに対し
てジオルガノジクロロシランの生成が優先する方法を提
供する。 【構成】 上記高沸点成分を水素ガスと２５０℃〜１０
００℃で接触させる。触媒として、活性炭、白金金属、
アルミナに担持された白金、カーボンに担持されたパラ
ジウム、ＡｌＣｌ3 、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、Ｂ
Ｃｌ3 、ＡｌＣｌ 3 、並びにＡｌＣｌ3 であってカーボ
ン、アルミナ及びシリカから選ばれる担体物質に担持さ
れたものから選ばれるものを使用するとよい。反応圧力
は１．７〜６．９ＭＰａとするのがよい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機塩化物をケイ素と
反応させて得られる高沸点成分を、より商業的に望まし
いモノシラン類に転化する方法に関する。この方法は、
前記高沸点成分を水素ガスと２５０℃〜１０００℃で接
触させることを含む。プロセス収率は、活性炭、白金金
属、アルミナに担持された白金、カーボンに担持された
パラジウム、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、
ＡｌＣｌ3 、及びＡｌＣｌ3 であってカーボン、アルミ
ナ及びシリカから選ばれる担体物質に担持されたものか
ら選ばれる触媒の使用によって改善されうる。この方法
の好ましい態様によれば、ゲージ圧１．７〜６．９ＭＰ
ａ（２５０〜１０００ｐｓｉ）で行われる。本発明の重
要な利点は、モノシラン生成物中のオルガノトリクロロ
シランに対するジオルガノジクロロシランの生成が優先
的であることである。
反応させて得られる高沸点成分を、より商業的に望まし
いモノシラン類に転化する方法に関する。この方法は、
前記高沸点成分を水素ガスと２５０℃〜１０００℃で接
触させることを含む。プロセス収率は、活性炭、白金金
属、アルミナに担持された白金、カーボンに担持された
パラジウム、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、
ＡｌＣｌ3 、及びＡｌＣｌ3 であってカーボン、アルミ
ナ及びシリカから選ばれる担体物質に担持されたものか
ら選ばれる触媒の使用によって改善されうる。この方法
の好ましい態様によれば、ゲージ圧１．７〜６．９ＭＰ
ａ（２５０〜１０００ｐｓｉ）で行われる。本発明の重
要な利点は、モノシラン生成物中のオルガノトリクロロ
シランに対するジオルガノジクロロシランの生成が優先
的であることである。
【０００２】
【従来の技術】本発明方法に有用な高沸点成分は、有機
ハライドを適当な触媒の存在下にケイ素と反応させてモ
ノシラン類を形成する、所謂「直接法」から得られるも
のである。この直接法はＵＳ−Ａ２，３８０，９９５及
びＵＳ−Ａ２，４８８，４８７に、より完全に記載され
ている。それは、オルガノハロシラン類（即ち、モノシ
ラン類）、例えばジメチルジクロロシラン及びトリメチ
ルクロロシランを形成する主な商業的方法である。これ
らのオルガノハロシラン類は反応性化合物で、種々の反
応を経由して種々の有用なケイ素含有化合物及びポリマ
ーを形成する。典型的な商業的な直接法においては、こ
の方法はジオルガノジハロシランを製造するように最適
化される。それは、この特定のモノシランを加水分解し
て広範な商業的用途を持つポリシロキサンポリマー類を
形成しうるからである。ポリシロキサンポリマーは、熱
伝達流体、滑剤として有用であり、更に加工されてシリ
コーンエラストマー、樹脂、シーラント、及び接着剤を
形成しうる。
ハライドを適当な触媒の存在下にケイ素と反応させてモ
ノシラン類を形成する、所謂「直接法」から得られるも
のである。この直接法はＵＳ−Ａ２，３８０，９９５及
びＵＳ−Ａ２，４８８，４８７に、より完全に記載され
ている。それは、オルガノハロシラン類（即ち、モノシ
ラン類）、例えばジメチルジクロロシラン及びトリメチ
ルクロロシランを形成する主な商業的方法である。これ
らのオルガノハロシラン類は反応性化合物で、種々の反
応を経由して種々の有用なケイ素含有化合物及びポリマ
ーを形成する。典型的な商業的な直接法においては、こ
の方法はジオルガノジハロシランを製造するように最適
化される。それは、この特定のモノシランを加水分解し
て広範な商業的用途を持つポリシロキサンポリマー類を
形成しうるからである。ポリシロキサンポリマーは、熱
伝達流体、滑剤として有用であり、更に加工されてシリ
コーンエラストマー、樹脂、シーラント、及び接着剤を
形成しうる。
【０００３】直接法を行うと望ましいモノシラン類の製
造のみならず、この方法で生成される特定のジオルガノ
ジハロシランよりも沸点の高い全ての物質をいうものと
一般に考えられている高沸点成分も製造する。この高沸
点成分はＳｉＳｉ、ＳｉＯＳｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣ
Ｓｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結合を分子内に持っている化
合物を含む複雑な混合物である。高沸点成分中に見られ
る典型的な化合物は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５及びＵＳ
−Ａ２６８１３５５に記載されている。この高沸点成分
はケイ素を含有する個体、又は銅、アルミニウム、もし
くは亜鉛の溶解性もしくは不溶性の化合物を含みうる。
造のみならず、この方法で生成される特定のジオルガノ
ジハロシランよりも沸点の高い全ての物質をいうものと
一般に考えられている高沸点成分も製造する。この高沸
点成分はＳｉＳｉ、ＳｉＯＳｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣ
Ｓｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結合を分子内に持っている化
合物を含む複雑な混合物である。高沸点成分中に見られ
る典型的な化合物は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５及びＵＳ
−Ａ２６８１３５５に記載されている。この高沸点成分
はケイ素を含有する個体、又は銅、アルミニウム、もし
くは亜鉛の溶解性もしくは不溶性の化合物を含みうる。
【０００４】現在の直接法を行う商業的操作では、前記
高沸点成分は、得られる製品の１０％に達しうる。従っ
て、価値の低い副生物を減らし、原料の利用率を改善す
るために、前記高沸点成分をより商業的に望ましい製品
に転化することが望ましい。
高沸点成分は、得られる製品の１０％に達しうる。従っ
て、価値の低い副生物を減らし、原料の利用率を改善す
るために、前記高沸点成分をより商業的に望ましい製品
に転化することが望ましい。
【０００５】直接法の高沸点成分をより有用なモノシラ
