KR20130097182A - 사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도 - Google Patents

사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도 Download PDF

Info

Publication number
KR20130097182A
KR20130097182A KR1020137006141A KR20137006141A KR20130097182A KR 20130097182 A KR20130097182 A KR 20130097182A KR 1020137006141 A KR1020137006141 A KR 1020137006141A KR 20137006141 A KR20137006141 A KR 20137006141A KR 20130097182 A KR20130097182 A KR 20130097182A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reaction chamber
reactor
silicon tetrachloride
containing reactant
reactant stream
Prior art date
Application number
KR1020137006141A
Other languages
English (en)
Inventor
귄터 라토쉰스키
위첼 외날
외르크 사우어
구이도 스토흐니올
잉고 파울리
Original Assignee
에보니크 데구사 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 에보니크 데구사 게엠베하 filed Critical 에보니크 데구사 게엠베하
Publication of KR20130097182A publication Critical patent/KR20130097182A/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • B01J3/042—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a tube
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2415—Tubular reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10715—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
    • C01B33/10731—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10736—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/0009—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2219/00135—Electric resistance heaters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00157—Controlling the temperature by means of a burner
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 변형된 수첨탈염소화 반응기에서 수소를 사용하여 사염화규소를 전환시켜 트리클로로실란을 형성하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 시스템의 통합 성분으로서의 상기 변형된 수첨탈염소화 반응기의 용도에 관한 것이다.

Description

사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도 {USE OF A REACTOR HAVING AN INTEGRATED HEAT EXCHANGER IN A METHOD FOR HYDRODECHLORINATING SILICON TETRACHLORIDE}
본 발명은 변형된 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 야금 규소 (metallurgical silicon)로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 상기 변형된 수첨탈염소화 반응기의 용도에 관한 것이다.
규소 화학의 많은 상업적 공정에서, SiCl4 및 HSiCl3는 함께 형성된다. 따라서, 이들 두 생성물을 상호전환시키고 그에 따라 생성물 중 하나에 대한 특정 요구를 충족시키는 것이 필요하다.
더욱이, 고순도 HSiCl3는 솔라 규소 (solar silicon)의 제조에서 중요한 원료이다.
사염화규소 (STC)의 트리클로로실란 (TCS)으로의 수첨탈염소화에서, 상업적인 표준은 STC가 수소와 함께 "지멘스 노 (Siemens furnace)"로 공지된 흑연-라이닝 반응기를 통과하는 열적으로 제어된 공정을 사용하는 것이다. 반응기에 존재하는 흑연 막대는 1100℃ 이상의 온도가 달성되도록 저항 가열의 형태로 가동된다. 이러한 높은 온도 및 수소 성분으로 인해, 평형 위치는 TCS 생성물쪽으로 이동한다. 생성물 혼합물은 반응 후 반응기 외부로 이송되어 복잡한 공정으로 제거된다. 반응기를 통한 흐름은 연속적이며, 반응기의 내부 표면은 내부식성 물질인 흑연으로 이루어져야 한다. 안정화를 위해, 외부 금속 쉘이 사용된다. 뜨거운 반응기 벽에서 높은 온도에서 일어나고 규소 침착물을 유발할 수 있는 분해 반응을 매우 실질적으로 억제하기 위해 반응기의 외부 벽은 냉각되어야 한다.
필요하나 비경제적인 매우 높은 온도로 인한 불리한 분해 이외에, 반응기의 규칙적인 세척이 또한 불리한 점이다. 제한적인 반응기 크기로 인해, 일련의 독립적인 반응기가 가동되어야 하며, 이는 마찬가지로 경제적으로 불리하다. 현재 기술로는 보다 높은 공간-시간 수율을 달성하기 위한, 그에 따라 예를 들어 반응기의 개수를 줄이기 위한 가압하에서의 가동이 가능하지 않다.
공정을 전반적으로 매우 비효율적으로 만드는, 촉매 없이 순수하게 열적으로 반응을 수행하는 것이 또다른 단점이다.
마찬가지로, 통상적인 시스템에서 열 교환기 시스템 및 반응기를 분리하여 이러한 공간적으로 분리된 시스템의 효율에서 증가된 수준의 손실이 허용되어야 한다는 점이 단점이다.
더욱이, 세라믹 관을 사용하는 경우, 금속에 대한 세라믹의 밀봉 부분에서의 최대 허용 온도가 밀봉 물질의 최대 허용 온도에 제한되어 고온 반응 배출물이 일반적으로 단지 매우 비효율적으로 사용되게 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 필적하는 반응기 크기를 사용하여 보다 높은 전환율을 달성할 수 있으며 보다 효과적으로 작업되는, 즉 TCS의 공간-시간 수율을 유의하게 증가시키는, 사염화규소를 수소와 반응시키는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 TCS에 대한 높은 선택도를 가능하게 하여야 한다.
상기한 문제점은 STC 및 수소의 혼합물을, 바람직하게는 촉매 벽 코팅 및/또는 고정 층 촉매가 장착되어 있을 수 있는 (촉매 벽 코팅을 제공하는 것이 바람직하고, 고정 층 촉매를 사용하는 것은 단지 선택적임) 가압 반응 챔버, 바람직하게는 관형 반응기를 통해 이송할 수 있음을 발견함으로써 해결하였다.
반응 챔버 내에 제2 관을 갖고 이를 통해 STC 및 H2 반응물이 흐르고 반응 챔버에 의해 또한 가열되는 본 발명의 구성은 비교적 조밀한 디자인을 가능하게 하고, 이는 고가의 불활성 물질 또는 높은 비율의 귀금속이 결합될 수 있는 촉매로 코팅된 지지체를 필요없게 할 수 있다.
