KR20130049195A

KR20130049195A - 저장물질과 저장 물질로부터 ｈ-실란을 수득하기 위한 방법

Info

Publication number: KR20130049195A
Application number: KR1020137002351A
Authority: KR
Inventors: 노르베르트 아우네르; 자바드 모흐쉐니; 스벤 홀; 크리스찬 바우치; 루멘 델츠츄
Original assignee: 스파운트 프라이비트 에스.에이.알.엘.
Priority date: 2010-06-30
Filing date: 2011-06-30
Publication date: 2013-05-13
Also published as: KR101660567B1; CN103097294B; JP2013533198A; WO2012000673A1; US20140093443A1; EP2588410A1; DE102010025710A1; CN103097294A; US9034291B2

Abstract

본 발명은 수소화 폴리실란 형태로 존재하는 H-실란을 수득하기 위한 저장 물질에 관한 것으로서, 수소화 폴리실란은 순수 화합물 또는 평균 적어도 6개의 Si-Si 직접 결합을 가진 화합물의 혼합물이며, 폴리실란의 치환기는 주로 수소로 구성되고, 폴리실란의 조성물에서 치환기 대 실리콘의 원자비는 적어도 1:1 이다. 본 발명은 또한 이러한 특성의 저장 물질로부터 H-실란을 수득하기 위한 방법에 관한 것이다.

Description

저장물질과 저장 물질로부터 Ｈ-실란을 수득하기 위한 방법{STORAGE MATERIAL AND METHOD FOR OBTAINING H-SILANES THEREFROM}

본 발명은 저장 물질과, 이 저장 물질로부터 H-실란을 수득하기 위한 방법에 관한 것이다.

예를 들면, CVD 공정에서 표면에 실란을 퇴적시키는 공정에 있어서, 또는 용액의 조제(예를 들면, 잉크-젯 공정을 위한 것)에 있어서, 기체성 또는 기화성, 즉 짧은 사슬, H-실란, Si_nH_2n ₊₂는 중요한 출발 물질이다. 짧은 사슬 H-실란의 결정적인 단점은 저급 대표값(n=1, 2)이 기체성이고, 이에 따라서 가압된 기체 플라스크에서만 취급이 가능하다는 점이다. 또한, n=6의 사슬 길이까지의 모든 H-실란은 예외없이 발화성이며, 이에 따라서 비교적 대용량으로 저장하기에는 상당한 안전 예방책이 필요하다. 그러나, 짧은 사슬 H-실란의 높은 증기압은 기상(gas phase)에서 실란의 높은 농도를 확보하기 때문에 기상 공정에서는 유리한 점이 있다.

따라서, 짧은 사슬 H-실란의 저장을 위해 안전 형태의 필요성과, 이 짧은 사슬 H-실란을 필요할 때 또는 필요에 따라서 방출하기 위한 적절한 방법이 필요하다.

종래 기술로서, 예를 들면 DE 2139155호를 통해, n=7 또는 그 이상의 사슬 길이를 가진 폴리실란 Si_nH_2n ₊₂이 공기 중에서 비발화성인 것이 공지되어 있다.

이 문헌에는, 긴 사슬 폴리실란으로부터 짧은 사슬 H-실란을 방출하는 여러 가지 방법이 기재되어 있다.

a) 열분해

폴리실란은 고온에서 실리콘과 수소로 분해된다. 그러나, 이러한 열분해는 300℃에 가까운 저온에서 출발하고 나서, 이후 수소, 짧은 사슬 실란 Si_nH_2n ₊₂, 그리고 또한, 예를 들면, 알. 쉬바르츠(R. Schwarz), 에프. 하인리히(F. Heinrich) 저서, 무기 화학 및 일반 화학을 위한 간행물 1935 (221) 227 (Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie 1935 <221> 227) 로부터 알려진 바와 같이, 중합체 제품 (SiH_<2)_X 에 도달한다. 이 방법의 단점은 열분해가 실리콘 함유 잔여물을 생성하기 때문에 출발 물질로부터 수득되는 짧은 사슬 실란의 수율이 낮다는 점이다.