ン類に転化する先行技術は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５、
ＵＳ−Ａ２６８１３５５、ＵＳ−Ａ２７０９１７６、Ｕ
Ｓ−Ａ２８４２５８０、ＵＳ−Ａ３６３９１０５、ＵＳ
−Ａ４０５９６０８、及びＵＳ−Ａ４０７９０７１に示
されている。
ン類に転化する先行技術は、ＵＳ−Ａ２５９８４３５、
ＵＳ−Ａ２６８１３５５、ＵＳ−Ａ２７０９１７６、Ｕ
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−Ａ４０５９６０８、及びＵＳ−Ａ４０７９０７１に示
されている。
【０００６】タケダら、工業化学雑誌（Ｊｏｕｎａｌ
ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第
６０巻、Ｎo.１１、ｐ．１３９２〜１３９５頁にも、ア
ルミナ、カーボン及び軽石を触媒として用いて、水素流
中でジシランを接触クラッキングすることが記載されて
いる。
ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第
６０巻、Ｎo.１１、ｐ．１３９２〜１３９５頁にも、ア
ルミナ、カーボン及び軽石を触媒として用いて、水素流
中でジシランを接触クラッキングすることが記載されて
いる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、直接
法で製造される高沸点成分の、有用なモノシラン類への
転化を行う方法を提供することである。第２の目的は、
モノシラン生成物中のオルガノトリクロロシランに対す
るジオルガノジクロロシランの生成が優先的であるよう
な方法を提供することである。
法で製造される高沸点成分の、有用なモノシラン類への
転化を行う方法を提供することである。第２の目的は、
モノシラン生成物中のオルガノトリクロロシランに対す
るジオルガノジクロロシランの生成が優先的であるよう
な方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機塩化物と
ケイ素の反応から得られる高沸点成分を、水素ガスと、
２５０℃〜１０００℃で接触させることを含む。本発明
方法の収率は、活性炭、白金金属、アルミナに担持され
た白金、カーボンに担持されたパラジウム、ＳｂＣ
ｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、ＡｌＣｌ3 、及びＡ
ｌＣｌ3 であってカーボン、アルミナ及びシリカから選
ばれる担体物質に担持されたものから選ばれる触媒の使
用によって改善されうる。好ましい態様においては、こ
の方法は、ゲージ圧で、１．７〜６．９ＭＰａ（２５０
〜１０００ｐｓｉ）の範囲内で行われる。
ケイ素の反応から得られる高沸点成分を、水素ガスと、
２５０℃〜１０００℃で接触させることを含む。本発明
方法の収率は、活性炭、白金金属、アルミナに担持され
た白金、カーボンに担持されたパラジウム、ＳｂＣ
ｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、ＡｌＣｌ3 、及びＡ
ｌＣｌ3 であってカーボン、アルミナ及びシリカから選
ばれる担体物質に担持されたものから選ばれる触媒の使
用によって改善されうる。好ましい態様においては、こ
の方法は、ゲージ圧で、１．７〜６．９ＭＰａ（２５０
〜１０００ｐｓｉ）の範囲内で行われる。
【０００９】本発明方法は、クロロシラン類を水素のよ
うなガスと接触させるためのどんな標準的な反応器中で
も行うことができる。この方法はバッチ法、半連続法、
又は連続法で行うことができる。この方法は、例えば、
固定床反応器、攪拌床反応器、又は流動床反応器中で行
うことができる。
うなガスと接触させるためのどんな標準的な反応器中で
も行うことができる。この方法はバッチ法、半連続法、
又は連続法で行うことができる。この方法は、例えば、
固定床反応器、攪拌床反応器、又は流動床反応器中で行
うことができる。
【００１０】本発明方法は、有機塩化物とケイ素の反応
から得られる高沸点成分を転化してモノシラン類にする
のに有用である。用語「高沸点成分」は、有機塩化物と
ケイ素の反応により形成されるジオルガノジクロロシラ
ンの沸点よりも高い沸点を持つ物質のことをいう。例え
ば、塩化メチルをケイ素と反応させるときは、前記ジオ
ルガノジクロロシランはジメチルジクロロシランであ
り、前記高沸点成分はジメチルジクロロシランの沸点よ
り高い、即ち７０℃より高い沸点を持つものを含むであ
ろう。
から得られる高沸点成分を転化してモノシラン類にする
のに有用である。用語「高沸点成分」は、有機塩化物と
ケイ素の反応により形成されるジオルガノジクロロシラ
ンの沸点よりも高い沸点を持つ物質のことをいう。例え
ば、塩化メチルをケイ素と反応させるときは、前記ジオ
ルガノジクロロシランはジメチルジクロロシランであ
り、前記高沸点成分はジメチルジクロロシランの沸点よ
り高い、即ち７０℃より高い沸点を持つものを含むであ
ろう。
【００１１】有機塩化物とケイ素を反応させる典型的な
方法において、この反応は２７０℃〜３５０℃で、適当
な触媒の存在下に行われる。ガス状生成物及び未反応原
料は、反応過程から連続的に除かれる。除かれたガス状
生成物及び未反応生成物は、続いて蒸留されてモノシラ
ン類を除き、高沸点成分を後に残す。
方法において、この反応は２７０℃〜３５０℃で、適当
な触媒の存在下に行われる。ガス状生成物及び未反応原
料は、反応過程から連続的に除かれる。除かれたガス状
生成物及び未反応生成物は、続いて蒸留されてモノシラ
ン類を除き、高沸点成分を後に残す。
【００１２】この高沸点成分は、ＳｉＳｉ、ＳｉＯＳ
ｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣＳｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結
合を各分子内に単独で又は組み合わせで含む化合物を含
む複雑な混合物である。この高沸点化合物は、ケイ素含
有個体又は溶解性のもしくは不溶性の銅、アルミニウム
もしくは亜鉛の化合物を含みうる。この高沸点成分は、
例えば有機置換されたもしくは非有機置換のシラン類、
ジシラン類、トリシラン類、ジシロキサン類、シランオ
リゴマー類、シロキサンオリゴマー類、シルアルキレン
類、又はケイ素含有個体類を含みえ、これらは全て本発
明方法によりモノシラン類に転化可能である。
ｉ、ＳｉＣＳｉ、ＳｉＣＣＳｉ、及びＳｉＣＣＣＳｉ結
合を各分子内に単独で又は組み合わせで含む化合物を含
む複雑な混合物である。この高沸点化合物は、ケイ素含
有個体又は溶解性のもしくは不溶性の銅、アルミニウム
もしくは亜鉛の化合物を含みうる。この高沸点成分は、
例えば有機置換されたもしくは非有機置換のシラン類、
