CN105198915A - 一种硅酸乙酯的酯化制备方法 - Google Patents

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CN105198915A CN201510601853.5A CN201510601853A CN105198915A CN 105198915 A CN105198915 A CN 105198915A CN 201510601853 A CN201510601853 A CN 201510601853A CN 105198915 A CN105198915 A CN 105198915A
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Abstract

本发明涉及一种硅酸乙酯的酯化制备方法，步骤为:(1)将锌粉和氯化锌的混合物加入到乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h；(2)然后将步骤（1）的反应液滴加到四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌预订的时间，升高到预订的反应温度，进行充分反应；（3）反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。本发明步骤简单，经济合理，整个过程不产生氯化氢气体，对环境物污染，且乙醇可实现循环使用。

Description

一种硅酸乙酯的酯化制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种硅酸乙酯的酯化制备方法。
背景技术
硅酸乙酯，主要用于耐化学品涂料和耐热涂料，有机硅溶剂及精密铸造粘结剂以及无机富锌底漆等方面。目前生产硅酸乙酯大都采用下列生产工艺：将纯四氯化硅与乙醇在间歇釜中反应，反应后的合成液再进行精馏，然后将未反应的乙醇蒸馏出去得到硅酸乙酯。
另外，现有技术中CN1127754A公开了一种用硅烷偶联剂下脚料生产正硅酸乙酷的方法，其工艺为混合反应，除去杂质和过滤脱色三步，采用KH-550硅烷偶联剂生产中加成前馏分为原料直接进行生产，也可采用先将加成前馏分经过蒸馏或精馏截取一定的馏分作为混合反应原料进行生产，混合反应是以配料重量比为加成前馏分比乙醇等于1:0.7-1.0投料，加成前馏份中的四氧化硅与乙醇发生反应，生成正硅酸乙酯和氯化氢，除去杂质是除去加成前馏分中的氯丙烯类等低沸点杂质及反应中生成的氯化氢。该方法通过加入乙醇携带氯化氢，并减压加温除去氯化氢，此法不易除净氯化氢，且需大量的乙醇。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种利用多晶硅副产物四氯化硅酯化生产硅酸乙酯的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种硅酸乙酯的酯化制备方法，步骤为:
(1)将锌粉和氯化锌的混合物加入到乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h;
(2)然后将步骤（1）的反应溶液滴加到四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌预订的时间，升高到预订的反应温度，进行充分反应；
（3）反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中锌粉和氯化锌的质量比为1：1-5:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述的锌粉和氯化锌的混合物与乙醇的质量比为1：5－1：8。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述的四氯化硅的乙醇溶液的浓度为15%－40%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述的弱碱为氨水，碳酸钠溶液，碳酸氢钠溶液或氯化钙溶液中的一种。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中，所述的蒸发乙醇在温度为50－60度，压力在0.05－1Mpa。
本发明采用四氯化硅粗品酯化制备硅酸乙酯，具有以下效果：
（1）步骤简单，经济合理，整个过程不产生氯化氢气体，对环境物污染，且乙醇可实现循环使用。
（2）本发明得到硅酸乙酯生产控制稳定，纯度和收率都能达到市场的要求，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
本发明的具体实施方式详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
实施例1
将锌粉10g和氯化锌10g的混合物加入到50g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h，然后将上述反应溶液滴加到15%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌0.5h，升高到反应温度为50℃，反应时间为5h，进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
实施例2
将锌粉20g和氯化锌10g的混合物加入到60g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h，然后将上述反应溶液滴加到20%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌1h，升高到反应温度为60℃，反应时间为4h进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
实施例3将锌粉30g和氯化锌10g的混合物加入到70g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化1.5h，然后将上述反应溶液滴加到25%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌0.5h，升高到反应温度为70℃，反应时间为3h，进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
实施例4
将锌粉40g和氯化锌10g的混合物加入到70g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h，然后将上述反应溶液滴加到30%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌2h，升高到反应温度为75℃，反应时间为2h，进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
实施例5
将锌粉50g和氯化锌10g的混合物加入到80g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h，然后将上述反应溶液滴加到35%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌2.5h，升高到反应温度为80℃，反应时间为1h，进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
实施例6
将锌粉10g和氯化锌10g的混合物加入到80g乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h，然后将上述反应溶液滴加到40%四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌3h，升高到反应温度为80℃，反应时间为1h，进行充分反应；反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。

Claims (8)

1.一种硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤为:
(1)将锌粉和氯化锌的混合物加入到乙醇溶液中，升高温度到50－60℃活化0.5h;
(2)然后将步骤（1）的反应液滴加到四氯化硅的乙醇溶液中，搅拌预订的时间，升高到预订的反应温度，进行充分反应；
（3）反应完毕后，降温，加入弱碱中和，过滤，滤液蒸发除去多余的乙醇，得高沸点的硅酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤（1）中锌粉和氯化锌的质量比为1：1-5:1。
3.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，所述的锌粉和氯化锌的混合物与乙醇的质量比为1：5－1：8。
4.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的四氯化硅的乙醇溶液的浓度为15%－40%。
5.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征子在于，步骤（2）中所述的搅拌预订时间为0.5－3h。
6.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤（2）中预定反应温度为50-80℃，反应时间为1－5h。
7.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的弱碱为氨水，碳酸钠溶液，碳酸氢钠溶液或氯化钙溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的硅酸乙酯的酯化制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的蒸发乙醇在温度为50－60度，压力在0.05－1Mpa。
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