b) 촉매 중합

리튬 염과 같은 적합한 촉매의 존재 하에서 적어도 하나의 Si-Si 결합을 가진 실란을 비교적 낮은 온도에서 중합하여 SiH₄를 제거함으로써 보다 높은 폴리실란(SiH₂)_X를 형성하는 것이, 예를 들면, 알.씨. 케네디(R.C.Kennedy), 엘.피. 프리만(L.P.Freeman), 에.피. 팍스(A.P. Fox), 저서, 무기 화학 및 핵 화학 잡지, 1966 <28> 1373(Journal of inorganic and nuclear chemistry 1966 <28> 1373) 로부터 알려져 있다. 이러한 방법의 단점은 중합 과정 중에 출발 분자 Si_nH_2n ₊₂ 당 단지 하나의 SiH₄ 분자가 형성되고, 그 결과 n>6을 갖는 안전한 저장 물질을 위한 짧은 사슬 물질 수율이 적게 남는다는 점이다. 에프. 페헤르(F. Feher), 에프. 옥클렌부르그(F. Ocklenburg), 디.스크로드즈키(D. Skrodzki), 저서, 자연과학잡지 1980 <35b> 869(Zeitschrift fur Naturforschung 1980 <35b> 869)는 고급 올리고실란이 가열 상태에서 AlCl₃의 대략 등몰량(equimolar amounts)과 반응하여 SiH₄ 및 소량의 디실란(disilane) 및 트리실란을 제거하고, SiH₀ _.98의 조성물을 갖는 옐로우 폴리머를 형성하는 것을 보고하고 있다. 85℃ 이하의 온도에서 방향족 용매 내의 낮은 양의 AlCl₃에서도 느린 중합과정이 목격된다. 여기서의 폴리머가 적은 수소를 함유하여도, n>6 인 실란의 경우 출발 실리콘의 50% 이상이 짧은 사슬 실란으로서 방출되기는 어렵다.

c) 폴리플루오르실란과 플루오르화수소산의 반응

피.엘.팀스(P.L. Timms), 알.에이.켄트(R.A.Kent), 티.씨. 에흘러트(T.C. Ehlert), 제이.엘. 마그레이브(J.L. Margrave), 저서, 미국 화학 사회 잡지 1965 <87> 2824(Journal of the American Chemical Society 1965 <87> 2824)는 폴리플루오르실란(F₂Si)_X 으로부터 폴리실란을 형성하는 방법을 개시하고 있다. 이 물질은 플루오르화수소산과 혼합되고, 6 까지의 사슬길이 n을 갖는 실란은 오로지 충분한 수소화합물 Si_nH_2n ₊ ₂이 형성된다는 점에서 분리될 수 있다. 단점은 역시 실란의 저수율에 있는데, 그 이유는 반응 중에, 산으로부터 H⁺가 화학식 상으로 볼 때 환원되어 수소화물로 되고, 한편으로 동시에 SiO₂가 형성되기 때문이며, 그 예를 들면 다음과 같다:

4/x (F₂Si)_X + 6H₂O -> SiH₄ + 3 SiO₂ + 8 HF

종래 기술의 문제

상기 인용한 종래 공정(또는 방법)은 아무도 유용한 수율로 H-실란의 효율적인 생산을 보여주지 못한다. 종래 기술은 또한 필요한 양으로 제공될 수 있는 저장 물질(저장가능한 형태)을 제공할 수 없다.

따라서, 본 발명의 목적은 H-실란을 위한 안전한 저장가능 형태를 제공하고, 이들 실란을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.

