CN103153857A - 具有集成式换热器的反应器在将四氯化硅加氢脱氯方法中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及四氯化硅和氢气在改进的加氢脱氯反应器中反应生成三氯硅烷的方法。本发明进一步涉及这种改进的加氢脱氯反应器作为设备的组成部分在用于从冶金硅制备三氯硅烷中的应用。

Description

具有集成式换热器的反应器在将四氯化硅加氢脱氯方法中的应用
本发明涉及四氯化硅和氢气在改进的加氢脱氯反应器中反应生成三氯硅烷的方法。本发明进一步涉及这种改进的加氢脱氯反应器作为设备的组成部分在用于从冶金硅制备三氯硅烷中的应用。
在硅化学的许多工业方法中，SiCl4和HSiCl3共同存在。因此，必要的是将这两种产物互相转换和由此满足对任一种产物的具体需求。
此外，高纯度HSiCl3是太阳能电池用硅生产中的一个重要的原料。
在四氯化硅（STC）加氢脱氯生成三氯硅烷（TCS）时，按照工业标准使用热控制的方法，其中的STC与氢气一起被导入到石墨衬里的反应器中，该反应器被称为“西门子炉”。位于本反应器中的石墨棒作为电阻加热来操作，以便达到1100℃或者更高的温度。通过高的温度和相关的氢气含量，平衡状态向产物TCS方向移动。产物混合物在反应后从反应器中输出和在耗费的方法中分离。反应器中连续地通入料流，其中反应器的内表面必须由石墨作为耐腐蚀性的材料组成。为了进行稳定化,使用金属的外壳。反应器的外壁必须冷却，以便尽可能地抑制在高温度下在热的反应器壁上出现的分解反应，该反应可能会导致硅沉积。
除了由于必要的和不经济的非常高的温度引起的不利分解，反应器经常性的清理也是不利的。由于反应器大小受限制，必须操作一系列独立的反应器，这样同样在经济上是不利的。现有的技术不允许在压力下操作，以便达到较高的空时收率并因此例如降低反应器的数目。
另一缺点在于，纯粹热驱动的反应是在没有催化剂的条件下进行的，这样使得该方法总的来说非常没有效率。
同样不利的是，在常规体系中换热器体系和反应器是分开的，因此必须承担在这种空间分开的体系的效率上的更多损失。
此外，在使用陶瓷管的情况下，在陶瓷到金属的密封区域中允许的最高温度被限制到密封材料允许的最高温度，从而通常只是非常低效地利用了热的反应排放。
本发明的任务在于，提供将四氯化硅和氢气反应生成三氯硅烷的方法，该方法可以更有效地工作和使用该方法在可比较的反应器大小的情况下可以实现更高的转化率，即TCS的空时收率明显提高。此外本发明的方法能够实现了针对TCS高的选择性。
为了解决这些问题已经发现，STC和氢气的混合物可以输送通过压力驱动的反应室，优选管状的反应器，该反应器优选可以配备具有催化性的壁涂层和/或固定床催化器，其中优选提供有催化性的壁涂层而只是任选地使用固定床催化剂。
按照本发明的设计方案使用了位于反应室的第二个管，通过该管输送反应物STC和H2和这些反应物被反应室一起加热，这样实现了相对紧凑的结构形式，其中可以放弃使用贵的惰性材料或者催化性涂覆的载体，它们任选具有高含量的贵金属。
使用催化剂用来改善反应动力学和提高选择性的组合以及具有用于热交换的集成式流动管的压力驱动的反应提供了经济上和生态上非常有效的方法实施。通过合适地调节反应参数例如压力、停留时间、氢气与STC的比例,可以提供一种得到高的TCS空时收率和高的选择性的方法。
配合着压力使用合适的催化剂提供了该方法的特别之处，因为这样在明显低于1000℃，优选低于950℃的相对低的的温度下，已经可以产生足够高的量的TCS，而不必承担由于热分解产生的明显的损失。
在此已经发现，可以使用对于反应室和集成式换热器来说确定的陶瓷材料，因为它们是足够惰性的和甚至在高温下例如1000℃保证了反应器的抗压性，而陶瓷材料例如没有发生相转变，相转变可能损害结构和由此负面影响了机械负荷能力。在这里必须使用气密性的反应室。气密性和惰性可以通过耐高温的陶瓷实现，这些接下来将做进一步的详细说明。
反应室材料和换热器材料可以带有催化活性的内涂层。可以放弃使用用于改善流动动力学的惰性松散材料。
具有集成式换热器的反应室的尺寸和整套加氢脱氯反应器的设计是由反应室几何形状的可获得性决定的，以及由在导入对于反应进行所需的热量方面的要求决定的。其中，反应室可以是具有相配套的外部设备的单独的反应管，也可以是许多反应器管的组合。在后者的情况下，将许多反应器管设置在加热的室中是有意义的，其中热量例如通过天然气燃烧器导入。为了避免在反应器管上的局部温度峰值，所述燃烧器不应直接对准所述管。它们可以例如间接地从上面对准反应室空间和分布在反应器空间上面。为了增加能量效率，反应器体系通过集成式换热器连接到一个热量回收体系。
