CN112280038A - 一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，包括以下步骤：S1、对烷氧基硅烷产品进行预热处理；S2、将预热后的烷氧基硅烷产品与碱性醇溶液混合进行裂解反应，得到溶液一和氢气；S3、将酸性物质与溶液一混合进行中和反应，得到溶液二和盐；S4、将溶液二中的盐进行过滤，得到成品。本发明通过化学反应的方式对含SiH或SiSi官能团的杂质进行转化，使用一般的反应设备即可，所需能耗低，最终降低了成本，并且该杂质转化后大都为烷氧基硅烷产品，增加了烷氧基硅烷产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及烷氧基硅烷生产技术领域，具体是一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法。
背景技术
烷氧基硅烷单体和烷氧基硅烷聚合物均可称为烷氧基硅烷产品，烷氧基硅烷产品中经常存在含SiH或SiSi官能团的杂质，其来源涉及到烷氧基硅烷的原材料即卤硅烷的生产方法，生产卤硅烷时一般采用金属硅粉和卤化物在300℃以上高温条件下催化反应，该杂质是该催化反应下的副反应产物。发明人发现如果将烷氧基硅烷产品直接用于化工原料生产行业时，化工原料中经常有碱性物质，该杂质容易在化工原料中碱性物质的催化作用下与水反应产生的氢气，其存在增加了燃爆的安全隐患，因此有必要对该杂质进行处理。
现有技术中，一般可以通过精馏的方式对含SiH或SiSi官能团的杂质进行分离除杂，不过当该杂质的含量较低时，为了将该杂质完全除去，精馏过程需要昂贵的设备以及很高的能耗，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，包括以下步骤：
S1、对烷氧基硅烷产品进行预热处理；
S2、将预热后的烷氧基硅烷产品与碱性醇溶液混合进行裂解反应，得到溶液一和氢气；
S3、将酸性物质与溶液一混合进行中和反应，得到溶液二和盐；
S4、将盐过滤掉，得到成品。
进一步地，碱性醇溶液的重量百分比是烷氧基硅烷产品重量的0.01～10％。
进一步地，碱性醇溶液包括醇以及溶于其中的碱性物质。
进一步地，烷氧基硅烷产品预热的温度范围值为20℃至醇的沸点温度。
进一步地，烷氧基硅烷产品预热的温度范围值为50℃至醇的沸点温度。
进一步地，溶液二的PH范围值为5～9。
本发明的有益效果：
本发明通过S1步骤实现为后续裂解反应所要用到的热量做准备；通过S2步骤实现对烷氧基硅烷产品中含SiH或SiSi官能团的杂质进行转化并生成氢气，该杂质转化后，性质稳定，不会再反应生成氢气，避免了安全隐患；通过S3步骤实现对烷氧基硅烷产品的PH值进行回调；通过S4步骤实现将烷氧基硅烷产品当中的盐进行除去，最终得到成品。
与现有技术相比，本发明通过化学反应的方式对含SiH或SiSi官能团的杂质进行转化，使用一般的反应釜即可，能耗低，最终降低了成本，并且该杂质转化后大都为烷氧基硅烷产品，增加了烷氧基硅烷产品的质量。
具体实施方式
以下对本发明进行进一步说明：
一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，包括以下步骤：
S1、对烷氧基硅烷产品进行预热处理，其中烷氧基硅烷产品预热的温度范围值为20℃至醇的沸点温度。
S2、将预热后的烷氧基硅烷产品与碱性醇溶液混合进行裂解反应，得到溶液一和氢气，其中碱性醇溶液通过射流的方式加入，有利于加快烷氧基硅烷产品与碱性醇溶液混合均匀的速度，碱性醇溶液的重量百分比是烷氧基硅烷产品重量的0.01～10％。
碱性醇溶液包括醇以及溶于其中的碱性物质，用醇的原因是其为烷氧基硅烷产品的原料之一，能避免引进新杂质，省去后续的除杂步骤；比如当烷氧基硅烷产品为甲氧基硅烷产品时，其本身包含作为甲氧基硅烷原料之一的甲醇，因此选用的醇为甲醇时，不会增加甲氧基硅烷产品的杂质，同理当烷氧基硅烷产品是乙氧基硅烷产品时，这时醇选用乙醇，以此类推；碱性物质在醇中的浓度饱和，碱性物质为KOH或NaOH；
裂解反应中，在碱性物质作为催化剂的作用下，含SiH或SiSi官能团的杂质与醇进行反应，含SiH官能团(-SiH)的杂质与醇的化学反应式为-SiH+ROH→-SiOR+H2↑，含SiSi官能团(-SiSi)的杂质与醇的化学反应式为-SiSi-+2ROH→2-SiOR+H2↑，最终实现将含SiH或SiSi官能团的杂质转化并生成氢气，并且含SiH或SiSi官能团的杂质转化后大都为烷氧基硅烷产品，增加了烷氧基硅烷产品的质量；
比如四甲氧基硅烷产品的生产原料为四氯化硅，其里面含SiH官能团和SiH官能团的杂质分别主要是HSiCl3和Cl3SiSiCl3，HSiCl3和Cl3SiSiCl3会在四甲氧基硅烷产品的生产过程中分别变成HSi(OMe)3和(OMe)3SiSi(OMe)3，这两者即分别为四甲氧基硅烷产品中含SiH官能团的杂质以及含SiSi官能团的杂质，HSi(OMe)3和(OMe)3SiSi(OMe)3通过S1步骤后，在S2步骤中与碱性的甲醇进行裂解反应使HSi(OMe)3和(OMe)3SiSi(OMe)3均变成四甲氧基硅烷，其不会再反应生成氢气，避免了安全隐患，同时还增加了四甲氧基硅烷产品的质量。
碱性溶液包括水以及溶于其中的碱性物质，用碱性醇溶液而不用碱性溶液的目的是为了不引入水，假设当用碱性溶液替代碱性醇溶液时，在碱性溶液中碱性物质的催化作用下，烷氧基硅烷产品本身包含的醇与-SiH或-SiSi反应生成-SiOR，水会导致-SiOR水解交联成高聚物或变成固体，进而呈现出豆浆样或豆渣样，最终导致烷氧基硅烷产品报废。
S3、将酸性物质与溶液一混合进行中和反应，得到溶液二和盐，关于酸性物质的用量，只要使溶液二的PH范围值为5～9即可，其中酸性物质优选为HCl，但不限定为HCl。
S4、通过滤网或滤膜将溶液二中的盐过滤掉，得到成品。
以上并非对本发明的技术范围作任何限制，凡依据本发明技术实质对以上的实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、对烷氧基硅烷产品进行预热处理；
S2、将预热后的烷氧基硅烷产品与碱性醇溶液混合进行裂解反应，得到溶液一和氢气，
S3、将酸性物质与溶液一混合进行中和反应，得到溶液二和盐；
S4、将溶液二中的盐进行过滤。
2.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：碱性醇溶液的重量百分比是烷氧基硅烷产品重量的0.01～10％。
3.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：碱性醇溶液包括醇以及溶于其中的碱性物质。
4.根据权利要求3所述的一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：烷氧基硅烷产品预热的温度范围值为20℃至醇的沸点温度。