수소 결합 실란(H-실란)은 순수 화합물로서 또는 화합물의 혼합물로서 존재할 수 있고, 바람직하게는, H-실란 Si_nH_2n ₊₂ 및/또는 Si_nH_2n(n=1-6)이 생성되는 상태에서 분해(degradation) 또는 추가 반응에 의해 저장 물질로부터 수득될 수 있다.

상기 목적은 본 발명에 따라서 청구항 1의 특징을 가진 저장 물질과, 청구항 12의 특징을 가진 방법에 의해 달성된다.

저장 물질로서 사용되는 수소 결합 폴리실란(HPS)은 비발화성의 그 사슬 길이 덕분에, 공기와 접촉하여 단지 느리게 산화된다. 저장 물질로서의 용도에서 HPS는 고체 및/또는 액체 형태로 존재한다. 순수한 형태의 고체로 존재하는 수소 결합 폴리실란은 액체 수소화 폴리실란에 전체적으로 또는 부분적으로 용융된다.

특히, 고체 HPS는 취급 조건을 개선하기 위해, 및/또는 고체 폴리실란 혼합물의 산화 민감도를 줄이기 위해 형상화된 물체(이하 "형상 물체"), 예를 들면, 펠릿(pellet) 또는 잉곳(ingot) 형태로 추가 가공된다. 형상 물체의 생산에는 첨가물의 첨가가 동반되어 형상 물질을 더욱 응집하고/응집하거나 여기에 존재하는 폴리실란의 산화 민감도를 감소시킬 수 있다.

실온 고체 폴리실란 혼합물이 전체적으로 또는 부분적으로 용융되지만 분해는 되지 않는 온도에 이르기까지 형상 물체를 제조할 수 있다.

또한, 이어서 형상 물질은 기능층으로 코팅될 수 있으며, 그 결과 예를 들면 소모를 줄이고, 형상 물질의 응집을 보다 개선하고/개선하거나 산화에 대한 민감도를 감소시킬 수 있다.

바람직한 실시예로서, 수소화 폴리실란 HPS은 차후 사용되기 이전에 수송 컨테이너에서 유지되며, 그 표면은 빛을 투과하지 않고, 그 내부는 불활성 가스로 뒤덮인다. 또 다른 바람직한 실시예로서, 이 운송 컨테이너에는 추출 장치가 설치되며, 이 추출 장치를 이용하여, HPS는 계량하여 추출되고 차후 사용을 위해 공급될 수 있다.

가능성 있는 저장 물질은 2400 파수(wave number) 미만 영역에서 IR 분자 진동 스펙트럼에서의 큰 진동 대역을 보여주며, 상기 측정은 KBr 콤팩트로서, 자스코 사(Jasco Corp.)의 FT/IR-420 스펙트로메터를 이용하여 수행하였다.

가능성 있는 저장 물질은 2300 파수(wave number) 미만 영역에서, 바람직하게는 2000-2200 파수의 범위에서, 라만(Raman) 분자 진동 스펙트럼에서의 큰 진동 대역을 보여주며, 상기 측정은 딜로르 사(Dilor)의 XY 800 스펙트로메터를 이용하여 파장가변 레이저 여기(excitation)(Ar-이온 레이저에 의해 펌프되는 T-사파이어 레이저)와 공촛점 라만(confocal Raman) 및 루미네센스 현미경, 액화 질소 냉각된 CCD 검출기와 함께 수행하였으며, 측정온도는 실온과 동일하고, 가시광 스펙트럼에서 여기 파장은 그 중에서도 514.53nm 및 750nm이다.

가능성 있는 저장 물질은 -50 ppm 내지 -170 ppm의 범위에서, 바람직하게는 -70 ppm 내지 -130 ppm의 범위에 걸쳐, ²⁹Si NMR 스펙트럼에서 화학적 이동을 표시하며, ²⁹Si NMR 스펙트럼은 펄스 시퀀스 zg30으로 브루커(Bruker) DPX 250 타입의 250 MHz 기구 상에서 기록되고, 외부 표준 [δ(²⁹Si) = 0.01] 으로서 테트라메틸실란(TMS)을 기준으로 하였다. 습득 파라메터는 다음과 같다: TO=32k, AQ = 1.652s, D1 = 10s, NS = 2400, 01P = -40, SW = 400.