반응 동역학을 향상시키고 선택도를 증진시키기 위한 촉매 및 가압 반응을 열 교환을 위한 통합 흐름 관와 함께 조합하여 사용하는 것은 경제적으로 그리고 생태학적으로 매우 효과적인 공정 형태를 보장한다. 압력, 체류 시간, 수소 대 STC의 비율과 같은 반응 매개변수를 적당하게 설정함으로써, TCS의 높은 공간-시간 수율을 높은 선택도와 함께 수득하는 공정을 이행할 수 있다.
압력과 함께 적합한 촉매를 사용하는 것은 공정의 특정 특징을 구성하는데, 이는 열 분해의 결과로서 유의한 손실을 허용하지 않으며 1000℃, 바람직하게는 950℃보다 뚜렷하게 낮은 비교적 저온에서 TCS를 충분히 많은 양으로 수득하는 것이 가능하기 때문이다.
본 발명자들은 반응 챔버 및 통합 열 교환기를 위해 특정 세라믹 물질을 사용하는 것이 가능하며, 이는 이들이 세라믹 물질 없이는 예를 들어 구조를 손상시키고 그에 따라 기계적 내구성에 불리한 영향을 미치는 상 전환이 일어나는 높은 온도, 예를 들어 1000℃에서도 반응기의 내압성을 보장하고 충분히 불활성이기 때문임을 발견하였다. 이와 관련하여, 기밀 반응 챔버를 사용하는 것이 필요하다. 기밀 및 불활성은 하기에 상술되는 내고온성 세라믹에 의해 달성될 수 있다.
반응 챔버 물질 및 열 교환기 물질에는 촉매적으로 활성인 내부 코팅이 제공될 수 있다. 흐름 동역학을 개선하기 위한 불활성 벌크 물질이 필요하지 않을 수 있다.
통합 열 교환기가 있는 반응 챔버의 치수 및 완성 수첨탈염소화 반응기의 디자인은 반응 챔버 기하학의 이용가능성에 의해 그리고 반응 형태에 필요한 열 도입과 관련된 요건에 의해 결정된다. 반응 챔버는 상응하는 외변 장비를 갖는 단일 반응 관이거나 또는 많은 반응기 관의 조합일 수 있다. 후자의 경우, 가열 챔버 내에 많은 반응기 관을 배열하고, 여기서 일정 양의 열을 예를 들어 천연 가스 버너에 의해 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 반응기 관에서의 국소적인 온도 피크를 피하기 위해, 버너는 관을 향하지 않아야 한다. 예를 들어, 이들은 위로부터 간접적으로 반응기 공간에 정렬되고 반응기 공간 위에 분배될 수 있다. 에너지 효율을 증진시키기 위해, 반응기 시스템을 통합 열 교환기에 의해 열 회수 시스템에 연결한다.
상기 언급된 문제를 해결하기 위한 본 발명의 해결책을 여러 또는 바람직한 실시양태를 포함하여 하기에 자세히 기재한다.
도 1은 사염화규소를 수소와 반응시켜 트리클로로실란을 제공하기 위한 반응 공정에서 또는 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서 본 발명에 따라 사용할 수 있는 수첨탈염소화 반응기를 예로서 그리고 개략적으로 나타낸다.
도 2는 본 발명의 수첨탈염소화 반응기를 사용할 수 있는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트를 예로서 그리고 개략적으로 나타낸다.
도 3은 본 발명 (통합 열 교환기 있음)에 따라 그리고 본 발명이 아닌 것 (통합 열 교환기 없음)에 따라 각각의 경우에 STC 공급물 흐름 속도 (ml/min)에 따른 생성물 중 TCS의 양 (ma%) 및 STC 공급물 흐름 속도 (ml/min)에 따른 STC 전환율 (%)의 그래프를 나타낸다.
따라서, 본 발명은 열을 제공하여 수첨탈염소화 반응기에서 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 수소 함유 반응물 스트림을 반응시켜 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 혼합물을 형성하는 방법으로서, 하기 추가의 특징을 갖는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다: 사염화규소 함유 반응물 스트림 및/또는 수소 함유 반응물 스트림이 가압하에서 가압 수첨탈염소화 반응기 내로 이송되고, 반응기가 반응 챔버로 돌출된 하나 이상의 흐름 관 (여기서, 반응물 스트림 중 하나 또는 둘 다가 흐름 관을 통해 반응 챔버로 이송됨)을 포함하고, 생성물 혼합물이 가압 스트림으로서 반응 챔버 외부로 이송되고, 반응 챔버 및 임의로는 흐름 관이 세라믹 물질로 이루어지고, 반응 챔버 내부의 반응물/생성물 스트림이 반응 챔버로 돌출된 흐름 관의 외부를 따라 적어도 부분적으로 이송되는 방식으로 반응 챔버에서 형성된 생성물 혼합물이 반응 챔버 외부로 이송되고, 반응 챔버를 적어도 부분적으로 둘러싸는 가열 자켓 또는 가열 공간을 통해 열이 공급되고, 반응 챔버가 가열 자켓 또는 가열 공간에 의해 가열되는 반응 챔버의 하류 부분에서 가열된 생성물 혼합물을 냉각시키는 통합 열 교환기를 포함하고, 제거된 열은 사염화규소 함유 반응물 스트림 및/또는 수소 함유 반응물 스트림을 예열시키는데 사용된다.
수첨탈염소화 반응기에서의 평형 반응은 전형적으로 700℃ 내지 1000℃, 바람직하게는 850℃ 내지 950℃ 및 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력에서 수행된다.