5.根据权利要求4所述的一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：烷氧基硅烷产品预热的温度范围值为50℃至醇的沸点温度。
6.根据权利要求1所述的一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法，其特征在于：溶液二的PH范围值为5～9。
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Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63166888A (ja) * | 1986-12-29 | 1988-07-11 | Mitsubishi Kasei Corp | テトラアルコキシシランの製造方法 |
| JPH0753569A (ja) * | 1993-08-11 | 1995-02-28 | Mitsubishi Chem Corp | テトラアルコキシシランの製造方法 |
| DE19941590A1 (de) * | 1998-11-06 | 2000-05-11 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Alkoxysilanen |
| CN101041668A (zh) * | 2007-03-27 | 2007-09-26 | 句容市兴春化工有限公司 | 无氯法直接合成四烷氧基硅烷的连续化生产方法 |
| CN101708851A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-05-19 | 四川银邦硅业有限公司 | 多晶硅副产物四氯化硅的回收利用方法 |
| CN103288865A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-11 | 浙江合盛硅业有限公司 | 一种利用有机硅共沸物生产正硅酸乙酯的方法 |
| CN105143236A (zh) * | 2013-02-13 | 2015-12-09 | 赢创德固赛有限公司 | 在塔中酯化硅卤素化合物的方法和适用于此的装置 |
| CN108285466A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-07-17 | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 | 高收率制备原硅酸乙酯的方法 |
| CN108383865A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-08-10 | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 | 气相合成乙氧基硅烷的系统及方法 |
| CN110498811A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-26 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法 |
| CN111303198A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-06-19 | 浙江衢州硅宝化工有限公司 | 一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法 |
-
2020
- 2020-10-28 CN CN202011170175.9A patent/CN112280038A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63166888A (ja) * | 1986-12-29 | 1988-07-11 | Mitsubishi Kasei Corp | テトラアルコキシシランの製造方法 |
| JPH0753569A (ja) * | 1993-08-11 | 1995-02-28 | Mitsubishi Chem Corp | テトラアルコキシシランの製造方法 |
| DE19941590A1 (de) * | 1998-11-06 | 2000-05-11 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Alkoxysilanen |
| CN101041668A (zh) * | 2007-03-27 | 2007-09-26 | 句容市兴春化工有限公司 | 无氯法直接合成四烷氧基硅烷的连续化生产方法 |
| CN101708851A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-05-19 | 四川银邦硅业有限公司 | 多晶硅副产物四氯化硅的回收利用方法 |
| CN105143236A (zh) * | 2013-02-13 | 2015-12-09 | 赢创德固赛有限公司 | 在塔中酯化硅卤素化合物的方法和适用于此的装置 |
| CN103288865A (zh) * | 2013-05-31 | 2013-09-11 | 浙江合盛硅业有限公司 | 一种利用有机硅共沸物生产正硅酸乙酯的方法 |
| CN108285466A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-07-17 | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 | 高收率制备原硅酸乙酯的方法 |
| CN108383865A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-08-10 | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 | 气相合成乙氧基硅烷的系统及方法 |
| CN110498811A (zh) * | 2019-09-19 | 2019-11-26 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 一种深度去除正硅酸乙酯中氯的方法 |
| CN111303198A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-06-19 | 浙江衢州硅宝化工有限公司 | 一种利用有机硅副产物制备有机硅烷的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杜作栋等: "《有机硅化学》", 30 June 1990, 高等教育出版社 * |
| 沈俊等: ""新型气相催化法合成乙氧基硅烷"", 《有机硅材料》 * |
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