JP2014507367A - 有機クロロシランおよび四塩化ケイ素の水素化 - Google Patents
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Abstract
Description
1.殊に、懸濁液の安定化のため、懸濁液の貯蔵安定性の改善のため、被覆すべき表面上での懸濁液の付着力の改善のため、および/または被覆すべき表面上への懸濁液の塗布の改善のための、a)金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irもしくはこれらからの組合せまたはこれらのケイ化物化合物から選択された、少なくとも1つの活性成分、b)少なくとも1つの懸濁剤、および任意にc)少なくとも1つの補助成分を含有する懸濁液の準備、
2.1つ以上の反応管の内壁上および/または充填体の表面上への懸濁液の塗布、
3.塗布された懸濁液の乾燥、
4.不活性ガスまたは水素の下で500℃〜1500℃の範囲内の温度で塗布されかつ乾燥された懸濁液の熱処理
を含むことができる。
触媒ペーストの製造、本発明による例
混合容器中で、トルエン54質量%、エロジルR974 0.3質量%、フェニルエチルポリシロキサン6.0質量%、アルミニウム顔料Reflaxal 16.8質量%、Degalan溶液LP 62/03 10.7質量%および珪化タングステン12.2質量%からなる混合物を強力に混合した。
触媒ペーストの塗布、本発明による例
前記触媒混合物を前記反応管中に充填することにより、炭化ケイ素(SSiC)からなるセラミック管を例1に記載された処方物で被覆した。栓で閉めた前記管を振盪することによって、前記混合物を均一に分布させ、次に一晩中、空気乾燥させた。前記管は、15mmの内径および全体で120cmの長さを有していた。等温加熱された帯域は、40cmであった。
触媒の形成および水素化、本発明による例
前記反応管を電気加熱可能な管状炉中に取り付けた。最初に、各管を備えた管状炉を900℃にもたらし、その際に窒素を3バール(絶対圧力)で前記反応管に導通させた。2時間後、窒素を水素に代えた。同様に3.6バール(絶対圧力)で水素流中でさらに数時間後、メチルトリクロロシランまたはメチルトリクロロシランとAldrich社の四塩化ケイ素との混合物を前記反応管中にポンプ輸送した。前記管状炉中の温度は、窒素から原料に切り換えられた際に、既に900℃に調節されていた。水素流を4対1のモル過剰量に調節した。反応器排出物をオンラインでガスクロマトグラフィー分析し、その中から形成された量のトリクロロシラン、四塩化ケイ素、ジクロロシランおよびメチルジクロロシランを算出した。ガスクロマトグラフの較正は、純粋物質で行なわれた。
Claims (15)
- トリクロロシランを製造する方法であって、水素と少なくとも1つの有機クロロシランとを、気密のセラミック材料からなる1つ以上の反応管を含む耐圧設計された反応器中で反応させることを特徴とする、前記方法。
- 少なくとも1つの有機クロロシランを有する混合物中でさらに四塩化ケイ素と水素とを反応させ、トリクロロシランにすることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- メチルトリクロロシランを唯一つの有機クロロシランとして使用することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記反応の際に、水素含有原料ガスおよび少なくとも1つの有機クロロシラン含有原料ガスならびに任意に四塩化ケイ素含有原料ガスを、1つの反応器中で熱の供給によって、トリクロロシラン含有生成物ガスの形成下に反応させ、その際に前記の有機クロロシラン含有原料ガスおよび/または水素含有原料ガスおよび/または四塩化ケイ素含有原料ガスは、加圧下にある流れとして耐圧設計された反応器中に導かれ、この生成物ガスは、加圧下にある流れとして反応器から導出されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 有機クロロシラン含有原料ガスおよび水素含有原料ガス、および存在する限り四塩化ケイ素含有原料ガスを、1つの共通の流れで耐圧設計された反応器中に導入することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 水素対単数または複数の有機クロロシランと四塩化ケイ素との総和のモル比は、1:1〜8:1、有利に2:1〜6:1、特に有利に3:1〜5:1の範囲内、殊に4:1にあることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応を、1〜10バールの圧力および/または700℃〜1000℃の範囲内の温度および/またはガス流で実施することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応器中での反応のための熱供給を、電気抵抗加熱または燃料ガスの燃焼によって行なうことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 複数の反応管を構成する気密のセラミック材料は、SiCもしくはSi3N4、またはこれらからなる混合系(SiCN)から選択されていることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 気密のセラミック材料は、Si溶浸されたSiC(SiSiC)または無圧燒結されたSiC(SSiC)から選択されていることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 少なくとも1つの反応管は、片側で閉鎖されており、かつガスを供給する内部管を含むことを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1つの反応管は、当該管と同じ気密のセラミック材料からなる充填体で充填されていることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1つの反応管の内壁および/または充填体の少なくとも一部分は、トリクロロシランへの水素と単数または複数の有機クロロシランおよび任意に四塩化ケイ素との反応を触媒する、少なくとも1つの材料で被覆されていることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 触媒活性の被覆は、金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irもしくはこれらからの組合せまたはこれらのケイ化物化合物から選択された、少なくとも1つの活性成分を含む組成物からなることを特徴とする、請求項13記載の方法。
- 触媒活性の被覆の施与は、次の工程:
− 懸濁液の安定化のため、および/または懸濁液の貯蔵安定性の改善のため、および/または被覆すべき表面上での懸濁液の付着力の改善のため、および/または被覆すべき表面上への懸濁液の塗布の改善のための、a)金属のTi、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Irもしくはこれらからの組合せまたはこれらのケイ化物化合物から選択された、少なくとも1つの活性成分、b)少なくとも1つの懸濁剤、および任意にc)少なくとも1つの補助成分を含有する懸濁液の準備、
− 1つ以上の反応管の内壁上への、および/または充填体の表面上への懸濁液の塗布、
− 塗布された懸濁液の乾燥、
− 不活性ガスまたは水素の下で500℃〜1500℃の範囲内の温度で塗布されかつ乾燥された懸濁液の熱処理;
− 任意に1つ以上の反応管中への熱処理された充填体の充填を含み、その際にこの熱処理および任意に早期の乾燥は、既に詰めた充填体の場合にも行なうことができることを特徴とする、請求項13記載の方法。
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