ジシラン類、トリシラン類、ジシロキサン類、シランオ
リゴマー類、シロキサンオリゴマー類、シルアルキレン
類、又はケイ素含有個体類を含みえ、これらは全て本発
明方法によりモノシラン類に転化可能である。
【００１３】本発明方法は、高沸点成分中のポリシラン
類をモノシラン類に転化するのに特に有用である。ここ
にポリシラン類は式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃｌ2n+2-a-bで示さ
れ、ここに各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキルか
ら選ばれ、ｎ＝２〜２０、ａ＝０〜２ｎ＋２、ｂ＝０〜
２ｎ＋２、そしてａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋２である。
類をモノシラン類に転化するのに特に有用である。ここ
にポリシラン類は式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃｌ2n+2-a-bで示さ
れ、ここに各Ｒは独立に炭素原子数１〜６のアルキルか
ら選ばれ、ｎ＝２〜２０、ａ＝０〜２ｎ＋２、ｂ＝０〜
２ｎ＋２、そしてａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋２である。
【００１４】本発明方法において有用なポリシラン類は
ｎ個のケイ素原子からなりえ、ここにｎは２〜２０の整
数である。ｎが２のときが好ましい。このポリシラン類
はａ＝０〜２ｎ＋２の数のＲで置換でき、ここに各Ｒは
独立に炭素原子数１〜６のアルキルから選ばれる。基Ｒ
は、メチル、エチル、プロピル、又はｔ−ブチルであり
得る。この基Ｒはメチルであることが好ましい。
ｎ個のケイ素原子からなりえ、ここにｎは２〜２０の整
数である。ｎが２のときが好ましい。このポリシラン類
はａ＝０〜２ｎ＋２の数のＲで置換でき、ここに各Ｒは
独立に炭素原子数１〜６のアルキルから選ばれる。基Ｒ
は、メチル、エチル、プロピル、又はｔ−ブチルであり
得る。この基Ｒはメチルであることが好ましい。
【００１５】この高沸点成分中のポリシラン類は、ケイ
素原子上に置換されたｂの数の水素原子を含みえ、ここ
にｂ＝０〜２ｎ＋２である。
素原子上に置換されたｂの数の水素原子を含みえ、ここ
にｂ＝０〜２ｎ＋２である。
【００１６】この高沸点生成物中のポリシラン類は、０
〜２ｎ＋２の塩素原子も含みうる。
〜２ｎ＋２の塩素原子も含みうる。
【００１７】この高沸点成分はシルアルキレン類を含み
え、ここに各シルアルキレンは式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉで示
される１又はそれ以上のシルアルキレン結合を含みえ、
ここにｚは１〜６の整数である。ｚが１〜３の整数であ
るとき、より好ましい。このシルアルキレン分子は、シ
ルアルキレン結合並びにＳｉＳｉ結合及びＳｉＯＳｉ結
合を含みうる。このシルアルキレン分子は更にＲ基（こ
こにＲは上に述べた意味である）、塩素、又は水素で置
換されうる。シルアルキレン類のケイ素原子がメチルで
置換されているときが好ましい。
え、ここに各シルアルキレンは式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉで示
される１又はそれ以上のシルアルキレン結合を含みえ、
ここにｚは１〜６の整数である。ｚが１〜３の整数であ
るとき、より好ましい。このシルアルキレン分子は、シ
ルアルキレン結合並びにＳｉＳｉ結合及びＳｉＯＳｉ結
合を含みうる。このシルアルキレン分子は更にＲ基（こ
こにＲは上に述べた意味である）、塩素、又は水素で置
換されうる。シルアルキレン類のケイ素原子がメチルで
置換されているときが好ましい。
【００１８】好ましい高沸点成分は、塩化メチルとケイ
素の反応生成物であり、この場合の高沸点成分は７０℃
より高い沸点を持ったものである。この高沸点成分はＭ
ｅ2ＣｌＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＳｉＭｅ
Ｃｌ2 、ＭｅＣｌ2 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＳｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＣＨ2 ＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2 ＳｉＭ
ｅＣｌ2 、ＭｅＣｌ2ＳｉＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ
2 ＣｌＳｉ（ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ 2 ＣｌＳ
ｉ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2
Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉ
ＣＨ2 Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、及
びＭｅ2 ＣｌＳｉＯＳｉＭｅＣｌ2 を含みえ、ここにＭ
ｅはメチルであり、これら全てのものが本発明方法によ
りモノシラン類に転化できる。
素の反応生成物であり、この場合の高沸点成分は７０℃
より高い沸点を持ったものである。この高沸点成分はＭ
ｅ2ＣｌＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＳｉＭｅ
Ｃｌ2 、ＭｅＣｌ2 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＳｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳ
ｉＣＨ2 ＳｉＭｅ2 Ｃｌ、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2 ＳｉＭ
ｅＣｌ2 、ＭｅＣｌ2ＳｉＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ
2 ＣｌＳｉ（ＣＨ2 ）2 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ 2 ＣｌＳ
ｉ（ＣＨ2 ）3 ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉＣＨ2
Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＳｉＭｅＣｌ2 、Ｍｅ2 ＣｌＳｉ
ＣＨ2 Ｓｉ（Ｍｅ）（Ｃｌ）ＣＨ2 ＳｉＭｅＣｌ2 、及
びＭｅ2 ＣｌＳｉＯＳｉＭｅＣｌ2 を含みえ、ここにＭ