上述任务按照本发明的解决方案，包括不同的或者优选的实施变体，将在下面进行详细描述。
本发明的主题是一种方法，其中通过输入热量将含有四氯化硅的反应物料流和含有氢气的反应物料流在加氢脱氯反应器中进行反应，生成含有三氯硅烷和含有HCl的产物混合物，其特征在于，所述方法具有下列其它的特点:将含有四氯化硅的反应物料流和/或含有氢气的反应物料流在压力下输送到压力驱动的加氢脱氯反应器中；所述反应器包含至少一个伸入反应室中的流动管，通过该管将所述反应物料流中的一个或者两个都输送到反应室中；产物混合物作为处于压力下的料流从反应室中输出；反应室和任选地流动管由陶瓷材料组成；在反应室中形成的产物混合物如此从反应室输出，以便在反应室内部的反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室中的流动管外侧输送；热量的输送是通过至少部分包住反应室的加热套或者加热空间进行的；和在反应室中通过加热套或者加热空间加热的区域下游，所述反应室包括一个集成式换热器，该换热器将加热的产物混合物冷却，其中带走的热量用于预热含有四氯化硅的反应物料流和/或含有氢气的反应物料流。
在加氢脱氯反应器中的平衡反应通常在700℃-1000℃，优选850℃-950℃，和在1-10bar，优选3-8bar，特别优选4-6bar的压力下进行。
在按照本发明的方法的描述的所有变体中，加氢脱氯反应器包含唯一的流动管，通过该管共同输送两种反应物料流，或者该反应器可以包含多于一个流动管，通过该管两种反应物料流可选择地在流动管的任意一个中共同输送到反应室中，或者不同的反应物料流可以彼此分开地从分别不同的流动管中输送到反应室中。
用于所述反应室、所述集成式换热器管和任选地流动管的陶瓷材料优选选自Al2O3、AlN、Si3N4、SiCN和SiC，特别优选选自Si-浸润的SiC、均衡压制的SiC、热均衡压制的SiC和无压烧结的SiC(SSiC)。
特别是优选具有含SiC的反应室（例如一个或者多个反应器管）、上升管和正是这样的集成式换热器管的反应器，因为它们具有非常好的导热能力，这能够实现均匀的热分布和对于反应好的热量输入以及好的耐热冲击性。特别优选反应室、上升管和集成式换热器管由无压烧结的SiC（SSiC）组成。
按照本发明的设计，将含有四氯化硅的反应物料流和/或含有氢气的反应物料流优选在1-10bar，优选3-8bar，特别优选4-6bar范围的压力，和在150-900℃，优选300-800℃，特别优选500-700℃范围的温度输送到加氢脱氯反应器中。
在含有四氯化硅的反应物料流与含有氢气的反应物料流分开地输送到加氢脱氯反应器中的情况下，含有四氯化硅的反应物料流取决于施加的压力和温度是液态或者气态的，而含有氢气的反应物料流通常是气态的。因此可以通过反应器室的流动管输送液态的含有四氯化硅的反应物料流。但是，也可以将液态的含有四氯化硅的反应物料流首先转化成气相，优选借助换热器，特别是在使用存在的废热的情况下，和通过流动管输送到反应器室中。进一步可以将含有氢气的反应物料流通过单独的流动管导入到反应器室中。但是也可以将含有氢气的反应物料流输送到含有四氯化硅的优选已经呈气态的反应物料流中，和将该混合物通过流动管导入到反应器室中。在将两种反应物料流一起输送到加氢脱氯反应器中的情况下，共同的反应物料流优选是气态的。
用于在加氢脱氯反应器中的反应的热量输入可以通过加热套进行，该加热套通过电阻加热进行电加热或者通过加热空间加热。该加热空间也可以是利用可燃气体和燃烧空气运转的燃烧室。
按照本发明特别优选的是，在加氢脱氯反应器中的反应通过一个催化该反应的反应室（例如所述一个或者多个反应器管）上的内涂层和/或通过一个催化该反应的在反应器室中设置的固定床的涂层进行催化。
用于反应器内壁和/或任选使用的固定床的催化活性的涂层优选由组合物组成，该组合物至少包含一种活性组分，该组分选自金属Ti、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Ir或者它们的组合或者它们的硅化物化合物，特别是Pt、Pt/Pd、Pt/Rh和Pt/Ir。
