JPH0753569A - テトラアルコキシシランの製造方法 - Google Patents
テトラアルコキシシランの製造方法Info
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- JPH0753569A JPH0753569A JP5199767A JP19976793A JPH0753569A JP H0753569 A JPH0753569 A JP H0753569A JP 5199767 A JP5199767 A JP 5199767A JP 19976793 A JP19976793 A JP 19976793A JP H0753569 A JPH0753569 A JP H0753569A
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- zinc
- tetraalkoxysilane
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 テトラアルコキシシランの合成を、収率よ
く、触媒分離も容易に、行ないうる方法を提供する。 【構成】 亜鉛、亜鉛酸化物及び亜鉛水酸化物より選ば
れる少なくとも１種の亜鉛系触媒の存在下にトリアルコ
キシシランと低級脂肪族アルコールを反応させることを
特徴とするテトラアルコキシシランの製造方法。
く、触媒分離も容易に、行ないうる方法を提供する。 【構成】 亜鉛、亜鉛酸化物及び亜鉛水酸化物より選ば
れる少なくとも１種の亜鉛系触媒の存在下にトリアルコ
キシシランと低級脂肪族アルコールを反応させることを
特徴とするテトラアルコキシシランの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はテトラアルコキシシラン
の製造方法に関する。詳しくは、触媒の存在下にトリア
ルコキシシランと低級アルコールを反応させて、テトラ
アルコキシシランを製造する方法に関する。
の製造方法に関する。詳しくは、触媒の存在下にトリア
ルコキシシランと低級アルコールを反応させて、テトラ
アルコキシシランを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テトラアルコキシシランの製造法として
は、下記（１）式のように、テトラクロルシランと低級
アルコールを反応させる方法が知られている。
は、下記（１）式のように、テトラクロルシランと低級
アルコールを反応させる方法が知られている。
【化１】 ＳｉＯｌ4 ＋４ＲＯＨ→Ｓｉ（ＯＲ）4 ＋４ＨＣｌ （１） （式中、ＲＯＨは脂肪族低級アルコールを示す。）この
方法によれば、目的とするテトラアルコキシシランのほ
かに、塩酸が副生する。塩酸は反応生成物からの分離回
収が困難で、反応装置などの機器を腐食させるばかりで
なく、生成したテトラアルコキシシランの一部を分解す
るので、プロセス上好ましくない。
方法によれば、目的とするテトラアルコキシシランのほ
かに、塩酸が副生する。塩酸は反応生成物からの分離回
収が困難で、反応装置などの機器を腐食させるばかりで
なく、生成したテトラアルコキシシランの一部を分解す
るので、プロセス上好ましくない。
【０００３】一方、テトラアルコキシシランの他の製造
法として、下記（２）式のように、金属ケイ素と低級ア
ルコールを反応させる方法も知られている。
法として、下記（２）式のように、金属ケイ素と低級ア
ルコールを反応させる方法も知られている。
【化２】 Ｓｉ＋４ＲＯＨ→Ｓｉ（ＯＲ）4 ＋２Ｈ2 （２） この反応のための触媒としては、アルカリアルコレート
等の塩基触媒（例えば特開昭５２−１２１３３号公報）
と塩化銅等の銅触媒（例えば特公昭５０−３４５３８号
公報）が知られている。塩基触媒を使用する場合の問題
は、十分な反応速度を確保するために、多量の触媒を必
要とすることである。従って、触媒費や触媒の回収に要
するプロセス上の負担は決して軽微ではない。他方、銅
触媒を使った反応では主としてトリアルコキシシランが