기재된 본 발명에 따른 방법의 모든 변형에서, 수첨탈염소화 반응기는 두 반응물 스트림이 함께 이송되는 단일 흐름 관을 포함할 수 있거나, 또는 반응기는 두 반응물 스트림이 임의로는 각각의 흐름 관에서 반응 챔버로 함께 이송되거나 여러 반응물 스트림이 각각의 여러 흐름 관에서 반응 챔버로 개별적으로 이송될 수 있는 하나 초과의 흐름 관을 포함할 수 있다.
반응 챔버, 통합 열 교환기 관 및 임의로는 흐름 관을 위한 세라믹 물질은 바람직하게는 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 및 SiC, 보다 바람직하게는 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택된다.
특히, SiC 함유 반응 챔버 (예를 들어, 하나 이상의 반응기 관), 수직 파이프 (riser) 관(들) 및 정확히 이러한 통합 열 교환기 관을 갖는 반응기가 바람직하며, 이는 이들이 특히 양호한 열 전도성을 가지며 이로 인해 반응을 위한 균일한 열 분산 및 양호한 열 투입, 및 또한 양호한 열 충격 안정성이 가능하기 때문이다. 반응 챔버, 수직 파이프 관(들) 및 통합 열 교환기 관이 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로 이루어진 것이 특히 바람직하다.
사염화규소 함유 반응물 스트림 및/또는 수소 함유 반응물 스트림이 바람직하게는 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력 및 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 수첨탈염소화 반응기로 이송되는 것이 본 발명에 따라 고려된다.
사염화규소 함유 반응물 스트림이 수소 함유 반응물 스트림과 별도로 수첨탈염소화 반응기로 이송되는 경우, 사염화규소 함유 반응물 스트림은 적용되는 압력 및 온도에 따라 액체 또는 기체일 수 있는 한편, 수소 함유 반응물 스트림은 전형적으로 기체이다. 예를 들어, 액체 사염화규소 함유 반응물 스트림은 흐름 관을 통해 반응기 챔버로 공급될 수 있다. 그러나, 액체 사염화규소 함유 반응물 스트림은 바람직하게는 열 교환기를 사용하여, 특히 존재하는 폐 열 (waste heat)을 이용하여 기체 상으로 또한 먼저 전환되고, 흐름 관을 통해 반응기 챔버로 이송될 수 있다. 또한, 수소 함유 반응물 스트림은 개별 흐름 관을 통해 반응기 챔버로 통과할 수 있다. 그러나, 수소 함유 반응물 스트림은 또한 바람직하게는 이미 기체 형태로 존재하는 사염화규소 함유 반응물 스트림에 공급될 수 있고, 혼합물은 흐름 관을 통해 반응기 챔버로 통과할 수 있다. 두 반응물 스트림이 함께 수첨탈염소화 반응기로 이송되는 경우, 배합된 반응물 스트림은 바람직하게는 기체이다.
반응을 위한 열은 전기 저항 가열에 의해 가열되는 가열 자켓을 통해 또는 가열 공간에 의해 수첨탈염소화 반응기에서 공급될 수 있다. 가열 공간은 또한 연소 기체 및 연소 공기로 가동되는 연소 챔버일 수 있다.
본 발명에 따라, 반응 챔버 (예를 들어, 반응기 관(들)의 반응 챔버)에서 반응을 촉매화하는 내부 코팅 및/또는 반응기 챔버 내에 배열된 고정 층에서 반응을 촉매화하는 코팅에 의해 수첨탈염소화 반응기에서의 반응을 촉매화하는 것이 특히 바람직하다.
촉매적으로 활성인 코팅(들), 즉 반응기의 내부 벽 및/또는 사용되는 임의의 고정 층을 위한 촉매적으로 활성인 코팅(들)은 바람직하게는 금속 Ti, Zr, Hf, Ni, Pd, Pt, Mo, W, Nb, Ta, Ba, Sr, Ca, Mg, Ru, Rh, Ir 및 이들의 배합물, 및 이들의 규화 화합물, 특히 Pt, Pt/Pd, Pt/Rh 및 Pt/Ir로부터 선택되는 하나 이상의 활성 성분을 포함하는 조성물로 이루어진다.
반응기의 내부 벽 및/또는 사용되는 임의의 고정 층에는
a) 금속 Ti, Zr, Hf, Ni, Pd, Pt, Mo, W, Nb, Ta, Ba, Sr, Ca, Mg, Ru, Rh, Ir 및 이들의 배합물, 및 이들의 규화 화합물로부터 선택되는 하나 이상의 활성 성분, b) 하나 이상의 현탁 매질, 및 임의로는 c) 특히 현탁액의 안정화를 위한, 현탁액의 저장 안정성을 향상시키기 위한, 코팅되는 표면으로의 현탁액의 부착을 향상시키기 위한 및/또는 코팅되는 표면으로의 현탁액의 적용을 향상시키기 위한 하나 이상의 보조 성분을 포함하는, 하기에서 코팅 물질 또는 페이스트로도 불리우는 현탁액을 제공하고;
현탁액을 하나 이상의 반응기 관의 내부 벽에 적용하고, 임의로는 현탁액을 제공된 임의의 고정 층의 랜덤 패킹의 표면에 적용하고;
적용된 현탁액을 건조하고;
적용되고 건조된 현탁액을 불활성 기체 또는 수소 하에서 500℃ 내지 1500℃의 온도에서 열 처리함으로써
촉매적으로 활성인 코팅이 제공될 수 있다. 이후, 열 처리된 랜덤 패킹을 하나 이상의 반응기 관에 도입할 수 있다. 그러나, 열 처리 및 임의로는 또한 선행 건조는 랜덤 패킹을 이미 도입한 상태에서 또한 수행할 수 있다.