ｅはメチルであり、これら全てのものが本発明方法によ
りモノシラン類に転化できる。
【００１９】前記高沸点成分を水素ガスと接触させる
が、この場合、反応器に加えられる高沸点成分の重量対
反応器に加えられる水素ガスの重量の比は０．１：１〜
１０００：１である。前記高沸点成分の重量対前記水素
ガスの重量の比は１：１〜５００：１が好ましい。
が、この場合、反応器に加えられる高沸点成分の重量対
反応器に加えられる水素ガスの重量の比は０．１：１〜
１０００：１である。前記高沸点成分の重量対前記水素
ガスの重量の比は１：１〜５００：１が好ましい。
【００２０】本発明方法は、ゲージ圧０〜２０．７ＭＰ
ａ（０〜３０００ｐｓｉ）の範囲で行いうる。概して、
好ましい範囲の圧力は、オルガノトリクロロシランより
もジオルガノジクロロシランの製造に都合がよい。
ａ（０〜３０００ｐｓｉ）の範囲で行いうる。概して、
好ましい範囲の圧力は、オルガノトリクロロシランより
もジオルガノジクロロシランの製造に都合がよい。
【００２１】このプロセスは２５０℃〜１０００℃で行
われる。好ましい温度は２７０℃〜６５０℃である。
われる。好ましい温度は２７０℃〜６５０℃である。
【００２２】このプロセスは、活性炭、白金金属、アル
ミナに担持された白金、カーボンに担持されたパラジウ
ム、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、ＡｌＣｌ
3 、及びＡｌＣｌ3 であってカーボン、アルミナ及びシ
リカから選ばれる担体物質に担持されたものから選ばれ
る触媒の存在下に行いうる。
ミナに担持された白金、カーボンに担持されたパラジウ
ム、ＳｂＣｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、ＡｌＣｌ
3 、及びＡｌＣｌ3 であってカーボン、アルミナ及びシ
リカから選ばれる担体物質に担持されたものから選ばれ
る触媒の存在下に行いうる。
【００２３】このプロセスに加えられる高沸点成分及び
水素の重量に対する触媒の重量は、触媒の種類、高沸点
成分の化学組成、プロセス温度、及び用いられる反応器
の種類のようなファクターに依存するであろう。
水素の重量に対する触媒の重量は、触媒の種類、高沸点
成分の化学組成、プロセス温度、及び用いられる反応器
の種類のようなファクターに依存するであろう。
【００２４】前記高沸点成分及び水素ガスと触媒の最適
接触時間は、例えば触媒の種類、高沸点成分の化学組
成、及び転化の度合い並びに生成物の望みの選択率のよ
うなファクターに依存するであろう。概して、１秒〜５
時間の範囲の接触時間が有用であると考えられる。より
長い接触時間も用いうるが、何らの利点ももたらさない
ようであるし、モノシラン類中に存在するケイ素−炭素
結合及びケイ素−水素結合の過剰な分断をもたらすおそ
れがある。連続的反応器系における好ましい接触時間
は、１秒〜２時間である。
接触時間は、例えば触媒の種類、高沸点成分の化学組
成、及び転化の度合い並びに生成物の望みの選択率のよ
うなファクターに依存するであろう。概して、１秒〜５
時間の範囲の接触時間が有用であると考えられる。より
長い接触時間も用いうるが、何らの利点ももたらさない
ようであるし、モノシラン類中に存在するケイ素−炭素
結合及びケイ素−水素結合の過剰な分断をもたらすおそ
れがある。連続的反応器系における好ましい接触時間
は、１秒〜２時間である。
【００２５】望むならば、本発明プロセスのモノシラン
含有生成物を標準的な手段、例えば蒸留によって分離
し、前記モノシラン類を高沸点成分から分離し、次いで
この高沸点成分を、このプロセスに再循環しうる。
含有生成物を標準的な手段、例えば蒸留によって分離
し、前記モノシラン類を高沸点成分から分離し、次いで
この高沸点成分を、このプロセスに再循環しうる。
【００２６】本発明方法で製造できるモノシラン類は、
式Ｒx Ｈy ＳｉＣｌ4-x-y で示され、ここにＲは上記の
通りであり（即ち、各Ｒは、独立に炭素原子数１〜６の
アルキルから選ばれる）、ｘ＝０、１、２、又は３であ
り、ｙ＝０、１、又は２であり、ｘ＋ｙ＝０、１、２、
３、又は４である。この方法で製造される好ましいモノ
シラン類はトリオルガノクロロシラン類、ジオルガノジ
クロロシラン類、及びオルガノジクロロシラン類であ
る。
式Ｒx Ｈy ＳｉＣｌ4-x-y で示され、ここにＲは上記の
通りであり（即ち、各Ｒは、独立に炭素原子数１〜６の
アルキルから選ばれる）、ｘ＝０、１、２、又は３であ
り、ｙ＝０、１、又は２であり、ｘ＋ｙ＝０、１、２、
３、又は４である。この方法で製造される好ましいモノ
シラン類はトリオルガノクロロシラン類、ジオルガノジ
クロロシラン類、及びオルガノジクロロシラン類であ
る。
【００２７】
【実施例】以下の例は本発明の理解を容易にし、またそ
の有効性を証明するものである。
の有効性を証明するものである。
【００２８】（例１）（本発明の範囲に属しない） 塩化メチルとケイ素の反応から得られた高沸点成分を塩
化水素と接触させた。反応器は、５００℃に保った直径
２．５cm、長さ５０cmの石英管であった。この高沸点成
分は、重量基準で、５５％のメチルクロロジシラン、５
％のジシルメチレン類、３５％の他のポリシラン類及び
シルアルキレン類並びに５％のケイ素含有個体からなっ
ていた。この高沸点成分を１１７ｇ／ｈｒの速度で反応
器に供給し、塩化水素を反応器に５０ｇ／ｈｒの速度で
供給した。このプロセスを１時間行い、反応器を出るガ
ス状生成物を冷却コンデンサーに集めた。熱伝導性検出
器を用いるガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＴＣ）を用
いて凝縮した生成物を分析し、５９ｗｔ％のクロロシラ
ンモノマー類からなっていることを見いだした。検出さ
れたクロロシランモノマー類はＨＳｉＣｌ3 、ＳｉＣｌ
4 、ＭｅＨＳｉＣｌ 2 、Ｍｅ3 ＳｉＣｌ、ＭｅＳｉＣｌ
3 、及びＭｅ2 ＳｉＣｌ2 を含んでいた。Ｍｅ2 ＳｉＣ
ｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラン生成物の４３ｗｔ
％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 対ＭｅＳｉＣｌ3 の
比は０．６であった。凝縮された生成物中に検出された
他の種類のものは、メチルクロロジシラン類、ジシルメ
チレン類、ポリシラン類、及びシルアルキレンであっ
た。
化水素と接触させた。反応器は、５００℃に保った直径
２．５cm、長さ５０cmの石英管であった。この高沸点成
分は、重量基準で、５５％のメチルクロロジシラン、５
％のジシルメチレン類、３５％の他のポリシラン類及び
シルアルキレン類並びに５％のケイ素含有個体からなっ
ていた。この高沸点成分を１１７ｇ／ｈｒの速度で反応