反应器内壁和/或任选使用的固定床可以如下所述地施加上催化活性的涂层： 通过提供悬浮液，下面也称为漆料或者糊料，其含有a)至少一种选自下列的活性组分：金属Ti、Zr、Hf、Ni、Pd、Pt、Mo、W、Nb、Ta、Ba、Sr、Ca、Mg、Ru、Rh、Ir或者它们的组合或者它们的硅化物化合物，b)至少一种悬浮介质，和任选地c）至少一种辅助组分，特别用于稳定该悬浮液、用于改善该悬浮液的存储稳定性、用于改善该悬浮液在待涂覆的表面上的粘附性和/或用于改善该悬浮液在待涂覆的表面上的施加；通过在所述一个或者多个反应器管的内壁上施加该悬浮液，和任选地通过在任选提供的固定床的填充料的表面上施加该悬浮液；通过干燥所施加的悬浮液；和通过在500-1500℃的温度范围在惰性气体或者氢气中热处理所施加的和干燥的悬浮液。热处理过的的填充料可以然后填充到所述一个或者多个反应器管中。但是，也可以对已经填充的填充物进行所述的热处理和任选前面的干燥处理。
正如在颜料和漆工业中使用的，可以有利地使用热塑性聚合物丙烯酸酯树脂作为按照本发明的悬浮液即漆料或者糊料的组分b)的悬浮介质，特别是那些具有粘结特性的悬浮介质（也简称粘结剂）。为此，例如有聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯或者聚丙烯酸丁酯。这涉及到市场上常见的体系，例如可以从Evonik Industries以商品名Degalan®购得。
任选地可以有利地使用一种或者多种助剂或者辅助组分作为其它的组分，即组分c)意义上的组分。
因此，可以任选使用溶剂或者稀释剂作为辅助组分c)。优选合适的有机溶剂，特别是芳香族的溶剂或者稀释剂，例如甲苯、二甲苯、以及酮、醛、酯、醇或者前面提到的溶剂或者稀释剂中至少两种的混合物。
如果需要，对悬浮液的稳定可以有利地通过无机或者有机的流变添加剂实现。优选的作为组分c)的无机流变添加剂例如有硅藻土，膨润土，蒙脱石和坡缕石，合成的层状硅酸盐，热解二氧化硅或沉淀二氧化硅。有机流变添加剂或者辅助组分c)优选包括蓖麻油和它们的衍生物，例如聚酰胺改性的蓖麻油、聚烯烃或者聚烯烃改性的聚酰胺，以及聚酰胺和它们的衍生物，例如以商品名Luvotix®销售的，以及由无机和有机的流变添加剂组成的混合体系。
为了达到有利的粘附性，作为辅助组分c)也可以使用来自硅烷或者硅氧烷的合适的增粘剂。为此要提到例如-但不是唯一的-二甲基-、二乙基-、二丙基-、二丁基-、二苯基聚硅氧烷或它们的混合系统，例如苯基乙基或苯基丁基硅氧烷或其它混合系统，以及它们的混合物。
本发明的漆料或者糊料可以以相对简单和经济的方式，例如通过将原料，比较组分a)、b)和任选c)，在相应的本领域专业人员本身已知的常用的仪器中混合、搅拌或捏合得到。进一步参考存在的、按照本发明的实施例。
本发明的另一个主题是加氢脱氯反应器作为设备的组成部分在用于从冶金硅制备三氯硅烷中的应用，其特征在于，所述反应器在压力下运转；所述反应器包含至少一个用于进入的反应物料流的伸入反应室中的流动管；反应室和任选地流动管由陶瓷材料组成；反应物料流/产物料流如此输送到所述反应室内部，以便反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室中的流动管外侧输送；热量的输送是通过至少部分包住反应室的加热套或者加热空间进行的；和所述反应室在该反应室通过加热套或者加热空间加热的区域下游包含一个用于将加热的产物混合物冷却的集成式换热器。按照本发明的待使用的加氢脱氯反应器因此可以如上面描述地获得。
用于制备三氯硅烷的设备，其中可以优选使用加氢脱氯反应器，所述设备包括：
a）一个用于四氯化硅与氢气反应生成三氯硅烷的分设备，包括：
- 一个包含反应室（21）的加氢脱氯反应器（3）；
- 反应室（21）中被加热套（15）或者加热空间（15）至少部分包住的一个区域；
- 至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），两根管道都通入加氢脱氯反应器（3）中，其中任选地代替分开的管道（1）和（2）而设计一个用于含有四氯化硅的反应物料流和含有氢气的反应物料流的共同管道（1，2）；
- 至少一个伸入反应室(21)中的流动管(22)，通过该管含有四氯化硅的反应物料流（1）和/或含有氢气的反应物料流（2）可以输送到反应室（21）中，其中所述反应室（21）和任选地流动管（22）由陶瓷材料组成；