본 발명의 현탁액, 즉 코팅 물질 또는 페이스트의 성분 b)에서 사용되는 현탁 매질, 특히 결합 특성을 갖는 이러한 현탁 매질 (또한, 약칭으로 결합제로도 불리움)은 유리하게는 페인트 및 코팅 상업에서 사용되는 열가소성 중합체 아크릴레이트 수지일 수 있다. 이 예로는 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리에틸 아크릴레이트, 폴리프로필 메타크릴레이트 또는 폴리부틸 아크릴레이트가 포함된다. 이들은 통상적으로 시판되는 시스템, 예를 들어 에보닉 인더스트리스 (Evonik Industries)로부터 데갈란 (Degalan, 등록상표) 상표명 하에 수득가능한 시스템이다.
임의로는, 사용되는 추가 성분, 즉 성분 c) 하에 사용되는 추가 성분은 유리하게는 하나 이상의 보조제 또는 보조 성분일 수 있다.
예를 들어, 사용되는 보조 성분 c)는 임의로는 용매 또는 희석제일 수 있다. 유기 용매, 특히 방향족 용매 또는 희석제, 예를 들어 톨루엔, 크실렌 및 또한 케톤, 알데히드, 에스테르, 알코올 또는 이들 용매 또는 희석제 중 2종 이상의 혼합물이 바람직하게 적합하다.
필요한 경우, 현탁액의 안정화는 무기 또는 유기 유변학적 첨가제에 의해 유리하게 달성될 수 있다. 성분 c)로서 바람직한 무기 유변학적 첨가제로는 예를 들어 규조토, 벤토나이트, 스멕타이트 및 아타풀가이트, 합성 시트 실리케이트, 퓸드 실리카 또는 침강 실리카가 포함된다. 유기 유변학적 첨가제 또는 보조 성분 c)로는 바람직하게는 피마자유 및 이의 유도체, 예를 들어 폴리아미드 개질 피마자유, 폴리올레핀 또는 폴리올레핀 개질 폴리아미드, 및 폴리아미드 및 이의 유도체 (예를 들어 루보틱스 (Luvotix, 등록상표) 상표명 하에 시판됨), 및 또한 무기 및 유기 유변학적 첨가제로 구성된 혼합 시스템이 포함된다.
유리한 접착성을 달성하기 위해, 사용되는 보조 성분 c)는 또한 실란 또는 실록산의 군으로부터의 적합한 접착 촉진제일 수 있다. 이러한 목적을 위한 예로는 디메틸-, 디에틸-, 디프로필-, 디부틸-, 디페닐폴리실록산 또는 이들의 혼합 시스템, 예를 들어 페닐에틸- 또는 페닐부틸실록산 또는 다른 혼합 시스템, 및 이들의 혼합물이 포함되나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 코팅 물질 또는 페이스트는 상대적으로 간단하고 경제적으로 실행가능한 방식으로, 예를 들어 원료 (참조, 성분 a), b) 및 임의로는 c))를 당업자에게 그 자체로 공지된 통상의 해당 장치에서 혼합하거나 교반하거나 혼련함으로써 수득할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예를 참조하기 바란다.
본 발명은 또한 반응기가 가압하에 가동되고, 반응기가 반응물 스트림이 들어가기 위한 반응 챔버로 돌출된 하나 이상의 흐름 관을 포함하고, 반응 챔버 및 임의로는 흐름 관이 세라믹 물질로 이루어지고, 반응물/생성물 스트림이 반응 챔버로 돌출된 흐름 관의 외부를 따라 적어도 부분적으로 이송되도록 반응 챔버 내에서 반응물/생성물 스트림이 이송되고, 반응 챔버를 적어도 부분적으로 둘러싸는 가열 자켓 또는 가열 공간을 통해 열이 공급되고, 반응 챔버가 가열 자켓 또는 가열 공간에 의해 가열되는 반응 챔버의 하류 부분에서 가열된 생성물 혼합물을 냉각시키기 위한 통합 열 교환기를 포함하는 것을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 수첨탈염소화 반응기의 용도를 제공한다. 본 발명에 따라 사용되는 수첨탈염소화 반응기는 상기 기재된 것일 수 있다.
수첨탈염소화 반응기가 바람직하게 사용될 수 있는 트리클로로실란 제조용 플랜트는
a) - 반응 챔버 (21)을 포함하는 수첨탈염소화 반응기 (3);
- 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸인 반응 챔버 (21)의 부분;
- 수첨탈염소화 반응기 (3)로 유도되는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2), 여기서 임의로는 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 수소 함유 반응물 스트림을 위한 공통 라인 (1, 2)이 개별 라인 (1) 및 (2) 대신에 제공됨;
- 반응 챔버 (21)로 돌출된 하나 이상의 흐름 관 (22), 여기서 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)는 상기 하나 이상의 흐름 관 (22)을 통해 반응 챔버 (21)로 이송될 수 있고, 반응 챔버 (21) 및 임의로는 흐름 관 (22)는 세라믹 물질로 이루어짐;
- 반응 챔버 (21)에서 형성된 생성물 혼합물 (4)를 위한 배출구, 여기서 배출구는 반응물/생성물 스트림이 적어도 부분적으로 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22)의 외부를 따라 반응 챔버 (21) 내에서 이송되는 방식으로 플랜트의 가동 동안 생성물 혼합물 (4)가 반응 챔버 (21)의 외부로 이송될 수 있도록 배열됨;
- 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 혼합물을 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하기 위한 라인 (4);
- 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 통합된 열 교환기 (5), 여기서 생성물 혼합물 라인 (4) 및 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2)은 생성물 혼합물 라인 (4)로부터 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2)로의 열 이동이 가능하도록 상기 열 교환기 (5)를 통해 이송되며, 상기 통합된 열 교환기 (5)는 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 가열되는 반응 챔버 (21)의 하류 부분에 배열됨;
- 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl을 포함하는 1종 이상의 생성물을 제거하기 위한 여러 성분 플랜트 (7a, 7b, 7c)를 포함하는 배열 또는 성분 플랜트 (7);
- 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (1)로 이송하는 라인 (8);
- 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급하는 라인 (9);
- 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (2)로 이송하는 라인 (10); 및
- 임의로는, 제거된 HCl을 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급하는 라인 (11)
을 포함하는, 사염화규소와 수소를 조제하여 트리클로로실란을 형성하기 위한 성분 플랜트; 및
b) - 사염화규소를 수소와 반응시키기 위한 성분 플랜트 상류에 연결된 수첨염소화 플랜트 (12), 여기서 임의로는 사용된 HCl의 적어도 일부가 HCl 스트림 (11)을 통해 수첨염소화 플랜트 (12)로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서 (13), 여기서 상기 수소는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (2)를 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송됨;
- 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트 (14), 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (1)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송됨; 및
가열 자켓 (15) 대신에 가열 공간 (15)인 경우에:
- 임의로는, 가열 공간 (15)를 위해 제공된 연소 공기 (19)를 가열 공간 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)으로 예비가열하기 위한 예열기 (recuperator) (16); 및
- 임의로는, 예열기 (16)으로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)으로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)
을 포함하는, 야금 규소를 HCl과 반응시켜 사염화규소를 형성하기 위한 성분 플랜트
를 포함한다.