器に供給し、塩化水素を反応器に５０ｇ／ｈｒの速度で
供給した。このプロセスを１時間行い、反応器を出るガ
ス状生成物を冷却コンデンサーに集めた。熱伝導性検出
器を用いるガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＴＣ）を用
いて凝縮した生成物を分析し、５９ｗｔ％のクロロシラ
ンモノマー類からなっていることを見いだした。検出さ
れたクロロシランモノマー類はＨＳｉＣｌ3 、ＳｉＣｌ
4 、ＭｅＨＳｉＣｌ 2 、Ｍｅ3 ＳｉＣｌ、ＭｅＳｉＣｌ
3 、及びＭｅ2 ＳｉＣｌ2 を含んでいた。Ｍｅ2 ＳｉＣ
ｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラン生成物の４３ｗｔ
％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 対ＭｅＳｉＣｌ3 の
比は０．６であった。凝縮された生成物中に検出された
他の種類のものは、メチルクロロジシラン類、ジシルメ
チレン類、ポリシラン類、及びシルアルキレンであっ
た。
【００２９】（例２）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を水素ガスと接触させた。この方法は
例１に述べたのと同様に行い、高沸点成分組成及び反応
器のデザインは例１と同じにした。この方法は７５０℃
の温度で行った。高沸点成分を反応器に９１ｇ／ｈｒで
供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／ｈｒで供給した。こ
の方法を１時間行い、反応器から出てくるガス状生成物
を集め、例１に記載したようにして分析した。集められ
た生成物は５０ｗｔ％のクロロシランモノマー類を含
み、ＭｅＳｉＣｌ3 、Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 、Ｍｅ2 ＨＳｉ
Ｃｌ、ＨＳｉＣｌ3 、ＳｉＣｌ4 、ＭｅＨＳｉＣｌ2 、
Ｍｅ3 ＳｉＣｌを含むことが見いだされた。Ｍｅ2Ｓｉ
Ｃｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラン生成物の７８ｗ
ｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 対ＭｅＳｉＣｌ3
の比は１．３であった。モノシラン生成物中に検出され
た他の種類のものは、メチルクロロジシラン類、ジシル
メチレン類、及び他の高沸点ケイ素含有ポリマー種であ
った。
られた高沸点成分を水素ガスと接触させた。この方法は
例１に述べたのと同様に行い、高沸点成分組成及び反応
器のデザインは例１と同じにした。この方法は７５０℃
の温度で行った。高沸点成分を反応器に９１ｇ／ｈｒで
供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／ｈｒで供給した。こ
の方法を１時間行い、反応器から出てくるガス状生成物
を集め、例１に記載したようにして分析した。集められ
た生成物は５０ｗｔ％のクロロシランモノマー類を含
み、ＭｅＳｉＣｌ3 、Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 、Ｍｅ2 ＨＳｉ
Ｃｌ、ＨＳｉＣｌ3 、ＳｉＣｌ4 、ＭｅＨＳｉＣｌ2 、
Ｍｅ3 ＳｉＣｌを含むことが見いだされた。Ｍｅ2Ｓｉ
Ｃｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラン生成物の７８ｗ
ｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 対ＭｅＳｉＣｌ3
の比は１．３であった。モノシラン生成物中に検出され
た他の種類のものは、メチルクロロジシラン類、ジシル
メチレン類、及び他の高沸点ケイ素含有ポリマー種であ
った。
【００３０】（例３）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、アルミナ上に担持された白金触媒
の存在下に水素ガスと接触させた。この方法は例１に述
べたのと同様に行い、高沸点成分組成及び反応器のデザ
インは例１と同じにした。反応器温度は５００℃であっ
た。この反応器を１．６mmアルミナ球上に１ｗｔ％の白
金を担持したもの（ＵＯＰ Ｉｎｃ．， Ｔａｒｒｙｔ
ｏｗｎ， ＮＹ）１７ｇで充填した。高沸点成分を反応
器に８５ｇ／ｈｒで供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／
ｈｒで供給した。この方法を１時間行い、反応器から出
てくるガス状生成物を集め、例１に記載したようにして
分析した。
られた高沸点成分を、アルミナ上に担持された白金触媒
の存在下に水素ガスと接触させた。この方法は例１に述
べたのと同様に行い、高沸点成分組成及び反応器のデザ
インは例１と同じにした。反応器温度は５００℃であっ
た。この反応器を１．６mmアルミナ球上に１ｗｔ％の白
金を担持したもの（ＵＯＰ Ｉｎｃ．， Ｔａｒｒｙｔ
ｏｗｎ， ＮＹ）１７ｇで充填した。高沸点成分を反応
器に８５ｇ／ｈｒで供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／
ｈｒで供給した。この方法を１時間行い、反応器から出
てくるガス状生成物を集め、例１に記載したようにして
分析した。
【００３１】この集めた生成物を測定したところ、例２
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、５０ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の７５ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は１．６であった。
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、５０ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の７５ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は１．６であった。
【００３２】（例４）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、反応器ゲージ圧６．９ＭＰａ（１
０００ｐｓｉ）で３７分間水素ガスと接触させた。
られた高沸点成分を、反応器ゲージ圧６．９ＭＰａ（１
０００ｐｓｉ）で３７分間水素ガスと接触させた。
【００３３】この反応器は、４５０mLのＨａｓｔａｌｏ
ｙ Ｃ（商標）圧力反応器から成っていた。例１に述べ
た高沸点成分約２３０ｇを、０．８ｇの水素ガスと共に
この反応器に加えた。この反応器を３００℃、約６．９