- 用于在反应室(21)中形成的产物混合物(4)的出口，其中如此设置该出口，以便在设备运转时可以如此从反应室(21)中输出产物混合物（4），以便在反应室（21）内部的反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室（21）中的流动管(22)外侧输送，
- 一个用于含有三氯硅烷和含有HCl的产物混合物的从加氢脱氯反应器（3）中伸出的管道（4）；
- 一个在加氢脱氯反应器（3）中集成的换热器（5），通过该换热器如此设置所述产物混合物管道（4）以及所述至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和/或所述至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），以便来自产物混合物管道（4）的热量可以转移到所述至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和/或所述至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），其中所述集成式换热器（5）设置于所述反应室(21)通过加热套(15)或者加热空间(15)加热的区域下游；
- 任选地一个分设备（7）或包含多个分设备（7a，7b，7c）的布置，用于在每一种情况下分离一种或者多种包括四氯化硅、三氯硅烷、氢气和HCl的产物；
- 任选地一个管道（8），其将分离出的四氯化硅输送到用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）中，优选在换热器（5）上游；
- 任选地一个管道(9)，通过该管道将分离出的三氯硅烷输送到最终产物提取处；
- 优选一个管道(10)，其将分离出的氢气输送到用于含有氢气的反应物料流的管道（2）中，优选换热器（5）上游；和
- 任选地一个管道(11)，通过该管道将分离出的HCl输送到用于硅的氢氯化的设备中；和
b）一个用于冶金硅与氯气反应生成四氯化硅的分设备，包括：
- 一个设置在用于四氯化硅与氢气反应的分设备上游的氢氯化设备（12），其中任选地将至少一部分使用的HCl通过HCl-料流（11）输送到氢氯化设备（12）中；
- 一个用于分离至少一部分出自氢氯化设备（12）中的反应的关联产物（Kupplungsprodukt）氢气的冷凝器（13），其中所述氢气通过用于含有氢气的反应物料流的管道（2）输送到加氢脱氯反应器（3）中；
- 一个用于从剩余的出自氢氯化设备（12）中的反应的产物混合物中至少分离四氯化硅和三氯硅烷的蒸馏设备（14），其中所述四氯化硅通过用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）输送到加氢脱氯反应器（3）中；和
在代替加热套（15）而使用加热空间（15）的情况下：
- 任选地一个预热器(16)，用于预热为加热空间（15）提供的含有从加热空间（15）中流出的烟气（20）的燃烧空气（19）；和
- 任选地一个设备（17），用于从由所述预热器（16）中流出的烟气（20）中产生蒸汽。
图1示例性和示意性地显示了加氢脱氯反应器，它可以按照本发明应用在将四氯化硅和氢气反应生成三氯硅烷的方法中或者用作为用于从冶金硅制备三氯硅烷的设备的组成部分。
图2示例性和示意性地显示了用于从冶金硅制备三氯硅烷的设备，其中可以使用按照本发明的加氢脱氯反应器。
图3显示了产物中TCS量（以Ma%计）依赖于STC进料速率（以ml/min计）以及STC转化率（以%计）依赖于STC进料速率（以ml/min计）的曲线图，和分别按照本发明（具有集成式换热器）和不按照本发明（没有集成式换热器）。
图1中显示的加氢脱氯反应器3包含一个在加热空间15中设置的反应室21以及一个伸入反应室21中的流动管22，通过该管可以将反应物料流1和/或2输送到反应室21中。在所述反应室21的通过加热空间15加热的区域下游显示了集成式换热器5，其用于冷却在从反应室21中导出的管道4中的加热的产物混合物，以便通过获得的热量借助换热器5a预热反应物料流1和/或2。
图2中显示的设备包括一个具有在加热空间15中设置的反应室21以及伸入反应室21中的流动管22（通过该流动管可以将反应物料流1和/或2输送到所述反应室21中）的加氢脱氯反应器3，一个用于含有三氯硅烷和含有HCl的产物混合物的从加氢脱氯反应器3中导出的管道4，一个换热器5，通过该换热器设置产物混合物管道4以及四氯化硅管道1和氢气管道2，以便热量可以从产物混合物管道4转移到四氯化硅管道1和氢气管道2。此外，该设备包括一个用于分离四氯化硅8、三氯硅烷9、氢气10和HCl11的分设备7。其中将分离出的四氯化硅通过管道8输送到四氯化硅管道1中，将分离出的三氯硅烷通过管道9输送到最终产物提取处，将分离出的氢气通过管道10输送到氢气管道2和将分离出的HCl通过管道11输送到用于将硅氢氯化的设备12。此外，该设备包括一个用于分离出源自氢氯化设备12中的反应的关联产物氢气的冷凝器13，其中所述氢气通过氢气管道2经由换热器5输送到加氢脱氯反应器3中。显示的还有一个用于从产物混合物中分离四氯化硅1和三氯硅烷（TCS）以及低沸物（LS）和高沸物（HS）的蒸馏设备14，其中产物混合物经由冷凝器13出自氢氯化设备12。最后，该设备还包括一个预热器16（其利用从加热空间15中输出的烟气20预热为加热空间15提供的燃烧空气19）以及一个用于借助从预热器16中流出的烟气20产生蒸汽的设备17。
实施例
对比例：（没有集成式换热器的反应）
作为反应管使用的是长度为1400mm和内直径为16mm的由SSiC形成的管。该反应管从外部配备有电加热套。温度测量显示了在400mm的管长上900℃的恒定温度。该区域被认为是反应区。所述反应管覆盖着含有Pt的催化剂层。该反应管用由SSiC形成的环填充，这些环直径为9mm和高度为9mm。为了形成催化剂，将该反应器管加热到900℃的温度，其中在3bar的绝对压力下将氮气导入通过反应管。两个小时后用氢气代替氮气。在同样4bar的绝对压力下的氢气流中再一个小时以后，向反应管中泵入四氯化硅。其量（“STC进料流速”）在对比例VB1到VB3中按照表1变化。调节氢气料流使其摩尔过量为4:1。通过在线气相色谱法分析出反应器输出物，并由此计算出四氯化硅转化率和对于三氯硅烷的摩尔选择性。其结果（“STC转化率”和“产物中的TCS”）在表1中给出，并额外地在图3中描绘出曲线图。
按照本发明的实施例：（具有集成式换热器的反应）
作为反应管使用的是长度为1.400mm和内直径为16mm的由SSiC形成的管。该反应管从外部配备有电加热套。温度测量显示了在400mm的管长上900℃的恒定温度。该区域被认为是反应区。所述反应管覆盖着含有Pt的催化剂层。在反应管中设置第二个由SSiC形成的管，其外直径为5mm和壁厚1.5mm。该管没有进行涂覆。通过该内管将STC和氢气从下面导入。反应物混合物在内管内部向上流动，并被加热。通过内管的开口，其然后流入反应区。产物混合物向下从反应管中导出。为了形成催化剂，将该反应器管加热到900℃的温度，其中在3bar的绝对压力下通过反应管通入氮气。两个小时后用氢气代替氮气。在同样4bar的绝对压力下的氢气流中再一个小时以后，向反应管中泵入四氯化硅。其量（“STC进料流速”）在实施例1到3中按照表1变化。调节氢气料流使其摩尔过量为4:1。通过在线气相色谱法分析出反应器输出物，并由此计算出四氯化硅转化率和对于三氯硅烷的摩尔选择性。其结果（“STC转化率”和“产物中的TCS”）在表1中给出，并额外地在图3中描绘出曲线图。
表1:试验条件和结果
Figure 2011800494608100002DEST_PATH_IMAGE001
附图标记列表
(1) 含有四氯化硅的反应物料流
(2) 含有氢气的反应物料流
(1，2) 共同反应物料流
(3) 加氢脱氯反应器
(4) 产物料流
(5，5a) 集成式换热器
(6) 冷却的产物料流
(7) 下游设置的分设备
(7a，7b，7c) 多个分设备的布置
(8) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离出的四氯化硅料流
(9) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离出的最终产物料流
(10) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离出的氢气料流
(11) 在(7)或者(7a，7b，7c)中分离出的HCl料流
(12) 上游设置的氢氯化方法或者设备
(13) 冷凝器
(14) 蒸馏设备
(15) 加热套或者加热空间或者燃烧室
(16) 预热器
(17) 用于产生蒸汽的设备
(18) 可燃气体
(19) 燃烧空气
(20) 烟气
(21) 反应室
(22) 流动管

Claims (11)

1.一种方法，其中通过输入热量将含有四氯化硅的反应物料流(1)和含有氢气的反应物料流(2)在加氢脱氯反应器(3)中进行反应，生成含有三氯硅烷和含有HCl的产物混合物(4)，其特征在于，所述方法具有下列的其它特征:
- 将含有四氯化硅的反应物料流(1)和/或含有氢气的反应物料流(2)在压力下输送到压力驱动的加氢脱氯反应器(3)中，
- 所述反应器(3)包括至少一个伸入反应室(21)中的流动管(22)，通过该管将反应物料流(1)和/或(2)输送到该反应室(21)中，
- 产物混合物(4)作为处于压力下的料流从所述反应室(21)中输出，
- 所述反应室(21)和任选地流动管(22)由陶瓷材料组成，
- 在所述反应室(21)中形成的产物混合物(4)如此从反应室(21)中输出，以便在反应室(21)内部的反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室（21）中的流动管(22)外侧输送，
- 热量的输送是通过至少部分包住所述反应室(21)的加热套(15)或者加热空间(15)进行的，和
- 在反应室(21)的通过加热套(15)或者加热空间(15)加热的区域下游，所述反应室(21)包括一个集成式换热器(5)，该换热器将加热的产物混合物(4)冷却，其中带走的热量用于预热含有四氯化硅的反应物料流(1)和/或含有氢气的反应物料流(2)。
2.按照权利要求1的方法，其中所述反应器(3)包括唯一的流动管(22)，通过该管共同输送反应物料流(1)和(2)，或者其中反应器(3)包括多于一个流动管(22)，通过该管反应物料流(1)和(2)可选择地在流动管(22)的任意一个中共同输送到反应室(21)中，或者反应物料流(1)和(2)彼此分开地在分别不同的流动管(22)中输送到反应室(21)中。
3.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，陶瓷材料选自Al2O3、AlN、Si3N4、SiCN或者SiC。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，陶瓷材料选自Si-浸润的SiC、均衡压制的SiC、热均衡压制的SiC和无压烧结的SiC(SSiC)。
5.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，反应室(21)和/或流动管(22)由无压烧结的SiC（SSiC）组成。
6.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，将含有四氯化硅的反应物料流（1）和/或含有氢气的反应物料流（2）在1-10bar，优选3-8bar，特别优选4-6bar范围的压力，和在150-900℃，优选300-800℃，特别优选500-700℃范围的温度下输送到加氢脱氯反应器（3）中。
7.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，将含有四氯化硅的反应物料流与含有氢气的反应物料流分开地输送到加氢脱氯反应器中，和含有四氯化硅的反应物料流是液态或者气态。
8.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，热量输入通过加热套（15）进行，该加热套通过电阻加热或者通过加热空间（15）进行加热，其中加热空间是一个燃烧室（15），该燃烧室通过可燃气体（18）和燃烧空气（19）运转。
9.按照前述权利要求任一项的方法，其特征在于，反应器室（21）中的反应通过所述反应室上催化该反应的内涂层和/或通过催化该反应的在反应器室（21）中设置的固定床的涂层进行催化。
10.加氢脱氯反应器（3）作为设备的组成部分在用于从冶金硅制备三氯硅烷中的应用,其特征在于，
- 所述反应器（3）在压力下运转，
- 所述反应器（3）包括至少一个用于进入的反应物料流的伸入反应室（21）中的流动管（22），
- 所述反应室(21)和任选地流动管(22)由陶瓷材料组成，
- 反应物料流/产物料流如此输送到反应室（21）内部，以便反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室（21）中的流动管（22）外侧输送，
- 热量的输送是通过至少部分包住所述反应室(21)的加热套(15)或者加热空间(15)进行的，和
- 在反应室(21)的通过加热套(15)或者加热空间(15)加热的区域下游，所述反应室（21）包括一个用于将加热的产物混合物冷却的集成式换热器（5）。
11.按照权利要求10的方法，其特征在于，用于从冶金硅制备三氯硅烷的设备包括：
a）一个用于四氯化硅与氢气反应生成三氯硅烷的分设备，包括：
- 一个包含反应室（21）的加氢脱氯反应器（3）；
- 反应室（21）的被加热套（15）或者加热空间（15）至少部分包住的一个区域；
- 至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），两根管道都通入加氢脱氯反应器（3）中，其中任选地代替分开的管道（1）和（2）而设计一个用于含有四氯化硅的反应物料流和含有氢气的反应物料流的共同管道（1，2）；
- 至少一个伸入反应室(21)中的流动管(22)，通过该管含有四氯化硅的反应物料流（1）和/或含有氢气的反应物料流（2）可以输送到反应室（21）中，其中所述反应室（21）和任选地流动管（22）由陶瓷材料组成；
- 用于在反应室(21)中形成的产物混合物(4)的出口，其中如此设置该出口,以便在设备运转时可以如此从反应室(21)中输出产物混合物（4），使得在反应室（21）内部的反应物料流/产物料流至少部分沿着伸入反应室（21）中的流动管(22)外侧输送,
- 一个用于含有三氯硅烷和含有HCl的产物混合物的从加氢脱氯反应器（3）中伸出的管道（4）；
- 一个在加氢脱氯反应器（3）中集成的换热器（5），通过该换热器如此设置所述产物混合物管道（4）以及所述至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和/或所述至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），以便来自产物混合物管道（4）的热量可以转移到所述至少一个用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）和/或所述至少一个用于含有氢气的反应物料流的管道（2），其中所述集成式换热器（5）设置于所述反应室(21)的通过加热套(15)或者加热空间(15)加热的区域下游；
- 任选地一个分设备（7）或包含多个分设备（7a，7b，7c）的布置，用于在每一种情况下分离一种或者多种包括四氯化硅、三氯硅烷、氢气和HCl的产物；
- 任选地一个管道（8），其将分离出的四氯化硅输送到用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）中，优选在集成式换热器（5）上游；
- 任选地一个管道(9)，通过该管道将分离出的三氯硅烷输送到最终产物提取处；
- 任选地一个管道(10)，其将分离出的氢气输送到用于含有氢气的反应物料流的管道（2）中，优选集成式换热器（5）上游；和
- 任选地一个管道(11)，通过该管道将分离出的HCl输送到用于将硅氢氯化的设备中；和
b）一个用于冶金硅与HCl反应生成四氯化硅的分设备，包括：
- 一个设置在用于四氯化硅与氢气反应的分设备上游的氢氯化设备（12），其中任选地将至少一部分使用的HCl通过HCl料流（11）输送到氢氯化设备（12）中；
- 一个用于分离至少一部分出自氢氯化设备（12）中的反应的关联产物氢气的冷凝器（13），其中所述氢气通过用于含有氢气的反应物料流的管道（2）输送到加氢脱氯反应器（3）中；
- 一个用于从剩余的出自氢氯化设备（12）中的反应的产物混合物中至少分离四氯化硅和三氯硅烷的蒸馏设备（14），其中所述四氯化硅通过用于含有四氯化硅的反应物料流的管道（1）输送到加氢脱氯反应器（3）中；和
在代替加热套（15）而使用加热空间（15）的情况下：
- 任选地一个预热器(16)，用于预热为加热空间（15）提供的含有从加热空间（15）中流出的烟气（20）的燃烧空气（19）；和
- 任选地一个设备（17），用于从由所述预热器（16）中流出的可燃气体（20）中产生蒸汽。
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