특히 적합한 저장 물질은 청구항 2의 특성을 가지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 바람직한 변형예는 종속항 3-11로부터 명백히 이해될 수 있다. 수소화 폴리실란의 평균 사슬 길이는 6 이상, 100 이하가 바람직하고, 보다 바람직한 것은 10 이상, 50 이하이며, 더욱더 바람직한 것은 15 이상, 30 이하이다. 수소화 폴리실란은 무색 내지 연노랑에 걸쳐 있고, 바람직하게는 1% 이하의 금속 함량을 가지고 있다. 폴리실란은 실질적으로 짧은 사슬 분기형 사슬 또는 고리 화합물을 함유하지 않으며, 한편으로 짧은 사슬 단편에서의 분지점의 레벨은 대체로 제품 혼합물을 기초로 2% 이하가 바람직하다.

특히, 바람직한 실시예로서, 수소화 폴리실란의 치환기는 배타적으로 수소로 구성된다.

바람직하게는, 수소화 폴리실란은 주로 선형의 긴 사슬을 가지고, 점성 내지 고형물이며, 적합한 불활성 용매에서 용융가능하고, 특히 1 원자% 이하의 할로겐을 함유한다.

본 발명에 따른 H-실란을 수득하기 위한 방법은 상기한 타입의 저장 물질로부터 H-실란을 수득하는 것을 특징을 한다.

상기 방법은 안전한 저장 형태로 표현된 저장 물질로부터 H-실란, 특히 짧은 사슬 H-실란을, 필요에 따라서, 또는 필요할 때 방출한다.

본 발명의 다른 실시예로서, 저장 물질이 제1단계에서 제조되고, H-실란은 제2단계에서 저장 물질로부터 수득한다.

바람직하게는, H-실란은 청구항 14에서 재생된 하나 이상의 합성 단계에 의해 저장 물질로부터 수득한다. 개별적 변형은 하기와 같이 재생된다:

제1변형으로서, H-실란은 HPS의 열분해로 수득한다. 예를 들면, 낮은 증기압의 H-실란을 수득하기 위해, 압력을 감소하여 이 변형물을 증가시킬 수 있다. 이러한 방식은 저장 물질을 H-실란으로 변환하는 것을 더욱 촉진하는 작용을 할 수 있다. 0.1 - 1013 hPa의 압력 범위를 이용하는 것이 바람직하다.

제2변형으로서, HPS에서 싸이클로-실란(Si_nH_2n)(n은 4 내지 10)의 고리 열림 중합(ring-opening polymerization)에 의해 HPS를 H-실란으로 변환한다. 0.1 - 1013 hPa의 압력 범위를 이용하는 것이 바람직하다.

제3변형으로서, 바람직하게는 1-300 bar의 압력 범위에서 행해지는 촉매적 사슬 연장에 의해 HPS를 목표 H-실란으로 변환한다. 여기서 관계하는 것은 예를 들면 전이 금속 촉매와 함께 탈수소 중축합(dehydrogenating polycondensation)이다.

제4변형으로서, HPS가 활성 수소종으로 처리된다. 이들은 예를 들면, 수소가스 하에서 강한 전자기 교번자계 반응 또는 전기 방전의 반응에 의해 수득될 수 있다. 본 발명의 목적을 위한 활성 수소종은 여기된 전자 상태에서 수소 분자; 수소 원자; 및 또한 이온화된 수소 분자 또는 수소 이온이다. 0.1-1013 hPa의 압력 범위를 이용하는 것이 바람직하다.