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）ゲージ圧で３７分間保った。
この反応期間の後、この反応器をコンデンサーに排気
し、集めた生成物を例１に述べたようにして分析した。
ｙ Ｃ（商標）圧力反応器から成っていた。例１に述べ
た高沸点成分約２３０ｇを、０．８ｇの水素ガスと共に
この反応器に加えた。この反応器を３００℃、約６．９
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）ゲージ圧で３７分間保った。
この反応期間の後、この反応器をコンデンサーに排気
し、集めた生成物を例１に述べたようにして分析した。
【００３４】この集めた生成物を測定したところ、例２
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、６６ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の８２ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は２．７であった。
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、６６ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の８２ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は２．７であった。
【００３５】（例５）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、反応器ゲージ圧６．９ＭＰａ（１
０００ｐｓｉ）で２分間水素ガスと接触させた。
られた高沸点成分を、反応器ゲージ圧６．９ＭＰａ（１
０００ｐｓｉ）で２分間水素ガスと接触させた。
【００３６】この反応器は、４５０mLのＨａｓｔａｌｏ
ｙ Ｃ（商標）圧力反応器から成っていた。例１に述べ
た高沸点成分約２６０ｇを、０．７ｇの水素ガスと共に
この反応器に加えた。この反応器を３２５℃、約６．９
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）ゲージ圧で２分間保った。こ
の反応期間の後、この反応器をコンデンサーに排気し、
集めた生成物を例１に述べたようにして分析した。
ｙ Ｃ（商標）圧力反応器から成っていた。例１に述べ
た高沸点成分約２６０ｇを、０．７ｇの水素ガスと共に
この反応器に加えた。この反応器を３２５℃、約６．９
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）ゲージ圧で２分間保った。こ
の反応期間の後、この反応器をコンデンサーに排気し、
集めた生成物を例１に述べたようにして分析した。
【００３７】この集めた生成物を測定したところ、例２
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、５０ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の８５ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は４．１であった。
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、５０ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の８５ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は４．１であった。
【００３８】（例６）塩化メチルとケイ素の反応から得
られた高沸点成分を、活性炭触媒の存在下に水素ガスと
接触させた。この方法は例１に述べたのと同様に行い、
高沸点成分組成及び反応器のデザインは例１と同じにし
た。反応器温度は５００℃であった。この反応器をＣａ
ｌｇｏｎ（商標）ＢＰＬ １mm×３mm活性炭ペレット
（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ， ＰＡ）１７
ｇで充填した。高沸点成分を反応器に１０１ｇ／ｈｒで
供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／ｈｒで供給した。こ
の方法を１時間行い、反応器から出てくるガス状生成物
を集め、例１に記載したようにして分析した。
られた高沸点成分を、活性炭触媒の存在下に水素ガスと
接触させた。この方法は例１に述べたのと同様に行い、
高沸点成分組成及び反応器のデザインは例１と同じにし
た。反応器温度は５００℃であった。この反応器をＣａ
ｌｇｏｎ（商標）ＢＰＬ １mm×３mm活性炭ペレット
（Ｃａｌｇｏｎ， Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇ， ＰＡ）１７
ｇで充填した。高沸点成分を反応器に１０１ｇ／ｈｒで
供給し、水素ガスを反応器に３ｇ／ｈｒで供給した。こ
の方法を１時間行い、反応器から出てくるガス状生成物
を集め、例１に記載したようにして分析した。
【００３９】この集めた生成物を測定したところ、例２
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、３６ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の９１ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は１．５であった。
に述べたのと同様な種類のものから成っていた。集めた
生成物の内、３６ｗｔ％はクロロシランモノマー類であ
った。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2 及びＭｅＳｉＣｌ3 はモノシラ
ン生成物の９１ｗｔ％を占めていた。Ｍｅ2 ＳｉＣｌ2
対ＭｅＳｉＣｌ3 の比は１．５であった。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、直接法で製造される高
沸点成分の、有用なモノシラン類への転化を行う方法を
提供することができる。第２に、モノシラン生成物中の
オルガノトリクロロシランに対するジオルガノジクロロ
シランの生成が優先的であるような方法を提供すること
ができる。
沸点成分の、有用なモノシラン類への転化を行う方法を
提供することができる。第２に、モノシラン生成物中の
オルガノトリクロロシランに対するジオルガノジクロロ
シランの生成が優先的であるような方法を提供すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アジャイ クマー ダウル アメリカ合衆国，ケンタッキー，カロルト ン，ハイランド アベニュ 710，アパー トメント ７ (72)発明者 ローランド リー ハーム アメリカ合衆国，インディアナ，マディソ ン，ブレントウッド ドライブ 507 (72)発明者 リチャード ゴードン ジョンソン アメリカ合衆国，インディアナ，ハノーバ ー，ルート ２，ボックス 492−イー８
Claims (8)
- 【請求項１】 有機塩化物とケイ素との反応により得ら
れる高沸点成分をモノシラン類に転化する方法であっ
て、前記高沸点成分を水素ガスと２５０℃〜１０００℃
で接触させることを含む方法。 - 【請求項２】 前記高沸点成分及び水素をゲージ圧０〜
２０．７ＭＰａ（０〜３０００ｐｓｉ）で接触させる、
請求項１の方法。 - 【請求項３】 反応器へ投入される高沸点成分の重量対
反応器へ投入される水素の重量の比が０．１：１〜１０
００：１である請求項１又は２の方法。 - 【請求項４】 前記高沸点成分が塩化メチルとケイ素の
反応生成物であり、ポリシラン類、シルアルキレン類、
ケイ素含有固体、又は溶解性のもしくは不溶性の銅、ア
ルミニウムもしくは亜鉛の化合物を含む請求項１、２、
又は３の方法。 - 【請求項５】 前記ポリシラン類が式Ｒa Ｈb Ｓｉn Ｃ
ｌ2n+2-a-bで示され、ここに各Ｒは独立に炭素原子数１
〜６のアルキルから選ばれ、ｎ＝２〜２０、ａ＝０〜２
ｎ＋２、ｂ＝０〜２ｎ＋２、そしてａ＋ｂ＝０〜２ｎ＋
２である請求項４の方法。 - 【請求項６】 前記シルアルキレン類が１又はそれ以上
のシルアルキレン結合を含み、式Ｓｉ（Ｃ）Z Ｓｉで示
され、ｚ＝１、２、又は３である請求項４の方法。 - 【請求項７】 前記モノシラン類がジオルガノジクロロ
シラン及びオルガノトリクロロシランを含み、このジオ
ルガノジクロロシラン対オルガノトリクロロシランの比
が１．０又はそれ以上である請求項１〜６のいずれかの
方法。 - 【請求項８】 活性炭、白金金属、アルミナに担持され
た白金、カーボンに担持されたパラジウム、ＳｂＣ
ｌ5 、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 、ＢＣｌ3 、ＡｌＣｌ3 、及びＡ
ｌＣｌ3 であってカーボン、アルミナ及びシリカから選
ばれる担体物質に担持されたものから選ばれる触媒の存
在下に行われる請求項１〜７のいずれかの方法。
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|---|---|---|---|
| US08/091,933 US5326896A (en) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Conversion of direct process high-boiling component to silane monomers in the presence of hydrogen gas |
| US091933 | 1993-07-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789708A true JPH0789708A (ja) | 1995-04-04 |
| JP3507136B2 JP3507136B2 (ja) | 2004-03-15 |
Family
ID=22230377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16007094A Expired - Lifetime JP3507136B2 (ja) | 1993-07-14 | 1994-07-12 | 水素ガスの存在下での直接法高沸点成分のシランモノマーへの転化 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5326896A (ja) |
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| JP (1) | JP3507136B2 (ja) |
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Cited By (4)
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| JP2001064008A (ja) * | 1999-07-19 | 2001-03-13 | Dow Corning Corp | 直接法による高沸点残留物のモノシランへの転化法 |
| JP2013512840A (ja) * | 2009-12-02 | 2013-04-18 | シュパウント プライベート ソシエテ ア レスポンサビリテ リミテ | 短鎖ハロゲン化ポリシランを製造する方法および装置 |
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| DE4431995A1 (de) * | 1994-09-08 | 1996-03-14 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Methylchlorsilanen |
| US5430168A (en) * | 1994-10-27 | 1995-07-04 | Dow Corning Corporation | Alumimum trichloride catalyzed hydrogenation of high-boiling residue from direct process |
| US6090360A (en) * | 1995-02-15 | 2000-07-18 | Dow Corning Corporation | Method for recovering particulate silicon from a by-product stream |
| US5616760A (en) * | 1996-01-31 | 1997-04-01 | Dow Corning Corporation | Process for reacting organodisilanes with organic halides |
| US5567837A (en) * | 1996-01-31 | 1996-10-22 | Dow Corning Corporation | Disubstituted palladium catalysts for reacting organic halides with disilanes |