도 1에 나타낸 수첨탈염소화 반응기 (3)은 가열 공간 (15)에 배열된 반응 챔버 (21), 및 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22) (여기서, 반응물 스트림 (1) 및/또는 (2)는 상기 흐름 관 (22)를 통해 반응 챔버 (21)로 이송될 수 있음)를 포함한다. 가열 공간 (15)에 의해 가열되는 반응 챔버 (21)의 하류 부분에, 수득된 열을 열 교환기 (5a)를 사용하여 반응물 스트림 (1) 및/또는 (2)를 예열시키는데 사용하기 위해 반응 챔버 (21)의 외부로 이송되는 라인 (4)에서 가열된 생성물 혼합물을 냉각시키기 위해 제공되는 통합 열 교환기 (5)가 나타내져 있다.
도 2에 나타낸 플랜트는 가열 공간 (15) 내에 배열된 반응 챔버 (21), 및 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22) (여기서, 반응물 스트림 (1) 및/또는 (2)는 상기 흐름 관 (22)를 통해 반응 챔버 (21)로 이송될 수 있음), 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 혼합물을 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하기 위한 라인 (4), 생성물 혼합물 라인 (4)로부터 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)로의 열 이동이 가능하도록 생성물 혼합물 라인 (4) 및 사염화규소 라인 (1) 및 수소 라인 (2)이 이송되는 열 교환기 (5)를 포함한다. 플랜트는 사염화규소의 제거 (8), 트리클로로실란의 제거 (9), 수소의 제거 (10) 및 HCl의 제거 (11)를 위한 성분 플랜트 (7)을 추가로 포함한다. 제거된 사염화규소는 라인 (8)을 통해 사염화규소 라인 (1)로 이송되고, 제거된 트리클로로실란은 라인 (9)를 통해 최종 생성물 제거 공정으로 공급되고, 제거된 수소는 라인 (10)을 통해 수소 라인 (2)로 이송되고, 제거된 HCl은 라인 (11)을 통해 규소의 수첨염소화를 위한 플랜트 (12)로 공급된다. 플랜트는 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물을 제거하기 위한 컨덴서 (13)을 추가로 포함하며, 여기서 상기 수소는 수소 라인 (2)를 통해 열 교환기 (5)를 거쳐 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송된다. 수첨염소화 플랜트 (12)로부터 컨덴서 (13)을 통해 나오는 생성물 혼합물로부터 사염화규소 제거 (1) 및 트리클로로실란 제거 (TCS), 및 또한 저비점물 제거 (LB) 및 고비점물 제거 (HB)를 위한 증류 플랜트 (14)가 또한 나타내져 있다. 마지막으로, 플랜트는 가열 공간 (15)를 위해 제공된 연소 공기 (19)를 가열 공간 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)으로 예열하는 예열기 (16), 및 예열기 (16)으로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)의 조력으로 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)을 또한 포함한다.
<실시예>
비교 실시예 : (통합 열 교환기가 없는 반응)
사용된 반응 관은 길이가 1400 mm이고 내부 직경이 16 mm인 SSiC 관이었다. 반응 관을 전기적 가열 자켓과 함께 외부에 장착하였다. 온도는 400 mm의 관 길이에 결쳐 900℃의 일정한 온도를 나타내는 것으로 측정되었다. 이 부분이 반응 영역으로 간주되었다. 반응 관을 Pt 함유 촉매 층으로 피복하였다. 반응 관을 직경이 9 mm이고 높이가 9 mm인 SSiC의 고리로 충전하였다. 촉매 형성을 위해, 반응기 관이 900℃의 온도가 되게 하였고, 그 동안 3 bar (절대)의 질소를 반응 관에 통과시켰다. 2시간 후, 질소를 수소로 대체하였다. 수소 스트림 하의 추가 1시간 후, 마찬가지로 4 bar (절대)의 사염화규소를 반응 관에 펌핑하였다. 표 1에 따라, 비교 실시예 CE1 내지 CE3에서 양 ("STC 공급물 흐름 속도")을 변화시켰다. 수소 흐름 속도를 4 대 1의 몰 과량으로 설정하였다. 반응기 배출물을 온라인 기체 크로마토그래피로 분석하였고, 이를 사용하여 사염화규소의 전환율 및 트리클로로실란으로의 몰 선택도를 계산하였다. 표 1에 결과 ("STC 전환율" 및 "생성물 중 TCS")를 기록하였고, 추가적으로 도 3에 그래프로 나타내었다.