제5변형으로서, 특히 저농도의 강염기, 아화학량론적 수량의 염기의 존재 또는 약염기의 사용에 의해, 그리고, 바람직하게는 0.1 - 1013 hPa의 압력범위를 이용하여, 실란의 방출을 가져오는 조건 하에서, HPS가 염기성 가수분해처리(basic hydrolysis) 된다.

물과 알콜은 적합한 가수분해 시약이다. 알칼리 금속 수산화물이 강염기의 예가 되고, 무기 아민이 약염기의 예가 된다. 본 발명의 목적을 위한 저농도 강염기는 수성용액에서 pH 8 내지 13를 생성하는 농도이다. 본 발명의 목적을 위한 아화학량론적 수량의 염기는 다음의 예시적 반응식에 따라서 규산염으로 HPS를 변환하기에는 불충분한 양의 염기이다:

1/x (H₂Si)_x + 2 OH^- + H₂O -> 3 H₂ + SiO₃ ² ^-

제6변형으로서, 금속 수소화물과 같은 화학적 수소결합제를 HPS에 첨가하고, 열처리에 의해 Si-Si 결합의 수소결합을 발생시킨다. 전이금속의 수소화물 또는 알루미늄 수소화물은 적합한 금속 수소화물의 예가된다. 또한, 불활성 용매에서 반응이 수행될 수 있다. 예를 들면 디알킬 에테르 또는 폴리에테르와 같은 배위 용매로 불활성 용매를 증가시킬 수 있다. 1-300 bar의 압력 범위를 이용하는 것이 바람직하다.

제7변형으로서, HPS는 하나 이상의 적합한 전이금속과 혼합되고, 수소가 부가되어 HPS로 하여금 짧은 사슬 H-실란으로 분할되도록 한다. 적합한 전이 금속은 바람직하게는 Pt, Pd, Ni, Ti 이다. 불활성 용매에서 수소와의 반응이 발생할 수 있다. HPS를 전이금속과 혼합하는 바람직한 방법은 HPS를 첨가된 금속과 공동으로 분쇄(milling)하여 기계적인 합금화(mechanical alloying)를 행하는 것이다. 또한, 전이금속은 예를 들면 유기착물(organic complex), 할로겐 염 또는 수소화물과 같은 화합물 형태로 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 수소는 1-300 bar의 압력 범위에서 부여된다.

제8변형으로서, HPS는 HF(Hydrofluoric acid: 플루오르화수소산) 수용액, 수분함유 HF 또는 액체 또는 기체 상태에서의 건조 HF와 반응한다. 플루오르화수소산과의 반응은 예를 들면 다음의 이상 반응식으로 표현될 수 있다:

4/x (H₂Si)_X + 2H₂O -> 3 SiH₄ + SiO₂

실란의 수율은, 수소화물로 H⁺가 환원되는 것을 회피하게 되어, 폴리플루오르실란을 사용할 때와 비교하여 현저히 향상된다. 수분이 없는 경우, 다음의 예시적 이상 반응식을 형성할 수 있다:

4/x (H₂Si)_X + 4HF -> 3 SiH₄ + SiF₄

H-실란과 플루오르실란의 결과적 혼합물은 SiF₄의 선택적 흡수에 의해 정제될 수 있다. 이 반응은 또한 불활성 용매의 존재하에서 수행될 수도 있다. 결과적 H-실란은 예를 들면 흡수법과 같은 적합한 건조 방법을 통해 수분 분획이 없는 형태가 될 수 있다. 0.1-1013 hPa의 압력범위를 이용하는 것이 바람직하다.

일반적으로, 하나 이상의 합성 단계에 의해 저장물질로부터 H-실란을 방출하기 위한 방법으로, HPS가 변환되는 반응기 부분이 -70℃ 내지 300℃의 온도, 특히 -20℃ 내지 280℃ 범위에서 유지된다. 반응물질의 온도는 -70℃ 내지 300℃의 온도, 특히 -20℃ 내지 280℃ 범위에서 유지된다.

바람직하게는, 폴리실란 및/또는 H-실란이 반도체 제조에 있어서의 사용요건을 충족한다.

본 명세서에서의 사용용어 "짧은 사슬" 및 "짧은 사슬 길이"는 n = 1 내지 6인 화합물에 관한 것이다.

"실질적으로 없음(virtually no)"은 혼합물에서 2% 이하가 있음을 의미하는 것으로 이해할 수 있다. "주로(predominantly)"는 언급된 구성요소가 혼합물에 50% 이상 존재하는 것으로 이해할 수 있다.

"불활성 용매(inert solvent)"는 표준조건하에서 수소화 폴리실란(이하 "폴리실란"이라고도 함)과 자발적으로 반응하지 않는 용매를 의미하는 것으로 이해할 수 있으며, 그 예로는 SiCl₄, 벤젠, 톨루엔, 파라핀 등이 있다.

예시적 실시예를 참조하여 저장 물질을 수득하는 것을 설명한다:

플라즈마 화학법에 의해 수득된 상당히 염소화된 폴리실란 혼합물 25.7g을 벤젠 350ml에서 용융하고, 디에틸 에테르 중의 1 M, LiAlH₄ 용액 180mL에 0℃에서 교반하면서(stirring) 적가하였다. 이후, 점차 실온으로 가온한다. 모두 24 시간 이후, 고형 침전물을 여과하고 벤젠으로 세척했다. 잔여물은 실온에서 무수 에탄올 400ml와 함께 모두 추출하여 리튬 염을 제거하고, 잔여물로서 고형 폴리실란 혼합물 3.85g을 저장 물질로서 분리했다.