生成しテトラアルコキシシランを高選択率で得るために
は、反応を密閉系で実施し、十分な接触時間をとる必要
がある。通常、この反応には１００℃以上の反応温度が
必要なので、必然的にかなりの高圧反応になるという難
点がある。
等の塩基触媒（例えば特開昭５２−１２１３３号公報）
と塩化銅等の銅触媒（例えば特公昭５０−３４５３８号
公報）が知られている。塩基触媒を使用する場合の問題
は、十分な反応速度を確保するために、多量の触媒を必
要とすることである。従って、触媒費や触媒の回収に要
するプロセス上の負担は決して軽微ではない。他方、銅
触媒を使った反応では主としてトリアルコキシシランが
生成しテトラアルコキシシランを高選択率で得るために
は、反応を密閉系で実施し、十分な接触時間をとる必要
がある。通常、この反応には１００℃以上の反応温度が
必要なので、必然的にかなりの高圧反応になるという難
点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この様な事から、テト
ラアルコキシシランを簡便に製造する方法についての研
究が行なわれ、トリアルコキシシランと低級アルコール
とを特定の触媒の存在下反応させ、穏和な条件下に高収
率でテトラアルコキシシランを製造する方法が公知とな
っている。この触媒として、たとえば、水酸化ナトリウ
ムなどのアルカリ金属水酸化物（特開昭６３−１６６８
８８号公報）、陰イオン交換樹脂（特開昭６３−１６６
８８９号公報）がある。
ラアルコキシシランを簡便に製造する方法についての研
究が行なわれ、トリアルコキシシランと低級アルコール
とを特定の触媒の存在下反応させ、穏和な条件下に高収
率でテトラアルコキシシランを製造する方法が公知とな
っている。この触媒として、たとえば、水酸化ナトリウ
ムなどのアルカリ金属水酸化物（特開昭６３−１６６８
８８号公報）、陰イオン交換樹脂（特開昭６３−１６６
８８９号公報）がある。
【０００５】しかしながら、水酸化ナトリウムなどは、
毒性が高い、潮解性がある等の問題があり工業的に取扱
いにくい。また、低級アルコールへの溶解度が高いた
め、触媒の分離が困難であるという問題を有する。一
方、陰イオン交換樹脂については、トリアルコキシシラ
ン中に不純物として含まれるＨＣｌと反応して繰返し使
用中に活性が低下し、再生する必要があるという問題点
がある。
毒性が高い、潮解性がある等の問題があり工業的に取扱
いにくい。また、低級アルコールへの溶解度が高いた
め、触媒の分離が困難であるという問題を有する。一
方、陰イオン交換樹脂については、トリアルコキシシラ
ン中に不純物として含まれるＨＣｌと反応して繰返し使
用中に活性が低下し、再生する必要があるという問題点
がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上の事
実に鑑み、更に触媒の探索を行なった結果、取扱いが容
易で、触媒分離に適したペレット状に成形しやすい、亜
鉛並びに亜鉛の酸化物および水酸化物に触媒効果がある
事を見い出し本発明に到達した。すなわち本発明の要旨
は、亜鉛、並びに亜鉛の酸化物および水酸化物から選ば
れる少くとも１種の亜鉛系触媒の存在下、トリアルコキ
シシランと低級アルコールを反応させることを特徴とす
るテトラアルコキシシランの製造方法に存する。
実に鑑み、更に触媒の探索を行なった結果、取扱いが容
易で、触媒分離に適したペレット状に成形しやすい、亜
鉛並びに亜鉛の酸化物および水酸化物に触媒効果がある
事を見い出し本発明に到達した。すなわち本発明の要旨
は、亜鉛、並びに亜鉛の酸化物および水酸化物から選ば
れる少くとも１種の亜鉛系触媒の存在下、トリアルコキ
シシランと低級アルコールを反応させることを特徴とす
るテトラアルコキシシランの製造方法に存する。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明方
法で使用されるトリアルコキシシランは下記一般式
（１）で示される。
法で使用されるトリアルコキシシランは下記一般式
（１）で示される。