본 발명의 실시예 : (통합 열 교환기가 있는 반응)
사용된 반응 관은 길이가 1400 mm이고 내부 직경이 16 mm인 SSiC 관이었다. 반응 관을 전기적 가열 자켓과 함께 외부에 장착하였다. 온도는 400 mm의 관 길이에 결쳐 900℃의 일정한 온도를 나타내는 것으로 측정되었다. 이 부분이 반응 영역으로 간주되었다. 반응 관을 Pt 함유 촉매 층으로 피복하였다. 반응 관으로 이송되는 SSiC의 제2 관은 외부 직경이 5 mm이고 벽 두께가 1.5 mm이었다. 이 관은 코팅되지 않았다. 이러한 내부 관을 통해, STC 및 수소를 저부로부터 도입하였다. 내부 관 내에서 반응물 혼합물이 상부로 흘렀고 이를 가열시켰다. 내부 관의 통로를 통해, 이어서 반응 영역으로 흘렀다. 생성물 혼합물은 저부에서 반응 관 외부로 이송되었다. 촉매 형성을 위해, 반응기 관이 900℃의 온도가 되게 하였고, 그 동안 3 bar (절대)의 질소를 반응 관에 통과시켰다. 2시간 후, 질소를 수소로 대체하였다. 수소 스트림 하의 추가 1시간 후, 마찬가지로 4 bar (절대)의 사염화규소를 반응 관에 펌핑하였다. 표 1에 따라, 실시예 1 내지 3에서 양 ("STC 공급물 흐름 속도")을 변화시켰다. 수소 흐름 속도를 4 대 1의 몰 과량으로 설정하였다. 반응기 배출물을 온라인 기체 크로마토그래피로 분석하였고, 이를 사용하여 사염화규소의 전환율 및 트리클로로실란으로의 몰 선택도를 계산하였다. 표 1에 결과 ("STC 전환율" 및 "생성물 중 TCS")를 기록하였고, 추가적으로 도 3에 그래프로 나타내었다.
Figure pct00001
(1) 사염화규소 함유 반응물 스트림
(2) 수소 함유 반응물 스트림
(1,2) 공통 반응물 스트림
(3) 수첨탈염소화 반응기
(4) 생성물 스트림
(5,5a) 통합 열 교환기
(6) 냉각 생성물 스트림
(7) 하류 성분 플랜트
(7a,7b,7c) 여러 성분 플랜트의 배열
(8) (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 사염화규소 스트림
(9) (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 최종 생성물 스트림
(10) (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 수소 스트림
(11) (7) 또는 (7a, 7b, 7c)에서 제거된 HCl 스트림
(12) 상류 수첨염소화 공정 또는 플랜트
(13) 컨덴서
(14) 증류 플랜트
(15) 가열 자켓 또는 가열 공간 또는 연소 챔버
(16) 예열기
(17) 스팀 발생 플랜트
(18) 연소 기체
(19) 연소 공기
(20) 연도 기체
(21) 반응 챔버
(22) 흐름 관

Claims (11)

  1. 열을 제공하여 수첨탈염소화 반응기 (3)에서 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및 수소 함유 반응물 스트림 (2)를 반응시켜 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 혼합물 (4)를 형성하는 방법으로서,
    - 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)가 가압하에서 가압 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 이송되고,
    - 반응기 (3)이 반응 챔버 (21)로 돌출된 하나 이상의 흐름 관 (22) (여기서, 반응물 스트림 (1) 및/또는 (2)가 흐름 관 (22)를 통해 반응 챔버 (21)로 이송됨)를 포함하고,
    - 생성물 혼합물 (4)가 가압 스트림으로서 반응 챔버 (21)의 외부로 이송되고,
    - 반응 챔버 (21) 및 임의로는 흐름 관 (22)가 세라믹 물질로 이루어지고,
    - 반응 챔버 (21) 내부의 반응물/생성물 스트림이 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22)의 외부를 따라 적어도 부분적으로 이송되는 방식으로 반응 챔버 (21)에서 형성된 생성물 혼합물 (4)가 반응 챔버 (21) 외부로 이송되고,
    - 반응 챔버 (21)을 적어도 부분적으로 둘러싸는 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)를 통해 열이 공급되고,
    - 반응 챔버 (21)이 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 가열되는 반응 챔버 (21)의 하류 부분에서 가열된 생성물 혼합물 (4)를 냉각시키는 통합 열 교환기 (5)를 포함하고, 제거된 열은 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)를 예열시키는데 사용되는
    추가의 특징을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응기 (3)이 반응물 스트림 (1) 및 (2)가 함께 이송되는 단일 흐름 관 (22)를 포함하거나, 반응기 (3)이 반응물 스트림 (1) 및 (2)가 임의로는 각각의 흐름 관 (22)에서 반응 챔버 (21)로 함께 이송되거나 반응물 스트림 (1) 및 (2)가 각각의 여러 흐름 관 (22)에서 반응 챔버 (21)로 개별적으로 이송되는 하나 초과의 흐름 관 (22)를 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 세라믹 물질이 Al2O3, AlN, Si3N4, SiCN 또는 SiC로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 세라믹 물질이 Si 침윤 SiC, 등방압 SiC, 고온 등방압 SiC 및 주변 압력 하에 소결된 SiC (SSiC)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 챔버 (21) 및/또는 흐름 관 (22)가 주변 압력하에 소결된 SiC (SSiC)로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)가 1 내지 10 bar, 바람직하게는 3 내지 8 bar, 보다 바람직하게는 4 내지 6 bar의 압력 및 150℃ 내지 900℃, 바람직하게는 300℃ 내지 800℃, 보다 바람직하게는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 사염화규소 함유 반응물 스트림이 수소 함유 반응물 스트림과 별도로 수첨탈염소화 반응기로 이송되고, 사염화규소 함유 반응물 스트림이 액체 또는 기체임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열이 전기 저항 가열에 의해 가열되는 가열 자켓 (15)를 통해 또는 가열 공간 (15)에 의해 공급되고, 상기 가열 공간이 연소 기체 (18) 및 연소 공기 (19)로 가동되는 연소 챔버 (15)인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 챔버에서의 반응을 촉매화하는 내부 코팅 및/또는 반응기 챔버 (21) 내에 배열된 고정 층에서의 반응을 촉매화하는 코팅에 의해 반응기 챔버 (21)에서의 반응을 촉매화하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. - 반응기 (3)이 가압하에 가동되고,
    - 반응기 (3)이 반응물 스트림이 들어가기 위한 반응 챔버 (21)로 돌출된 하나 이상의 흐름 관 (22)를 포함하고,
    - 반응 챔버 (21) 및 임의로는 흐름 관 (22)가 세라믹 물질로 이루어지고,
    - 반응물/생성물 스트림이 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22)의 외부를 따라 적어도 부분적으로 이송되도록 반응 챔버 (21) 내에서 반응물/생성물 스트림이 이송되고,
    - 반응 챔버 (21)을 적어도 부분적으로 둘러싸는 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)를 통해 열이 공급되고,
    - 반응 챔버 (21)이 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 가열되는 반응 챔버 (21)의 하류 부분에서 가열된 생성물 혼합물을 냉각시키기 위한 통합 열 교환기 (5)를 포함하는
    것을 특징으로 하는, 야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 수첨탈염소화 반응기 (3)의 용도.