Claims

수소화 실란(H-실란)을 수득하기 위한 저장 물질에 있어서,
수소화 폴리실란은 순수 화합물 또는 평균 6개 이상의 Si-Si 직접 결합을 가진 화합물의 혼합물이며, 폴리실란의 치환기는 주로 수소로 구성되고, 폴리실란의 조성물에서 치환기 대 실리콘의 원자비는 적어도 1:1 인 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은
a) 2300 파수(wave number) 미만의 영역에서의 IR 분자 진동 스펙트럼에서 큰 진동 대역을 가지고,
b) 2000-2200 파수 영역에서의 라만(RAMAN) 분자 진동 스펙트럼에서 큰 진동 대역을 가지고,
c) -70 ppm 내지 -130 ppm의 화학적 이동 범위의 ²⁹Si NMR 스펙트럼에서 큰 제품 신호를 가지는,
것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란의 평균 사슬 길이는 6 초과이고 100 미만인 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 무색에서 연노랑에 걸쳐 있는 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 1% 미만의 금속 함량을 가진 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 실질적으로 짧은 사슬 분지형 사슬 또는 고리 화합물을 함유하지 않으며, 한편으로 짧은 사슬 분획에서의 분지점의 레벨은 생성 혼합물 전체를 기초로 하여 2% 미만인 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란의 치환기는 배타적으로 수소로 구성되는 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 주로 선형 긴 사슬을 함유하는 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 점성물 내지 고형물인 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 적합한 불활성 용매에서 용융가능한 것을 특징으로 하는 저장 물질.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란은 1원자% 미만의 할로겐을 함유하는 것을 특징으로 하는 저장 물질.
수소화 실란(H-실란)을 수득하기 위한 방법에 있어서,
상기 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 저장 물질로부터 수소화 실란을 수득하는 것을 특징으로 하는 방법.
제12항에 있어서,
제1단계에서 상기 저장 물질은 제조되고, 제2단계에서 H-실란은 상기 저장 물질로부터 수득되는 것을 특징으로 하는 방법.
제12항 또는 제13항에 있어서,
상기 수소 결합 실란(H-실란)이 저장 물질로부터:
a) 바람직하게는, 0.1-1013 hPa의 압력 범위에서 수행되는, 수소화 폴리실란(HPS)의 열분해,
b) 바람직하게는, 0.1 - 1013hPa의 압력범위에서 수행되는, 싸이클로실란(Si_nH_2n)(여기서 n = 4, 5, 6)의 고리 열림 중합,
c) 바람직하게는, 0.1 - 300 bar의 압력범위에서 수행되는, 촉매적 사슬 연장,
d) 바람직하게는, 0.1 - 1013 hPa의 압력범위에서 수행되며, 활성 수소종으로 수소화 폴리실란(HPS)을 처리하는 것,
e) 저농도 강염기의 존재, 또는 아화학량론적 량의 염기의 존재, 또는 약염기의 존재하에서, 그리고, 바람직하게는 0.1 - 1013 hPa의 압력범위에서 수행되는, 수소화 폴리실란의 염기성 가수분해,
f) 바람직하게는, 1-300 bar의 압력 범위에서 수행되며, 화학적 수소화제를 HPS와 혼합하고, 열처리하는 것,
g) 바람직하게는, 0.1-300 bar의 압력 범위에서 수행되는, 수소화폴리실란(HPS)을 하나 이상의 전이금속과 혼합하고, 수소를 부가하는 것,
h) 바람직하게는, 0.1-1013 hPa의 압력 범위에서 수행되며, 수소화폴리실란(HPS)을 플루오르화수소산, 또는 수분함유 HF 또는 HF가스, 또는 액체 HF와 반응시키는 것,
으로된 합성 단계들 중에서 하나 이상의 단계에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서,
상기 활성 수소종이 수소가스 내에서 전자기 교번자계의 작용 또는 전기방전에 의해 수득되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서,
수소화 실란(H-실란)의 방출은 불활성 용매 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서,
수소화 폴리실란(HPS)을 하나 이상의 전이 금속과 혼합하는 단계는 기계적 합금화(mechanical alloying)에 의해 영향을 받는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 또는 제17항에 있어서,
Pt, Pd, Ni 및/또는 Ti가 전이 금속으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 또는 제17항에 있어서,
하나 이상의 전이 금속이 화합물의 형태로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항에 있어서,
수소화 폴리실란(HPS)과 HF의 반응에 따른 생성물은 SiF₄의 흡수에 의해 정제되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
0.1-1013 hPa의 압력범위를 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
1-300 bar의 압력범위를 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
HPS가 분해되는 반응기 부분은 -70℃ 내지 300℃의 온도에서, 특히 -20℃ 내지 280℃의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
제14항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서,
반응물의 온도는 -70℃ 내지 300℃의 온도에서, 특히 -20℃ 내지 280℃의 온도에서 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
일반식 Si_nH_2n ₊₂ 및/또는 Si_nH_2n(식중 n = 1 - 6)의 수소화 실란(H-실란)을 수득하기 위한 저장 물질로서의 수소화 폴리실란(HPS)의 용도로서,
상기 수소화 폴리실란은 순수 화합물 또는 평균 적어도 6개의 Si-Si 직접 결합을 가진 화합물의 혼합물로서 존재하며, 폴리실란의 치환기는 주로 수소로 구성되고, 폴리실란의 조성물에서 치환기 대 실리콘의 원자비는 적어도 1:1 인 것을 특징으로 하는 수소화 폴리실란의 용도.
제25항에 있어서,
상기 수소화 폴리실란(HPS)은 수송 컨테이너에서 유지되고, 수송 컨테이너의 표면은 빛을 투과하지 않으며, 수송 컨테이너의 내부는 불활성 가스로 뒤덮이는 것을 특징으로 하는 수소화 폴리실란의 용도.
제25항 또는 제26항에 있어서,
상기 수송 컨테이너에는 추출장치가 설치된 것을 특징으로 하는 수소화 폴리실란의 용도.