【化３】 ＨＳｉ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ） （１） 式中、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 は同一でも異なっていても良く
炭素数１〜６の脂肪族または脂環族の炭化水素基であ
る。トリアルコキシシランの具体的な例としては、トリ
メトキシシラン、トリエトキシシラン、トリｉ−プロポ
キシシラン、トリｎ−ブトキシシラン、メトキシジエト
キシシラン、ジメトキシモノシクロヘキシルオキシシラ
ン等が挙げられる。トリアルコキシシランは例えばケイ
素とアルコールを銅触媒の存在下穏和な条件で反応させ
ることにより得られる。
炭素数１〜６の脂肪族または脂環族の炭化水素基であ
る。トリアルコキシシランの具体的な例としては、トリ
メトキシシラン、トリエトキシシラン、トリｉ−プロポ
キシシラン、トリｎ−ブトキシシラン、メトキシジエト
キシシラン、ジメトキシモノシクロヘキシルオキシシラ
ン等が挙げられる。トリアルコキシシランは例えばケイ
素とアルコールを銅触媒の存在下穏和な条件で反応させ
ることにより得られる。
【０００８】本発明方法で使用される低級アルコールは
一般式（２）で示されるところの炭素数１〜６の脂肪族
低級アルコールである。
一般式（２）で示されるところの炭素数１〜６の脂肪族
低級アルコールである。
【化４】Ｒ4 ＯＨ （２） その具体例としては、メタノール、エタノール、ｎ−プ
ロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−プロパノール、ｉ
−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノ
ール、ｎ−ペンタノール、ｉ−ペンタノールおよびシク
ロヘキサノール等である。低級アルコールの使用量はト
リアルコキシシラン１モルに対して０．０１〜１０4 モ
ル、好ましくは１〜１００モルの範囲から選択される。
ロパノール、ｉ−プロパノール、ｎ−プロパノール、ｉ
−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノ
ール、ｎ−ペンタノール、ｉ−ペンタノールおよびシク
ロヘキサノール等である。低級アルコールの使用量はト
リアルコキシシラン１モルに対して０．０１〜１０4 モ
ル、好ましくは１〜１００モルの範囲から選択される。
【０００９】テトラアルコキシシランを製造する反応は
一般式（３）で示される。
一般式（３）で示される。
【化５】 ＨＳｉ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ）＋Ｒ4 ＯＨ→ Ｓｉ（ＯＲ1 ）（ＯＲ2 ）（ＯＲ3 ）（ＯＲ4 ）＋Ｈ2 （３） なお、この反応のほかに、トリアルコキシシランと低級
アルコール、あるいは生成したテトラアルコキシシラン
と低級アルコールとの間のアルコキシ基の交換反応が併
発することもあり得ると推測される。
アルコール、あるいは生成したテトラアルコキシシラン
と低級アルコールとの間のアルコキシ基の交換反応が併
発することもあり得ると推測される。
【００１０】本発明の触媒として用いられる亜鉛として
は、金属単体であって、粉末状、顆粒状等特に形態は問
わないが触媒分離を考えると、１ｍｍ以上の粒状が好ま
しい。また、水酸化亜鉛および酸化亜鉛も形態を問わな
い。これらの亜鉛系触媒は、少くとも一種類以上が用い
られ、それ自身単独の形でも良いが、シリカ、アルミ
ナ、活性炭等の好適な担体上に担持した形、また適当な
バインダーを用いて圧縮成形したペレット状のものが好
ましい。これらの触媒の使用量は、トリアルコキシシラ
ン１モルに対して、１０-6〜１０モル、好ましくは１０
-4〜１０-1モルの範囲から選択される。
は、金属単体であって、粉末状、顆粒状等特に形態は問
わないが触媒分離を考えると、１ｍｍ以上の粒状が好ま
しい。また、水酸化亜鉛および酸化亜鉛も形態を問わな
い。これらの亜鉛系触媒は、少くとも一種類以上が用い
られ、それ自身単独の形でも良いが、シリカ、アルミ
ナ、活性炭等の好適な担体上に担持した形、また適当な
バインダーを用いて圧縮成形したペレット状のものが好
ましい。これらの触媒の使用量は、トリアルコキシシラ
ン１モルに対して、１０-6〜１０モル、好ましくは１０
-4〜１０-1モルの範囲から選択される。
【００１１】本発明方法においては、反応溶媒の使用は
必須ではないが、反応を円滑に実施するために、溶媒を
使用することが好ましい。溶媒の具体例としては、クメ
ン、ｎ−ブチルベンゼン、シメン、ヘキサメチルベンゼ
ン、トリエチルベンゼン、ドデシルベンゼン、ジドデシ
ルベンゼン、ビフェニル、タ−フェニル等の置換ベンゼ
ン類、ナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタ
レン、ジエチルナフタレン、プロピルナフタレン、ジプ
ロピルナフタレン、トリプロピルナフタレン、アントラ
セン、メチルアントラセン、ジメチルアントラセン、ｔ
−ブチルアントラセン等の無置換および置換の多環芳香
族炭化水素類、ｎ−デカン、ドデカン、テトラデカン、
オクタデカン、流動ｎ−パラフィン、イソパラフィン、
ドデシルシクロヘキサン、ジシクロヘキシル、トリシク
ロヘキシル等の脂肪族炭化水素類、ジフェニルメタン、
トリフェニルメタン、ジトリルメタン、ベンジルトルエ
ン、ジベンジルトルエン、ジベンジルキシレン、ジフェ
ニルエタン、トリフェニルエタン等のアリールアルカン
類、ジフェニルエーテル、ジベンゾ−１８−クラウン−
６、ジシクロヘキシル−１８−クラウン−６等のエーテ
ル類、ヘキサ（ｎ−ブトキシ）ジシロキサン、オクタ
（ｎ−プロポキシ）トリシロキサン、ヘブタメトキシジ
エトキシテトラシロキサン、ドデカメトキシペンタシロ
キサン等が挙げられる。溶媒の使用量は、必ずしも限定
されるものではないが、溶媒中のアルコキシシランの容
積百分率が、通常１〜９５％、好ましくは５〜８０％の
範囲となる量が採用される。
必須ではないが、反応を円滑に実施するために、溶媒を
使用することが好ましい。溶媒の具体例としては、クメ
ン、ｎ−ブチルベンゼン、シメン、ヘキサメチルベンゼ
ン、トリエチルベンゼン、ドデシルベンゼン、ジドデシ
ルベンゼン、ビフェニル、タ−フェニル等の置換ベンゼ
ン類、ナフタレン、メチルナフタレン、ジメチルナフタ
レン、ジエチルナフタレン、プロピルナフタレン、ジプ
ロピルナフタレン、トリプロピルナフタレン、アントラ
セン、メチルアントラセン、ジメチルアントラセン、ｔ
−ブチルアントラセン等の無置換および置換の多環芳香
族炭化水素類、ｎ−デカン、ドデカン、テトラデカン、
オクタデカン、流動ｎ−パラフィン、イソパラフィン、
ドデシルシクロヘキサン、ジシクロヘキシル、トリシク
ロヘキシル等の脂肪族炭化水素類、ジフェニルメタン、
トリフェニルメタン、ジトリルメタン、ベンジルトルエ
ン、ジベンジルトルエン、ジベンジルキシレン、ジフェ
ニルエタン、トリフェニルエタン等のアリールアルカン
類、ジフェニルエーテル、ジベンゾ−１８−クラウン−
６、ジシクロヘキシル−１８−クラウン−６等のエーテ
ル類、ヘキサ（ｎ−ブトキシ）ジシロキサン、オクタ
（ｎ−プロポキシ）トリシロキサン、ヘブタメトキシジ
エトキシテトラシロキサン、ドデカメトキシペンタシロ
キサン等が挙げられる。溶媒の使用量は、必ずしも限定
されるものではないが、溶媒中のアルコキシシランの容
積百分率が、通常１〜９５％、好ましくは５〜８０％の
範囲となる量が採用される。
【００１２】本発明方法の反応は、液相系で回分的ある
いは連続的に実施される。回分法は密閉形式でも、或い
はまた、生成アルコキシシラン類の一部を反応経過中に
反応帯域外にとり出す方式を含む開放形式のいずれでも
実施可能である。特に固体触媒あるいは担体担持触媒を
用いて液相懸濁方式、あるいは固定床又は流動床方式で
反応を行なうことが好ましい。反応圧力は０．０１〜２
００ａｔｍの中の任意の条件が選ばれるが、反応経過中
にアルコキシシラン類を反応帯域外にとり出すために
は、反応圧力を比較的低く設定することが望ましい。好
ましい反応圧力は０．０５〜２０ａｔｍ、更に好ましく
は０．１〜５ａｔｍの範囲である。反応温度は−１０〜
３００℃、好ましくは−１０〜１００℃の範囲から選択
される。
いは連続的に実施される。回分法は密閉形式でも、或い
はまた、生成アルコキシシラン類の一部を反応経過中に
反応帯域外にとり出す方式を含む開放形式のいずれでも
実施可能である。特に固体触媒あるいは担体担持触媒を
用いて液相懸濁方式、あるいは固定床又は流動床方式で
反応を行なうことが好ましい。反応圧力は０．０１〜２
００ａｔｍの中の任意の条件が選ばれるが、反応経過中
にアルコキシシラン類を反応帯域外にとり出すために
は、反応圧力を比較的低く設定することが望ましい。好
ましい反応圧力は０．０５〜２０ａｔｍ、更に好ましく
は０．１〜５ａｔｍの範囲である。反応温度は−１０〜
３００℃、好ましくは−１０〜１００℃の範囲から選択
される。
【００１３】また、プロセスを円滑にすすめる目的で、
不活性気体を通じながら反応を行なうことが可能であ
る。不活性気体の具体的例としては、窒素、二酸化炭
素、ヘリウム、アルゴン、および水素等が挙げられる。
不活性気体の使用量は、とくに限定されないが、通常は
反応帯域の液相部と気相部の合計容積を基準として、そ
の平均滞留時間が０．０００１〜１０ｈｒ、好ましくは
０．００１〜０．０５ｈｒの範囲である。
不活性気体を通じながら反応を行なうことが可能であ
る。不活性気体の具体的例としては、窒素、二酸化炭
素、ヘリウム、アルゴン、および水素等が挙げられる。
不活性気体の使用量は、とくに限定されないが、通常は
反応帯域の液相部と気相部の合計容積を基準として、そ
の平均滞留時間が０．０００１〜１０ｈｒ、好ましくは
０．００１〜０．０５ｈｒの範囲である。
【００１４】反応終了後、要すれば反応液中よりテトラ
アルコキシシランを回収する。回収方法は特に限定され
るものではなく慣用技術が採用され、例えば反応液を蒸
留することにより行なわれる。同様に必要あれば未反応
原料、溶媒、触媒を夫々回収し、再使用することができ
る。触媒の回収法も特に限定されるものではないが、例
えばテトラアルコキシシラン、未反応原料を留去した
後、沈降法や濾過法により溶媒と触媒を容易に分離する
ことができる。
アルコキシシランを回収する。回収方法は特に限定され
るものではなく慣用技術が採用され、例えば反応液を蒸
留することにより行なわれる。同様に必要あれば未反応
原料、溶媒、触媒を夫々回収し、再使用することができ
る。触媒の回収法も特に限定されるものではないが、例
えばテトラアルコキシシラン、未反応原料を留去した
後、沈降法や濾過法により溶媒と触媒を容易に分離する
ことができる。
【００１５】沈降法および濾過法の実際操作に関しては
とくに限定されるものではなく、例えば、光武量著「化
学工学」、産業図書、１９６４年、８２〜１１８頁に記
述されるところの公知の重力沈降法、遠心沈降法、なら
びに濾過法が採用可能である。重力沈降法の具体例とし
ては沈降濃縮槽法（Ｔｈｉｃｋｅｎｅｒ）等が挙げられ
る。遠心沈降法の具体例としては、円筒型遠心沈降法
（Ｓｈａｒｐｌｅｓ Ｓｕｐｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｇ
ｅ）、分離板型遠心沈降機法（Ｄｅｌａｖａｌ Ｃｅｎ
ｔｒｉｆｕｇｅ）、および沈澱分離機法（Ｄｅｃａｎｔ
ｅｒ）等が挙げられる。濾過法の具体例としては、重力
濾過器法（Ｇｒａｖｉｔｙ Ｆｉｌｔｅｒ）、圧濾器法
（Ｆｉｌｔｅｒ Ｐｒｅｓｓ）、葉状濾過器法（Ｌｅａ
ｆ Ｆｉｌｔｅｒ）、オリバー濾過器法（Ｏｌｉｖｅｒ
Ｆｉｌｔｅｒ）、アメリカン濾過器法（Ａｍｅｒｉｃ
ａｎ Ｆｉｌｔｅｒ）、ドルコ濾過器法（Ｄｏｒｒｃｏ
Ｆｉｌｔｅｒ）、バード・ヤング濾過器法（Ｂｉｒｄ
−Ｙｏｎｇ Ｆｉｌｔｅｒ）、プレコート・カッティン
グ法（Ｐｒｅｃｏａｔ−Ｃｕｔｔｉｎｇ Ｆｉｌｔｅ
ｒ）、遠心濾過器法（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ Ｆｉｌ
ｔｅｒ）等が挙げられる。以上の諸法により分離された
触媒成分は、そのまま、あるいは所望により所定の活性
化操作等を経た後に、テトラアルコキシシラン類を合成
する工程に再循環することが可能である。
とくに限定されるものではなく、例えば、光武量著「化
学工学」、産業図書、１９６４年、８２〜１１８頁に記
述されるところの公知の重力沈降法、遠心沈降法、なら
びに濾過法が採用可能である。重力沈降法の具体例とし
ては沈降濃縮槽法（Ｔｈｉｃｋｅｎｅｒ）等が挙げられ
る。遠心沈降法の具体例としては、円筒型遠心沈降法
（Ｓｈａｒｐｌｅｓ Ｓｕｐｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｇ
ｅ）、分離板型遠心沈降機法（Ｄｅｌａｖａｌ Ｃｅｎ
ｔｒｉｆｕｇｅ）、および沈澱分離機法（Ｄｅｃａｎｔ
ｅｒ）等が挙げられる。濾過法の具体例としては、重力
濾過器法（Ｇｒａｖｉｔｙ Ｆｉｌｔｅｒ）、圧濾器法
（Ｆｉｌｔｅｒ Ｐｒｅｓｓ）、葉状濾過器法（Ｌｅａ
ｆ Ｆｉｌｔｅｒ）、オリバー濾過器法（Ｏｌｉｖｅｒ
Ｆｉｌｔｅｒ）、アメリカン濾過器法（Ａｍｅｒｉｃ
ａｎ Ｆｉｌｔｅｒ）、ドルコ濾過器法（Ｄｏｒｒｃｏ
Ｆｉｌｔｅｒ）、バード・ヤング濾過器法（Ｂｉｒｄ
−Ｙｏｎｇ Ｆｉｌｔｅｒ）、プレコート・カッティン
グ法（Ｐｒｅｃｏａｔ−Ｃｕｔｔｉｎｇ Ｆｉｌｔｅ
ｒ）、遠心濾過器法（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ Ｆｉｌ
ｔｅｒ）等が挙げられる。以上の諸法により分離された
触媒成分は、そのまま、あるいは所望により所定の活性
化操作等を経た後に、テトラアルコキシシラン類を合成
する工程に再循環することが可能である。
【００１６】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに具体的に説
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例によってその範囲を制約されるものではない。 実施例−１ あらかじめ塩酸により表面の酸化物を除去した粒径５〜
７ｍｍの金属亜鉛粒２０ｇを１００ｍｌのガラス製三角
フラスコにとり、５％のトリメトキシシランを含むメタ
ノール３０ｍｌを加え、２５℃で２０分放置した。２０
分後、液相をサンプリングし、ガスクロマトグラフィー
で組成分析を行なったところ、トリメトキシシランは検
出下限（０．１％）以下で、テトラメトキシシラン６．
２％（収率９９％）が生成していた。 実施例−２ 直径５ｍｍ、長さ５〜８ｍｍの脱硫触媒用の酸化亜鉛ペ
レット１０ｇを実施例−１での亜鉛のかわりに用いて実
験を行なった結果、２０分後、液相の分析値は、トリメ
トキシシラン０．１％以下、テトラメトキシシラン６．
２％（収率９９％）であった。 比較例−１ 実施例−１の５％トリメトキシシラン−メタノール溶液
３０ｍｌを無触媒下、２５℃で２０分放置したが、トリ
メトキシシランは分解していなかった。 実施例−３ 試薬水酸化亜鉛１０ｇを実施例−１での亜鉛のかわりに
用いて実験を行なった結果、２０分後の液相の分析値は
トリメトキシシラン０．１％以下、テトラメトキシシラ
ン６．２％（収率９９％）であった。
明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の
実施例によってその範囲を制約されるものではない。 実施例−１ あらかじめ塩酸により表面の酸化物を除去した粒径５〜
７ｍｍの金属亜鉛粒２０ｇを１００ｍｌのガラス製三角
フラスコにとり、５％のトリメトキシシランを含むメタ
ノール３０ｍｌを加え、２５℃で２０分放置した。２０
分後、液相をサンプリングし、ガスクロマトグラフィー
で組成分析を行なったところ、トリメトキシシランは検
出下限（０．１％）以下で、テトラメトキシシラン６．
２％（収率９９％）が生成していた。 実施例−２ 直径５ｍｍ、長さ５〜８ｍｍの脱硫触媒用の酸化亜鉛ペ
レット１０ｇを実施例−１での亜鉛のかわりに用いて実
験を行なった結果、２０分後、液相の分析値は、トリメ
トキシシラン０．１％以下、テトラメトキシシラン６．
２％（収率９９％）であった。 比較例−１ 実施例−１の５％トリメトキシシラン−メタノール溶液
３０ｍｌを無触媒下、２５℃で２０分放置したが、トリ
メトキシシランは分解していなかった。 実施例−３ 試薬水酸化亜鉛１０ｇを実施例−１での亜鉛のかわりに
用いて実験を行なった結果、２０分後の液相の分析値は
トリメトキシシラン０．１％以下、テトラメトキシシラ
ン６．２％（収率９９％）であった。
【００１７】
【発明の効果】本発明により、テトラアルコキシシラン
の製造を収率よく、触媒の分離も容易に行なうことがで
きる。
の製造を収率よく、触媒の分離も容易に行なうことがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】 亜鉛、亜鉛の酸化物および亜鉛の水酸化
物から選ばれる少なくとも１種の亜鉛系触媒の存在下
に、トリアルコキシシランと低級脂肪族アルコールを反
応させることを特徴とするテトラアルコキシシランの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5199767A JPH0753569A (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5199767A JPH0753569A (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753569A true JPH0753569A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=16413283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5199767A Pending JPH0753569A (ja) | 1993-08-11 | 1993-08-11 | テトラアルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753569A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19990085368A (ko) * | 1998-05-16 | 1999-12-06 | 이종학 | 테트라알콕시실란의 제조방법 |
| CN105198915A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-30 | 太仓市金锚新材料科技有限公司 | 一种硅酸乙酯的酯化制备方法 |
| CN112280038A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-29 | 廉江市政业新材料有限公司 | 一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法 |
-
1993
- 1993-08-11 JP JP5199767A patent/JPH0753569A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR19990085368A (ko) * | 1998-05-16 | 1999-12-06 | 이종학 | 테트라알콕시실란의 제조방법 |
| CN105198915A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-30 | 太仓市金锚新材料科技有限公司 | 一种硅酸乙酯的酯化制备方法 |
| CN112280038A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-29 | 廉江市政业新材料有限公司 | 一种烷氧基硅烷产品中杂质的转化方法 |
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