  11. 제10항에 있어서,
    야금 규소로부터 트리클로로실란을 제조하기 위한 플랜트가
    a) - 반응 챔버 (21)을 포함하는 수첨탈염소화 반응기 (3);
    - 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 적어도 부분적으로 둘러싸인 반응 챔버 (21)의 부분;
    - 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 유도되는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2), 여기서 임의로는 사염화규소 함유 반응물 스트림 및 수소 함유 반응물 스트림을 위한 공통 라인 (1, 2)가 개별 라인 (1) 및 (2) 대신에 제공됨;
    - 반응 챔버 (21)로 돌출된 하나 이상의 흐름 관 (22), 여기서 사염화규소 함유 반응물 스트림 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림 (2)는 상기 하나 이상의 흐름 관 (22)를 통해 반응 챔버 (21)로 이송될 수 있고, 반응 챔버 (21) 및 임의로는 흐름 관 (22)는 세라믹 물질로 이루어짐;
    - 반응 챔버 (21)에서 형성된 생성물 혼합물 (4)를 위한 배출구, 여기서 배출구는 반응물/생성물 스트림이 적어도 부분적으로 반응 챔버 (21)로 돌출된 흐름 관 (22)의 외부를 따라 반응 챔버 (21) 내에서 이송되는 방식으로 플랜트의 가동 동안 생성물 혼합물 (4)가 반응 챔버 (21)의 외부로 이송될 수 있도록 배열됨;
    - 트리클로로실란 함유 및 HCl 함유 생성물 혼합물을 수첨탈염소화 반응기 (3) 외부로 이송하기 위한 라인 (4);
    - 수첨탈염소화 반응기 (3) 내로 통합된 열 교환기 (5), 여기서 생성물 혼합물 라인 (4) 및 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2)는 생성물 혼합물 라인 (4)로부터 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (1) 및/또는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 하나 이상의 라인 (2)로의 열 이동이 가능하도록 상기 열 교환기 (5)를 통해 이송되며, 상기 통합된 열 교환기 (5)는 가열 자켓 (15) 또는 가열 공간 (15)에 의해 가열되는 반응 챔버 (21)의 하류 부분에 배열됨;
    - 임의로는, 각 경우 사염화규소, 트리클로로실란, 수소 및 HCl을 포함하는 1종 이상의 생성물을 제거하기 위한 여러 성분 플랜트 (7a, 7b, 7c)를 포함하는 배열 또는 성분 플랜트 (7);
    - 임의로는, 제거된 사염화규소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (1)로 이송하는 라인 (8);
    - 임의로는, 제거된 트리클로로실란을 최종 생성물 제거 공정으로 공급하는 라인 (9);
    - 임의로는, 제거된 수소를 바람직하게는 열 교환기 (5) 상류에 있는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (2)로 이송하는 라인 (10); 및
    - 임의로는, 제거된 HCl을 규소를 수첨염소화하기 위한 플랜트에 공급하는 라인 (11)
    을 포함하는, 사염화규소와 수소를 조제하여 트리클로로실란을 형성하기 위한 성분 플랜트; 및
    b) - 사염화규소를 수소와 반응시키기 위한 성분 플랜트 상류에 연결된 수첨염소화 플랜트 (12), 여기서 임의로는 사용된 HCl의 적어도 일부가 HCl 스트림 (11)을 통해 수첨염소화 플랜트 (12)로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 수소 공생성물의 적어도 일부를 제거하기 위한 컨덴서 (13), 여기서 상기 수소는 수소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (2)를 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송됨;
    - 수첨염소화 플랜트 (12)에서의 반응으로부터 생성되는 잔류 생성물 혼합물로부터 적어도 사염화규소 및 트리클로로실란을 제거하기 위한 증류 플랜트 (14), 여기서 상기 사염화규소는 사염화규소 함유 반응물 스트림을 위한 라인 (1)을 통해 수첨탈염소화 반응기 (3)으로 이송됨; 및
    가열 자켓 (15) 대신에 가열 공간 (15)인 경우에:
    - 임의로는, 가열 공간 (15)를 위해 제공된 연소 공기 (19)를 가열 공간 (15)로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)으로 예비가열하기 위한 예열기 (recuperator) (16); 및
    - 임의로는, 예열기 (16)으로부터 흘러 나오는 연도 기체 (20)으로부터 스팀을 발생시키기 위한 플랜트 (17)
    을 포함하는, 야금 규소를 HCl과 반응시켜 사염화규소를 형성하기 위한 성분 플랜트
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
KR1020137006141A 2010-08-12 2011-07-13 사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도 KR20130097182A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010039267A DE102010039267A1 (de) 2010-08-12 2010-08-12 Verwendung eines Reaktors mit integriertem Wärmetauscher in einem Verfahren zur Hydrodechlorierung von Siliziumtetrachlorid
DE102010039267.7 2010-08-12
PCT/EP2011/061911 WO2012019856A1 (de) 2010-08-12 2011-07-13 Verwendung eines reaktors mit integriertem wärmetauscher in einem verfahren zur hydrodechlorierung von siliziumtetrachlorid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20130097182A true KR20130097182A (ko) 2013-09-02

Family

ID=44532788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020137006141A KR20130097182A (ko) 2010-08-12 2011-07-13 사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20130224098A1 (ko)
EP (1) EP2603455A1 (ko)
JP (1) JP2013533203A (ko)
KR (1) KR20130097182A (ko)
CN (1) CN103153857A (ko)
CA (1) CA2806810A1 (ko)
DE (1) DE102010039267A1 (ko)
TW (1) TW201223866A (ko)
WO (1) WO2012019856A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015047043A1 (ko) * 2013-09-30 2015-04-02 주식회사 엘지화학 트리클로로실란 제조방법