| US5627298A (en) * | 1996-06-13 | 1997-05-06 | Dow Corning Corporation | One step process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| US5629438A (en) * | 1996-09-11 | 1997-05-13 | Dow Corning Corporation | Hydrochlorination process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| DE19711693A1 (de) * | 1997-03-20 | 1998-09-24 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen |
| US5905183A (en) * | 1997-06-03 | 1999-05-18 | General Electric Company | Process for reducing the residual chloride concentration in copper containing solids |
| US5907050A (en) * | 1998-09-30 | 1999-05-25 | Dow Corning Corporation | Process for converting polymeric silicon containing compounds to monosilanes |
| US5922894A (en) * | 1998-10-28 | 1999-07-13 | Dow Corning Corporation | Process for converting polymeric silicon containing compounds to monosilanes |
| US6013824A (en) * | 1998-12-01 | 2000-01-11 | Dow Corning Corporation | Redistributing silalkylenes in an alkyl-rich silalkylene-containing residue |
| DE10336545B3 (de) * | 2003-08-05 | 2005-04-14 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen |
| CN101786629A (zh) * | 2009-01-22 | 2010-07-28 | 陶氏康宁公司 | 回收高沸点废料的方法 |
| US8637695B2 (en) | 2011-12-30 | 2014-01-28 | Momentive Performance Materials Inc. | Synthesis of organohalosilane monomers from conventionally uncleavable Direct Process Residue |
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| CN103112859A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-05-22 | 天津大学 | 连续式氯硅烷残液回收处理装置及方法 |
| US11975976B2 (en) | 2019-08-22 | 2024-05-07 | Dow Silicones Corporation | Process for purifying silicon compounds |
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| US2488487A (en) * | 1946-02-07 | 1949-11-15 | Dow Chemical Co | Production of alkyl silicon halides |
| US2598435A (en) * | 1949-08-18 | 1952-05-27 | Gen Electric | Process for treating organoplysilanes |
| FR1093399A (ja) * | 1953-02-20 | 1955-05-03 | ||
| NL90972C (ja) * | 1954-03-12 | |||
| US2842580A (en) * | 1955-11-22 | 1958-07-08 | Gen Electric | Cleavage of organohalogenopolysilanes with quaternary ammonium or phosphonium halides |
| DE1054995B (de) * | 1958-02-25 | 1959-04-16 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Phenyl- und Phenylmethyl-chlormonosilanen aus Chlordisilanen |
| NL127615C (ja) * | 1965-06-14 | |||
| FR1590075A (ja) * | 1967-08-03 | 1970-04-13 | ||
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1993
- 1993-07-14 US US08/091,933 patent/US5326896A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-07-04 EP EP94304885A patent/EP0634418B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-04 DE DE69429307T patent/DE69429307T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-12 JP JP16007094A patent/JP3507136B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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|---|---|
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| EP0634418A1 (en) | 1995-01-18 |
| EP0634418B1 (en) | 2001-12-05 |
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| US5326896A (en) | 1994-07-05 |
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