US9643851B2 (en) 2013-09-30 2017-05-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing trichlorosilane

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012223784A1 (de) * 2012-12-19 2014-06-26 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Konvertierung von Siliciumtetrachlorid in Trichlorsilan
EP3075707A1 (de) * 2015-04-02 2016-10-05 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan durch ein gasgemisch von wasserstoff und chlorwasserstoff
EP3121149A1 (de) 2015-07-21 2017-01-25 Evonik Degussa GmbH Intensivierung des wärmetausches durch geeignete formgebung im umkehrrohr aus xsic-werkstoffsystem
WO2018095525A1 (de) 2016-11-23 2018-05-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid
CN113242838A (zh) * 2018-12-19 2021-08-10 瓦克化学股份公司 制备有机氯硅烷的方法
EP3747537A1 (en) * 2019-06-06 2020-12-09 CMI UVK GmbH Reactor for treating a metal containing acid solution, in particular a pickling sludge, and/or for regenerating an acid component from a metal containing acid solution, preheater device, method

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
DE102004019760A1 (de) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
DE102005005044A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Consortium für elektrochemische Industrie GmbH Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan mittels thermischer Hydrierung von Siliciumtetrachlorid
JP5205910B2 (ja) * 2006-10-31 2013-06-05 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置
JP2008150277A (ja) * 2006-11-21 2008-07-03 Mitsubishi Materials Corp 耐熱耐食性部材及びトリクロロシラン製造装置
WO2008062629A1 (fr) * 2006-11-21 2008-05-29 Mitsubishi Materials Corporation Appareil pour la fabrication de trichlorosilane
DE102010000979A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 Evonik Degussa GmbH, 45128 Verwendung eines druckbetriebenen keramischen Wärmetauschers als integraler Bestandteil einer Anlage zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan
DE102010000981A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 Evonik Degussa GmbH, 45128 Closed loop-Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan aus metallurgischem Silicium
DE102010000978A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 Evonik Degussa GmbH, 45128 Strömungsrohrreaktor zur Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan
DE102010000980A1 (de) * 2010-01-18 2011-07-21 Evonik Degussa GmbH, 45128 Katalytische Systeme zur kontinuierlichen Umsetzung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015047043A1 (ko) * 2013-09-30 2015-04-02 주식회사 엘지화학 트리클로로실란 제조방법
US9643851B2 (en) 2013-09-30 2017-05-09 Lg Chem, Ltd. Method for producing trichlorosilane

Also Published As

Publication number Publication date
CN103153857A (zh) 2013-06-12
CA2806810A1 (en) 2012-02-16
TW201223866A (en) 2012-06-16
WO2012019856A1 (de) 2012-02-16
EP2603455A1 (de) 2013-06-19
US20130224098A1 (en) 2013-08-29
JP2013533203A (ja) 2013-08-22
DE102010039267A1 (de) 2012-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5635128B2 (ja) 四塩化ケイ素を反応させてトリクロロシランを得るための流通管反応器
KR20130097182A (ko) 사염화규소를 수첨탈염소화하는 방법에서 통합 열 교환기를 갖는 반응기의 용도
JP5933592B2 (ja) 有機クロロシランおよび四塩化ケイ素の水素化
TW201249744A (en) Integrated process for conversion of STC-containing and OCS-containing sidestreams into hydrogen-containing chlorosilanes
CA2786422A1 (en) Closed loop process for preparing trichlorosilane from metallurgical silicon
KR20140006948A (ko) 수소―함유 클로로실란을 얻기 위한 유기클로로실란 및 사염화규소의 반응을 위한 반응기 디자인
KR20120127413A (ko) 사염화규소를 트리클로로실란으로 전환시키기 위한 플랜트의 통합 부분으로서의 가압 세라믹 열 교환기의 용도
KR20120127412A (ko) 사염화규소를 트리클로로실란으로 연속적 전환시키기 위한 촉매 시스템
TW201536798A (zh) 製備三氯矽烷的方法
EP3075707A1 (de) Verfahren zur hydrierung von siliciumtetrachlorid zu trichlorsilan durch ein gasgemisch von wasserstoff und chlorwasserstoff

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid